DE1272904B - Verfahren zur Herstellung eines nicht selbstzuendenden Plutonium-Nitrids - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines nicht selbstzuendenden Plutonium-NitridsInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
COIb
Deutsche KL: 12 i-21/06
Nummer: 1272904
Aktenzeichen: P 12 72 904.3-41 (U 12288)
Anmeldetag: 17. Dezember 1965
Auslegetag: 18. Juli 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines nicht selbstzündenden Plutonium-Nitrids
durch Erwärmung von pulverisiertem Plutonium-Metall- oder Plutonium-Hydrid in einer Stickstoffatmosphäre
innerhalb eines geschlossenen Gefäßes.
Eine Plutonium-Nitrid-Verbindung, die nicht pyrophor
ist, stellt ohne Frage einen wesentlichen Fortschritt da. Wenn das Plutonium-Nitrid in Luft gehandhabt
werden kann, lassen sich die sonst erfoderlichen Sicherheitsvorkehrungen, Ausrüstungen und
infolgedessen auch die Kosten einschränken, die bei der Verwendung dieses Brennstoffes in einem Reaktor
entstehen. Die zur Zeit üblichen Herstellungsverfahren liefern ein Plutonium-Nitrid, das in einer
inerten Atmosphäre gehandhabt werden muß. Zur Erläuterung des Unterschiedes zwischen der vorliegenden
Erfindung und dem Stand der Technik wird nachfolgend beschrieben, wie das bekannte Plutonium-Nitrid
hergestellt wird.
Plutonium-Metallpulver und/oder Plutonium-Hydrid wird zur Reaktion mit Stickstoffgas bei Temperaturen
bis zu 600° C gebracht, jedoch nicht darüber. Das so erzeugte Plutonium-Nitrid ist hoch pyrophor,
wenn es der Luft ausgesetzt wird, und allgemein geringfügig instabil in Stickstoff. Zum Stand der Technik
wird im übrigen auf die BMI-Veröffentlichung 1674 vom 1. 7. 1964 mit dem Titel »Studies of PuN
and its Alloys«, Verfasser Pardue, Storhok, Smith, Bonnell, Keller, Gates und Dickerson,
verwiesen.
Der Grand für das pyrophore Verhalten ist jetzt entdeckt worden. Es ist zurückzuführen auf die Gegenwart
von kleinen Mengen nicht umgesetzten Plutonium-Metalls und/oder Plutonium-Hydrids, die in
dem Plutonium-Mononitrid eingeschlossen sind. Das zu lösende Problem besteht demnach darin, daß gesamte
Plutonium-Hydrid zu entfernen oder eine vollständige Umsetzung zwischen dem Plutonium-Metall
und dem Stickstoffgas durchzuführen.
Nach der Erfindung ist festgestellt worden, daß es äußerst schwierig ist, bei der Umsetzung zwischen
Plutonium-Hydrid oder Plutonium-Metallpulver eine 100°/oige Umwandlung in Plutonium-Mononitrid zu
erzielen. Deshalb wird das Problem erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Pulver auf eine Temperatur
von etwa 800° C erwärmt, bei dieser Temperatur die dabei entwickelten gasförmigen Produkte
durch ein Vakuumsystem entfernt und das sich ergebende entgaste Pulver mit zusätzlichem Stickstoff
bei Temperaturen von etwa 800° C zur Reaktion bringt.
Die Erfindung liefert demnach ein Verfahren, mit Verfahren zur Herstellung
eines nicht selbstzündenden Plutonium-Nitrids
Anmelder:
United States Atomic Energy Commission,
Germantown, Md. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Geophys. F. G. Holländer, Patentanwalt,
2000 Hamburg 36, Neuer Wall 44
2000 Hamburg 36, Neuer Wall 44
Als Erfinder benannt:
Joseph Aloysius Leary,
Robert Lee Nance, Los Alamos, Mex. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 13. Januar 1965 (425 358)
welchem Plutonium-Mononitrid hergestellt werden kann, wobei das Nitrid nicht selbstzündend ist, wenn
es einer normalen oder Luftatmosphäre ausgesetzt wird.
Weitere Vorzüge und Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung einer bevorzugten
Ausführungsform der Erfindung.
Pulverisiertes Plutonium-Metall wird mit Wasserstoff im Atomverhältnis von etwa 1 Teil Wasserstoff
zu 20 Teilen Plutonium dadurch in Reaktion gebracht, daß das Pulver langsam auf eine Temperatur
von etwa 300° C erwärmt wird. Nach Abkühlen des teilweise hydrierten Plutoniums auf etwa 100° C
wird Stickstoffgas bis zu einem Druck von etwa 500 mm eingeführt. Die Umsetzungskammer wird
dann langsam auf eine Temperatur von etwa 800° C erwärmt. Die Bildung des Plutonium-Nitrids beginnt
bei etwa 300° C und ist bei 800° C nahezu vollständig. Nachdem eine Temperatur von etwa 800° C in
der Umsetzungskammer erreicht worden ist, wird das System evakuiert, so daß irgendwelches restliche Plutonium-Hydrid
entfernt wird, das in dem teilweise umgesetzten Plutonium-Mononitrid-Pulver eingefangen
sein kann. Die Vakuumbehanlung des Pulvers wird fortgesetzt, bis keine weiteren gasförmigen Produkte
beobachtet werden. An diesem Punkt wird zusätzliches Stickstoffgas in die Umsetzungskammer
eingeführt, um die Nitrierungsreaktion bis zum Abschluß zu bringen, während die Temperatur des
Sytems bei 700 bis 800° C gehalten wird. Das sich
809 570/515
ergebende Pulver ist im wesentlichen reines Plutonium-Mononitrid,
und dieses Pulver kann in einer Luftatmosphäre gehandhabt werden, ohne daß es zündet. Die Zusammensetzung der Plutonium-Nitrid-Verbindung
besteht aus 94,3 Gewichtsprozent Plutonium und 5,5 Gewichtsprozent Stickstof!, ein äußerst
günstiges Ergebnis mit Bezug auf die stöchiometrisch vorausberechneten Werte von 94,5 und 5,5 Gewichtsprozent
für Plutonium bzw. Stickstof!.
Die wesentliche Bedeutung und der Fortschritt dieser Erfindung liegen im Vergleich zum Stand der
Technik darin, daß erstens das teilweise nitrierte Plutonium-Pulver bei einer Temperatur von etwa
700 bis 800° C evakuiert wird, so daß irgendwelches Plutonium-Hydrid entfernt wird, das noch vorhanden
sein könnte, und zweitens zusätzliches Stickstoffgas bei dieser erhöhten Temperatur in die Umsetzungskammer eingeführt wird, so daß die Nitrierung
irgendwelcher nicht umgesetzten Plutonium-Metallreste vervollständigt wird.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines nicht selbstzündenden Plutonium-Nitrids durch Erwärmung von pulverisiertem Plutonium-Metall oder Plutonium-Hydrid in einer Stickstoffatmosphäre innerhalb eines geschlossenen Gefäßes, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pulver auf eine Temperatur von etwa 800° C erwärmt, bei dieser Temperatur die dabei entwickelten gasförmigen Produkte durch ein Vakuumsystem entfernt und das sich ergebende engaste Pulver mit zusätzlichem Stickstoff bei Temperaturen von etwa 800° C zur Reaktion bringt.809 570/515 7.63 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
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| DE1272904B true DE1272904B (de) | 1968-07-18 |
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