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DE1592114A1 - Herstellungsverfahren fuer Fasern aus Spinell - Google Patents

Herstellungsverfahren fuer Fasern aus Spinell

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Publication number
DE1592114A1
DE1592114A1 DE19661592114 DE1592114A DE1592114A1 DE 1592114 A1 DE1592114 A1 DE 1592114A1 DE 19661592114 DE19661592114 DE 19661592114 DE 1592114 A DE1592114 A DE 1592114A DE 1592114 A1 DE1592114 A1 DE 1592114A1
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DE
Germany
Prior art keywords
fibers
cavity
spinel
magnesia
atmosphere
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19661592114
Other languages
English (en)
Inventor
Arno Gatti
William Laskow
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
Publication of DE1592114A1 publication Critical patent/DE1592114A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/22Complex oxides
    • C30B29/26Complex oxides with formula BMe2O4, wherein B is Mg, Ni, Co, Al, Zn, or Cd and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co, or Al
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/005Growth of whiskers or needles
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10S117/90Apparatus characterized by composition or treatment thereof, e.g. surface finish, surface coating

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Description

Unsere Akte: 16"5O Anmelder: General Electric Company, Sehenectady, New York, N.Y. USA
Herstellungsverfahren fur Pasern aus Spinell
Die Erfindung betrifft Fasern (whiskers) aus Spinell {alumina spinel) und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
In den letzten Jahren ist die Produktion von kristallinen Fasern wegen ihrer festigkeitserhöhenden Eigenschaften stark angestiegen. Kristalline Modifikationen von Aluminiumoxyd und verschiedenen anderen Materialion zeigen eine auUorordnnfIich hohe Zugfestigkeit. Aus diesem Grunde werden sie υίί als verstärkende Materialien verwendet.
Wenn man zum Beispiel in mo tal I i schein Aluminium aus einem schwer schmelzbaren Material wie Aluminiuuiox>d (Ai,,().,) hergestellt«; Fasern willkürlich verstreut einbettet, ähnlich ir U ! αmat η in οι -«{mischen Kunststoffen, weist dur dadurch üiii j i u.it in- Aiiihan f-inc überraschend hohe Festigkeit bei hohen Tiuiipcra i u -im» auf. Fr»rri(ir kann dieees Material hßi «inar htiheren T» ,upet -1 ur nla tias Mo !.all nll'jiii verwendet worden. H i fj jet/, t int dh irri.s.i." ν it Iw ^üü uii;· der Ilofih t Oäiiiifiraturf es t igkei l !iuioh üiu Vnrw«nd*ifi.·: / >i> :jt',:,ii htotca Kriitnllen aus reinem Al'», erv. lt»lt worden, di > piri'1 1 ui::liche, f a -i ν ι k11■ t i g e Fo nn a u f we i π na .
ErJ ifjt erkannt worden, daß eine Faser nn S|tiiifll (ΜίζΟ . Al,,O,
oder ΜίξΛΙ..,Ο. ) unter aor/r i'-4i ti«; kontrollierten Bed in^un?^Mi gev:iif;htot werden kann, «nil daü ύηπ I'rodiikt, salbst; in Form von \u\i-zan Fajjern,
BAD ORIGINAL
O O«) Ö A Λ / I 3 4 I
I C Q O 1 1 /. I ü C λ. ι ι *-r
_ 2 die oben erwähnten hervorragenden Eigenschaften aufweist. Ferner werden durch das Verfahren einzelne kristalline Fasern aus Μ*.Ο*,. hergestellt, die wünschenswerte Festigkeitseigenschaften infolge ihres fehlerfreien Kristallaufbaus haben.
Eine kubisch kristalline Faser aus Spinell wird gemäß der Erfindung durch eine Reaktion in Dampfphase zwischen Aluminiumdaaipf und Magnesia oitweder in einer trockenen, inerten Atmosphäre oder in getrocknetem oder feuchtem Wasserstoff bei etwa 1300 - 1500° C in Gegenwart von Siliziumdioxyd oder eines anderen geeigneten Oxydationsmittels hergestellt. Das richtige Züchten der Fasern aus Spinell erfordert ehe sorgfältige Kontrolle und wird durch optimale DurehfIu■■>raten der Gase durch die erhitzte Reaktionszone gefördert, usi eine genügend hohe Konzentration der dampfförmigen ileaktionspartner asu Ort der Kristallzüchtung aufrecht zu erhalten.
Die Reaktionen dürften, obwohl sie noch ϊΑ\·.^ vollständig wissenschaftlich erforscht worden sind, folgendermaßen ablaufen, wenn eine Wassers fco ffatiaosphüre verwendet wird, (v = dampfförmig und s = fest):
SiO9 + H0 -y' SiO + H0O
Al/ \ + SIO/ \ ί- MffÜ/ \ — -*»—·^> M0-O Al 0 t- Si
(v) iv) (v) ' llöw'A1o"5 f
" IS) IS)
DLe rfi i iziumd'ioxyd-liasserstof f-Reaktion v/ird teilweise bevorzugt, «r-eil sie mit einer natürlichen Rate ν r sich geht, die mit den anderen atattfindenden Reaktionen in einer V/eise zusammenwirkt, "daß optimale Spineilkristalle hergestellt uenlen«
Es ist"ersieh ti ich, daß in einer inerten Atmosphäre viel weniger SiO verfügbar ist und daher dieser Stoff nicht bevorzugt wird, er kann aber auch verwendet werden, weil i>i0o bei diesur Temperatur
etwas 8i1i%iummonoxyd (SiO) ergibt.
BADORiGlNAL
0 0 ü cH ·',/ I J Vi
;V --: 15 ST'H
Es ist erkannt worden, daß die Wachstunisrate von kubisch kristallinen MgAl2O.-Fasern im wesentlichen proportional zur Übersättigung der Umgebung am Wachstumsort mit den Reaktionspartnern ist. Der Grad der Übersättigung am Ort der Kristallisationskernbildung dürfte eine Funktion der Temperatur am Ort des Materials sein. Es ist beobachtet worden, daß die Erhitzung von Aluminium bis zur Verdampfung in Gegenwart von MgO (hitzebes.tändiger Magnesia) zu einer homologen Kristallisationskernbildung führt, indem eine Sättigung der umgebenden Gase am.Ort der spontanen Kristallisationskernbildung vorgenommen wird. Ein optimales Wachstum von Fasern aus Spinell hängt in großem Umfang von den speziellen Eigenschaften des verwendeten Systems ab.
Es ist wichtig, daß MgAIgO. in kubisch kristalliner Form sich von den bis jetzt erhaltenen Faserzusammensetzungen unterscheidet. Es schmilzt bei einer höheren Temperatur, als es bisher in Verbindung mit festen Lösungen wie Aluminiumoxyd-Siliziunidioxyd-Fasern möglich war, und kann Metallen oder Metallegierungen eine außerordentlich gute Ilochtemperaturfestigkeit verleihen.
Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung;
Fig. 2 einen vergrößerten Schnitt entlang der Linie H-II von Fig. 1;
Fig. 5 einen Teilschnitt entlang der Linie HI-III von Fig. 2;
Fig. k einen stark vergrößerten Schnitt entlang der Linie IV-IV von Fig. 2, der einen Magnesia-Stab zeigt, auf dem Fasern aus Spinell gemäß der Erfindung gezüchtet worden sind; und
Π0984Α/13Λ1
Pig. 5 eine perspektivische Ansicht des Stabs und der Pasern, die in Fig. 4 abgebildet sind.
In einem Ofen IO sind zum Beispiel elektrische Heizelemente 11 angeordnet, die ein Ofenrohr 12 im wesentlichen gleichmäßig erwärmen. Ein Einlaßrohr 13 zum Einleiten von Wasserstoff in das Rohr 12 und ein entsprechendes Auslaßrohr 17 sind vorhanden. In dem Rohr 12 befindet sich ein Schiffchen Ik, das eine Aluminiumschmelze 15 und eine Anzahl von Magnesiumoxyd-Stäben 16 enthält, die auf der Oberseite des Schiffchens quer zu ihm und voneinander getrennt angeordnet sind. Auf den Magnesiuraoxydstäben werden gemäß der Erfindung Pasern W gezüchtet. Aus den Figuren k und 5 ist ersichtlich, daß diese Fasern ziemlich unregelmäßig verstreut auf der Oberfläche der Magnesiumoxyd-Stäbe wachsen und ziemlich gerade und gestreckt sind.
Es ist weiter ersichtlich, daß andere spezielle Ausführungen der Vorrichtung verwendet werden können, um die homologe Kristallisationskernbildung gemäß der Erfindung durchzuführen.
Beispiel 1
Bei einem in der eben beschriebenen Vorrichtung durchgeführten Verfahren wurden 12 Magnesia-Stäbe (5cm (2 Zoll) lang und 0,3 cm (l/s Zoll) dick) in einem Schiffchen aus reinem Aluminiumoxyd angeordnet, und das Schiffchen wurde in ein abgedichtetes "mullite11 scliwerschmelzbares SiI iziumdioxyd-Oienrohr eingesetzt, in dw reiner, getrockneter Wasserstoff mit einer Rate von 0,0283 vr'/Stxmä.e (l Kubikfuß/Stunde) eingeleitet wurde. Das schwerschmelzbare "mullite" (Aluminium-Siliziumdioxyd)-Material gibt unter diesen Bedingungen Siliziumdioxyd für die Reaktion ab:
C098U/1341 . BADOfflGINAL
■ . :■ 1 5 O - ;-|/;
SiOn ( + H ξ-_ SiO U) + Hr η
β)- 2CiT- '■ (β)
—*
so daß gasformiges SiTlziuinmoiioxyd am Ort der Kristallisationskernbildung erzeugt wird. Die MgO-Stäbe liefern das Magnesium-des fertigen Spinells. Die G©samtreaktion dürfte folgendes Aussehen haben: ·
2Al + 3SiO +, MgO —_> Al MgO. + 3Si U) . U) U) 2 *
Um die Kristallisation durchzufuhren, wurde die Anordnung 15 Stünden lang auf 1315°G gehalten. Der Ofen wurde dann abgekühlt und das. Schiffchen herausgenommen. Eine Prüfung einschließlieh mittels Röntgenstrahlen ergab, daü größere Mengen von Pasern aus Spinell an den Seiten des Schiffchens und auch auf der gesamten Oberfläche der MagnesiumoJcyd-Sfcäbe erzeugt, .worden waren.
l 2
irr diesem Fall wurde ein ähnliches Schiffchen nun reinem A] ufflin i umoxyd , das eine Aluminiumschinelze -"en thin Li,, sa i fc einem Deckel aus schwer - schia«Lzbarer Magnesia kuppe In-rt i -r. bttd-uckl.. ■ Nach einem. De trieb während 5-15 Stunden in einer ahn "lichen Wasserstoffatmosphäre und einem ähnlichen Ofen waren viele FaHiT:* aus Spinell auf dem Magnesiadeckel entstanden. W«iLere .^eometrisehe Abwandlungen der oben erwähnten sind mit Kr to Ly vervifiiid«-i. worden,
Es. ist ersichtlich, daß viele Abänderungen der Vorrichtung und den Verfahrens möglich sind» die zu einem ähnlichen Krgijlmia füht-erx. Die iiöaktionstempöratur beträgt vo-rziigsw-eisß i"500-1500'0O ,
wobei die Fixrmvn in untijrMchieillicher firüjle und Anzahl herbesfcai i f. werden, 0 Q 9 0 4 A / T 3 A 1 BAD 0?
_6- 159? IU
Es ist ersichtlich, daß weitere Abänderungen vorgenommen werden können. Zum Beispiel kann feuchter Wasserstoff verwen det werden, trotzdem werden Fasern aus Aluminiumspine11 mit sehr guten Eigenschaften gezüchtet. Es kann auch ein inertes Gas xiie Argon verwendet werden, um gute Paserstiicke aus Spinell zu .erzeugen. Ähnliche Ergebnisse werden mit Helium usw, erhalten. Rs ist auch ersichtlich, daß kontinuierliche Anordnungen wie Fließbänder usw. zur Steigerung der Produktion verwendet werden können.
BAD OFHGINAL
OO Ü Sh4/13 4 I

Claims (6)

— 7 - 12. August 1966 EH/AX Unsere Akte: I63O Patentansprüche 1592114
1. Verfahren zur Herstellung von kubisch kristallinen Fasern aus Spinell, d adureh ge kennzeichnet,daß dampfförmiges Aluminium, dampfförmige Magnesia und ein dampfförmiges Oxydationsmittel bei einer Temperatur von 1300-150O0C in Reaktion treten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e i c h η et, d a ß das Oxydationsmittel S&iziummonoxyd ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekenn-
z e ich net , daß die Atmosphäre getrockneter Wasserstoff ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gelcenn-
ζ e i c h η e t , d a ß die Atmosphäre feuchter Wasserstoff ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Atmosphäre ein inertes Gas ist.
6. Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, g e".-k e η η ζ e i c h η e t durch eine Einrichtung (10,12) für die Ausbildung eines Hohlraums, durch eine Einrichtung (ll) für die Erhitzung des Hohlraums auf 13OO-15OO°C, durch eine Einrichtung (l3,17) für die Einleitung von Gas in den Hohlraum, durch einen Behälter (14 ,15) aus Aluminiumoxyd in dem Hohlraum, und durch Magnesiakörper (16) in dem Hohlraum als Ort für homologe Kristallisationskernbildung zum Züchten der Fasern.
BAD
0 0 3 8/,/,/ 1341
Leerseite r j ΐ f \ a ;;»e-.,
DE19661592114 1965-12-17 1966-08-13 Herstellungsverfahren fuer Fasern aus Spinell Pending DE1592114A1 (de)

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ID=24048036

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FR1498693A (fr) 1967-10-20
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