DE1592114A1 - Herstellungsverfahren fuer Fasern aus Spinell - Google Patents
Herstellungsverfahren fuer Fasern aus SpinellInfo
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Description
Unsere Akte: 16"5O Anmelder: General Electric Company, Sehenectady, New York, N.Y. USA
Herstellungsverfahren fur Pasern aus Spinell
Die Erfindung betrifft Fasern (whiskers) aus Spinell {alumina spinel) und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
In den letzten Jahren ist die Produktion von kristallinen Fasern wegen ihrer festigkeitserhöhenden Eigenschaften stark angestiegen.
Kristalline Modifikationen von Aluminiumoxyd und verschiedenen
anderen Materialion zeigen eine auUorordnnfIich hohe
Zugfestigkeit. Aus diesem Grunde werden sie υίί als verstärkende
Materialien verwendet.
Wenn man zum Beispiel in mo tal I i schein Aluminium aus einem
schwer schmelzbaren Material wie Aluminiuuiox>d (Ai,,().,) hergestellt«;
Fasern willkürlich verstreut einbettet, ähnlich ir U ! αsΓmat η in
οι -«{mischen Kunststoffen, weist dur dadurch üiii j i u.it in- Aiiihan f-inc
überraschend hohe Festigkeit bei hohen Tiuiipcra i u -im» auf. Fr»rri(ir
kann dieees Material hßi «inar htiheren T» ,upet -1 ur nla tias Mo !.all
nll'jiii verwendet worden. H i fj jet/, t int dh irri.s.i." ν it Iw ^üü uii;· der
Ilofih t Oäiiiifiraturf es t igkei l !iuioh üiu Vnrw«nd*ifi.·: /
>i> :jt',:,ii htotca
Kriitnllen aus reinem Al'», erv. lt»lt worden, di >
piri'1 1 ui::liche,
f a -i ν ι k11■ t i g e Fo nn a u f we i π na .
ErJ ifjt erkannt worden, daß eine Faser nn S|tiiifll (ΜίζΟ . Al,,O,
oder ΜίξΛΙ..,Ο. ) unter aor/r i'-4i ti«; kontrollierten Bed in^un?^Mi gev:iif;htot
werden kann, «nil daü ύηπ I'rodiikt, salbst; in Form von \u\i-zan Fajjern,
BAD ORIGINAL
O O«) Ö A Λ / I 3 4 I
I C Q O 1 1 /.
I ü C λ. ι ι *-r
_ 2 die oben erwähnten hervorragenden Eigenschaften aufweist. Ferner
werden durch das Verfahren einzelne kristalline Fasern aus Μ&Λ*.Ο*,.
hergestellt, die wünschenswerte Festigkeitseigenschaften infolge ihres fehlerfreien Kristallaufbaus haben.
Eine kubisch kristalline Faser aus Spinell wird gemäß der Erfindung
durch eine Reaktion in Dampfphase zwischen Aluminiumdaaipf und Magnesia oitweder in einer trockenen, inerten Atmosphäre oder in
getrocknetem oder feuchtem Wasserstoff bei etwa 1300 - 1500° C in Gegenwart von Siliziumdioxyd oder eines anderen geeigneten Oxydationsmittels
hergestellt. Das richtige Züchten der Fasern aus Spinell erfordert ehe sorgfältige Kontrolle und wird durch optimale DurehfIu■■>raten
der Gase durch die erhitzte Reaktionszone gefördert, usi eine
genügend hohe Konzentration der dampfförmigen ileaktionspartner asu
Ort der Kristallzüchtung aufrecht zu erhalten.
Die Reaktionen dürften, obwohl sie noch ϊΑ\·.^ vollständig
wissenschaftlich erforscht worden sind, folgendermaßen ablaufen,
wenn eine Wassers fco ffatiaosphüre verwendet wird, (v = dampfförmig
und s = fest):
SiO9 + H0 -y' SiO + H0O
Al/ \ + SIO/ \ ί- MffÜ/ \ — -*»—·^>
M0-O Al 0 t- Si
(v) iv) (v) ' llöw'A1o"5 f
" IS) IS)
DLe rfi i iziumd'ioxyd-liasserstof f-Reaktion v/ird teilweise bevorzugt,
«r-eil sie mit einer natürlichen Rate ν r sich geht, die mit
den anderen atattfindenden Reaktionen in einer V/eise zusammenwirkt,
"daß optimale Spineilkristalle hergestellt uenlen«
Es ist"ersieh ti ich, daß in einer inerten Atmosphäre viel weniger
SiO verfügbar ist und daher dieser Stoff nicht bevorzugt wird, er
kann aber auch verwendet werden, weil i>i0o bei diesur Temperatur
etwas 8i1i%iummonoxyd (SiO) ergibt.
BADORiGlNAL
0 0 ü cH ·',/ I J Vi
;V --: 15 ST'H
Es ist erkannt worden, daß die Wachstunisrate von kubisch
kristallinen MgAl2O.-Fasern im wesentlichen proportional zur
Übersättigung der Umgebung am Wachstumsort mit den Reaktionspartnern ist. Der Grad der Übersättigung am Ort der Kristallisationskernbildung
dürfte eine Funktion der Temperatur am Ort des Materials sein. Es ist beobachtet worden, daß die Erhitzung
von Aluminium bis zur Verdampfung in Gegenwart von MgO (hitzebes.tändiger
Magnesia) zu einer homologen Kristallisationskernbildung führt, indem eine Sättigung der umgebenden Gase am.Ort der
spontanen Kristallisationskernbildung vorgenommen wird. Ein optimales Wachstum von Fasern aus Spinell hängt in großem Umfang
von den speziellen Eigenschaften des verwendeten Systems ab.
Es ist wichtig, daß MgAIgO. in kubisch kristalliner Form sich
von den bis jetzt erhaltenen Faserzusammensetzungen unterscheidet.
Es schmilzt bei einer höheren Temperatur, als es bisher in Verbindung mit festen Lösungen wie Aluminiumoxyd-Siliziunidioxyd-Fasern
möglich war, und kann Metallen oder Metallegierungen eine außerordentlich
gute Ilochtemperaturfestigkeit verleihen.
Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden.
Es zeigen:
Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch eine Vorrichtung
zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung;
Fig. 2 einen vergrößerten Schnitt entlang der Linie H-II von Fig. 1;
Fig. 5 einen Teilschnitt entlang der Linie HI-III von Fig. 2;
Fig. k einen stark vergrößerten Schnitt entlang der Linie IV-IV
von Fig. 2, der einen Magnesia-Stab zeigt, auf dem Fasern aus
Spinell gemäß der Erfindung gezüchtet worden sind; und
Π0984Α/13Λ1
Pig. 5 eine perspektivische Ansicht des Stabs und der
Pasern, die in Fig. 4 abgebildet sind.
In einem Ofen IO sind zum Beispiel elektrische Heizelemente
11 angeordnet, die ein Ofenrohr 12 im wesentlichen gleichmäßig erwärmen. Ein Einlaßrohr 13 zum Einleiten von Wasserstoff in das
Rohr 12 und ein entsprechendes Auslaßrohr 17 sind vorhanden. In dem Rohr 12 befindet sich ein Schiffchen Ik, das eine Aluminiumschmelze
15 und eine Anzahl von Magnesiumoxyd-Stäben 16 enthält, die auf der Oberseite des Schiffchens quer zu ihm und voneinander
getrennt angeordnet sind. Auf den Magnesiuraoxydstäben werden gemäß der
Erfindung Pasern W gezüchtet. Aus den Figuren k und 5 ist ersichtlich,
daß diese Fasern ziemlich unregelmäßig verstreut auf der Oberfläche der Magnesiumoxyd-Stäbe wachsen und ziemlich gerade und
gestreckt sind.
Es ist weiter ersichtlich, daß andere spezielle Ausführungen der Vorrichtung verwendet werden können, um die homologe Kristallisationskernbildung
gemäß der Erfindung durchzuführen.
Bei einem in der eben beschriebenen Vorrichtung durchgeführten Verfahren wurden 12 Magnesia-Stäbe (5cm (2 Zoll) lang
und 0,3 cm (l/s Zoll) dick) in einem Schiffchen aus reinem
Aluminiumoxyd angeordnet, und das Schiffchen wurde in ein abgedichtetes "mullite11 scliwerschmelzbares SiI iziumdioxyd-Oienrohr
eingesetzt, in dw reiner, getrockneter Wasserstoff mit einer
Rate von 0,0283 vr'/Stxmä.e (l Kubikfuß/Stunde) eingeleitet wurde.
Das schwerschmelzbare "mullite" (Aluminium-Siliziumdioxyd)-Material
gibt unter diesen Bedingungen Siliziumdioxyd für die Reaktion ab:
C098U/1341 . BADOfflGINAL
■ . :■ 1 5 O - ;-|/;
| SiOn | ( | + | H ξ-_ | SiO | U) | + Hr | η |
| β)- | 2CiT- | '■ (β) | |||||
| —* |
so daß gasformiges SiTlziuinmoiioxyd am Ort der Kristallisationskernbildung
erzeugt wird. Die MgO-Stäbe liefern das Magnesium-des
fertigen Spinells. Die G©samtreaktion dürfte folgendes Aussehen
haben: ·
2Al + 3SiO +, MgO —_>
Al MgO. + 3Si U) . U) U) 2 *
Um die Kristallisation durchzufuhren, wurde die Anordnung 15
Stünden lang auf 1315°G gehalten. Der Ofen wurde dann abgekühlt
und das. Schiffchen herausgenommen. Eine Prüfung einschließlieh mittels Röntgenstrahlen ergab, daü größere Mengen
von Pasern aus Spinell an den Seiten des Schiffchens und auch auf
der gesamten Oberfläche der MagnesiumoJcyd-Sfcäbe erzeugt, .worden
waren.
l 2
irr diesem Fall wurde ein ähnliches Schiffchen nun reinem
A] ufflin i umoxyd , das eine Aluminiumschinelze -"en thin Li,, sa i fc einem
Deckel aus schwer - schia«Lzbarer Magnesia kuppe In-rt i -r. bttd-uckl.. ■
Nach einem. De trieb während 5-15 Stunden in einer ahn "lichen
Wasserstoffatmosphäre und einem ähnlichen Ofen waren viele FaHiT:*
aus Spinell auf dem Magnesiadeckel entstanden. W«iLere .^eometrisehe
Abwandlungen der oben erwähnten sind mit Kr to Ly vervifiiid«-i.
worden,
Es. ist ersichtlich, daß viele Abänderungen der Vorrichtung
und den Verfahrens möglich sind» die zu einem ähnlichen Krgijlmia
füht-erx. Die iiöaktionstempöratur beträgt vo-rziigsw-eisß i"500-1500'0O ,
wobei die Fixrmvn in untijrMchieillicher firüjle und Anzahl herbesfcai i f.
werden, 0 Q 9 0 4 A / T 3 A 1 BAD 0?
_6- 159? IU
Es ist ersichtlich, daß weitere Abänderungen vorgenommen
werden können. Zum Beispiel kann feuchter Wasserstoff verwen det werden, trotzdem werden Fasern aus Aluminiumspine11 mit sehr
guten Eigenschaften gezüchtet. Es kann auch ein inertes Gas xiie
Argon verwendet werden, um gute Paserstiicke aus Spinell zu .erzeugen.
Ähnliche Ergebnisse werden mit Helium usw, erhalten. Rs ist auch ersichtlich, daß kontinuierliche Anordnungen wie Fließbänder
usw. zur Steigerung der Produktion verwendet werden können.
BAD OFHGINAL
OO Ü Sh4/13 4 I
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von kubisch kristallinen Fasern aus
Spinell, d adureh ge kennzeichnet,daß
dampfförmiges Aluminium, dampfförmige Magnesia und ein dampfförmiges
Oxydationsmittel bei einer Temperatur von 1300-150O0C in
Reaktion treten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e i c h η
et, d a ß das Oxydationsmittel S&iziummonoxyd ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekenn-
z e ich net , daß die Atmosphäre getrockneter Wasserstoff
ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gelcenn-
ζ e i c h η e t , d a ß die Atmosphäre feuchter Wasserstoff ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Atmosphäre ein inertes Gas ist.
6. Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1,
g e".-k e η η ζ e i c h η e t durch eine Einrichtung (10,12)
für die Ausbildung eines Hohlraums, durch eine Einrichtung (ll) für
die Erhitzung des Hohlraums auf 13OO-15OO°C, durch eine Einrichtung
(l3,17) für die Einleitung von Gas in den Hohlraum, durch einen Behälter (14 ,15) aus Aluminiumoxyd in dem Hohlraum, und durch
Magnesiakörper (16) in dem Hohlraum als Ort für homologe
Kristallisationskernbildung zum Züchten der Fasern.
BAD
0 0 3 8/,/,/ 1341
Leerseite r j ΐ f \ a ;;»e-.,
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| US3457033A (en) | 1969-07-22 |
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