DE1592185A1 - Wasserhaltige Aluminium-Nitrat-Verbindungen - Google Patents
Wasserhaltige Aluminium-Nitrat-VerbindungenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
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Description
PATENTANWALT 15921
L-fNO. ERICH SCHUTT ^ " " »"^'^
■h AS.,
ftit fcsawSeswell (MpLJRf. tCffifSeST, Sf 8>*t«<i, Eimnwr »JreS· 2K" Filial»« £ί»β*»«. tÄ
67 053 /Bü/Schm 7, Juni 1967
United Kingdom Atomic Energy Authority, 11 t Charles II Street, London, SW1, England
Pur diese Anmeldung wird die Priorität aua der britischen
Patentanmeldung Hr. 25 839/66 vom 9. Juni 1966 "beansprucht.
Wasserhaltige Aluminium/Mtrat™
Ve rbindungen
Die Erfindung bezieht sich auf Aluminiumverbindungen, insbesondere
auf Yarblndungen, die Aluminium und Nitrat-Ionen enthalter
DI® normal® Alminiuranitratverbindimg ist Aluminiumnitrat
M(HO5),.9 HgO, uiid euoh ©in baaieoheu Hitrat Al2(OH)3(NO3)J mag
bekannt nein· Bs 1st «su beachten, daß in dieasn Verbindungen das
Üol«)ralarv6rhältnle von Al ι (NO») gleich 1 s 3 bs3wa 2 t 3'iat.
Copy 009844/1354
Järiindungegemäß wira eine waseernaltige Aluminium/Hitrat-7erbindung
geschaffen, in welch&r das Molekularverhältnia
Al ι (NO,) etwa 1 : 0,6 beträgt.
Es 1st selbstverständlich, aa£ eine solche Verbindung
wahrscheinlich, große und komplexe Moleküle entfalten wird,
aber diese sind bis jetzt noch nicht vollständig identifiziert
worden. Sie kann jedoch als wässrige lösung uuer Sol ixergeatellt
werden und auch in fester Jcrm duivi trocknen einer solchen
Lösung oder eines solchen ScIc, wobei ciese feute Form
wieder in Wasser dispergieriar bew, verttllb&r iet. Da die
fl(i^aig*i. ?orm mehl1 der Natur eines Sols &Is der einer »sehten
lösung zu entsprechen scLeini;, ε&11 der Ausdruck "Sei" hierin
v*r/;irndet verdeii. Analog hierzu boII der Ausdruck "G-el* für
die fee**:e Fern Anwendung finden. Die Verwendung des Ausdrucks
"Sol" dfaif >"ivch nicht so ausgelegt werden« als cb eingeschlossen
wäre, daiä die Konzentration eines solchen Sols vergleichbar wäre mit derjenigen herkömmlicher Oxidsole, welche in der Größen-
·±Λ£ -'on aineiü Tausendstel laclar liegen können.
"bavcrzvigtee Herstellungsverfahren einea Sole der er-
Terbindun^; besteht in der Herstellung eines Amalgams
aus AluminiuEmetali mit Qu«ek£<ilber und Reagierenlaesen
•inti Überschusses dieses Amalgams mit verdünnter Salpetersäure,
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2ί% Reaktion ist >.eftigs weil Selbsterhitztuig eintritt,
sie wird d&her Is r.trkömmlicher Weise unter 'Rückfluß auegtführt.
wobei, falls notwendig, aine Kühlung vorzusehen ist, Wasserstoff
iaan infolge der £ea& ~n dee amalgainierten Aluminiums mit
Wasser in Freiheit gesetzt werden, aber ein Teil des gebildeten Wasserstoffs reagiert mit der Salpetersäure and ergibt Stickstoff
und Änraoniak sowie SticEoxyde, wie dies vorauszusehen war. Infolgedessen
enthält das Sol-Produkt Ammonium-Ionen, wobei das molare
Verhältnis Al : (HH.) in der Größenordnung von 1 : 0,13 liegt.
aber die Menge des anwesenden Ammoniaks variiert, in weiten Grenzen in Abhängigkeit unter anderem von dem anfänglichen Anteil
des Aluminiums und der konzentration der ,Salpetersäure. Baraua ·
folgtt daß die erforderliche Menge an Salpetersäure nicht exakt
angegeben werden kann. Es hat nicht den Ansehe:, η, als ob es
maximale oder alniraale Frenzen der Ananoniakkonze.ntration ; ;.i>e,
die s'fir Erlangung der Stability-* notwp' ζ wk--- · ^ s; ■!■ -int
nicht so, daß die Ammoniakkonsentration das Al ι KxrO^, , raältnis
beeinflußt.
Es dürfte offensichtlich oein, daß das Amalgam nicht aus
elementarem Quecksilber hergestellt au werden braucht, sondern
daß axi<th ein geeignetes Quecksilbersalz verwendet werden kann.
Hachdem man das Sol auf dem oben beschriebenen Wege erhalten
hat, können Stabilisatoren oder Additive für das Aluminium als Kitrate «ugegeben werden, ohne daß dadurch eine Fällung dea
Sole« hervorgerufen wird. Auf diese Weise Können Katalysatoren hergestellt
werden.
009844/1354
BAD
Des S©1 kann in das Sei durch einen einfachen !Erockenproaeß
bei etwa, 80 bis 900O während einer Zeitdauer von wenigen
Tagen umgewandelt werden und ergibt eine feste glasige Hasse,
welche leicht wieder in Wasser zur Herstellung des Sols diepergiert werden kann. ■
Dieses Gel kann durch Erhitzen in einem'entsprechenden Ofen
bei etwa 5000C denitriert werden, und das Produkt wird dann in
herkömmlicher Weise bei etwas höherer Temperatur, z.B. 800-14000C
in Luft calcinlert und ergibt ot -Aluminiumoxyd. Die Calcinierungs-Bndtemperatur
sollte unter dem .Gesichtspunkt der geforderten
Eigenschaften, wie die des Oberflächenbereichs gewählt werden. , Das Gel kann vor der Calcinierung, falls dies gewünscht wird,
gemahlen werden.
Das Sol kann auch auf anderen Wegen als durch einfaches Trocknen entwässert werden, falls dies zur Zerstellung von SpezialiOrmkörpern
gewünscht wird. Zum Beispiel wird das Inberührungbringen
des Sole-mit einer damit nicht mischbaren Flüssigkeit,
welche Wasser entzieht, z.B. Aiphanoi (2-Äthylhexanol) eine kontrollierte Entwässerung und die Umwandlung des Sols in
das Gel bewirken. Somit wird sich das einfache Eintropfen des Sols in eine Kolonne mit Alphanoi in der Bildung von Sphäroiden
oder Kugeln aus Sol auswirken, welche bei ihrem Abwärtsfall in der Kolonne entwässert werden und Sphäroide aus Gel ergeben.
Der Grad des Abwärtsfalls kann durch einen Aufwärtsstrom des
Aiphanois geregelt werden. Wahlweise kann das Aiphanoi mehr
0098U/1354
oder weniger heftig gerührt oder durchgearbeitet werden, um
kleinere Kügelchen herzustellen. Einspritzen des Sols in das Alphänol kann zur Herstellung fadenähnlicher Formen des Gele
angewendet werden. Während der nacnfolgenden Denitrierung und
dein Calcinierungsschritt sintern aie Kugeln oder i'äden nicht
zusammen.
Als eine wanlweise Aus führung eform zu der jSntwäs&erung
des Sols zwecks Bildung des Gels icann daa Sol auf chemischem Wege
denitriert werden und ergibt direkt A-luminiurnoxyd, wobei dieser
Schritt nicht umkehrbar ist. Diese Denitrierung kann unter. Verwendung
von starkem AnimaniaK, z.B. 0,680, oder einer organischen
Aminverbind'ung wie PrJmen JMT (ein Gemisch aus primären lang-■
kettigen aliphatischen Aminen mit einem der Amingruppe bertachbaren
tertiären Kohlenstoffatom) bewirKt werden.
Um die vorliegende Erfindung verständlicher zu machen,
Bollen für die bevorzugte Ausführungsform verschiedene Versuche, die sich auf die Erfindung beziehen, nun beschrieben weraen.
108 g 99,5$ reines Aluminiumblech wurde in .Stücke von etwa
'r/2 Quadratssoll zerschnitten und unter Verwendung eines Lösungsmittels,
wie Aceton oder einer OberflächenreinigungsiüittellÖsung,
sorgfältig entfettet. Das gereinigte Aluminium wurde dann mit etwa 50 ml 0,5 N Salpetersäure gemischt, und es wurde 0,5 ml .
BAD ORIGINAL
0098U/1354
Quecksilbermetall zugegeben=, Das Gemisch wurde heftig durchgerührt,
bis die Qberflache des Aluminiums gleichmäßig amalgamiert
war, und die Salpetersäure wurde zur Wiederverwendung abgezogen.
Das amalgamierte Aluminium wurde dann in ein entsprecnendes,
mit Rückflußkühler versehenes Gefäß eingebracht, und 2 Liter 2,25 Salpetersäure wurden zugefügt. Die Reaktion war heftig, und nacn
etwa 20 Minuten trat Sieden ein. Das Gefä.fl wurde sodann gekühlt,
um die Reaktion zu mäßigen, die man bis zur Vollendung ablaufen ließ. Sobald die Reaktion vollständig war, wurde das Quecksilber
durch Dekantation zur Wiederverwendung entfernt und.das Unlöslich©
(hauptsächlich Aluminiumoxyä) durch Filtration abgetrennt. *
Annähernd 2 Liter eines klaren, jiicht-absetzenden Sols
wurden auf diesem Wege erhalten, die bei der Analyse als Inhalt ergab©ns -
4 Mol Aluminium
2,4 Mol Nitrat-Ion
0,6 Mol Ammonium-Ion
2,4 Mol Nitrat-Ion
0,6 Mol Ammonium-Ion
Die Dichte des Sola lag bei 1,15 und seine Viskosität vermehrte
eich v©n 1,45 Centipoisen nach der Herstellung auf 10,65
Oentipolaea nach 12 !Tagen. Di® maximale Konzentrat ion, die- herkömmlioherweiee
hergestellt warden kann, ist 3,3 solar* Weitere
phywikaliaohe Merkmale des Sols waren folgendeι
leitfähigkeit: 5,6
pH 3,9
pH 3,9
leitfähigkeit: 5,62 χ 104 mhos
009844/1354 . omQ1NAL
Es dürfte offensichtlich sein, daß dieses Sol vergleichsweise
insofern stabil war» als nur eine leichte Neigung zur GeI-bildung
beobachtet wurde * l?s war auch verträglich gegenüber zugesetzten Uitrat salzen«, Die .Zugabe von Salpetersäure zerstörte
jedoch das Sol, wahrscheinlich cLureh die Bildung von Aluiainiumnitrat,
in angenäherter .Abhängigkeit von der Menge der zugesetzten Salpetersäure«
Eine 2-Liter-Menge dee wie oben hergestellten Sols wurde
eingedampft bis zur Trocknung und zwar-in Luft bei 800C über
eine'Zeit von etwa 24- Stunden, und ergab * 200 g. eines festen glasartigen
GeIs5 welches ohne Schwierigkeit zur Wiederherstellung dee
Sols in Wasser dispergiert werden konnte." Die Analyse des Gels
ergab:
Nitrat-Ion 3b '' "
3*5 Gew.
Physikalische Kennsahlen des kels, die bestimmt wurden,
schlossen eins
Dichtes 2,02 g/cm5
' -2
! Oberflächenbereichi 0,2 m/g
Ein wahlweiser Weg für die Herstellung des Gels ist die
■Anwendung der chamischen-Entwässerung mittels Alphanoi. Hierfür
wurde eine 50 ml-Menge des Sols in eine 4 l'uß (1,2-in) hohe Säule,
BAD ORIGINAL 009844/1354
die 2 Liter Aiphanoi und 0r5 Gew.^ eines Oberflächenaktivierunirsmittele,
wie Span 80 (Sorbitan-Monooleat) enthielt, eingetropft,
wobei man das Aiphanoi leicht aufwärts fließen ließ. Die SoI-Tropfen
wurden durch den nach oben gerichteten Fluß des Alphanois
in Schwebe gehalten, bis eine Gelierung stattgefunden hatte, wobei die hierfür erforderliche Zeit etwa 1 Stunde betrug. Die
Gel-Kugeln, etwa 10 g im. Gewicht und 100 - 500/* im Durchmesser,
wurden aus der Kolonne entfernt und behielten ihre Gestalt unter normaler Behandlunge
Wenn anstelle der leichten Zirkulation des Aiphanois unter Verwendung eines mechanischen Rührers gerührt wurde, wurden Kugel*
mit einer Korngröße von 40 - 100^f erhalten.
Wenn das Alpnanol heftig unter Verwendung eines Vibrationsmischers gerührt wurde, erhielt man Kugeln mit einem Durchmesser
von weniger als
Wahlweise kann dem Sol ein wasserlösliches Lösungsmittel, wie Aceton oder Alkohol, zugegeben werden, um die Ausfällung
des 'Gele in einer Form zu bewirken, welche eine sehr große
Oberfläche
Das erhaltene Gel aus allen oben beschriebenen Arbeitsgängen wurde bei einer Temperatur von annähernd 5000C denitriert und
ergab ein Produkt, das durch Röntgen-Strahlenanalyse als rein
009844/13 5 4.
BAD ORIGINAL '
in kristallinen Zustand übergegangenes Aluminiumoxyd identifiziert
wurde. Dieses Produkt wurde dann in luft bei 800 - HOO
calciniert, wobei bei etwa 8000G OC -Aluminiumoxyd auftrat. In
einem Versuch ergaben 200 g Gel 82 g Aluminiumoxid einer Dichte ■(Tetrachlorkohlenstoff) von 3,61 (91$ der theoretischen Dichte),
Die Erfindung betrifft auch Abänderungen der im beiliegenden
Patentanspruch 1 umrissenen Ausführungsform und bezieht sich vor allem auch auf sämtliche Erfindungsmerkmale,
die im einzelnen— oder in Kombination — in'der gesamten
Beschreibung .und Zeichnung offenbart sind.
BAD ORIQINAL
0098U/1354
Claims (9)
1. Wasserhaltige Aluminiuin/Mtrat-Ver bindung, dadurch gekennzeichnet,
daß das Molekularverhältnis Al t (NO^) etwa
1 : 0ß beträgt. "
2. Verbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
diese außerdem Ammoniumhitrat enthält.
3. Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß diese auch Stabilisatoren und/oder Additive für Aluminiumoxyd enthält.
4. Verfahren zur Herstellung einer Alumiriiumverbindung, gekennzeichnet
durch die Verfahrensstufen der Herstellung eines. Amalgams aus Aluminiummetall mit Quecksilber und in lieaktionbringen
eines Überschusses dieses Amalgams mit verdünnter Salpetersäure für die Herstellung eines Sols.
009844/1354 bad OR,o,NAL
-A-
5. Verfahren nach Anspruch 4 p gekennzeichnet durch den weiteren
Yerfahrensschritt der Trocknung des Sols, wodurch ein Gel
erhalten wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch den
weiteren Verfahrensschritt des Inberührungbringens des Sols mit einer nicht-mischbaren Flüssigkeit, welche Wasser aus dem Sol
extrahiert, wodurch ein Gel hergestellt wird.
7« Verfahren nach Anspruch 5 oder St gekennzeichnet durch
d@n weiteren Verfahrensschritt der Denitrierung des Gele durch
Erhitzen "bei etwa 5000C0 ·
8. Verfahren nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch den
weiteren Verfahrensschritt der Denitrierung des Sols durch Inberührungbringen
mit starkem Ammoniak oder einem Amin.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder B„ gekennzeichnet durch
den Veiteren Verfahrensschritt der Calcinierung des denitrierten
Produktes in Luft frei 800 his HOO0G, wodurch <&-Aluminlumoxyd
erhalten wird.
. - BAD ORIGiNAL 009844/13 54
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| GB (1) | GB1193258A (de) |
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