DE19608885B4

DE19608885B4 - Verfahren und Vorrichtung zum Aufheizen von Trägerkörpern

Info

Publication number: DE19608885B4
Application number: DE19608885A
Authority: DE
Inventors: Paul Ing. Fuchs
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1996-03-07
Filing date: 1996-03-07
Publication date: 2006-11-16
Anticipated expiration: 2016-03-08
Also published as: JPH09241099A; IT1290892B1; ITRM970022A1; KR970065408A; DE19608885A1; JP3602678B2; KR100204525B1; US5895594A

Abstract

Verfahren zum Aufheizen von Trägerkörpern aus Silicium in einem Abscheidereaktor mittels Strahlungswärme, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerkörper mit einer Strahlungsheizung bestrahlt werden, die Strahlung mit einer Farbtemperatur von mindestens 2000°C aussendet und der minimale Abstand zwischen dem Boden des Abscheidereaktors und der sich in Arbeitsposition befindenden Strahlungsheizung mindestens 1500 mm angeordnet wird.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Aufheizen von Trägerkörpern aus Silicium in einem Abscheidereaktor mittels Strahlungswärme. Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Herstellung von polykristallinen Siliciumstäben, sogenannten Polystäben, erfolgt durch thermische Zersetzung gasförmiger Siliciumverbindungen in einem Abscheidereaktor, wobei elementares Silicium gebildet wird. Im Abscheidereaktor stehen erhitze Trägerkörper, sogenannte Dünnstäbe bereit, auf denen sich das Silicium niederschlägt. Sie bestehen üblicherweise ebenfalls aus Silicium und wachsen im Verlauf der Abscheidung zu den gewünschten Polystäben heran. Die Dünnstäbe werden durch direkten Stromdurchgang auf die erforderliche Abscheidetemperatur gebracht. Zuvor müssen sie mittels einer Strahlungsheizung solange erhitzt werden, bis die sogenannte Zündtemperatur erreicht ist, bei der der Ohm'sche Widerstand, den sie beim Anlegen einer Spannung dem Stromfluß entgegensetzen, hinreichend klein geworden ist. Erst dann erfolgt das weitere Erhitzen auf die Abscheidetemperatur durch direkten Stromdurchgang. Die entstehenden Polystäbe sind ein wichtiges Grundmaterial für die Herstellung von Reinstsilicium, beispielsweise für die Herstellung von Silicium-Einkristallen. Sie müssen deshalb sehr strengen Reinheitsanforderungen genügen.
Aus DE-AS 121949 ist ein Verfahren zum Aufheizen von Trägerkörpern aus Silicium in einem Abscheidereaktor mittels Strahlungswärme bekannt. Zur Senkung des elektrischen Widerstandes wird der Trägerkörper gemäß DE-AS 1212949 mittels Strahlung vorgeheizt. Dabei wird bevorzugt eine weißes Licht emittierende Glühlampe eingesetzt.
Aus US 3147141 ist die Vorheizung von Silicium in einem Abscheidereaktor durch aufgeheizte, Strahlung emittierende Kohlenstoffbänder bekannt.
Aus AT 220591 ist die Vorwärmung des Siliciums in einem Strahlungsofen bekannt.
Aus DE 3739895 A1 ist die Aufheizung des Siliziums mittels Mikrowellen bekannt.
Aus JP 58-176114 A ist die Aufheizung von Trägermaterialien mit einer Halogenlampe bekannt.
Gemäß der Patentschrift DE-2854707 C2 wird zum Zünden der Dünnstäbe ein Heizfinger bei geöffnetem Abscheidereaktor von der Reaktorspitze aus bis knapp vor den Reaktorboden abgesenkt. Nach dem Erreichen der Zündtemperatur wird der Heizfinger wieder aus dem Abscheidereaktor ausgefahren und die Öffnung des Abscheidereaktors mit einem Deckel verschlossen. Besonders ungünstig ist, daß der Abscheidereaktor vergleichsweise weit geöffnet werden muß, wobei leicht Sauerstoff eindringen kann. Insbesondere besteht die Gefahr, daß Partikel aus der umgebenden Raumluft oder Partikel, die vom Heizfinger selbst stammen, in den Abscheidereaktor gelangen und später als Verunreinigungen in die Polystäbe eingelagert werden. Bevor mit der Abscheidung von Silicium auf die Trägerkörper begonnen werden kann, muß der Abscheidereaktor sorgfältig mit Inertgas gespült werden, um eingetragenen Sauerstoff wieder zu entfernen. Partikel, die zuvor eingetragen worden waren, können damit jedoch nur unzureichend beseitigt werden.
Es sind Heizfinger im Einsatz, die aus einem Bündel von metallummantelten elektrischen Heizwendeln bestehen. Sie sind von einer inertgasgespülten, zylinderförmigen Hülle aus Quarz umgeben. Durch die Heizwendeln wird Strom geschickt, so daß sie sich auf etwa 900°C aufheizen und die Dünnstäbe auf Zündtemperatur bringen können. Aufgrund der hohen Temperaturbelastung und der Gegenwart von Sauerstoffspuren unterliegen insbesondere die Heizwendeln, der Metallmantel und die elektrischen Kontakte des Heizfingers einer stetigen, oxidativen Korrosion. Dieser Umstand macht kurze Wartungszyklen erforderlich, während derer der Heizfinger nicht eigesetzt werden kann. Durch die fortschreitende Korrosion werden zudem laufend Partikel gebildet, durch die die Polystäbe verunreinigt werden können.
Weitere Nachteile resultieren aus der Größe des Heizfingers. Da der Heizfinger bis nahe an den Boden des Abscheidereaktors reichen muß, damit die Dünnstäbe auf die Zündtemperatur erhitzt werden können, muß der Abscheidereaktor in ungewöhnlich hohen Betriebsräumen untergebracht werden. Nur dann steht über dem geöffneten Abscheidereaktor genügend Platz für den Heizfinger zur Verfügung. Darüber hinaus ist der Heizfinger durch sein Gewicht von etwa 200 kg relativ schwer und erfordert eine Hebe- und Senkeinrichtung, die solche Lasten zuverlässig bewegen kann.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das Erhitzen der Dünnstäbe auf Zündtemperatur zu vereinfachen und die im Zusammenhang mit der Verwendung bekannter Heizfinger geschilderten Nachteile zu vermeiden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren Verfahren zum Aufheizen von Trägerkörpern aus Silicium in einem Abscheidereaktor mittels Strahlungswärme, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerkörper mit einer Strahlungsheizung bestrahlt werden, die Strahlung mit einer Farbtemperatur von mindestens 2000°C aussendet und der minimale Abstand zwischen dem Boden des Abscheidereaktors und der sich in Arbeitsposition befindenden Strahlungsheizung mindestens 1500 mm angeordnet wird. Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Der Übergang zu höheren Farbtemperaturen ermöglicht die Verwendung kompakter Strahlungsheizungen, die ein geringes Gewicht aufweisen, einen geringen Wartungsbedarf haben und sehr einfach zu handhaben sind. Der Eintrag von Umgebungsluft oder Partikeln in den Abscheidereaktor kann wesentlich eingeschränkt werden. Dies ist umso überraschender, als Versuche der Erfinder zeigten, daß die Zündtemperatur mit in der Länge gekürzten Heizfingern bekannter Bauart nicht erreicht werden kann, weil die vom Heizfinger am weitesten beabstandeten Teile der Dünnstäbe nicht mehr ausreichend aufgeheizt werden.
Die Strahlungsheizung gemäß der Erfindung umfaßt mindestens ein Heizelement, bevorzugt ein Bündel von 6 bis 12 Heizelementen. Besonders bevorzugt ist, daß die Heizelemente ringförmig angeordnet sind. Zum Schutz der Heizelemente vor Überhitzung wird ein Kühlsystem vorgeschlagen. Eine besonders effektive Kühlung wird mit einem Kühlkörper aus einem gut wärmeleitenden Material wie Silber oder goldbeschichtetes Silber erzielt. Besonders bevorzugt ist ein aktiv gekühlter Reflektor aus Silber mit polierter Oberfläche, um den herum die Heizelemente angeordnet sind. Durch eine Strukturierung des Kühlkörpers kann verhindert werden, daß sich Heizelemente gegenseitig mit Strahlungsenergie belasten. Die reflektierende Oberfläche stellt zudem sicher, daß die erzeugte Wärmestrahlung nahezu vollständig und gleichmäßig verteilt in den Abscheidereaktor abgestrahlt wird. Die Innenwand des Abscheidereaktors besteht vorzugweise ebenfalls aus einem Material wie beispielsweise Silber, das Wärmestrahlung gut reflektiert, so daß die von der Innenwand reflektierte Wärmestrahlung zum Aufheizen der Trägerkörper mitgenutzt wird.
Zu den bevorzugten Strahlungsquellen, die als Heizelemente eingesetzt werden können, weil sie die notwendige Farbtemperatur erzeugen, gehören Glühlampen, insbesondere Halogen-Quarzstrahler. Sie bestehen im wesentlichen aus einem oder mehreren Glühdrähten, die durch eine Quarzglas-Hülle von der Umgebung hermetisch abgeschlossen sind. Sie zeichnen sich durch eine lange Betriebsdauer, einen geringen Wartungsbedarf und nicht zuletzt durch niedrige Preise aus. Von besonderem Vorteil sind ihr niedriges Gewicht und ihre vergleichsweise geringen Abmessungen. Darüber hinaus sind Infrarot-Quarzstrahler und Gasentladungslampen als Strahlungsquellen besonders geeignet.
Zum Aufheizen von Trägerkörpern in Abscheidereaktoren üblicher Größe ist es in der Regel ausreichend, wenn die Strahlungsheizung auf eine elektrische Leistung von 5 bis 60 kW, vorzugsweise 15 bis 30 kW ausgelegt wird. Die Strahlungsheizung wird, vorzugsweise von der Spitze des geöffneten Abscheidereaktors bis zu einer Arbeitsposition gebracht, die verhältnismäßig weit über dem Boden des Abscheidereaktors liegen kann. Der minimale Abstand zwischen dem Boden des Abscheidereaktors und der sich in Arbeitsposition befindenden Strahlungsheizung beträgt mindestens 1500 mm. Die Strahlungsheizung ist vorzugsweise zylindrisch ausgebildet, wobei der Durchmesser nicht größer als 200 mm, vorzugsweise 100 mm oder weniger ist. Gegenüber bekannten Heizfingern weist die Strahlungsheizung einen bis zu 50% geringeren Durchmesser und ein bis zu 70% geringeres Gewicht auf.
Wegen des geringen Durchmessers muß der Abscheidereaktor zum Einbringen der Strahlungsheizung nicht weit geöffnet werden.
Grundsätzlich kann die Strahlungsheizung auf bereits bekannte Art in die Arbeitsposition gebracht werden, indem beispielsweise eine Abdeckplatte von der Spitze des Abscheidereaktors entfernt und die Strahlungsheizung mit Hilfe einer Hebe- und Senkvorrichtung durch eine von der Abdeckplatte freigegebene Öffnung in den Abscheidereaktor abgesenkt wird. Es ist jedoch bevorzugt, ein mit dem Abscheidereaktor verbundenes, verschließbares Schutzrohr zu verwenden, durch das die Strahlungsheizung in den Abscheidereaktor eingeführt wird. Dazu wird die Strahlungsheizung an der Spitze einer Halterung befestigt und die Halterung motorgetrieben durch das offene Schutzrohr in Richtung des Innenraums des Abscheidereaktors bewegt. Das Schutzrohr schützt die Strahlungsheizung vor mechanischer Beschädigung und es wird als Führungsgehäuse beim Einbringen der Strahlungsheizung in den Abscheidereaktor verwendet. Eine Weiterbildung der Erfindung sieht ein Absperrorgan vor, mit dem der Abscheidereaktor geöffnet und gasdicht verschlossen werden kann. Das Absperrorgan ermöglicht es auch, den Abscheidereaktor bereits zu verschließen, wenn sich die Strahlungsheizung noch im Schutzrohr befindet. Als Absperrorgan kommen beispielsweise Vorrichtungen mit Schieber oder mit Kugelhahn in Frage. Durch Dichtungen zwischen dem Schutzrohr und der als Führung dienenden Halterung der Strahlungsheizung bleibt der Innenraum des Abscheidereaktors gegen das Eindringen von Umgebungsluft selbst dann gesichert, wenn die Strahlungsheizung in Betrieb und der Abscheidereaktor geöffnet ist. Sicherheitshalber können im Schutzrohr inertgasgespülte Kanäle vorgesehen sein, die eine zusätzliche Barriere gegen die Umgebungsluft bilden.
Befindet sich die Strahlungsheizung in der Arbeitsposition, werden die Trägerkörper mit thermischer Strahlung einer Farbtemperatur von mindestens 2000°C, bevorzugt 2000 bis 3500°C bestrahlt. Die Bestrahlung wird abgebrochen, wenn eine bestimmte, an die Trägerkörper angelegte elektrische Spannung einen vorgegebenen Stromfluß verursacht. Diese Situation ist in der Regel dann erreicht, wenn die Trägerkörper eine Temperatur von ungefähr 1100°C haben.
Gemäß einer Ausführungsform des Verfahrens wird die Strahlungsheizung nach dem Erreichen der Zündtemperatur aus dem Abscheidereaktor gehoben und der Reaktor verschlossen. Die Strahlungsheizung kann in diesem Fall in einer Ruheposition im Schutzrohr verbleiben oder in das Schutzrohr eines anderen Abscheidereaktors überführt werden. Gemäß einer anderen Ausführungsform des Verfahrens bleibt die Strahlungsheizung auch während der Abscheidung von Silicium in der Arbeitsposition, ohne in Betrieb zu sein.
Wenn die Polystäbe auf eine vorgesehene Größe angewachsen sind, wird die Abscheidung von Silicium beendet. Die Polystäbe beginnen sich daraufhin abzukühlen, jedoch außen und innen mit unterschiedlicher Geschwindigkeit. Wegen des entstehenden, radialen Temperaturgefälles treten Spannungen im Halbleitermaterial auf und es besteht die Gefahr, daß die Spannungen Risse oder Materialausbrüche hervorrufen und die Polystäbe dadurch für bestimmte Verwendungen unbrauchbar werden. Eine Weiterbildung des Verfahrens sieht deshalb vor, das Abkühlen der Polystäbe durch Zuführen von Strahlungswärme zu begleiten, damit die Bildung eines zu starken radialen Temperaturgefälles unterbleibt. Falls die Strahlungsheizung während der Abscheidung von Silicium im Abscheidereaktor belassen worden ist, kann mit der Bestrahlung der sich abkühlenden Polystäbe unverzüglich begonnen werden. Ansonsten wird die Strahlungsheizung nach der Abscheidung in ihre Arbeitsposition im Abscheidereaktor zurückgebracht.
Die Erfindung, die wesentlich zur Steigerung der Qualität und der Produktivität bei der Herstellung von Polystäben aus Silicium beiträgt, wird nachfolgend anhand von zwei Figuren, in denen eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung zum Aufheizen von Trägerkörpern schematisch dargestellt ist, näher erläutert. 1 zeigt die Vorrichtung und einen Teil eines Abscheidereaktors im Längsschnitt. In 2 ist der Querschnitt entlang der in 1 gezeichneten Schnittlinie A-A dargestellt. Die Darstellungen enthalten nur die zum Verständnis der Erfindung notwendigen Merkmale.
Wendet man sich zunächst der 1 zu, kann man im unteren Teil die Spitze eines Abscheidereaktors erkennen. Der prinzipielle Aufbau eines solchen Reaktors ist bekannt. Wesentliche Teile sind eine Grundplatte, auf der Trägerkörper stehen, die in kühlbare Elektroden eingesteckt sind, und eine über die Grundplatte gestülpte, kühlbare Glocke, an deren Spitze sich eine verschließbare Öffnung befindet. In der beispielhaften Darstellung ist die Spitze als tubusförmiges Rohr 1 dargestellt, das gegebenenfalls mit einer Deckplatte gasdicht verschlossen werden kann. Aufgrund der Erfindung ist die Flanschöffnung 2 in den Innenraum 3 des Abscheidereaktors vergleichsweise schmal. Durch sie wird die Strahlungsheizung 4 in den Innenraum 3 des Abscheidereaktors eingeführt. Auf das Rohr 1 ist ein Absperrorgan 5 aufgeflanscht, mit dem der Abscheidereaktor geöffnet und verschlossen werden kann. Der Abscheidereaktor steht über das Absperrorgan mit einem Schutzrohr 6 in Verbindung. Es dient als mechanischer Schutz und als Führungsgehäuse für die Strahlungsheizung 4 und das sie haltende Führungsrohr 7. Das Führungsrohr 7 und die daran befestigte Strahlungsheizung 4 werden von einem in der Figur nicht dargestellten Antrieb abgesenkt oder angehoben, je nach dem, ob die Strahlungsheizung 4 am Ende des Führungsrohrs in die Arbeitsposition im Innenraum 3 des Abscheidereaktors oder in eine Ruheposition oberhalb des Absperrorgans 5 gebracht werden soll. Wenn sich die Strahlungsheizung in der Ruheposition befindet, kann der Abscheidereaktor mit dem Absperrorgan 5 gasdicht verschlossen werden. Auch wenn sich die Strahlungsheizung in der Arbeitsposition befindet und das Absperrorgan geöffnet ist, sorgen Dichtungs- und Führungselemente 8 zwischen dem Führungsrohr 7 und dem Schutzrohr 6 für eine wirksame Absperrung zur Umgebungsluft. Das Führungsrohr ist mit einer Anschlußleitung zur elektrischen Versorgung der Strahlungsheizung 4 ausgestattet. Weiterhin sind Kanäle vorgesehen, durch die ein Kühlmittel, beispielsweise Wasser, zur Kühlung der Strahlungsheizung und der angrenzenden Teile der Vorrichtung fließt.
Aus 2 ist zu erkennen, daß die Strahlungsheizung im wesentlichen einen Kühlkörper 11 und Heizelemente 12 umfaßt. Zusätzlich ist noch eine Schutzhülle 13 aus Quarz dargestellt, die aber nicht zwingend notwendig ist. Gemäß der Schnittdarstellung ist der Kühlkörper 11 sternförmig strukturiert und die Heizelemente 12 sind in gleichmäßigem Abstand in einem Ring um den Kühlkörper angeordnet. Sie befinden sich in Ausbuchtungen 14, deren Form sich aus der Strukturierung des Kühlkörpers ergibt. Zur aktiven Kühlung besitzt der Kühlkörper Kanäle 15, durch die ein Kühlmittel fließt und die mit entsprechenden Kanälen im Führungsrohr 7 in Verbindung stehen.
1 zeigt schematisch die Strahlungsheizung 4 in der Arbeitsposition im Innenraum 3 des Abscheidereaktors. Das Absperrorgan 5 ist geöffnet und das Führungsrohr 7 bis in das tubusförmige Rohr 1 geschoben. Gemäß einer Ausführugsform des Verfahrens wird das Führungsrohr 7 nach Beendigung des Aufheizens der Trägerkörper zurückgezogen, bis die Strahlungsheizung 4 eine Ruheposition oberhalb des Absperrorgans 5 erreicht hat. Danach wird der Abscheidereaktor mit dem Absperrorgan gasdicht verschlossen. Eine vorherige Spülung mit Inertgas kann unterbleiben.

Claims

Verfahren zum Aufheizen von Trägerkörpern aus Silicium in einem Abscheidereaktor mittels Strahlungswärme, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerkörper mit einer Strahlungsheizung bestrahlt werden, die Strahlung mit einer Farbtemperatur von mindestens 2000°C aussendet und der minimale Abstand zwischen dem Boden des Abscheidereaktors und der sich in Arbeitsposition befindenden Strahlungsheizung mindestens 1500 mm angeordnet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an die Trägerkörper eine elektrische Spannung angelegt wird und die Trägerkörper solange bestrahlt werden, bis durch sie eine bestimmte Strommenge fließt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerkörper wieder bestrahlt werden, nachdem auf ihnen Silicium abgeschieden worden ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsheizung vor dem Aufheizen der Trägerkörper durch ein Schutzrohr in den geöffneten Abscheidereaktor gebracht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Abscheidereaktor mit einem Absperrorgan geöffnet und verschlossen wird.
Vorrichtung zum Aufheizen von Trägerkörpern aus Silicium in einem Abscheidereaktor, gekennzeichnet durch eine Strahlungsheizung, die mindestens ein Heizelement umfaßt, das thermische Strahlung mit einer Farbtemperatur von mindestens 2000°C aussendet und der minimale Abstand zwischen dem Boden des Abscheidereaktors und der sich in Arbeitsposition befindenden Strahlungsheizung mindestens 1500 mm beträgt.
Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement ein Halogen-Quarzstrahler ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement eine Gasentladungslampe ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, gekennzeichnet durch einen Kühlkörper zum Kühlen der Strahlungsheizung.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, gekennzeichnet durch ein Schutzrohr zum Einbringen der Strahlungsheizung in den geöffneten Abscheidereaktor.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, gekennzeichnet durch ein Absperrorgan zum Öffnen und Schließen des Abscheidereaktors.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsheizung eine zylindrische Form besitzt und einen Durchmesser aufweist, der nicht größer als 200 mm ist.