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DE1282017B - O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat - Google Patents

O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat

Info

Publication number
DE1282017B
DE1282017B DEA42507A DEA0042507A DE1282017B DE 1282017 B DE1282017 B DE 1282017B DE A42507 A DEA42507 A DE A42507A DE A0042507 A DEA0042507 A DE A0042507A DE 1282017 B DE1282017 B DE 1282017B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
dimethyl
phosphoric acid
phosphate
acid ester
mercaptophenyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEA42507A
Other languages
English (en)
Inventor
Everett Eddy Gilbert
Julian Alphonse Otto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Honeywell International Inc
Original Assignee
Allied Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Allied Chemical Corp filed Critical Allied Chemical Corp
Publication of DE1282017B publication Critical patent/DE1282017B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N57/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds
    • A01N57/10Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-oxygen bonds or phosphorus-to-sulfur bonds
    • A01N57/14Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-oxygen bonds or phosphorus-to-sulfur bonds containing aromatic radicals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/06Phosphorus compounds without P—C bonds
    • C07F9/08Esters of oxyacids of phosphorus
    • C07F9/09Esters of phosphoric acids
    • C07F9/12Esters of phosphoric acids with hydroxyaryl compounds

Landscapes

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  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Deutsche Kl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C07f
AOIn
12O-23/03
451-9/36
P 12 82 017.6-42 (A 42507)
5. März 1963
7. November 1968
Gegenstand der Erfindung ist das O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat; es hat die folgende Strukturformel:
Q
ι
O
II/
P
■ν
3 OCH3
\ \ OCH3
f
SCH
Dieses O,O - Dimethyl - O - (4 - methylmercaptophenyl)-phosphat kann hergestellt werden, indem man in an sich bekannter Weise 4-Methylmercaptophenol in Gegenwart einer basischen Verbindung, beispielsweise eines Alkalicarbonate, eines niedermolekularen Trialkylamins, wie Triäthylamin, oder Pyridins, mit 0,0-Dimethylchlorphosphat umsetzt. Zur Beschleunigung der Umsetzung kann ein Katalysator, wie Kupfer, verwendet werden. Die Umsetzung wird üblicherweise in einem inerten organischen Lösungsmittel, beispielsweise Benzol, Toluol, Xylol oder Aceton, durchgeführt.
O.O - Dimethyl - O - (4 - methylmercaptophenyl)-phosphat ist flüssig, in Wasser unlöslich und in Benzol, Toluol, Xylol, Aceton bzw. Alkohol löslich.
Die im folgenden Beispiel genannten Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel
Eine Lösung aus 14 Teilen 4-Methylmercaptophenol und 50 Teilen Benzol wurde mit 14 Teilen Kaliumcarbonat und etwa 0,3 Teilen Kupferpulver versetzt. Das Gemisch wurde auf 50 bis 60 C erwärmt, dann wurden 144,5 Teile Ο,Ο-Dimethyl-phosphorsäurechlorid langsam unter Rühren zugegeben. Dann wurde das Gemisch unter stetigem Rühren 3'/2 Stunden lang am Rückfluß gekocht. Das Gemisch wurde filtriert und der Rückstand mit Benzol und dann mit Aceton gewaschen. Das Lösungsmittel wurde unter vermindertem Druck entfernt. Man erhielt einen flüssigen Rückstand von 22,5 Teilen ö,O-Dimethyl-O - (4 - methylmercaptophenyl) - phosphat, was einer Ausbeute von etwa 65",, der Theorie entspricht.
O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat
Anmelder:
Allied Chemical Corporation, New York, N. Y.
(V. St. A.)
Ό Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. I. Ruch, Patentanwalt,
8000 München 5, Reichenbachstr. 51
'5 Als Erfinder benannt:
Everett Eddy Gilbert, Morristown, N. J.;
Julian Alphonse Otto, Stockholm, N. J.
(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 8. März 1962 (178 242) -
Analyse:
Gefunden Berechnet
Schwefel, %
Phosphor, % '
12,3
11,4
12,9
12,5
Die Infrarotanalyse bestätigt die angegebene Struktur.
Der neue organische Phosphorsäureester kann als Wirkstoff in den üblichen Anwendungsformen zur Bekämpfung von Insekten und Milben eingesetzt werden.
Vergleichsversuche
Kontaktinsektizidwirkung
In Tabelle I sind die Ergebnisse von Untersuchungen zusammengestellt, bei denen die Wirkung des
neuen Phosphorsäureesters (1) auf Insekten und Milben bei topischer Anwendung mit der der ihm am nächsten verwandten, bekannten, organischen
Phosphorsäureestern, nämlich O,O-Diäthyl-O-(4-me-
thylmercaptophenyl) - phosphorsäureester (2) und
Ο,Ο-Dimethyl- O-(4-methy!mercaptophenyl)-thionophosphorsäureester (3), verglichen ist.
«09 £30/1046
Tabelle I Prodenia
eridania.
Milben
Phosphor Mittel (% Abtötung (% Abtötung)
säureester
1 0,07 g Phosphor
säureester ent
haltendes
"Mittel") je 93,3
Liter Wasser 0
2 desgl. 40
3 desgl.
1 0,04 ecm Phos
phorsäureester
enthaltendes
Mittel6) je 93,3
Liter Wasser 0
2 desgl. 66,7
3 desgl.
akarizid 1 0,07 g Phosphor
säureester ent
haltendes .
Mittel") je · 95,8
Liter Wasser
auf dem behandelten Blattwerk gehalten. Die Mortalität wurde 4 Tage nach'der Behandlung ausgezählt. Die Toxizitätstests gegenüber Milben wurden an Tetranychus telarius durchgeführt, indem man das ι .angegebene Mittel auf Pflanzenteile von Gartenbohnen (Moosbeeren), die mit den Milben infiziert waren, versprühte. Nach Aufbringen des Mittels wurden die Pflanzenteile in bewässerten Schalen unter Treibhausbedingungen gelagert. 3 Tage nach der Behandlung wurde die Mortalität ausgezählt.
Systemische Wirkung
In Tabelle II ist die systemische insektizide Wirkung des Phosphorsäureesters mit der der gleichen bekannten Phosphorsäureester verglichen.
Tabelle II '
Phosphor
säureester
2
3
1
2
3
Mittel Milben
(% Abtötung)
akarizid 0,14 g Phosphorsäure
ester enthaltendes
Mittel") je Liter
Wasser
0,07 g Phosphorsäure
ester enthaltendes
Mittel") je Liter
Wasser
0,04 ecm Phosphor
säureester enthalten
des Mittel6) je Liter
Wasser
0,08 ecm Phosphor
säureester enthalten
des Mittel6) je Liter
Wasser .......
0,04 ecm Phosphor
säureester enthalten
des Mittel6) je Liter
Wasser
23,0
33,3
98,3
' 2,4 ·
39,4
Phosphor
säureester
20
Mittel Prodenia
eridania
(% Abtötung)
1
25 2
. 3
Phosphorsäureester
enthaltendes
Mittel")
desgl.
desgl.
100
0
35,3
1

2
35 3- -
1 Volumteil Phosphor
säureester enthalten
des Mittel") je
• 159 Volumteile
Wasser ...,.
desgl.
desgl.
100
12,5
77,4
°) Phosphorsäureester enthaltende Mittel in der Form 25%iger netzbarer Pulver aus 25°/o Phosphorsäureester, 73% Pullererde und 2% eines aus Natriumligninsulfonat bestehenden Dispergiermittels. "'...' ,- ■ · ,
*) Phosphorsäureester enthaltende Mittel in der Form 50%iger emulgierbarer Konzentrate aus 50% Phosphorsäureester, 44,8% Xylol, 1ß°io 'Emulgiermitteln, die aus.Gemischen von AlkylarylpplyätheräUcohölen und organischen Sulfonaten bestehen.
Die Toxizitätstests" gegenüber Prodenia eridania wurden durchgeführt; indem man Pflanzenteile von Gartenbohnen· (Moosbeeren)" mit dem angegebenen Mittel besprühte und sie? trocknen ließ. Die Larven der Prodenia eridania würden' durch Drahtkäfige °) 4;8 g Phosphorsäureester,' mit Aceton auf 100'ecm aufgefüllt.
Die Toxizitätstests. gegenüber Prodenia eridania wurden durchgeführt, indem eine solche Menge des angegebenen Mittels auf die Stämme1 von Pflanzen von Gartenbohnen (Moosbeeren) im 2-Blattstadium 2,5 cm über dem Bodenniveau pipettiert wurde,· so daß jede Pflanze mit 0,03 mg Phosphorsäureester versehen wurde und die Pflanzen am gleichen Tag mit 11 Tage alten Prodenia eridania infiziert wurden.
3 Tage nach der Behandlung wurde die prozentuale Abtötung aufgezeichnet.
Die obigen Werte zeigen, daß der Phosphorsäureester der vorliegenden Erfindung eine unerwartet stärkere insektizide und akarizide Wirkung hat als die der bekannten ihm am nächsten verwandten Phosphorsäureester.
Eine weitere Versuchsanordnung zur Feststellung
der systemischen Wirkung der Phosphorsäureester gegen Larven von Prodenia eridania und Macrosiphum pisi war: Junge Testpflanzen wurden mit der Erde aus ihren Topfen genommen. Die Erde wurde pulverisiert und mit einer ausreichenden Menge
des flüssigen Insektizids, das 1,2 g Phosphorsäureester je 100 ecm Aceton enthielt, um die gewünschte Menge an Phosphorsäureester je Testpflanze einzubringen, vermischt. Die Pflanzen wurden erneut in Töpfe gesetzt, und die Erde wurde nach Erfordernis gegossen, damit die Pflanzen richtig wuchsen. Innerhalb 24 Stunden wurden die Insekten auf die Pflanzen gesetzt, und 3 Tage später wurde die Mortalität ausgezählt. Die Ergebnisse dieser Versuche waren:
Phosphorsäureester
Phosphorsäureester/Pflanze
Larven von
Prodenia eridania
(% Abtötung)
Macrosiphum pisi, ausgewachsen (% Abtötung)
O,O-Diäthyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat .
O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-thionophosphat
O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat O,O-Diäthyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat .
OjO-Dimethyl-O-^methylmercaptophenylJ-thionophosphat
O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat
Diese Werte zeigen, daß das O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat bei der gewählten Verwendungsart gegen die bekämpften Insekten in geringer Konzentration äußerst wirksam ist, während die dieser Verbindung am nächsten verwandten Verbindungen in der gleichen Konzentration unwirksam sind.
0,00075
0,00075 0,00075 0,003
0,003 0,003
0 100
0 100

Claims (2)

Patentansprüche:
1. O,O - Dimethyl - O - (4 - methylmercaptophenyl)-phosphat.
2. Verwendung von O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyi)-phosphat als Kontakt- und systemisches Insektizid und Akarizid.
»09 «M/10« 10. H β Bunde§druck«i*i*«!i»
DEA42507A 1962-03-08 1963-03-05 O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat Pending DE1282017B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US178242A US3151022A (en) 1962-03-08 1962-03-08 Omicron, omicron-dimethyl-omicron-(4-methylmercaptophenyl) phosphate and pesticidal use

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1282017B true DE1282017B (de) 1968-11-07

Family

ID=22651781

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEA42507A Pending DE1282017B (de) 1962-03-08 1963-03-05 O,O-Dimethyl-O-(4-methylmercaptophenyl)-phosphat

Country Status (6)

Country Link
US (1) US3151022A (de)
BE (1) BE629207A (de)
CH (1) CH412837A (de)
DE (1) DE1282017B (de)
GB (1) GB970686A (de)
NL (2) NL129881C (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1279681B (de) * 1964-10-29 1968-10-10 Bayer Ag Neue Phosphorsaeurephenylester und Verfahren zur Herstellung derselben
US3723578A (en) * 1970-10-13 1973-03-27 Gaf Corp Phosphate esters of ethers of thiol substituted phenols

Family Cites Families (6)

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Also Published As

Publication number Publication date
NL289787A (de)
CH412837A (de) 1966-05-15
US3151022A (en) 1964-09-29
GB970686A (en) 1964-09-23
BE629207A (de)
NL129881C (de)

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