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DE1208298B - Verfahren zum Herstellen von Silicium fuer Halbleiteranordnungen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Silicium fuer Halbleiteranordnungen

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Publication number
DE1208298B
DE1208298B DES56317A DES0056317A DE1208298B DE 1208298 B DE1208298 B DE 1208298B DE S56317 A DES56317 A DE S56317A DE S0056317 A DES0056317 A DE S0056317A DE 1208298 B DE1208298 B DE 1208298B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
choke coil
current
silicon
carrier
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DES56317A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Theodor Rummel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens Corp
Original Assignee
Siemens Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to FR78434D priority patent/FR78434E/fr
Priority to NL122356D priority patent/NL122356C/xx
Priority to NL233004D priority patent/NL233004A/xx
Priority to NL218408D priority patent/NL218408A/xx
Priority to NL246576D priority patent/NL246576A/xx
Priority to NL113118D priority patent/NL113118C/xx
Priority to NL258754D priority patent/NL258754A/xx
Priority to DES67478A priority patent/DE1134459B/de
Priority to DES39209A priority patent/DE1102117B/de
Priority to DES42803A priority patent/DE1223815B/de
Priority to CH753160A priority patent/CH494590A/de
Priority to GB14233/55A priority patent/GB809250A/en
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Priority to CH4780657A priority patent/CH378863A/de
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Priority to FR1182346D priority patent/FR1182346A/fr
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Description

  • Verfahren zum Herstellen von Silicium für Halbleiteranordnungen 1m Patent 1102117 ist ein Verfahren zum Herstellen von reinstem Silicium aus der Gasphase durch thermische Zersetzung beschrieben, bei dem das anfallende Silicium auf einen aus reinstem Silicium bestehenden Trägerkörper niedergeschlagen wird. Eine bevorzugte Ausführungsform zur Herstellung hochreiner Halbleiterstäbe aus Silicium besteht darin, daß eine hochgereinigte Siliciumverbindung mit einem ebenfalls aus hochreinem Silicium bestehenden, durch direkten galvanischen Stromdurchgang erhitzten drahtförmigen Trägerkörper, vorzugsweise in Längsrichtung an diesem entlangströmend, in Berührung gebracht wird, wobei sich das durch Zersetzung der Siliciumverbindung bildende Silicium auf den Trägerkörper niederschlägt und ankristallisiert und der feste Träger durch das Ankristallisieren des anfallenden Siliciums vergrößert, insbesondere zu einem Stab verdickt wird.
  • Zu diesem Zweck ist bereits vorgeschlagen worden, daß ein zur Erhitzung des sich verdickenden Trägerkörpers verwendeter Wechselstrom durch einen in dessen Stromkreis geschalteten Magnetverstärker bzw. durch eine Vormagnetisierungsdrossel geregelt und der Magnetverstärker bzw. die Drossel in Abhängigkeit von der Temperatur des sich verdickenden Trägerkörpers gesteuert wird. Demgegenüber ist bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung vorgesehen, daß der den Träger durchfließende, von einer Wechselspannungsquelle gelieferte und durch Änderung des induktiven Widerstandes einer in den Kreis eines die Größe des Heizstroms bestimmenden Wechselstroms geschalteten Drosselspule gere@,)elte bzw. gesteuerte Heizstrom mittels einer verlustarmen, d. h. höchstens einen Kern aus verlustarmen hochpermeablem Material, z. B. aus Ferrit, aufweisenden Drosselspule geregelt wird, indem entweder Windungen der Drosselspule kurzgeschlossen und/oder die Selbstinduktion der Drosselspule durch Eintauchen bzw. Wiederherausziehen eines Kernes aus verlustarmem hochpermeablem Material in das Magnetfeld der Drosselspule, insbesondere in deren Hohlraum, vorgenommen wird.
  • Gemäß der Erfindung wird zu diesem Zweck der den Träger durchfließende Heizstrom auf einen der jeweils gewünschten Oberflächentemperatur entsprechenden Wert während der gesamten Dauer des Verfahrens durch Änderung des induktiven Widerstandes einer in den Kreis eines die Größe des Heizstromes bestimmenden Wechselstromes geschalteten Drosselspule geregelt bzw. gesteuert. Insbesondere ist dabei vorgesehen, daß der durch die Drosselspule geregelte Wechselstrom gegebenenfalls nach Gleichrichtung den Träger als Heizstrom durchfließt. Es kann aber auch durch den gemäß der Erfindung eingeregelten Wechselstrom ein Generator oder eine andere steuerbare Stromquelle geregelt werden, die dann den eigentlichen Heizstrom liefert. Vorzugsweise ist jedoch bei Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung an die erstgenannte Möglichkeit gedacht.
  • Wird der Träger durch unmittelbar in ihm fließenden Wechselstrom geheizt, so geschieht dies am einfachsten, wenn der zu erhitzende Träger in Serie mit der den Strom induktiv regelnden Drosselspule geschaltet ist. In der F i g. 1 ist eine diesbezügliche Anordnung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung beispielsweise dargestellt, die im folgenden näher beschrieben wird.
  • In einem zylindrischen Reaktionsgefäß 1 mit gekühlten Kupferwänden (die Kühlung wird durch eine um den Kupferzylinder gewundene Kühlschlange 1' bewirkt) ist ein aus reinem Silicium bestehender drahtförmiger Träger 2 zwischen. zwei Elektroden 3 und 4 vertikal gehaltert aufgespannt. Die beiden Elektroden 3 und 4 sind an dem isolierenden Dekkel 5 des Reaktionsgefäßes 1 befestigt, um die Montage zu erleichtern. Die Elektroden 3 und 4, die an der Berührungsstelle mit dem Siliciumdraht 2 aus einem gegen das Silicium indifferenten wärmebeständigen Stoff, z. B. Spektralkohle oder Wolfram, gegebenenfalls auch aus Silicium bestehen, sind an eine Wechselspannungsquelle 6 (z. B. mit Netzfrequenz) und eine Drosselspule 7 mit drehbarer Selbstinduktion geschaltet. Durch eine Düse 8 strömt das gereinigte Reaktionsgas, z. B. ein Gemisch aus Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff, in das Reaktionsgefäß 1 ein, streicht an dem Draht 2 entlang und verläßt das Gefäß 1 durch eine Öffnung 9. Vor Beginn des Verfahrens wird das Reaktionsgefäß evakuiert und der Siliciumträger 2 zwecks Erzeugung einer für die Durchführung des Verfahrens ausreichenden Anfangsleitfähigkeit vorgewärmt, z. B, mit Hilfe eines nicht gezeichneten Wärmestrahlers oder durch Anwendung hoher Spannungen, die bei Beginn des Verfahrens auf die normale Arbeitsspannung reduziert werden, und dann anschließend durch direkten Stromdurchgang auf Reaktionstemperatur gehalten. Der induktive Widerstand der Drossel ? ist dabei so eingestellt, daß der hindurchgelassene Wechselstrom gerade ausreicht, um den Träger 2 bei Anwesenheit der strömenden Reaktionsgase auf der gewünschten Arbeitstemperatur zu halten. Die Temperatur des Trägers 2 wird während der Durchführung des Abscheideverfahrens mittels einer Meßeinrichtung 10 durch ein in der Wand des Reaktionsgefäßes angebrachtes gekühltes Fenster 11 überwacht. Als Meßeinrichtung 10 kann z. B. ein optisches Pyrometer dienen, das bei visueller Beobachtung die Abweichungen der Temperatur des Trägers 2 von dem gewünschten Sollwert anzeigt. Der induktive Widerstand der Drosselspule 7 wird dann so verändert, daß die hierdurch bewirkte Stromveränderung die festgestellte Abweichung der Temperatur des Trägers 2 ausgleicht. Die Änderung .des induktiven Widerstandes einer z. B. als Variometer ausgebildeten Drosselspule erfolgt in an sich bekannter Weise, indem z. B. ein Kern aus verlustarmem, hochpermeablem Material, z. B. aus Ferriten, in definierter Weise in den Hohlraum der Spule 7 hineingetaucht bzw. aus ihm herausgezogen wird, oder durch definiertes Kurzschließen bzw. gegenseitiges Annähern und Auseinanderziehen einiger ihrer Windungen. Es ist auch möglich, die besagte Änderung des induktiven Widerstandes durch Änderung der Wechselstromfrequenz vorzunehmen. Schließlich besteht auch noch die Möglichkeit, die Induktivität der Drosselspule 7 durch Verwendung eines Spulenkernes mit steuerbarer Magnetisierung zu verändern, indem diese Magnetisierung durch Veränderung eines Magnetisierungsstromes beeinflußt wird.
  • Es ist ohne weiteres möglich, die Kontrolle der Oberflächentemperatur des Trägers 2 und die mit dieser Kontrolle gekoppelte Regelung des den Träger heizenden Wechselstromes automatisch erfolgen zu lassen. Dies ist in der in F i g.1 beispielsweise dargestellten Anordnung vorgesehen und geschieht z. B. nach dem folgenden Prinzip: In der Nähe des erhitzten Trägers, z. B. am gekühlten Fenster 11, wird eine auf die Temperaturstrahlung des Trägers in definierter eindeutiger Weise ansprechende Meßeinrichtung 10, z. B. eine selektiv arbeitende Fotozelle, angeordnet, welche die Temperaturschwankungen des Trägers 2 in Schwankungen eines von einer Stromquelle 12 gelieferten elektrischen Stromes überträgt. Durch diesen Strom i werden - gegebenenfalls nach entsprechender Verstärkung - zwei Schalteinrichtungen 13 und 14 gesteuert, von denen die eine einen Stromkreis schließt, wenn der Strom i infolge Temperaturerhöhung des Trägers den Sollwert überschreitet, während die andere Einrichtung einen. Stromkreis schließt, wenn der Sollwert des Stromes i infolge Temperaturerniedrigung des Trägers unterschritten wird. Beide Einrichtungen bestehen in dem in der Zeichnung dargestellten Fall aus je einem Relais R 13 und R 14, wobei das eine Relais R 13 so eingestellt ist, daß sein Anker noch nicht angezogen wird, wenn der Strom i seinen Sollwert hat, daß es aber den Anker anzieht, wenn der Strom! seinen Sollwert überschreitet. Es wird dann durch den Schalter r13 ein von dem Schalter gesteuerter Stromkreis geschlossen, der einen Servomotor 15 betätigt, der, wie in F i g. 1 a näher ausgeführt ist, den Kern 7K tiefer in den Hohlraum der Spule hineintaucht, so daß somit der induktive Widerstand der Drosselspule 7 erhöht wird. Das zweite Relais R 14 ist dagegen so eingestellt, daß sein Anker gerade noch angezogen ist, wenn -der von. der Fotozelle 10 gelieferte Strom i seinen Sollwert hat, daß der Anker aber losgelassen wird, sobald der Strom i seine Sollstärke unterschreitet. Es wird dann ein von dem Relais R 14 gesteuerter Stromkreis über einen Schalter r 14 geschlossen, der den Servomotor 15 veranlaßt, den Kern der Drosselspule 7 aus dem Hohlraum der Drosselspule herauszuziehen und somit den induktiven Widerstand zu erniedrigen. DieWirkungsweise des Servomotors 15 ist aus der die F i g.1 ergänzenden F i g. 1 a ersichtlich. Der Motor 15 betätigt zwei Rollen 16 und 16', über die ein Faden 17 gespannt ist, der mit dem Spulenkern 7 K in der gezeichneten Weise verbunden ist und der je nach dem Umlaufsinn des Motors 15 .den Spulenkern in die Induktionsspule 7 hineinschiebt oder ihn aus der Spule 7 herauszieht.
  • Falls die Heizung des Trägers 2 mit Gleichstrom vorgenommen werden soll, ist es möglich, zwischen die Wechselstromquelle 6 und den Träger 2 eine Gleichrichterschaltung 18 mit einem Glättungskondensator 19 einzuhalten.
  • Eine andere Möglichkeit, den den Träger heizenden Strom nach dem Verfahren gemäß der Erfindung zu regeln bzw. zu steuern, besteht darin, daß an Hand eines unter dem gewünschten Verlauf der Oberflächentemperatur des Trägers vorzunehmenden Versuches der zeitliche Ablauf der Änderung eines diese Oberflächentemperatur eindeutig festlegenden Arbeitsparameters kontrolliert und aufgenommen wird, der dann bei dem unter genau denselben Bedingungen wie der Versuch vorzunehmenden, eigentlichen Verfahren zur Regelung der Oberflächentemperatur des Trägers verwendet wird. Darunter ist beispielsweise folgendes zu verstehen: Mit der zur Durchführung des Verfahrens dienenden Apparatur wird zunächst ein Versuch durchgeführt, wobei von einem Träger aus Silicium von bestimmter Länge und bestimmtem Radius ausgegangen wird. Die in der Zeiteinheit am Träger entlangströmende Menge an Reaktionsgas von definierter Zusammensetzung wird bestimmt und ebenso wie die Arbeitstemperatur während des ganzen Versuches unverändert gelassen. Der zur Erreichung einer konstanten Arbeitstemperatur erforderliche zeitlich veränderliche Strom wird in bestimmten Zeitintervallen bestimmt und in Form einer Kurve oder Tabelle aufgenommen. Der so gewonnene zeitliche Verlauf der Stromstärke dient dann bei künftigen, unter genau den gleichen Bedingungen vorzunehmenden Wiederholungen des Verfahrens als Norm. Abweichungen von dieser Norm weisen dann unmittelbar auf Abweichungen der Temperatur des Trägers vom Sollwert hin und werden sinngemäß - entweder manuell .oder automansch - durch Änderung des induktiven Widerstandes der Drosselspule 7 ausgeglichen. In ähnlicher Weise kann auch der Sollwert des an dem sich verdickenden Siliciumträger auftretenden Spannungsabfalles als Norm herangezoYTen @terdtn.
  • Ein zur automatischen Steuerung an.:@endbares Prinzip ist aus der F i g. 2 ersichtlich. Eine nach Maßgabe des an Hand des Vorversuches gewonnen zeitlichen Verlaufes der Sollstärke des Heizstro:rres gefertigte Schablone 20 ist an einer Achse 21 drehgar befestigt und wird durch ein Uhrwerk 22 mit entsprechend dem gewünschten zeitlichen Ablauf der Steuerung entsprechender Geschwindigkeit gedreht. Ein um seine Achse drehbarer Hebel 23, dessen an der Achse liegender Teil zu einer Rolle 25 ausgebildet ist, wird von einer Feder 24 gegen den Raid der Schablone 20 gedrückt und erfährt eine je nach der Form der Schablone mit der Zeit wechselnde Auslenkung. Dieser Auslenkung zufolge wird der Kern 7 K der Drosselspule 7, der mittels eines über das als Rolle 25 aus;Lebildete Ende des Hebels 23 befestigten Fadens 26 gesteuert wird, in von der Form der Schablone abhängiger Weise in den Hohlraunx der Drosselspule 7 eingetaucht bzw. herausgezogen.
  • Der durch das Verfahren gemäß der Erfindung bewirkte technische Vorteil besteht vor allem in einer verhistarmen, trägheitsfreien Steuerung des den Träger erhitzenden Stromes, die im Gegensatz zu einer rein ohmschen Steuerung nicht durch spezifische. mit dem Grad der Erwärmung sich ändernde Materialkonstante beeinflußt wird.

Claims (3)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Herstellen von Silicium für-Halbleiteranordnungen, bei dem eine Siliciumverbindung in Gasform thermisch unter Bildung an freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Siliciurnträgerkörper abgeschieden wird und ein )an--estreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, der zunächst vorgewärmt und dann anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weiter erhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird, nach Patent 1102117, dadurch gekennz e i c h n e t, daß der den Träger durchfließende, von einer Wechselspannungsquelle gelieferte und durch Änderung des induktiven Widerstandes einer in den Kreis eines die Größe des Heizstroms bestimmendes. Wechselstroms geschalteten Drosselspule geregelte bzw. gesteuerte Heizarom mittels einer verlustarmen, d. h. höchstens einen Kern aus verlustarmem hochpermeablem Material wie Ferrit, aufweisenden Drosselspule geregelt wird, indem entweder Windungen der Drosselspule kurzgeschlossen und/oder die Selbstinduktion der Drosselspule durch Eintauchen bzw. Wiederherausziehen eines Kernes aus verlustarmem hochpermeablem Material in das Magnetfeld der Drosselspule, insbesondere in deren Hohlraum, vorgenommen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1., dadurch gekennzeichnet, daß der durch die Drosselspule geregelte Wechselstrom, gegebenenfalls nach Gleichrichtung, den Träger als Heizstrom durchfließt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Trägers mittels einer, auf Änderungen dieser Temperatur ansprechenden Meßeinrichtung, z. B. eines Pyrometers oder einer Fotozelle, kontrolliert wird und die hierbei festgestellten Abweichungen vom Sollwert der Temperatur durch Änderung des induktiven Widerstandes der Drosselspule ausgeglichen werden. a. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontrolle und Regelung selbsttätig erfolgt, indem die Schwankungen der Oberflächentemperatur des Trägers in Schwankungen eines von einer durch die Oberflächentemperatur gesteuerten Meßeinrichtung gelieferten elektrischen Stromes übertragen werden und dieser Strom zwei Einrichtungen steuert, von denen die eine einen Stromkreis schließt, wenn die Temperatur des Trägers und damit der Strom die Sollstärke überschreitet, während die andere einen Stromkreis schließt, wenn die Temperatur des Trägers und damit der Strom die Sollstärke unterschreitet, und daß durch das Schließen des einen von den beiden Einrichtungen gesteuerten Stromkreises der induktive Widerstand der Drosselspule in entgegengesetztem Sinn verändert wird wie beim Schließen des anderen Stromkreises. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der an Hand eines Versuches gewonnene zeitliche Verlauf des zur Erzeugung eines gewünschten Verlaufes der Oberflächentemperatur dienenden Wechselstromes - in Gestalt einer Kurve oder Tabelle - aufgenommen wird und der Wechselstrom bei unter denselben Bedingungen wie der Versuch durchzuführenden Wiederholungen des Verfahrens nach diesem zeitlichen Verlauf gesteuert wird. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Änderung des induktiven Widerstandes durch Änderung der Selbstinduktion der als Variometer ausgebildeten Drosselspule erfolgt. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Selbstinduktion der Drosselspule durch Eintauchen bzw. Wiederherausziehen eines Kernes aus verlustarmem hochpermeablem Material in das Magnetfeld der Drosselspule, insbesondere in deren Hohlraum, erfolgt. ü. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Änderung der Selbstinduktion durch definiertes Kurzschließen von Windungen der Drosselspule vorgenommen wird. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis B. dadurch gekennzeichnet, daß die Änderung des induktiven Widerstandes der den Heizstrom regelnden Drosselspule durch Änderung der Vormagnetisierung des Kernes der Drosselspule erfolgt.
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