DE1065968B - Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten - Google Patents

Description

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BUNDESREPUBLIK DiEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

kl.23c ψΑ $ή

INTERNAT. KL. C 10 HI

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AUSLEGESCHRIFT 1065 968

N13102 IVc/23c

ANMELDETAG: 18. DEZEMBER 1956

BEKANNTMACHUNG DEIfANMELDUNG UND AUSGABE DEK AUSLEGESCHHIFT:

24. SEPTEMBER 1959

Um anorganische wäßrige Kolloide, wie Kieselsäuregele oder Tonhydrosole, zwecks Herstellung von Schmierfetten ohne wesentliche Beeinträchtigung ihrer voluminösen Struktur hydrophoben Schmierölen einzuverleiben, bediente man sich bisher fast ausschließlich drei spezieller Verfahren. Bei dem Aerogelverfahren wird aus dem wäßrigen Kolloid unter Zugabe einer flüchtigen organischen Flüssigkeit im Autoklav zunächst ein Aerogel hergestellt und dieses im Schmieröl direkt dispergiert. Bei dem Lösungsmittel-Übertragungsverfahren wird das in dem Kolloid enthaltene Wasser zwar zunächst auch durch eine organische flüchtige Flüssigkeit ersetzt, aber anschließend wird schon das Schmieröl beigemischt, und man dampft dann die organische Flüssigkeit erst aus diesem öligen Gemisch ab. Bei der großtechnischen Schmierfettherstellung hat sich aber vor allem auch das wirtschaftlich attraktive Direktübertragungsverfahren durchgesetzt, bei welchem das wäßrige Kolloid zunächst in Anwesenheit einer oberflächenaktiven Verbindung mit dem Schmieröl vermischt wird. Unter dem Einfluß der oberflächenaktiven Verbindung trennt sich dann ein größerer Teil des Wassers von selbst ab und kann leicht entfernt werden. Vor der endgültigen Entwässerung der zurückbleibenden ölphase muß diese aber im allgemeinen einer Vormahlung unterworfen werden, indem man sie z. B. durch eine scherende Kräfte ausübende oder eine homogenisierende Vorrichtung leitet. Das Restwasser wird dann durch Verdampfen (Destillation) entfernt, und anschließend muß nochmals eine intensive Homogenisierungsbehandlung durchgeführt werden, damit ein Schmierfett mit geeigneter Penetration erhalten wird.

Obwohl sich auf diese Weise für viele Anwendungszwecke befriedigende Produkte herstellen lassen, welche durch die Anwesenheit der oberflächenaktiven Verbindung auch gegen eine Zersetzung durch Wasser bei der praktischen Anwendung weitgehend geschützt sind, weisen solche Schmierfette doch häufig eine als »Zusammensinken« (slumping) bezeichnete nachteilige Eigenschaft auf. Diese äußert sich darin, daß das Schmierfett sich in einem Lagergehäuse während der Ruheperioden absetzt, so daß bei den folgenden Arbeitsperioden in einem Teil des Lagers ein direkter Kontakt von Metall auf Metall eintritt.

Auch müssen die mittels des Direktverfahrens hergestellten Schmierfette zur Erzielung eines bestimmten Verdickungsgrades beträchtliche Mengen an dem anorganischen Kolloid und damit an der teuren oberfiächenaktiven Verbindung enthalten, was wirtschaftlich nicht immer tragbar ist.

Weiterhin ist es erforderlich, das Schmierfett während der Entwässerungsstufe während eines relativ Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten

Anmelder:

N. V. De Bataafsche Petroleum Maatschappij, Den Haag

Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt, München 19, Romanplatz 9

Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 20. Dezember 1955

Robert Warren van Scoy, Concord, Calif. (V. St. Α.), ist als Erfinder genannt worden

langen Zeitraumes auf ziemlich hohen Temperaturen zu halten, da sonst das Restwasser nicht vollständig entfernt wird. Dabei besteht aber die Gefahr einer Zersetzung der oberflächenaktiven Verbindung, was sich bei Verwendung von beispielsweise Alkylammoniumsalzen an dem Auftreten eines unangenehmen Ammoniakgeruches bemerkbar macht, der sich auch durch sorgfältiges Entwässern und Entlüften des Fettes nicht ganz beseitigen läßt.

Schließlich wird das gesamte Herstellungsverfahren durch die zweimalige Homogenisierungsbehandlung und den zur Abtrennung der Wasserphase benötigten längen Zeitraum in ganz unerwünschter Weise verlängert.

Man hat bereits versucht, das Direktübertragungsverfahren zu verbessern, indem man zunächst die Mischung aus wäßrigem anorganischem Kolloid und oberflächenaktiver Verbindung während mindestens 30 Minuten auf über 60° C erwärmte und erst nach Abtrennung von mindestens 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 50 Gewichtsprozent, des ursprünglich vorhandenen Wassers das Schmieröl zusetzte. Die Restentwässerung wurde dann mittels eines üblichen Filmtrockners durchgeführt, wobei wegen des schlechten Wärmeüberganges meist ein mehrmaliger Durchgang erfolgen mußte. Auch bei dieser modifizierten Arbeitsweise kann jedoch auf eine zweimalige Homogenisierungsbehandlung nicht verzichtet werden, denn das aus der letzten Entwässerungsstufe abfließende Gemisch hat noch die Form einer Aufschlämmung und weist keine Schmierfettstruktur auf. Außerdem wird

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auch die störende länger dauernde Wärmebehandlung in Gegenwart einer oberflächenaktiven Verbindung nicht vermieden.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß diese Nachteile beim Direktübertragungsverfahren beseitigt und verbesserte Schmierfette mit verminderter Neigung zum Zusammensinken und einem geringeren Bedarf an dem anorganischen Kolloid und damit auch an der oberflächenaktiven Verbindung zur Erzielung einer bestimmten Konsistenz hergestellt werden können. Das neue Verfahren besteht im wesentlichen aus den folgenden Arbeitsstufen: a) Vermischen eines wäßrigen, anorganischen Kolloids mit einer oberflächenaktiven Verbindung in flüssiger Form; b) Zusetzen eines hydrophoben Schmieröls zu dem so gebildeten Gemisch unter Durchleiten durch einen verengten Rohrabschnitt bei Temperaturen zwischen 65 und 120° C und einer Verweilzeit zwischen 0,05 bis 5 Sekunden, wodurch sich große Wassermengen von der Ölphase abtrennen, in welcher das Kolloid und die oberflächenaktive Verbindung zusammen mit dem restlichen Wasser suspendiert sind; c) Überleiten des Phasengemisches aus der Zone der turbulenten Strömung über eine gelochte Fläche, wobei die Wasserphase von dem öligen Gerinne abgetrennt und entfernt wird; d) Überleiten der nassen öligen Gerinsel über eine Fläche, deren Grenzflächentemperatur zwischen 160 und 190° C liegt, während eines Zeitraumes von 1 bis 30 Sekunden unter Aufrechterhaltung turbulenter Strömungsbedingungen, wobei die Filmschicht eine Dicke zwischen 0,13 bis 0,76 mm aufweiten soll. Auf diese Weise wird der Wassergehalt des Gemisches so weit herabgesetzt, daß sich ein praktisch wasserfreies Schmierfett bildet.

Bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren wird das die oberflächenaktiven Verbindungen enthaltende Gemisch also erhöhten Temperaturen nur während einer Gesamtzeit von weniger als 1 Minute, im allgemeinen von weniger als etwa 20 Sekunden ausgesetzt, gerechnet vom Zeitpunkt der Ölzugabe ab bis zu dem Zeitpunkt der Abführung des fertigen Schmierfettes aus der mit einem dünnen Film und turbulenter Strömung arbeitenden Entwässerungsvorrichtung. Die Anwendung der turbulenten Strömungsbedingungen in der ersten Waserabtrennungsstufe und bei der darauffolgenden endgültigen Entwässerung macht außerdem die bisher erforderlichen Homogenisierungsbehandlungen des Schmierfettes überflüssig.

Die erfindungsgemäß in diesen beiden Verfahrensstufen verwendete turbulente Strömung darf nicht mit einem irgendwie erzeugten turbulenten Zustand verwechselt werden, wie er z. B. bei heftiger Rührung in einem Kessel beobachtet werden kann. Es handelt sich vielmehr um eine regelrechte Strömung, was auch für die Durchführung der letzten Verfahrensstufe von Bedeutung ist, da die üblichen Filmtrockner zumeist in horizontaler oder leicht geneigter Stellung arbeiten und dann eine laminare Strömung vorherrscht.

Vorzugsweise wird das neue Verfahren kontinuierlich durchgeführt. Die nachfolgende Beschreibung der einzelnen Arbeitsstufen bezieht sich auf die Anwendung eines Tones als gelierend wirkendes anorganisches Kolloid.

Ton wird in Wasser dispergiert unter Bildung eines Hydrosols, das zwischen 0,25 und 3 Gewichtsprozent Ton enthält, berechnet auf das von Gangart befreite Produkt. Die im rohen Ton vorhandene Gangart wird aus der wäßrigen Dispersion mittels eines Zyklonabschneiders entfernt, welcher vorzugsweise mit einer Druckdifferenz von mehr als 7 kg/cm² betrieben wird.

Um den Ton für die Schmierfettherstellung noch besser geeignet zu machen, ist es zweckmäßig, eine starke Mineralsäure wie Salpeter-, Schwefel-, Phosphor- oder Salzsäure zuzusetzen, vorzugsweise in einer Menge zwischen 4 und 20 Gewichtsprozent, berechnet auf das Trockengewicht des Tones.

Xach der Säurezugabe wird das Hydrosol mit einer oberflächenaktiven Verbindung in flüssiger Form vermischt, wobei letztere z. B. geschmolzen oder in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst ist. Vorzugsweise werden die Mischungen bei einer Temperatur zwischen 43 und 93° C hergestellt.

Unmittelbar nach der Zugabe der flüssig gemachten oberflächenaktiven Verbindung wird unter Aufrechterhaltung einer turbulenten Strömung ein hydrophobes Schmieröl zugesetzt, z. B. in einem verengten Abschnitt eines Rohres, dessen Abmessungen so bemessen sind, daß eine turbulente Strömung des entstehenden Gemisches während mindestens 0,05 bis zu 5 Sekunden erzeugt wird. Auf diese Weise wird eine sehr innige Berührung der Komponenten herbeigeführt und die Abscheidung eines großen Teiles des ursprünglich in dem Tonhydrosol vorhandenen Wassers begünstigt. Das Wasser trennt sich dabei als die eine Phase ab, während das das Kolloid, das oberflächenaktive Mittel und das restliche Wasser (im allgemeinen weniger als 30 Gewichtsprozent) enthaltende Öl die zweite Phase bildet.

Das so erhaltene Phasengemisch wird über eine perforierte Fläche geleitet, wobei das in der vorhergehenden Stufe abgeschiedene Wasser von den öligen Massen entfernt wird. Vorzugsweise wird das Gemisch in ein rotierendes (3 bis 15 Umdrehungen pro Minute), geneigtes ringförmiges Sieb gemäß Fig. I geleitet, in welchem das abgetrennte Wasser von dem ölhaltigen Produkt abfließt und entfernt wird. Ein besonders wirksamer Wasserabtrenner besteht aus drei Abschnitten eines hohlen, an den Enden offenen Zylinders oder eines Kegelstumpfes. Die beiden Endabschnitte sollen geschlossene Wandungen aufweisen, während der Mittelabschnitt eine durchföchte Wand bzw. ein Sieb darstellt. Wenn das Gemisch in den rotierenden Abscheider eintritt, agglomerieren sich die öligen Gerinnsel zu einem raupenähnlichen Körper. Infolge der äußerst klebrigen Eigenschaft desselben werden alle Reste der ölphase damit agglomeriert, bevor sie den gelochten mittleren Abschnitt erreichen. Wenn die Masse in den mittleren Abschnitt gelangt, fällt das bereits vorher abgeschiedene Wasser durch das Sieb, während die ölige Masse zurückgehalten wird. Ein Gasstrom wird vom oberen Abschnitt der Siebzone 1 nach innen geblasen, um die Abtrennung des Wassers noch zu unterstützen und die klebrigen öligen Gerinne von der Oberfläche des Siebes abzulösen. In Fig. I ist 1 ein unter Druck stehender Luftstrom, und mit 2 ist ein die Scheidevorrichtung verlassender Wasserstrom bezeichnet. Die ölige Masse gelangt dann auf die hintere geschlossene feste Fläche der Abscheidevorrichtung, welche derart rotiert, daß die Bildung (oder Aufrechterhalrung) eines kontinuierlichen raupenähnlichen Körpers aus dem öligen Gerinne begünstigt wird, so daß sich eine konstante Zufuhr zu der anschließenden Entwässerungseinrichtung ergibt. Da beim Eintreten des Phasengemisches in die Scheidevorrichtung eine große Wassermenge vorhanden ist, kann diese Vorrichtung am Einführungsende größer sein als am Austrittsende.. Für diesen Zweck geeignete Formen sind in den Fig. II und III dargestellt. Fig. IV zeigt eine nicht geeignete Form, da die klebrigen öle in den Ecken der Apparatur hängen-

bleiben und sich anhäufen, wodurch unter Umständen Geeignete kationisch-oberflächenaktive Verbindun-

eine Stillegung der Apparatur durch Verstopfen ein- gen sind Amine und Ammoniumverbindungen, die

treten könnte. Der Abscheider kann aus einem einzigen mindestens eine aliphatische Kohlenwasserstoffkette

Stück oder auch aus drei voneinander getrennten mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen enthalten, z. B.

Zonen bestehen, von welchen jede mit einer optimalen -5 Dimethyldioctadecylammoniumchlorid, Dimethyldi-

Geschwindigkeit für ihre Funktion und im Hinblick hexadecylammoniumchlorid und Dimethyloctadecenyl-

auf das Volumen des zu fördernden Materials um- octadecylammoniumchlorid sowie die entsprechenden

läuft. Die inneren Winkel zwischen Zonen von pro- Bromide und Acetate. Sehr günstig wirken auch PoIy-

gressiv abnehmendem Durchmesser sollen größer sein amine und die daraus durch Umwandlung eines Tei-

als 90°, um das Verstopfen zu vermeiden. io les der Aminogruppen in Amidgruppen durch Reak-

Das teilweise entwässerte Produkt wird dann in tion mi,t Carbonsäuren, vorzugsweise mit aliphatischen

eine mit einer dünnen Filmschicht turbulenter Strö- Fettsäuren gebildeten Amidoamine. Besonders wirk-

mung arbeitende Entwässerungsvorrichtung überge- sam sind Oxyalkylenpolyamine, speziell in der Form

führt. Das teilweise entwässerte ölige Gemisch wird ihrer Amidoamine, sowie die Kondensationsprodukte

über eine erhitzte Flache in Form eines Filmes von 15 von Ammoniak mit Epihalogenhydrinen, wenn sie in

0,13 bis 0,76 mm Dicke geführt, während der Film Form ihrer Fettsäureamidoamine verwendet werden,

gleichzeitig mit Hilfe rotierender Flügel bewegt wird, Die zur Schmierfettherstellung verwendeten an-

so daß sich eine turbulente Strömung des Gemisches organischen Gelierungsmittel können entweder Tone

ergibt. Die praktischste Form einer solchen Einrich- der in der USA.-Patentschrift 2 531 440 beschriebe-

tung ist ein mit einem Heizmantel, z. B. einem Dampf- 20 nen Art oder amorphe, anorganische Kolloide sein,

mantel, umgebenes Rohr, durch welches der Schmier- wie Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd, Calciumoxyd,

fettfilm längs der Innenfläche des Rohres mit Hilfe Magnesiumoxyd und Gemische solcher Stoffe,

rotierender paralleler Schaufeln hindurchgeführt Schmierfette, die gemäß vorliegender Erfindung

wird, die darin konzentrisch angeordnet sind. hergestellt worden sind, enthalten normalerweise

Die Geschwindigkeit, mit welcher diese Rührflügel 25 2 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3 bis 10' Ge- bzw. Schaufeln bewegt werden, beeinflußt die Eigen- wichtsprozent, berechnet auf das gesamte Schmierschaften des Schmierfettes, insbesondere hinsichtlich fett, an anorganischem, kolloidalem Material und 10 der Konsistenz desselben, sehr wesentlich. Wenn die bis 100 Gewichtsprozent, vorzugsweise 25 bis 75 GeTemperatur der dünnen Filmschicht zwischen 160 wichtsprozent, berechnet auf das anorganische Kolloid, und 190° C liegt und wenn eine Verweilzeit zwischen 30 der oberflächenaktiven Verbindung.
1 und 30 Sekunden angewandt wird, soll der rotierende .
Flügel bzw. Schaber mit einer Geschwindigkeit zwi- .Beispiel
sehen lOOO und 2500 Umdrehungen pro Minute ange- Ein Schlamm aus Wasser und rohem Hectorit-Ton trieben werden, um die maximale Konsistenz des wird durch zwei hintereinandergeschaltete Zyclon-Schmierfettes zu erzielen. Wenn die rotierende 35 abscheider bei einer Druckdifferenz von etwa 8,4 at Schaufel mit geringerer Geschwindigkeit umläuft, in jedem Abscheider hindurchgeführt. Hierdurch erwird das Wasser während der angegebenen Verweil- zielt man die vollständige Abtrennung der Gangart, zeit nicht bis zum Maximalwert entfernt, und das wobei ein Schlamm aus 2 Gewichtsprozent Ton und Schmierfett bleibt verhältnismäßig weich. Bei Um- 98 Gewichtsprozent Wasser zurückbleibt, der durch drehungsgeschwindigkeiten über etwa 2500 Um- 40 Zusetzen von 7 Gewichtsprozent Phosphorsäure, bedrehungen pro Minute und den angegebenen Zeit- rechnet auf das Trockengewicht des Tones, modi- bzw. Temperaturbedingungen wird das Schmierfett fiziert wird. Der angesäuerte Tonschlamm wird auf ebenfalls verhältnismäßig weich. Der Grund hierfür 93° C erhitzt, und es werden 60 Gewichtsprozent, beist bisher noch nicht aufgeklärt worden. rechnet auf den Tongehalt, eines geschmolzenen Kon-

Das so erhaltene Schmierfett soll nicht mehr als 45 densationsproduktes aus Epichlorhydrin und Am-0,2°/o, vorzugsweise weniger als 0,1 Gewichtsprozent moniak, dessen Aminogruppen zu einem Drittel mit freies Wasser enthalten, das in dem anorganischen Tallölsäuren in Amidgruppen umgewandelt waren, so-Kolloid, z. B. in Tonen, chemisch gebundene Wasser wie heißes (93° C) mineralisches Schmieröl (18 Gewird dabei nicht mitgerechnet. wichtsteile auf 1 Teil Ton) zugesetzt. Das entstehende

Für dieses neue Verfahren kann ein mineralisches 50 Gemisch wird durch eine Rohrleitung in turbulenter

Schmieröl oder irgendeines der bekannten synthe- Strömung während 0,1 Sekunde hindurchgeführt,

tischen Schmieröle verwendet werden, soweit diese bevor es in eine rotierende (15 Umdrehungen pro

öle in Wasser praktisch unlöslich sind. Geeignete Minute) Entwässerungsvorrichtung eintritt,

synthetische Schmiermittel sind beispielsweise flüssige Das Gemisch zerlegt sich in eine Wasserphase und

alkylierte aromatische Kohlenwasserstoffe, polymeri- 55 eine raupenartige Phase von agglomerierten Gerinn-

sierte Olfine und aliphatische Diester, welche aus sein, die öl, Ton, das Kondensationsprodukt und eine

Dicarbonsäuren mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen und geringe Menge Wasser enthalten. Diese raupenartige

aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 2 bis Phase fließt durch die geneigte Vorrichtung in einen

16 Kohlenstoffatomen pro Molekül hergestellt sind. rotierenden Siebabschnitt, in welchem das Wasser

Im Rahmen der Erfindung werden vorzugsweise 60 durch die Sieböffnungen hindurchtritt. Ein Luftstrom,

kationisch-oberflächenaktive Mittel verwendet. Sie der von oben nach unten durch den oberen Teil des

können entweder auf den Oberflächen des Kolloids rotierenden Siebes hindurchgeblasen wird, lockert das

adsorbiert sein oder mit diesen reagieren. Wenn man klebrige Gerinnsel etwas, welches zu dem geneigten,

beispielsweise einen Ton mit hohem Basenaustausch- geschlossenwandigen Zylinder (vgl. Fig. I) abfließt,

vermögen und ein Ammoniumsalz verwendet, kann 65 der den letzten Teil der Entwässerungseinrichtung

eine Ionenaustauschreaktion eintreten, wodurch darstellt. Das entwässerte Gerinnsel wird kontinuier-

Metallatome des Tones durch Ammoniumreste ersetzt lieh in ein senkrecht aufgestelltes Rohr weitergeleitet,

werden. Bei den meisten amorphen, kolloidalen Gelie- in welchem eine Grenzflächentemperatur von 177° C

rungsmitteln werden die oberflächenaktiven Verbin- aufrechterhalten wird. Konzentrisch angeordnete

düngen aber auf der kolloidalen Oberfläche adsorbiert. 70 Rührflügel, die mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit

von 1800 Umdrehungen pro Minute umlaufen, bilden einen turbulenten Film des feuchten Schmierfettes von 0,5 mm Dicke. Ein entgegenströmender Luftstrom nimmt den Wasserdampf mit, der aus dem feuchten Schmierfett abgetrennt wird. Das nach 20 Sekunden anfallende geruchlose und praktisch wasserfreie Schmierfett bedarf keiner weiteren Mahlbehandlung, da es eine Mikropenetration von 220 dmm aufweist und praktisch kein Zusammensinken in dem früher erläuterten Sinne zeigt.

Ein gleiches Schmierfett, soweit Bestandteile und Mengenverhältnisse in Betracht kommen, wird nach dem früher als gut brauchbar betrachteten »Direktübertragungsverfahren« hergestellt. Die oberflächenaktive Verbindung und das Öl werden in einen Kessel eingeführt, welcher den gerührten Tonschlamm enthält. Hierdurch trennt sich ein öliges Gerinnsel von einer Wasserphase ab, worauf das Wasser abgezogen wird. Das feuchte Gerinnsel muß vor der weiteren Entwässerung durch eine hochtourige Pumpe hindurchgeführt (»vorgemahlen«) werden. Wenn diese Behandlungsstufe ausgelassen wird, zeigt das eventuell gebildete Schmierfett schlechte Ausbeute und eine geringe Stabilität bei der Anwendung. Das vorgemahlene Gerinnsel wird dann in einem Kessel bei etwa 104° C gerührt, bis es praktisch wasserfrei ist. Hierfür ist eine so lange Zeit notwendig, daß das erhaltene Schmierfett Ammoniakgeruch zeigt, was auf eine gewisse Zersetzung des oberflächenaktiven Mittels hinweist. Das weiche, wasserfreie Produkt muß mehrere Male durch eine Kolloidmühle hindurchgeführt werden, um eine befriedigende Schmierfettstruktur zu erhalten. Es hat eine Penetration von 275 dmm und einen Absinkwert von 80°/o.

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Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines zusammengesetzten Schmierfettes unter Anwendung von anorganischen Kolloiden als Verdickungsmittel, gekennzeichnet durch folgende Arbeitsstufen:

a) Vermischen eines wasserhaltigen, anorganischen Kolloids mit einer oberflächenaktiven Verbindung in flüssiger Form; b) Zusetzen eines hydrophoben, vorzugsweise mineralischen Schmieröls unter Durchleiten durch einen verengten Rohrabschnitt bei Temperaturen zwischen 65 und 120° C und einer Verweilzeit zwischen 0,05 und 5 Sekunden; c) Überleiten des aus der Zone der turbulenten Strömung abfließenden Phasengemisches aus großen Mengen Wasser und einem öligen Gerinnsel, welches das Kolloid sowie die oberflächenaktive Verbindung und restliches Wasser enthält, über eine gelochte Fläche; d) Überleiten des in der vorhergehenden Stufe von der Wasserphase abgetrennten nassen öligen Gerinnsels über eine Fläche mit einer Grenzflächentemperatur zwischen 160 und 90° C während 1 bis 30 Sekunden unter turbulenten Strömungsbedingungen bei einer Filmdicke zwischen 0,12 und 0,76 mm.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wäßrige anorganische Kolloid und die oberflächenaktive Verbindung bei einer Temperatur zwischen 43 und 93° C miteinander vermischt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die öligen Gerinnsel weniger als 30*/» des ursprünglich in dem wasserhaltigen Kolloid vorliegenden Wassers enthalten.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das ölige Gerinnsel in der Arbeitsstufe d) über die Innenwandung eines mit einem Heizmantel umgebenen aufrecht stehenden Rohres geleitet wird, in welchem konzentrisch angeordnete parallele Schaber oder Schaufeln mit einer Geschwindigkeit zwischen 1000 und 2500 Umdrehungen pro Minute rotieren.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 564 320;
USA.-Patentschrift Nr. 2 681 314;
französische Patentschrift Nr. 1 069 591.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

® 909 629/285 9.59