DE1667491B1

DE1667491B1 - Verfahren zur Herstellung von Dimagnesiumaluminiumsilicat fuer medizinische Zwecke

Info

Publication number: DE1667491B1
Application number: DE19671667491
Authority: DE
Inventors: Matajiro Ohsaka; Minoru Okuda; Hidetaka Uoda
Original assignee: Fuji Chemical Industries Co Ltd
Current assignee: Fuji Chemical Industries Co Ltd
Priority date: 1967-02-10
Filing date: 1967-02-10
Publication date: 1971-08-12

Description

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Diese Erfindung betrifft Dimagnesiumaluminium- . Dialuminiumsih'cat zu erhalten, welches seinerseits zu

silicat, das als Antacidum medizinisch wertvoll ist und neutralem Nätriumsalz umgewandelt wird durch Um-

ein neues Verfahren für die Herstellung desselben, das setzen mit Natriumhydroxid, und danach wird eine

wirtschaftlich vorteilhaft ist. ^; ■ -·." wäßrige Lösung von wasserlöslichem Magnesiumsalz,

Die in Betracht kommende chemische Verbindung 5 z. B. Magnesiumchlorid, Magnesiumsulfat usw., äqui-

wird heutzutage als Antacidum für die Behandlung valent 2 Mol MgO, zur Durchführung der Reaktion

von Störungen der Verdauungsorgane weitgehend ver- durch Austauschabbau umgesetzt. Beispielsweise läuft

wendet, da sie ausgezeichnete Säure neutralisierende die Reaktion nach den nachfolgenden Gleichungen ab: Fähigkeit und Pufferwirksamkeit hat, ihre Alctivitäten

beibehält, nicht absorbiert wird oder Kohlendioxid io AMSO^ + 4NaOH -> [Al(OHy₂SO₄

bildet und weiterhin nicht zerstört wird, wenn sie wäh- : . ■ + 2Na₂SO₄

rend einer langen Zeit gelagert wird. Das bisher be- [Al(OHy₂SO₄ + Na₂SiO₃ -*- [Al(OH)₂I₂SiO₃

kannte Herstellungsverfahren zur Herstellung di- + Na₂SO₄

basischen Maghesiumaluminats besteht darin, Ma- [Al(OHy₂SiO₃ + 4NaOH -> [Al(ONa)₂J₂SiO₃

gnesiumsalz, äquivalent 1 Mol MgO mit 2 Mol di- 15 -)- 4H₂O

basischem Natriumaluminat umzusetzen, das erhalten [Al(ONa)₂J₂SiO₃+2MgCl₂ -> [AlO₂Mg]₂SiO₃

wurde durch Umsetzen von Natriumhydroxid mit 1 4]yf_aQ
einer wäßrigen Lösung von Aluminiumsalz,, danach

mit dem Reaktionsgemisch 1 Mol Natriumsilicat um- Es ist nach den vorausgehenden Gleichungen klar,

zusetzen, wobei die Reaktion nach den nachfolgenden 20 daß das erfindungsgemäße Verfahren vollständig

Gleichungen abläuft: gegenüber dem alten Verfahren im Synthesenablauf

, ., . unterschiedlich, ist..Mit anderen Worten werden nach

Al₂(SO₄)S + 10NaOH -» 2Al(OH)(ONa)_{2 dem} Verfahren dieser Erfindung" Aluminat und Silicat

■+- 3Na₂SO₄ kombiniert und danach Magnesium umgesetzt, wäh-

2Al(OH)(ONa)₂ + 2MgCl₂ -*- 2Al(OH)O₂Mg 25 rend nach dem alten Verfahren Aluminat und Ma-

+ 4NaCl gnesium zuerst kombiniert und das Silicat dann um-

ιιι/ΛτηΛίί ι -vT ο·/-» r a I/-* λ ,τ , η·η gesetzt wird. Diese Änderung durch das neue Ver-

2Al(OH)O₂Mg + Na₂SiO₃ - [AlO₂Mg]₂SiO₃ J^_{n dieser Erfindung hat} §j_{e nachfo}lgenden, vor-

""" ^a teilhaften Gesichtspunkte im Vergleich zu dem alten

Die so erhaltene Ausfällung von Dimagnesium- 30 Verfahren:

aluminiumsilicat wird durch Dekantieren zur Ent- n\ -α ι. ·· 1 ■" „ , . ,. .

_t j 1 -KT ι. jixi. ^ Hx tr (1) Beschränkung der Materialkosten -

fernung der als Nebenprodukt hergestellten Verun- - -w - s

reinigungen gewaschen, um schließlich das Endprpdukt. Bei dem alten Verfahren ist die Natriumhydroxidzu erhalten. Es ist jedoch weitgehend bekannt, daß das menge,, die erforderlich ist zur Erhaltung von Dirhagne-Dimagnesiumaluminiumsilicat die Ausfällung istj die 35 siumaluminiumsilicat aus Aluminiumsalz, 10 Mol, akkumulierte Partikeln feiner Größe umfaßt, deren während nach dem Verfahren dieser Erfindung 8 Mol Sedimentationsgeschwindigkeit extrem gering ist und ausreichen, was bedeutet, daß die Natriumhydroxidweiterhin, daß das bezeichnete Silicat eine ausgezeich- menge; die an erster Stelle der Materialkosten der in nete adsorptive Fähigkeit hat, die Nebenprodukte fest- Frage kommenden Verbindung steht, um 20 % gegenhält, besonders Natriumhydroxid, und dies nicht frei- 4° über dem alten Verfahren gesenkt werden kann,
gibt, weshalb ein großes Wasservolumen, ein großer Daher werden die Materialkosten beträchtlich geArbeitsaufwand und eine lange Zeit zufReirüguhg des ringer, was wirtschaftlich vorteilhaft ist.
Produktes erforderlich sind Tatsachen, die die in- _{} Verkürzen der Reaktionszeit}

dustrielle Herstellung wesenthch erschweren. ^v '

Nachdem die verschiedenen Möglichkeiten,"'die vor- 45 Die Reaktion des alten Verfahrens ist eine reversible ausbezeichneten Schwierigkeiten zu überwinden, unter- Reaktion, worin Alkali immer vorhanden ist und sucht wurden und ein einfaches und wirtschaftliches 2 Mol Natriumhydroxid als Nebenprodukt während Herstellungsverfahren gesucht wurde, wurde nunmehr des Ablaufs des Verfahrens hergestellt, sukzessiv neuein extrem günstiges neues Verfahren zur Herstellung tralisiert und ausgewaschen werden muß, um es aus gefunden, wobei 4'MoI Natriumhydroxid unter Ruh- 50 dem Reaktiönsverfahferi herauszubringen, bevor die ren mit einer wäßrigen Lösung von wasserlöslichem Reaktion beendet ist. Auf diese Weise ist eine extrem Aluminiumsalz, äquivalent 1 Mol Al₂O₃, umgesetzt lange Zeitdauer erforderlich, und es gibt viele Unwerden, wozu eine.wäßrige Lösung von-1 Mol Na- annehmlichkeiten^um-die Reaktion-zu-beendefi-, wähtriumsilicat zugegeben wird und weiterhin . eine. rend das erfindungsgemäße Verfahren eine Reaktion wäßrige Lösung ·νόή^; Natriumhydroxid in dem Aus- 55 ist durch-Aüstauschabbau der neutralen Salze, und maß zugegeben wird, daß die Summe von Na₂O auf weil alle für die Reaktion erforderlichen Kompo-5 Mol, zusammen mit dem Na₂O-Gehalt des Natrium- nenten stöchiometrisch verwendet werden, ist die silicats, kommt, wonach hiermit eine wäßrige Lösung Reaktion vereinfacht in kurzer Zeit beendet,
von wasserlöslichem Magnesiumsalz, äquivalent 2 Mol ,„,, . „ ,. _π . .

MgO, schließlich umgesetzt wird. 60 (3) Vereinfachte Reimgung

Mit anderen Worten besteht der wesentliche Inhalt Wie bereits oben beschrieben, wird die in Betracht

des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß 1 Mol kommende Verbindung ausgefüllt durch Akkumu-Natriumsilicat mit dibasischem Aluminiumsalz einer lation von Partikeln feiner Größe, deren Sedimen-Mineralsäure, das durch Zugabe von 4 Mol Natrium- tationsgeschwindigkeit sehr langsam ist, und sie hat hydroxid zu einer wäßrigen Lösung von wasserlös- 65 weiterhin eine starke, adsorptive Fähigkeit, mit der lichem Aluminiumsalz, zum Beispiel Aluminiumsulfat, sie die Reaktionsnebenprodukte hält, besonders fest Aluminiumchlorid, usw., äquivalent 1 Mol Al₂O₃, her- Natriumhydroxid, welche sie nicht leicht freigibt, gestellt wurde, umgesetzt wird, um das tetrabasische Demzufolge wird nach dem alten Verfahren, worin

ORIGINAL INSPECTED

Natriumhydroxid als Nebenprodukt hergestellt wird, die Reinigung die größte Schwierigkeit bei der industriellen Herstellung. Im Gegensatz dazu wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Natriumhydroxid, das so schwierig zu entfernen ist, nicht her- gestellt, wodurch die Reinigung so vereinfacht werden kann, daß das erforderliche Wasservolumen, die Arbeit und Zeit merklich verkürzt werden können, was zur Folge hat, daß die Herstellungskosten viel geringer werden.

(4) Zunahme sowohl der Ausbeute als auch der einheitlichen Qualität

Wie bereits beschrieben, wird das alte Verfahren in dem alkalischen Medium durchgeführt und das als Nebenprodukt hergestellte Natriumhydroxid in sukzessiver Weise mit Wasser gewaschen, um es in dem Ausmaß zu entfernen, mit dem die Reaktion fortschreitet, wodurch ebenfalls viel Silicat und Aluminium weggewaschen wird, was sowohl die Abnähme der Ausbeute als auch die Abänderung der Zubereitung notwendigerweise zur Folge hat. Andererseits wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren der Reaktionsablauf in vollständig unterschiedlicher Weise durchgeführt, wobei keine Komponenten weggewaschen werden und demgemäß nicht nur die Ausbeute verbessert, sondern es kann auch die Zubereitung konstant und ohne Abänderungen gehalten werden, wodurch die Qualitätskontrolle sehr erleichtert wird.

Auf diese Weise werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die industriellen Schwierigkeiten, die mit dem alten Verfahren verbunden sind, überwunden, wobei nicht nur Arbeit und Zeit wesentlich vermindert werden, sondern ebenso die Materialkosten gesenkt und sogar die Ausbeute erhöht und keine Abänderung der Zubereitung verursacht wird. Aus diesem Grund ist die vorliegende Erfindung sehr einfach und wirtschaftlich als Verfahren zur Herstellung von Dimagnesiumaluminiumsilicat für medizinische Zwecke. Weitere Ausführungen werden in den nachfolgenden Beispielen gemacht.

Beispiel 1

Zu 297 g Aluminiumsulfat (Gehalt 17,2 % A1_?O₃), gelöst in 900 ecm Wasser, werden unter kräftigem Rühren 550 ecm Natriumhydroxidlösung (11,25 Volumprozent Na₂O) zugegeben und dann eine gemischte Lösung aus 207 ecm Natriumsilicatlösüng (14,5 Volumprozent SiO₂ 8,2 Volumprozent Na₂O) mit 94 ecm Natriumhydroxidlösung (11,25 Volumprozent Na₂O) weiter tropfenweise unter Rühren im Verlauf von 2 Stunden zugegeben. Zu dem sich ergebenden Gemisch werden 550 ecm Natriumhydroxidlösung, von der gleichen Dichte wie oben, dann zugegeben, wozu 400 ecm Magnesiumsulfatlösung (30,13 Volumprozent MgSO₄) zugegeben werden unter kräftigem Rühren, Erhitzen und weiterem Rühren von 5 Stunden, wobei die Temperatur bei 6O⁰C gehalten wird. Wenn das Reaktionsgemisch neutral wird, läßt man es abkühlen und stehen, und die überstehende Flüssigkeit wird dekantiert. Die Ausfällung wird mit Wasser mehrmals gewaschen und filtriert. Der Rückstand wird bei 70° C getrocknet, pulverisiert, und man erhält 181 g weißes, pulverisiertes Dimagnesiumaluminiumsilicat. Dieses Produkt hat ein Verhältnis von MgO zu Al₂O₃ zu SiO₂ von 2:1:1, und der Glühverlust ist 36,41 %. Die Menge, Ο,ΐη-Salzsäure, die von 1,0 g dieses Produktes, das auf konstantes Gewicht bei 105 bis 110⁰C getrocknet wurde, beträgt 284 ecm, und der bei diesem Produkt vorgenommene Fuch's-Test zeigt, daß die Zeit zur Beibehaltung des pH-Bereichs von 3 bis 5 über 70 Minuten reicht, wie dies aus der nachfolgenden Tabelle zu ersehen ist, nach der das Produkt als ausgezeichnet beurteilt werden kann.

10 Zeit (Minuten)
20 I 30 I 40

60

70

pH-Wert.

4,2

4,3

4,4

4,1

4,0

3,9

3,7

3,3

2,0

Beispiel 2

In der gleichen Weise wie im Beispiel 1 werden 297 g Aluminiumsulfat (17,2 % Al₂O₃), 1194 ecm Natriumhydroxidlösung (11,25 Volumprozent Na₂O) und 207 ecm Natriumsilicatlösüng (14,51% SiO₂, 9,2 Volumprozent Na₂O) eines nach dem anderen umgesetzt, und dem sich ergebenden Reaktionsgemisch werden 374 ecm Magnesiumchloridlösung (25,51 Volumprozent MgCl₂) unter kräftigem Rühren zugegeben und das Rühren über Nacht fortgesetzt. Danach werden nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1 176 g Dimagnesiumaluminiumsilicat erhalten, deren Säure neutralisierende Fähigkeit 285 ecm und Glühverlust 35,56% ist

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Dimagnesiumaluminiumsilicat aus Natriumhydroxid, einem wasserlöslichen Aluminiumsalz und Magnesiumsalz sowie Natriumsilicat, insbesondere für medizinische Zwecke, dadurch gekennzeichnet, daß man 4 Mol Natriumhydroxid mit einer zu 1 Mol Al₂O₃ äquivalenten Menge einer wäßrigen Lösung von wasserlöslichem Aluminiumsalz zur Umsetzung bringt, anschließend das Reaktionsgemisch in der nachfolgenden Reihenfolge mit 1 Mol Natriumsilicat, 4 Mol Natriumhydroxid und schließlich mit einer zu 2 Mol Magnesiumoxid äquivalenten Menge einer wäßrigen Lösung von wasserlöslichem Magnesiumsalz umsetzt.