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DE1288080B - Verfahren zur Herstellung eines als Verdickungsmittel geeigneten Tonproduktes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines als Verdickungsmittel geeigneten Tonproduktes

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DE1288080B
DE1288080B DENDAT1288080D DE1288080DA DE1288080B DE 1288080 B DE1288080 B DE 1288080B DE NDAT1288080 D DENDAT1288080 D DE NDAT1288080D DE 1288080D A DE1288080D A DE 1288080DA DE 1288080 B DE1288080 B DE 1288080B
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acid
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Gerard Paul New Orleans La. Caruso (V.St.A.)
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Shell Internationale Research Maatsohappij N.V., Den Haag
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines als Verdickungsmittel für eine organische Flüssigkeit, z. B. für ein Basisschmieröl bei der Schmierfettherstellung, geeigneten Tonproduktes.
Bei manchen Anwendungen von Tonen als Verdickungsmittel für organische Flüssigkeiten und insbesondere für Schmiermittel ist es notwendig, die Tone zum Schutz der eigentlichen Tonoberflächen mit hydrophoben Oberflächen zu überziehen.
Es sind zahlreiche wasserabstoßende Mittel zum Überziehen der Tone mit hydrophoben Oberflächen bekannt. Beispiele für solche Mittel sind Dodecylammoniumchlorid, Octadecylammoniumchlorid, Dikokosnußsäuredimethylammoniumchlorid und die entsprechenden Bromide. Weitere Beispiele für wasserabstoßende Mittel sind hydrophobe oberflächenaktive Mittel, die von .den Tonoberflächen wenigstens zum Teil physikalisch absorbiert werden. Dazu gehören langkettige Fettsäureamine, z. B. Octadecylamin, und insbesondere Aminoamide oder Imidazoline, die aus Polyalkylenpolyaminen und gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren gebildet werden. Als wasserabstoßende Mittel können auch polymere Stoffe, z. B. Aminoplastharze, Phenoplastharze und Polyepoxyharze, zum Überziehen der Tonoberflächen verwendet werden.
Im Falle der vorstehend genannten wasserabstoßenden Mittel kann die Wirksamkeit der Mittel durch die Behandlung eines Hydrosols eines basenaustauschenden Tones mit einer starken Mineralsäure, wie Chlorwasserstoffsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure oder Phosphorsäure, gesteigert werden. Von diesen Säuren hat sich Phosphorsäure als am geeignetsten erwiesen und wird am meisten -iixt Herstellung der Tone für die Schmierfettherstellung verwendet. Die Säurebehandlung des Tones und das Überziehen mit wasserabstoßenden Mitteln ist z. B. aus der britischen Patentschrift 794 711 bekannt.
Es ist nun festgestellt worden, daß Borsäure zur Vorbehandlung des Tones vor der Behandlung desselben mit einem wasserabstoßenden Mittel verwendet werden kann, obwohl ,sie .eine schwache Säure ist. Die Vorbehandlung mit Borsäure ergibt Vorteile, die durch Verwendung starker Mineralsäuren nicht erreicht werden. .■..,.,..-
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines als Verdickungsmittel geeigneten Tonproduktes durch Behandlung eines Hydrosols eines basenaustauschenden Tones mit Säure und Überziehen der Oberfläche des angesäuerten Tones mit einem wasserabstoßenden Mittel, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als Säure Borsäure verwendet wird.
Die zum ausreichenden Ansäuern des als Hydrosol vorliegenden Tones erforderliche Zeit läßt sich dadurch verkürzen, daß das Hydrosol und die Borsäure vor der Behandlung mit dem wasserabstoßenden Mittel zusammen erhitzt werden. Zu diesem Zweck können das Hydrosol und die Borsäure mit Vorteil z. B. auf wenigstens 66°C, vorzugsweise auf mindestens 88°C und insbesondere auf 93 bis 100° C erhitzt werden.
Ein für die Schmierfettherstellung besonders gut geeignetes Tonprodukt erhält man dadurch, daß das Wasser aus dem wasserabstoßenden (angesäuerten und mit dem wasserabstoßenden Mittel behandelten) Ton (teilweise oder vollständig) entfernt wird, z. B. durch Verdampfen. Ein auf diese Weise hergestellter Ton besitzt den Vorteil, daß er sich auch noch nach längerer Lagerung mit einem Schmieröl gut zu einem
■ Schmierfett verarbeiten läßt.
Ein Schmierfett läßt sich aus einem erfindungsgemäß hergestellten Tonprodukt auch dadurch herstellen, daß dem in Hydrosolform vorliegenden, angesäuerten und hydrophob gemachten Ton ein Schmieröl zusetzt, wobei sich Klümpchen und eine getrennte Wasserphase bilden. Aus den zurückbleibenden Klümpchen wird das Wasser verdampft.
ίο Vorzugsweise werden beim Ansäuern des Hydrosols die Mengenverhältnisse von Hydrosol und Borsäure so gewählt, daß die zugegebene Borsäuremenge wenigstens der Bäsenaustauschkapazität des trockenen Tones entspricht, d.h., dem basenaustauschenden Ton wird vorzugsweise mindestens die Borsäuremenge zugesetzt, die genügt, um alle basischen Metalle, die meistens als Natrium-, Kalium- und Calciumionen vorliegen, in dem Ton zu ersetzen. Dadurch erhält man einen angesäuerten Ton, dessen Adsorptionseigen-
ao schäften bezüglich der hydrophobierenden Mittel besonders günstig sind.
Im Fall eines Hectorittones werden zum Hydrosol vorzugsweise , 5; bis 50 Gewichtsprozent und insbesondere nicht mehr als 35 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des trockenen Tones, zugegeben. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von 10 bis 20 Gewichtsprozent Borsäure, bezogen auf das Gewicht des trockenen Tones. Bei der Verwendung von mindestens 5, insbesondere mindestens 10 Gewichtsprozent Borsäure werden nämlich die durch das Ansäuern des Tones mit Borsäure zu erzielenden günstigen Effekte besonders deutlich, während sich durch die Verwendung von mehr als 20, insbesondere mehr als 50 Gewichtsprozent Borsäure keine solche Verbesserung des Produkts erzielt wird, die die dadurch bedingten Mehrkosten rechtfertigen würde. Die Borsäure wird vorzugsweise in Form einer wäßrigen Lösung verwendet, da die Anwendung in dieser Form besonders einfach und zweckmäßig ist.
Ein für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneter Ton soll eine hohe Basenaustauschkapazität, vorzugsweise 60 bis 100 mÄquivalente austauschbare Base pro 100 g Ton, besitzen. Beispiele für solch einen Ton sind Montmorillonite, besonders Natrium-, Ka^m-, Lithium- und andere Bentonite, ζ. Β. Wyomingbentonit, Magnesiumbentonit (Hectorit) und Saponit. Der Ton wird vorzugsweise zur Entfernung der mit ihm normalerweise verbundenen Gangart behandelt. Das kann durch Dispergieren des rohen Tones in Wasser erfolgen, wobei sich das Gemisch in Schichten absetzt, die auf Grund ihrer Schwere oder vorzugsweise durch Zentrifugieren mit hoher Geschwindigkeit voneinander getrennt werden können. Während des Dispergieren bildet der Ton mit dem Wasser ein Hydrosol. Das abgetrennte Hydrosol enthält vorzugsweise 1 bis 5 Gewichtsprozent Ton, so daß es relativ flüssig ist und, z. B. durch Pumpen, leicht transportiert werden kann.
Das wasserabstoßende Mittel, z.B. eines der vorstehend genannten, kann direkt zu dem angesäuerten Hydrosol zugegeben werden. Wenn als wasserabstoßendes Mittel ein organisches Polymerisat verwendet wird, werden die zur Herstellung des betreffenden Mittels erforderlichen monomeren Reaktionspartner vorzugsweise in Gegenwart des angesäuerten Hydrosols polymerisiert. Dies hat den Vorteil, daß sich auf diese Weise der Ton besonders einfach und schnell mit dem als wasserabstoßendes
Mittel dienenden organischen Polymerisat überizehen läßt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird vorzugsweise ein wasserabstoßendes Mittel verwendet, das aus einem Aminoamid oder einem Imidazolin besteht, die aus einer Fettsäure und einem Polyäthylenpolyamin gebildet werden. Diese Maßnahme ist bevorzugt, da mit solchen wasserabstoßenden Mitteln hydrophobierte, erfindungsgemäß hergestellte Tonprodukte besonders gut als Verdickungsmittel zur Schmieifettherstellung geeignet sind.
Wenn das erfindungsgemäß herstellbare Tonprodukt als Verdickungsmittelkomponente eines Schmierfettes verwendet wird, so wird das Schmieröl mit dem Ton zur Schmierfettherstellung vorzugsweise bei 16 bis 770C homogenisiert. Wenn das Schmierfett direkt aus dem Tonprodukt ohne vorherige Abtrennung und Trocknung des Tones hergestellt wird, so kann das wasserabstoßende Mittel zu dem angesäuerten Ton oder zu dem Basisschmieröl, gegebenenfalls mit einem flüchtigen Lösungsmittel, oder zusammen mit einer kleineren Menge Schmieröl zu dem Ton zugesetzt werden. In jedem Fall wird das Hydrosol zur Entfernung überschüssiger Säure im wesentlichen entwässert.
Die Erfindung wird nun durch die folgenden Beispiele erläutert. Zum Nachweis der guten Eigenschaften der erfindungsgemäß behandelten Tonprodukte werden mit ihnen Schmierfette hergestellt und untersucht.
Beispiel 1
Roher Hectoritton wird in Wasser dispergiert und zur Entfernung der Gangart zentrifugiert, wobei ein Tonhydrosol entsteht, das etwa 1,5 bis 3,5 Gewichtsprozent Ton enthält. Zwei getrennte Anteile des Tonhydrosols werden mit 6 Gewichtsprozent wäßriger Borsäure und 8 Gewichtsprozent Phosphorsäure, bezogen auf das Gewicht des trockenen, von der Gangart befreiten Tones, angesäuert. Zu jedem der angesäuerten Tonhydrosole wird das wasserabstoßende Mittel in einer Menge zugesetzt, die etwa 60 Gewichtsprozent des trockenen Tones entspricht. Als wasserabstoßendes Mittel wird ein Aminoamid verwendet, das durch Umsetzung langkettiger Fettsäuren mit einem Gemisch von Polyäthylenpolyaminen hergestellt worden ist. Außerdem wird Natriumnitrit als korrosionsverhinderndes Mittel zu dem angesäuerten Tonhydrosol zugegeben. Die Tongemische werden zu »trockenen« Pulvern verarbeitet, indem ihr Feuchtigkeitsgehalt durch Sprühtrocknung in einem Trockner mit rotierendem Konus auf unter 5 Gewichtsprozent herabgesetzt wird.
Die beiden entstandenen oleophilen Tonpulver haben folgende Zusammensetzungen:
Die so hergestellten Tonpulver werden jeweils getrennt mit einem Mineralschmieröl vermischt, das eine Viskosität von 75 SUS (Saybolt Universal Sekunden) bei 98,9° C aufweist und dem ein langkettiges substituiertes imidazolin - oberflächenaktives Mittel (aus Tallölfettsäuren) in einer Menge zugesetzt wurde, die 10 Gewichtsprozent des trockenen Tones entspricht. Die Gemische aus dem oleophilen Ton und dem Schmieröl werden dann zur Herstellung des Schmierfettes zweimal durch einen Homogenisator bei 353 kg/cm2 gegeben.
Die Eigenschaften der entstandenen Schmierfette sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Eigenschaften der Schmierfette
Saurebehandlung des Tones ..
Penetration, dmm
unbearbeitet
bearbeitet
bearbeitet 100 000 Arbeits-
gän8e
1000C erhitzt Walztest
148,9 0C Temperaturbeständigkeit Penetration, dmm
H3BO3
281 280
279 36
130
H3PO4
291 307
297 39 V.
110
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß der mit Borsäure behandelte Ton sowohl eine bessere Ausbeute (Eindickvermögen) als auch eine größere Hochtemperaturbeständigkeit bewirkt.
Beispiel 2
Zusammensetzung des mit Säure behandelten Tones
Hectoritton, Gewichtsprozent ..
H3BO3, Gewichtsprozent
H3PO4, Gewichtsprozent
Wasserabstoßendes Mittel,
Gewichtsprozent
NaNO2, Gewichtsprozent
Gewichtsprozent Asche
52 54,5
8,5 —
— 4,5
31 32,5
8,5 8,5
59 59,5
Gemäß Beispiel 1 werden zwei getrennte Anteile eines Tonhydrosols aus von der Gangart befreitem Hectorit, von denen jeder 1,5 bis 3,5 Gewichtsprozent Ton enthält, mit 9 Gewichtsprozent Borsäure bzw. 8 Gewichtsprozent Phosphorsäure, bezogen auf die Tonmenge, bei 93 bzw. 88° C angesäuert. Zu jedem dieser mit Säure behandelten Hydrosole werden das Aminoamid als wasserabstoßendes Mittel und das Mineralschmieröl gemäß Beispiel 1, das ebenfalls eine kleine zusätzliche Menge des wasserabstoßenden Mittels enthält, zugegeben. Nach dem Vermischen dieser Bestandteile werden »Perlen« gebildet, und eine Wasserschicht wird davon abgetrennt. Die zurückbleibenden »Perlen« werden 15 bis 20 Minuten auf 127 bis 1430C erhitzt, um das restliche Wasser durch Verdampfen im wesentlichen zu entfernen, und zu dem noch heißen entstandenen Gemisch wird eine Lösung von Natriumnitrit in Wasser im Verhältnis von 40: 60 zugegeben. Wenn das Gemisch auf 1210C abgekühlt ist, wird eine kleine Menge Phenyl-a-naphthylamin als Antioxydationsmittel zugesetzt. Das Gemisch wird dann abgekühlt und gemahlen.
Es zeigt sich, daß die Abtrennung des Wassers von den »Perlen« im Falle des mit Borsäure behandelten Tones viel rascher verläuft als bei dem mit Phosphorsäure behandelten Ton.
Die entstandenen Schmierfette haben die folgenden Zusammensetzungen und Penetrationen.
Zusammensetzungen und Eigenschaften der Schmierfette
Säurebehandlung des Tones ... H3BO3 H3PO4
Hectoritton, Gewichtsprozent... 5 5
Wasserabstoßendes Mittel des
Tones, Gewichtsprozent 3 3
Wasserabstoßendes Mittel im öl,
Gewichtsprozent 0,4 0,4
NaNO8, Gewichtsprozent 0,6 0,6
Penetration, dmm
unbearbeitet 275 291
bearbeitet 288 302
10
Die Tabelle zeigt, daß der mit Borsäure behandelte Ton ein verbessertes Schmierfett ergibt.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines als Verdickungsmittel geeigneten Tonproduktes durch Behandlung eines Hydrosols eines basenaustauschenden Tones mit Säure und Überziehen der Oberflächen des angesäuerten Tones mit einem as wasserabstoßenden Mittel, dadurch gekennzeichnet, daß als Säure Borsäure verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrosol und die Borsäure vor der Behandlung mit dem wasserabstoßenden Mittel zusammen erhitzt werden, vorzugsweise auf mindestens 88Q C, insbesondere auf 93 bis 1000C.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser aus dem wasserabstoßenden Ton entfernt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zugegebene Borsäuremenge wenigstens der Basenaustauschkapazität des trockenen Tones entspricht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zu dem Hydrosol 5 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 20 Gewichtsprozent Borsäure, bezogen auf das Gewicht des trockenen Tones, zugegeben werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Borsäure in Form einer wäßrigen Lösung verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserabstoßende Mittel aus einem Aminoamid oder einem Imidazolin besteht, die aus einer Fettsäure und einem Polyäthylen gebildet werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserabstoßendes Mittel ein organisches Polymerisat verwendet wird, wobei die zur Herstellung des betreffenden Mittels erforderlichen monomeren Reaktionspartner in Gegenwart des angesäuerten Hydrosols polymerisiert werden.
DENDAT1288080D 1964-05-12 Verfahren zur Herstellung eines als Verdickungsmittel geeigneten Tonproduktes Pending DE1288080B (de)

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