DE1520069B2 - Verfahren zur herstellung von verformbaren kunstharzmassen - Google Patents

Description

misches in noch schmelzflüssigem Zustand zugesetzt wurde, daß die erhaltene Harzlösung einen Feststoffgehalt von 60 bis 67°/q aufweist. Die bevorzugte Alkoholkomponente ist Äthanol. Der Alkoholanteil beträgt vorzugsweise 80 °/₀, bezogen auf das Alkohol-Wasser-Gemisch.

Beispiel 1

1000 g Phenol, 10 g Schwefelsäure und 60 g Salicylsäure werden in einem Reaktionskolben vermischt. Man erhöht die Temperatur des Gemisches auf 100⁰C und setzt langsam 650 g 37gewichtsprozentige wäßrige Formaldehydlösung und anschließend 7,5 g Calciumhydroxyd als Neutralisationsmittel hinzu. Das Gemisch wird dann entwässert, bis der Schmelzpunkt 65 ⁰C beträgt. Während man das Gemisch im schmelzfiüssigen Zustand hält, setzt man dann 400 g Äthanol und 100 ml Wasser hinzu, wodurch eine Harzlösung erhalten wird, die zum Überziehen von inerten Füllstoffteilchen gut geeignet ist.

11,34 kg Formsand werden in einem Laboratoriumskollergang zusammen mit 48 g Hexamethylentetramin und 17,6 g Calciumstearat vermischt. Diese trockene Mischung versetzt man mit 392 g der Harzlösung und behandelt sie weiter in dem Kollergang, bis trockene und klumpenfreie Sandteilchen erhalten werden, die einen Harzüberzug aufweisen. Nach dem Absieben erhält man auf diese Weise einen freifließenden Formsand, aus welchem Probestücke von Formkörpern hergestellt und mittels eines Tensilometers auf ihre Bruchfestigkeit untersucht werden. Die untersuchten Stücke besitzen eine Bruchfestigkeit von 49 kg/cm².

Beispiel 2

1000 g Phenol, 10 g Schwefelsäure und 60 g Salicylsäure werden gemäß Beispiel 1 zusammen mit 650 g wäßrigem Formaldehyd und 7,5 g Calciumhydroxyd zu einem Novolakharz umgesetzt. Das Reaktionsgemisch wird bei vermindertem Druck entwässert, bis eine klare Schmelze entstanden ist. Noch im geschmolzenen Zustand werden dem Reaktionsgemisch 600 g Äthanol und 150 ml Wasser einverleibt, wodurch eine Harzlösung entsteht.

11,34 kg Formsand werden mit 43 g Hexamethylentetramin und 15,6 g Calciumstearat in einem Laboratoriumskollergang vermischt. Außerdem setzt man so viel von der Harzlösung hinzu, daß der Harzgehalt der fertig überzogenen Sandteilchen 2,6 °/₀ beträgt.

ίο Nach Beendigung des Mischvorganges und Absieben erhält man nichtklebende und frei fließende harz überzogene Sandteilchen.

Dieses Harz-Sand-Gemisch wird dann für die Herstellung von Schalenformen verwendet, und die Formstücke werden in einem Tensilometer auf ihre Bruchfestigkeit untersucht. Diese beträgt 42 kg/cm².

B e i s ρ i e 1 3

1000 g Phenol werden zusammen mit 10 g Schwefelsäure auf 100⁰C erhitzt, und bei dieser Temperatur werden langsam 650 g 37gewichtsprozentige wäßrige Formaldehydlösung und anschließend 7,5 g Calciumhydroxyd zugesetzt. Das Gemisch wird in üblicher Weise bei vermindertem Druck entwässert.

Dem noch in schmelzflüssigem Zustand befindlichen Reaktionsgemisch wird eine Mischung aus 122 g Äthanol und 31 ml Wasser einverleibt, die außerdem 20 g Salicylsäure enthält. Man erhält so eine Lösung des Harzes.

In einem Laboratoriumskollergang werden 11,34 kg Formsand, 44,5 g Hexamethylentetramin und 16,5 g Calciumstearat vermischt. Anschließend setzt man die Harzlösung hinzu und mischt weiter, bis die Sandteilchen einen homogenen Überzug aufweisen. Nach dem Absieben erhält man eine frei fließendes Harz-Sand-Gemisch, aus welchem Formteile hergestellt und in einem Tensilometer geprüft werden. Diese Probestücke zeigen eine Bruchfestigkeit von 31,5 kg/cm².
Der Harzgehalt auf den Füllstoffteilchen beträgt 3,3%.

Claims (4)

teilchen praktisch trocken und frei fließend geworden Patentansprüche: sind. Dieses Verfahren weist den Vorteil auf, daß trotz

1. Verfahren zur Herstellung von verformbaren der Verwendung nur geringer Mengen des betreffenden Kunstharzmassen durch Vermischen von 5 Bindemittels die einzelnen Füllstoffteilchen ganz

A. inerten, frei fließenden Füllstoff-Einzelteilchen gleichmäßig überzogen werden, so daß die überzogenen _mit Teilchen ohne Schwierigkeiten z. B. zur Herstellung

B. einem durch Umsetzuns von Formaldehyd ^von ^halenformen mittels des Blasverfahrens oder mit Phenol im Molverhältnis von etwa 0,5:1 l^on Schleif korpern eingesetzt werden können Die bis 0,85:1 hergestellten zerkleinerten Phenol- ¹⁰ Bruchfestigkeit der erhaltenen Formkörper ist jedoch . nicht völlig zufriedenstellend.

_, ,_r ' , , ... -, ,. In der deutschen Patentschrift 1095516 ist ferner

C. Hexamethylentetramin m einer Menge, die _ein Verfahren zur Herstellung von wärmehärtbaren ausreicht, das Phenolharz wärmehärtbar zu _Formmassen durch Vermischen von Phenolharzen machen, und _{15 yom} Novolaktyp mit inerten Füllstoffteilchen, Hexa-

D. einem Überzugsmittel, methylentetramin sowie einem bestimmten Anteil welches aus Wasser und zu etwa 35 bis 95 Ge- einer aromatischen Monocarbonsäure beschrieben, wichtsprozent aus einem flüchtigen organischen Gemäß dieser Patentschrift wird z. B. ein trockenes, Lösungsmittel besteht, in welchem sowohl das pulverförmiges Gemisch aus Salicylsäure, Phenolharz, Phenolharz als auch das Wasser löslich sind, wobei 20 Hexamethylentetramin und Sand eingesetzt, welches das Mengenverhältnis des Überzugsmittels (D) zum im Kollergang mit einem Wasser-Äthanol-Gemisch Phenolharz (B) im Bereich von 0,1:1 bis 2:1, befeuchtet wird. Bei dieser Arbeitsweise kann jedoch vorzugsweise 0,25:1 bis 0,75:1, liegt, und durch so eine Klumpenbildung nicht ganz vermieden werden,
langes Fortsetzen des Mischvorganges, bis die mit Aufgabe der Erfindung war es, ein verbessertes Harz überzogenen Füllstoffteilchen praktisch trok- 25 Verfahren auf der Grundlage des Hauptpatents zur ken und frei fließend geworden sind, nach Patent Herstellung von verformbaren Kunstharzmassen zur 1096 029, dadurch gekennzeichnet, Verfügung zu stellen, aus welchen Formkörper mit daß ein Phenolharz verwendet wird, dem in noch besonders hohen Bruchfestigkeiten erhalten werden, schmelzflüssigem Zustand ein Überzugsmittel aus Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst,
einem Alkohol-Wasser-Gemisch einverleibt worden 3° Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren ist. zur Herstellung von verformbaren Kunstharzmassen

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- durch Vermischen von (A) inerten, frei fließenden zeichnet, daß ein Alkohol-Wasser-Gemisch aus Füllstoff-Einzelteilchen mit (B) einem durch Um-80% Alkohol verwendet worden ist. Setzung von Formaldehyd mit Phenol im Molverhältnis

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch 35 von etwa 0,5:1 bis 0,85:1 hergestellten zerkleinerten gekennzeichnet, daß das Phenolharz mit dem Phenolharz, (C) Hexamethylentetramin in einer Menge, Alkohol-Wasser-Gemisch bis zu einem Feststoff- die ausreicht, das Phenolharz wärmehärtbar zu machen, gehalt von 60 bis 67 °/₀ verdünnt worden ist. und (D) einem Überzugsmittel, welches aus Wasser

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch ge- und zu etwa 35 bis 95 Gewichtsprozent aus einem kennzeichnet, daß als Alkoholkomponente des 40 flüchtigen organischen Lösungsmittel besteht, in wel-Gemisches Äthanol verwendet worden ist. chem sowohl das Phenolharz als auch das Wasser

löslich sind, wobei das Mengenverhältnis des Überzugs-

mittels (D) zum Phenolharz (B) im Bereich von 0,1:1

bis 2:1, vorzugsweise von 0,25:1 bis 0,75:1, liegt, und 45 so langes Fortsetzen des Mischvorganges, bis die mit

Gegenstand des Hauptpatentes 1 096 029 ist ein Harz überzogenen Füllstoffteilchen praktisch trocken Verfahren zur Herstellung von verformbaren Kunst- und frei fließend geworden sind, nach Patent 1 096 029, harzmassen, welches mit einem wärmehärtbaren welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Phenolharz überzogene frei fließende inerte Füllstoff- Phenolharz verwendet wird, dem in noch schmelzteilchen liefert. Dieses Verfahren ist dadurch gekenn- 50 flüssigem Zustand ein Überzugsmittel aus einem zeichnet, daß man Alkohol-Wasser-Gemisch einverleibt worden ist.

A. inerte, frei fließende Füllstoff-Einzelteilchen mit Bei Anwendung dieser Arbeitsweise wird eine Lösung

B. einem durch Umsetzung von Formaldehyd mit f^s Phenolharzes erhalten die sich gut zum Überziehen Phenol im Molverhältnis von etwa 0,5: Ibis 0,85:1 ^der ™^Tt™ Fullstoffteilchen eignet, ohne daß eine hergestellten zerkleinerten Phenolharz, 55 störende Klumpenbildung auftritt

_ „ , , ... ., ,. Gegenüber der in der deutschen Patentschrift

C. Hexamethylentetramin m einer Menge, die aus- _{χ Q95 516 beschriebenen} Methode besitzt das erfinreicht, das Phenolharz warmehartbar zu machen, _dungsgemäß_e Verfahren den überraschenden Vorteil, ^u daß der Überzugsvorgang bedeutend erleichtert wird.

D. einem überzugsmittel 60 Durch den direkten Zusatz des Alkohol-Wasser-Gemischt, welches aus Wasser und zu etwa 35 bis 95 Ge- misches zur Harzschmelze wird die Handhabbarkeit wichtsprozent aus einem flüchtigen organischen Lö- des Harzes erleichtert, da man die Schmelze ohne Ansungsmittel besteht, in welchem sowohl das Phenol- Wendung eines getrennten Mahlvorgangs direkt einharz als auch das Wasser löslich sind, wobei das Men- setzen kann. Ferner werden erfindungsgemäß Formgenverhältnis des Überzugsmittels (D) zum Phenolharz 65 körper mit besonders hoher Druckfestigkeit (z. B. bis (B) im Bereich von 0,1:1 bis 2:1, vorzugsweise von 50 kg/cm²) erhalten.

0,25:1 bis 0,75:1, liegt und den Mischvorgang so Vorzugsweise wird ein Phenolharz verwendet, dem

lange fortsetzt, bis die mit Harz überzogenen Füllstoff- eine so bemessene Menge des Alkohol-Wasser-Ge-