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DE1569965A1 - Verfahren zur Herstellung von Klebemassen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Klebemassen

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Publication number
DE1569965A1
DE1569965A1 DE19661569965 DE1569965A DE1569965A1 DE 1569965 A1 DE1569965 A1 DE 1569965A1 DE 19661569965 DE19661569965 DE 19661569965 DE 1569965 A DE1569965 A DE 1569965A DE 1569965 A1 DE1569965 A1 DE 1569965A1
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DE
Germany
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parts
vinyl chloride
chloride polymer
weight
acid anhydride
Prior art date
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Pending
Application number
DE19661569965
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English (en)
Inventor
Jones Thomas Emrys Owen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dunlop Rubber Co Ltd
Original Assignee
Dunlop Rubber Co Ltd
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Publication date
Application filed by Dunlop Rubber Co Ltd filed Critical Dunlop Rubber Co Ltd
Publication of DE1569965A1 publication Critical patent/DE1569965A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • D06Q1/00—Decorating textiles
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09J127/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
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    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
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    • D06M15/244—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of halogenated hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

DR. F. ZUMSTEIN - DR. E. ASSMANN DR. R. KOENIQSBERGER - DIPL-PHYS. R. HOLZBAUER
'TELEFON: 22 34 76 und 2Ξ1911
TELEGRAMME: ZUMPAT POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 911 39
BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER
8MÜNCHENS, BRSUHAUSSTRASSE 4/III
Ha/Se
(2/3/1) D 4026
Dunlop Rubber Company Limited
London N.W= 1/England
Verfahren zur Herstellung von Klebemassen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Klebemassen und im besonderen auf Klebemassen, die plastifizierte Vinylohloridpolymere und organische Polyisocyanate enthalten«,
Die erfindungsgemäfie Klebemasse besteht aus einem plastifiziert en Vinylehloridpolymeren, einem organischen Polyisooyanat und einem aliphatischen Säureanhydrid.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäflen Klebemasse besteht in dem Mischen eines plastifizierten Vinylchloridpolymeren Bit einem organischen Polyisooyanat und einem aliphatischen Säureanhydrid.
BAD ORIGINAL
009844/1326
Dae aliphatische Säureanhydrid kann in einer Menge von 1 - 5f vorzugsweise von 2-3 Gewichtsteilen, auf TOO Gewichts teile des Yinylchloridpolyaeren vorhanden sein. Bas aliphatische Säureanhydrid kann das Anhydrid einer monotasiechen Säure oder einer dibasisehen Säure sein, wobei die Säure vorzugsweise 6-20 Kohlenstoffatome in der Molekularkette enthält. Besonders geeignete Anhydride sind jene, deren Säuren 9-17 Kohlenstoff atome in der Molekularkette enthalten, z.B. Caprinsäureanhydrid, Laurinsäureanhydrid und Stearinsäureanhydrid. Zweckaäßigerweiee wird zuerst das aliphatische Säureanhydrid mit dem plastifizieren Vinyl-Chloridpolymeren und danach das plastifiziert Polymere mit dem organischen Polyisooyanat gemischt.
Das plastifizierte Vinylchloridpolymere besteht aus einem Homopolymeren von Vinylchlorid oder einem Oopolymeren von Vinylchlorid mit einem anderen Vinylmonoraeren, wie Yinyl· aoetat oder Vinylidenchlorid, und einem Weichmacher. Der Weichmaoher kann irgendeiner der für Polyvinylchlorid Üblichen Weichmaoher sein, z.B. Mbutylphthalat, Dinonylphthalat und TrixyIyIphosphat. Auch Bpoxydweichmacher können benutzt werden. Die Menge des Weichmachers ist nicht kritisch und kann Über ein weites Gebiet variieren, z.B. von tO - 150, aweokmäßigerweise von 50 - 120 öewichtsteilen des Weichaaobers auf 100 !Feile des Vinylohloridpolymeren.
BAD OBlGlNAL 0098AA/1326
Zweokmäßigerweise sollte das Vinylohloridpolymere einen K-Wert von 50-80, bevorzugt von 55 - 75, haben· (Der K-Wert ist ein HaQ für das Molekulargewicht und wird direkt aus der Messung der relativen Viskosität bei 25°C erhalten.)
Das mit dem plastifiziertea Vinylchloridpolymeren gemisohte organische Polyisoeyanat kann ein aromatisches, ein allpha·» tisches oder ein cycloaliphatische^ Polyisoeyanat sein« öewöhnlich wird ein Diisooyanat benutzt, und Beispiele geeigneter Verbindungen sind Hexamethylendiisocyanat, Di cyclohexyl-BiethandlisocyanatjDiphenylmethandiisocyanat- und ioluylcidi» isooyanatc Die Kenge des Polyisocyanate kann 1-30, bevor» «ugt 2-10 Sewichtsteile, auf 100 Seile des Vinylohloridpolyaeren betragen.
Die erfindungsgemääen Klebemassen können einige Sage ohne wesentliche Beeinträchtigung der Masse gelagert werden. Bisher war es ein Nachteil der aus Polyvinylchlorid und einem organischen Polyisocyanat bestehenden Klebemassen, daß 8ie ziemlich bald nach der Einverleibung des Polyisocyanate verwendet werden muBten, weil es beim Stehenlassen der Kasse schwierig war, sie aufsutragen und die Klebeeigenschaft vermindert wurde. In der Praxis mußte man deshalb die Masse unmittelbar vor dem Gebrauch herstellen, und dies führte zu diskontinuierlichen Verfahren. Die erfindungsgemäBen können andererseits 3 oder mehr Tage ohne ernste Be-
009844/T326
einträchtigung gelagert werden und sind so sum Gebrauch in kontinuierlichen Verfahren geeignet.
Die Klebemassen sind te sondere geeignet sum Kleben von Textilmaterialien, wie Folien, gewebten Stoffen und nichtge web ten Stoffen. Synthetische Textilfaser», können ebenso gut wie natürliche Pasern unter Anwendung der Klebemassen verklebt werden, und Beispiele der Anwendung der Hassen sind die Herstellung von Treibriemen., bei denen erwünscht ist, eine Verstärkung aus synthetischen Textilfaser^ mit dem Iteokmaterial zu -verkleben, und die Teppichherstellung durch eine elektrostatische Flookteohnik (electrostatic flocking technique), In der Teppichhereteilung kann eine Oberfläche einer erundschlcht aus gewebtem oder niehtgewebtea Stoff oder Pilz mit der Klebemasse beschichtet werden, und die Oberfläche der resultierenden Klebeschicht kann befleckt werden. Die Klebemasse kann dann gehärtet werden, um die Flocken im der richtigen Lage festzuhalten.
Das Härten der Klebemasse kann durch Erhitzen der Hass· auf eine erhöhte Temperatur, wie etwa 100°0, und anschließend weiteres Erhitzen auf Temperaturen von 150 - 2000C, bevorzugt auf 170°0, erzielt werden. Dieses Srhitsen bringt die Nasse sum Schmelzen und führt cu einer starken Verklebung der natürlichen und synthetischen fasern.
009844/1326
Sie Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, ia denen alle "!Deile" Gewichts teile sind»
Beispiel 1:
Eine polymere Hasse (Hasse A) wurde entsprechend der folgenden Angabe hergestellt:
Masse A geile
♦ Polyvinylchlorid 2,000 Binonylphthalat 1*840 Epoxydlertee Sojabohne&tfl (Abrao A) 40
Flüssiger Barlua-Oadmium-Zink-Stabilisator
(Mark KOB) 40
** Dispersion von Stearinsäureanhydrid 80
* Bas Polyvinylchlorid war ein plastifiziertes, unter dem Handelenamen "Corvio P65/54" erhältliches Harz mit einem K-Wert von 65.
** Die Stearineäureanhydriddispersion war eine Diaρerβion aus 60 Heilen Stearinsäureanhydrid in 40 Teilen Dinonylphthalat.
Zuerst wurden das Polyvinylchloridr das epoxydierte 8ojabohnenöl, der Stabilisator und 1300 Teile des Dinonyl-
009844/1326
phthalate in einer Dreirollenmühle gesiecht, uta eine viskose Paste zu erzeugen. Die anderen Zusätze wurden dann eingerührt und die Mischung erneut gemahlen.
Durch Mischen der Mae Be A alt einer Ronform von 4,4*-Diphenyl-methandiisocyanat wurden die fünf Massen A1 bis A5 hergestellt. Xn jedem Falle enthielt die Menge der verwendeten Mae β β A 100 Teile Polyvinylchlorid, und die Mengen dea Diisocyanate waren je 0, 1, 2, 5 und 10 feile. Kur Herstellung jeder der Massen A1 bis A5 wurde das Diisocyanat eur Kasse A zugegeben und dann in einen 0,28 1-Gefäö (1/2 pint) in die Masse eingerührt. Das Gefäß wurde dann verschlossen und die Masse 15 Hinuten lang mit Mischwaisen gerührt.
lach dem Mischen wurde eine kleine Menge jeder Hasse abgezogen und in einem versiegelten Behälter drei lage lang bei Raumtemperatur gelagertj danach wurde die Μββββ auf Oberfl äohenkaut bildung hin geprüft. Die Ergebnisse sind in der unten folgenden Tabelle I angegeben.
Der Rest jeder Maese wurde zur Ausführung von Adhäeionstests auf Hylon 66 in Zeitabständen von drei Tagen verwendet, wobei die Masse vor dem Gebrauch zur Verhinderung von Oberfläohenhautbildung gerührt wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I angegeben.
0098U/1326*
Der Adhäsionsteet vnirde folgendermaßen ausgeführt: Nylon 66-Binrelfäöen wurden unter leichter Spannung in eimern rechteckigen Bahmen gusaiBmengefügt. Die Einzelfäden wurden parallel angeordnet, mit einen Abstand von 1,27 om (1/2 inch) zwischen benachbarten Einzelfäden. Bine acur Unterbringung der Einzelfäden ait Schlitzen versehene Form wurde quer zu den Einzelfäden (unter einem Winkel von 90°) so in den Rahmen gelegtP daß jeder Einzelfaden mit einer Länge τοη 1,27 ce (1/2 inch) innerhalb des Formhohlraums lag. Die Einseifäden innerhalb dee Formhohlraums wurden zur Entfernung der vom Anfassen herrührenden Oberflächen* verunreinigung mit Tetrachlorkohlenstoff gereinigt, dann wurde auf jedem Einzelfaden durch BUrsten ein Überzug aus der Klebemasse aufgebracht* Der Rahmen wurde 10 Minuten lang in einen mit zirkulierender Luft beheizten Ofen bei einer Temperatur von 1000C gestellt und danaoh auf eine heiße Platte gebracht. Der Formhohlraum war mit der Hasse A (einer Masse, die kein Diisocyanat enthielt) angefüllt. Die femperatur der Form war ausreichend, um die Hasse an den Kanten zu härten und so ein Durchsickern der Masse durch die Schlitze in der Form au verhindern. Die Fora wurde geschlossen und dann zum Schmelzen der Plastieolmassen 20 Minuten lang auf 1700C erhitzt. Die Form wurde dann abge-Mttilt und die geschmolzene Masse mit den darin eingebetteten linzelfäden entfernt. Zur Herstellung des Teststttoks, das
BAD
009844/1326
in Form eines Blocke der geschmolzenen Hasee mit den darin eingebetteten und auf einer Seite heraussagenden Einzelfäden vorlagρ wurden die Eineelfäden an einer Kante der geschmolzenen Mas8β abgeschnitten«
Man ließ das Teststück einen Tag lang bei Bauatenperatur stehen und führte dann mit den Einzelfäden einen Durchjsugstest durch, wobei man eine Trennungegeschwindigkeit der Sinspannklemmen (jaw separation speed) von 25,4 cm pro Minute (10 inches pro Minute) anwendete.
Die Ergebnisse der Tests sind in der Tabelle I angegeben· In dieser Tabelle und in den folgenden Tabellen gibt der Ausdruck "Zeit" die Zeitdauer in Tagen an, während der die Masse vor dem Gebrauch gerührt wurde; der Ausdruck ••Hautbildung" gibt den Zustand der Masse nach dreitägigen Lagern an.
009844/1326 BADORtOlMAt
·» Q —
Tabelle I1 Adhäsion
(in kga)		 13 2 6 Hautbildung
Zeit
(in !Pagen)		 0,9 keine
O 1,0
1 0,4
2 0,2
3 4,6 keine
O 4,2
1 3,1
2 2,4
3 4,7 keine
O 4,7
1 4,3
2 3,7
3 6,2 weiche., die-
pergierbare
Haut
O 5,8
1 5,5
2 5,3
3 5,9 weiche, die~
perglerbar«
Haut
O 5,β
1 5,7
2 5,7
3 BAD ORIGINAL
0 0 9 8 4 4/
Die oben angegebenen Versuchsreihen wurden unter Verwendung einer anderen Hasse, der Masse B anstelle der Kasse A, wiederholt. Die Hasse B wurde auf die gleiche Weise wie die Kasse A hergestellt, alt der Ansnahae, daß die Zugabe Ton 80 Heilen einer Dispersion tob. 60 Teilen 8teanneäareanhydrid in 40 feilen Dinonylphthalat wegfiel. Sie Brgebnisse sind in Tabelle IA angegeben«
Hasse Zeit Adhesion HantMldung
B1 0 0,9 keine
!Tabelle IA Adhäsion
(in kg«)
Zeit
(in Sagen)		 0,9
0 0,9
1 0,8
2 0,8
3 3,7
0 1.3
1 1,1
2 1,1
3 5,0
0 1,4
1 1.2
2 1.0
3
B2 0 3,7 keine
B3 0 5,0 kein·
0 0 9 8 A A / 1 3 2 6
.B4 O 599 schwach dis-
pergierbare Haut
1 3,1
2 1,8
3 1*1
B5 O 6,3 dicke, feste
Haut
1 5,0
2 4,9
3 3,9
Die Ergebnisse in den Tabellen X und IA zeigen, daß eine Klebemasse, die aus einem plastifizieren Polyvinylchlorid und einem organischen Diisocyanat besteht, beim Stehen schnell ungünstig beeinflußt wird, wohingegen eine ähnliche Mischung, die Stearinsäureanhydrid enthält, das nicht tut.
Beispiel Zx
Tier polymere Hassen, C1 bis C4, wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, nach den folgenden Angaben hergestellt t
BAD
0098U/1326
geile Si SS
100 100 100 100
92 92 92 92
4 4 4 4
3 3 3 3
Polyvinylchlorid (Oorvlo P65/54)
Trixylylphosphat
Epoxydiertes Sojabohnenöl (Abrac A)
Stabilisator
* Dispersion von Stearinsäureanhydrid 0 0 4
4,4'-Diphenylmethandiiso-
cyanat 0 10 0
* Dispersion von 60 feilen Stearinsäureanhydrid in 40 Teilen Dinonylphthalat.
Jede Hasse wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, getestet} die Ergebniese zeigt die folgende Tabelle II.
Tabelle II
Zeit
(in Tagen)		 Adhäsion
(in kgra)
0 1.1
1 1P0
2 1,2
3 1,1
Hasse Zeit Adhäsion Hautbildung
01 0 1,1 keine
BAD
0 0 9 8 k A / 1 3 2 6
02 O
1 2 5
G5 0
1 2 5
04 0
1569965
5*6 dicke, feste
Haut
5,5
5,2
3,0
1,5 keine
1,2
1,1
1,1
4,2 weiche, dicke
Haut
1 4,2
2 596 5 5,6
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Stearinsäureanhydrid enthaltende Klebemasse 04 eine genügende Gebrauohsdauer hatte, während die kein Stearinsäureanhydrid enthaltende Klebemasse 02 relativ nchnell unbrauchbar wurde. Die Ergebnisse zeigen auoh die durch Zufügen eines Diisocyanate zum plastifizieren Polyvinylchlorid erhöhte Adhäsion»
Beispiel 3ι
Die beiden polymeren Hassen Dt und D2 wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, nach den folgenden Angaben hergestellt!
0098 A A/1326
-H-
feile
21
Polyvinylchlorid (Corvic P65/54) Dlnonylphthalat Epoxydiertes Sojabohnenftl (Al)TaO A) Flüssiger Barium-Cadaium-Zink-Stabllieator
(Mark KCB)
* Laurinsäureanhydriddiepersion Diphenylmethandiisooyana-t
100 100
92 92
2 2
2 2
0 4
5 5
* Die LaurineäureanhydriddiBpersion war eine Diepereion ron 60 Teilen Laurineäureanhydrid in 40 Teilen. Dinonylphthalat.
Jede Maeae wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben» getestet} die Ergebnisse sind in tabelle III angegeben.
Tabelle III Adhäsion
(kgm)		 Hautbildung
Hasse Seit
(in Tagen)		 2,2 keine Baut, sehr
vislcos, nicht
anfstrelohbar
D1 0
3		 4,4 kein· Bant, ge
ringe Tiskositat,
aufstreiohbar
D2 0
5,1
0098 4A / 1326
BAD ORIGINAL
Beispiel 4s
Die beiden polymeren Massen B1 und E2 wurden, wie i» Beispiel 1 beschrieben, nach den folgenden Angaben hergestellt:
Polyvinylchlorid (Oorvio P65/54) Dinonylphthalat Bpoxydiertes Sojabohnen&l (Abrac A)
Plüssiger Bariuia-Cadmirua-Zink-Stabilisator (Hark KCB)
Gaprinsäureanhydrid Diphenylaethandiieooyanat
Il B2
100 100
92 92
2 2
2 2
0 2,4
5 5
Jede Hasse wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben» getestetj die Ergebnisse sind in der Tabelle IY angegeben.
Tabelle IY
Hasse
Zeit (in Tagen) Adhäsion (kgm)
Hautbildung
3 O 6,6
2.9 6,0
aufierorden fclioh viskos, nicht aufs trei ohbar
geringe Ylskosität, aufstreichbar
00 9 8ΛΛ/1326
Die Brgebninae in den Tabellen III und ZV aeigen die vorteilhafte Gebrauchsdauer der erfindungegeaäeen Nassen D2 und 22 gegenüber den ähnlichen, kein aliphatisch*» Säureanhydrid enthaltenden Haeeen D1 und E1.
BAD ORiQiNAL 0098 A 4/1326

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    (j> Verfahren zur Herstellung einer Klebeaasae durch Mlsohtn eines plaetifMeierten Vinylohloridpolyaeren und eines organischen Polyisocyanate, dadurch gek*nnseiehnfttfe daß der Hasse ein aliphatieches Saureanhydrid einverleibt wirdο
    2. Verfahren geaäfl Anspruch 1, dadurch gekenneeiehmet, daB die Menga des aliphatischen 8äureanhydride 2 bis 3 Gewichtsteile auf 100 Gewicht et eile des Vinylohloridpolymeren beträgt.
    3. Verfahren geraüß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dad die aliphatieohe Säure 9 bis 17 Kohlenetoff atone in der Holekularkette enthält.
    4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche» dadurch gekenneeiohnet, daß das Vinylohloridpolymere einen K-Wert Ton 55 bis 75 hat.
    5· Verfahren genäS einen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Welehaaoher· 50 bis Gewiohteteile auf 100 Gewichtβteile deo Vinylchloridpolymeren beträgt.
    BAD ORIGINAL 009844/1326
    6« Verfahren geaäö eines der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Henge des organischen Polyisocyanate 2 bis 10 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile dee Vinylchloridpolymeren beträgt.
    7» Verfahren gemäß eines der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das aliphatisch© Säureanhydrid Bit den pleatifigierten Vinylohloridpolyueren gemischt wird, bevor das plastifiziert^ Vinylcbloridpolyeer© mit dem organischen folyisocyanat gemischt wird·
    8. Verfahren sur Härtung einer Klebemasse gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennseiohnet» daß die Masse suerst auf 1000C und dann weiter auf 150 - 2006O erhitzt wird.
    BAD 009844/1326
DE19661569965 1965-07-27 1966-07-27 Verfahren zur Herstellung von Klebemassen Pending DE1569965A1 (de)

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GB31916/65A GB1142502A (en) 1965-07-27 1965-07-27 Adhesive compositions

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GB (1) GB1142502A (de)
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US5118169A (en) * 1987-08-26 1992-06-02 Wabco Westinghouse Fahrzeugbremsen Gmbh Control valve device

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