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DE1301411B - Verfahren zur Entschwefelung Mercaptan enthaltender Erdoelfraktionen - Google Patents

Verfahren zur Entschwefelung Mercaptan enthaltender Erdoelfraktionen

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Publication number
DE1301411B
DE1301411B DEH55290A DEH0055290A DE1301411B DE 1301411 B DE1301411 B DE 1301411B DE H55290 A DEH55290 A DE H55290A DE H0055290 A DEH0055290 A DE H0055290A DE 1301411 B DE1301411 B DE 1301411B
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DE
Germany
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petroleum fraction
alkali hydroxide
petroleum
mercaptan
oil
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Pending
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DEH55290A
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English (en)
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HOOVER CHARLES OSCAR
Original Assignee
HOOVER CHARLES OSCAR
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • C10G19/02Refining hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, by alkaline treatment with aqueous alkaline solutions
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Generation Of Surge Voltage And Current (AREA)

Description

1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ent- der Erdölfraktion entstandenen Reaktionsprodukte Schwefelung Mercaptan enthaltender Erdölfraktionen. ein Dialkylsulfoxyd der allgemeinen Formel Die bekannten Verfahren zur Entfernung des
Schwefels in Form von Mercaptanen aus dem Erdöl O
umfassen, insbesondere wenn eine im wesentlichen 5
vollständige Entfernung der Mercaptane angestrebt R — S — R1
wird, relativ komplizierte und unwirtschaftliche
Arbeitsweisen, die im allgemeinen für einen gewöhn- zugemischt wird, in der R und R1 je eine verschiedene liehen Raffineriebetrieb ungeeignet sind. Einige Mer- oder je eine gleiche Methyl-, Äthyl- oder Propylgruppe captane mit sehr niedrigem Molekulargewicht sind io darstellen und die behandelte Erdölfraktion von der durch Waschen mit Alkalihydroxyd entfernbar. Die Mischung abgetrennt wird. Das bevorzugte Sulfoxyd Entfernung der Mercaptane mit höherem Molekular- ist Dimethylsulfoxyd (nachstehend mit »DMSO« begewicht erfordert jedoch erhöhte Temperaturen und zeichnet), wegen seiner leichten Erhältlichkeit und komplizierte chemische Behandlungen und umfaßt seiner hohen Wirksamkeit im Verfahren. Verfahren wie die Hydrierung, die Behandlung mit 15 Es wurde festgestellt, daß das kritische Merkmal des starker Schwefelsäure u. dgl. Verfahrens darin besteht, daß das Alkalihydroxyd zu-
Leichtere Erdöldestillate, wie Motortreibstoffe und erst dem Öl zugesetzt werden muß und danach ohne leichte Heizöle, werden allgemein durch ein Verfahren, Entfernung oder Abtrennung der erhaltenen Reakdas als »Süßen« bezeichnet wird, behandelt, das tionsprodukte das Sulfoxyd der Öl-Alkalihydroxydlediglich dazu dient, die Mercaptane in Disulfide und ao Mischung zugemischt wird. Es wurde weiterhin festandere Formen von schwefelhaltigen Verbindungen gestellt, daß es möglich ist, durch dieses Verfahren zu oxydieren, die in dem Öl gelöst bleiben und daher eine im wesentlichen vollständige Entfernung aller keine merkliche Entschwefelung desselben bewirken. ursprünglichen in dem Öl vorhandenen Mercaptane
In der USA.-Patentschrift 3 052 626 wird ein Ver- zu bewirken. Die so erhaltenen Öle werden in dem fahren zur Entfernung von Mercaptanen aus Erdöl- 25 Ausmaß vom Mercaptanschwefel befreit, daß sie im fraktionen beschrieben, das, wie folgt, durchgeführt Rahmen des »Doktortests« als schwefelfrei (süß) wird: gelten. Weiterhin werden andere saure Verbindungen,
Das zu reinigende Öl wird zunächst mit Alkali- die ursprünglich anwesend waren, entfernt, oder ihre hydroxydlösung vorbehandelt, darauf wird das Öl Menge wird bedeutend vermindert, von der Mischung getrennt und abgezogen, um 30 Die Erfindung gründet sich auf die Feststellung, darauf mit Dimsthylsulfoxyd gemischt und weiterhin daß Sulfoxyde der definierten Art eine außerordentnochmals mit Alkalihydroxyd behandelt zu werden. lieh hohe Lösungskapazität für Alkalisalze der Mer-Danach wird das Öl wiederum aus der Mischung captane, Mercaptide genannt, aufweisen. Durch eine abgetrennt und, als gereinigt, seiner Verwendung zu- erste Reaktion der Mercaptane mit dem Alkaligeführt. 35 hydroxyd und anschließende Zumischung einer geeig-Das Verfahren kann auch ohne die Vorbehandlung neten Menge an Sulfoxyd zu der Öl-Alkalihydroxydmit Alkalihydroxyd durchgeführt werden. Es hat sich Mischung vor Entfernen der Alkalihydroxydreaktionsjedoch herausgestellt, daß der Reinigungserfolg noch produkte kann daher leicht eine im wesentlichen vollnicht den hohen Anforderungen entspricht, die bei ständige Entfernung der Mercaptanschwefelverbindunden verschiedenen Verwendungszwecken des Öls 40 gen bewirkt werden. Darüber hinaus kann die Behandgestellt werden. lung vollständig unter atmosphärischen Umgebungs-Es ist in vielen Fällen, insbesondere bei Destillat- bedingungen hinsichtlich Temperatur und Druck brennstoffen, für die Anwendung in Brennkraft- durchgeführt werden, wodurch die erforderlichen maschinen außerordentlich wünschenswert, den Apparaturen vereinfacht und die Anlagekosten ver-Schwefelgshalt möglichst weit zu reduzieren, um da- 45 ringert werden.
durch die Korrosionswirkung dar Schwefelverbindun- Erfindungsgemäß steht die verwendete Menge an
gen auf die Metalloberflächen der Maschinen zu ver- Alkalihydroxyden in stöchiometrischer Beziehung zu mindern und gleichzeitig die Oktanzahl der Treib- der als Mercaptanschwefel vorliegenden Schwefelstoffe und ihr Ansprechen auf Zusätze von Tetra- menge. Im allgemeinen wird das Alkalihydroxyd im äthylblei für Antiklopfzwecke zu verbessern. Bsi 50 Verhältnis yon wenigstens 1 Mol Alkalihydroxyd pro Leuchtpetroleum und leichteren Heizölen bewirkt die Mol im Öl vorhandenen Mercaptanen zugegeben. Anwesenheit von Msrcaptansn schlechten Geruch, Gewöhnlich wird ein Überschuß an Alkalihydroxyd niedrige Brenneigenschaften und Unbeständigkeit bei verwendet, um eine wirksame Mischung und eine der Lagerung. vollständige Reaktion sowohl mit den Mercaptanen
Aufgabe dar Erfindung ist es daher, die Entfernung 55 als auch mit anderen sauren Komponenten, die vorder Msrcaptane wirksamer zu gestalten. liegen können, sichzustellen. Da die erforderlichen Die Erfindung betrifft somit ein chemisches molaren Mengen selbst für sehr saure Öle gering sind, Behandlungsverfahren, wodurch im wesentlichen alle stellt ein stetiger molarer Überschuß an Alkalimercaptanartigen Schwefelverbindungen aus Erdöl- hydroxyd nur eine sehr kleine Menge in volumetrischer fraktionen, insbesondere aus Leichtdestillaten, die 60 oder gewichtsmäßiger Hinsicht, bezogen auf das nach herkömmlichen Verfahren der Rohölraffinierung behandelte Öl, dar.
erhalten worden sind, wirksam und leicht entfernt Das bevorzugte Alkalihydroxyd ist Natriumwerden, hydroxyd, jedoch kann Kaliumhydroxyd ebenfalls
Das Verfahren zur Entschwefelung Mercaptan verwendet werden, obgleich es teuer und weniger enthaltender Erdölfraktionen ist dadurch gekenn- 65 leicht zu behandeln ist. Das Alkalihydroxyd kann in zeichnet, daß zu einer Erdölfraktion in flüssiger Phase fester Form verwendet werden, in welchem Fall die ein starkes Alkalihydroxyd, danach ohne vorherige gepulverte oder granulierte Form zu bevorzugen ist. Abtrennung der durch den Alkalihydroxydzusatz zu Es kann ebenfalls in wäßriger Lösung in irgendeiner
i 301
Konzentration im Bereich von einer etwa 5 gewichtsprozentigen Lösung bis zu einer maximalen Konzentration, bei der es in einer flüssigen Form gehalten werden kann, verwendet werden. Wo wäßrige Lösungen Anwendung finden, haben sich Konzentrationen von etwa 30 bis 50% am zweckmäßigsten erwiesen, wobei 50prozentige Konzentrationen in den meisten Fällen vorzuziehen sind, um die erforderliche Menge an Sulfoxyd zu reduzieren, da sich die Lösungskapazitäten des letzteren für die Alkalimercaptide im allgemeinen mit zunehmender Wassermenge vermindert.
Zur Veranschaulichung der Erfindung folgen einige Beispiele, die eine Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf verschiedene Erdölfraktionen zeigen.
Jedem Beispiel ist ein Vergleichsversuch gegenübergestellt, der nach dem Verfahren der eingangs erörterten USA.-Patentschrift 3 052 626 ausgeführt ist.
Beispiele und Vergleichsversuche sind unter sonst gleichen Bedingungen durchgeführt, insbesondere unter Verwendung der gleichen Erdölfraktion, unter Anwendung gleicher Druck- und Temperaturbedingungen —gewöhnliche Temperatur und gewöhnlicher Druck— und unter Einsatz nach Art und Menge gleicher Chemikalien. Die Daten und Ergebnisse von vier Versuchspaaren sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt, wobei die Versuche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit A und die nach der USA.-Patentschrift 3 052 626 mit B bezeichnet sind.
Nach Zusatz der Chemikalien wurde bei allen Beispielen und Vergleichsversuchen in jedem Fall eine Einwirkungszeit von je 2 Minuten gelassen. Bei den Vergleichsversuchen wurde zuerst DMSO und nach 2 Minuten Einwirkungszeit die Natriumhydroxydlösung zugegeben. Schließlich wurde nach dem Abtrennen der Erdölfraktion von der Mischung der in der Erdölfraktion verbliebene Mercaptangehalt bestimmt.
Die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem Stande der Technik läßt sich aus den Ergebnissen der Tabelle ohne weiteres ersehen.
Ausgangserdölfraktion
Dichte bei Gewichts Verfahren Menge
15,6° C prozent
g/ml R-SH Volum
A prozent
0,7645 0,0019 B 5,0
A 5,0
0,8203 0,0113 B 5,0
A 5,0
0,7981 0,0260 B 7,25
A 7,25
0,8529 0,0177 B 5,0
5,0
Menge 50%ige
NaOH-Lösung
Volumprozent
Mol pro
Mol R-SH
Nach
der Behandlung
Gewichtsprozent
Doktortest
N. Texas-Benzin
Kanada-Kerosin 1 ....
Michigan-Kerosin 2 ...
Wyoming-Gasöl
0,023
0,023
0,16
0,16
0,5
0,5
0,24
0,24
10
10
10
10
10
10
0,0003
0,0015
0,0004
0,0049
0,0006
0,0098
0,0011
0,0094
süß
sauer
süß
sauer
süß
sauer
süß
sauer
Die Angaben in den senkrechten Spalten 2, 4, 5 und 7 sind auf die Menge der Erdölfraktion bezogen.
Das DMSO kann, falls es gewünscht wird, für die Wiederverwendung durch relativ einfache Verfahren regeneriert werden. Die nach der Behandlung von der Ölschicht abgetrennte Lösung enthält eine DMSO-Wasser-Natrium-(Kalium-)Mercaptid-Kohlenwasser- stoff-Lösung. Bei einem Verfahren kann die abgetrennte Lösung mit einer Säure neutralisiert werden. Dadurch werden die Mercaptane und die gelösten Kohlenwasserstoffe frei, die sich als Schicht auf der wäßrigen DMSO-Salzlösung abscheiden. Die letztere wird von der oberen Schicht abgetrennt und im Vakuum destilliert, wodurch die DMSO-Wasserlösung abgedampft und von den nichtflüchtigen Stoffen abgetrennt wird. Das übergegangene DMSO-Wasserprodukt kann dann weiter im Vakuum fraktioniert werden, um praktisch reines DMSO wiederzugewinnen.
Ein anderes Verfahren besteht darin, daß die Bodenschichtlösung direkt der Vakuumdestillation unterworfen wird. Das DMSO-Wasser wird abdestilliert und hinterläßt ein Bodenprodukt, das die Natriummercaptide enthält. Das übergegangene Material kann für seine Wiederverwendung zur Verminderung des Wassergehalts des DMSO weiter gereinigt werden. Der Rückstand wird in Wasser gelöst und angesäuert, wodurch eine Ölschicht abgeschieden wird, die eine hohe Konzentration an Mercaptan aufweist.
Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur ein außerordentlich wirksames Entschwefelungsverfahren darstellt, sondern auch ein Reaktionsprodukt erzeugt, aus welchem leicht Mercaptane als wertvolles Nebenprodukt gewonnen werden können.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Entschwefelung Mercaptan enthaltender Erdölfraktionen, dadurch gekennzeichnet, daß zu einer Erdölfraktion in flüssiger Phase zuerst ein starkes Alkalihydroxyd, danach ohne vorherige Abtrennung der durch den Alkalihydroxydzusatz zu der Erdölfraktion entstandenen Reaktionsprodukte ein Dialkylsulfoxyd der allgemeinen Formel
Ii
R-S-R1
zugemischt wird, in der R und R1 je eine verschiedene oder je eine gleiche Methyl-, Äthyl- oder Propylgruppe darstellen und die behandelte Erdölfraktion von der resultierenden Mischung abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das starke Alkalihydroxyd im Verhältnis von wenigstens 1 Mol pro Mol Mercaptan der Erdölfraktion zugemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Dimethylsulfoxyd in einer Menge von 3 bis 50 Volumprozent der Erdölfraktion zugemischt wird.
DEH55290A 1964-03-13 1965-02-24 Verfahren zur Entschwefelung Mercaptan enthaltender Erdoelfraktionen Pending DE1301411B (de)

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NL (1) NL6410858A (de)
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GB1025375A (en) 1966-04-06
FR1425936A (fr) 1966-01-24
NL6410858A (de) 1965-09-14
NO115085B (de) 1968-07-22
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BE651950A (de) 1965-02-18
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