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DE1272904B - Verfahren zur Herstellung eines nicht selbstzuendenden Plutonium-Nitrids - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines nicht selbstzuendenden Plutonium-Nitrids

Info

Publication number
DE1272904B
DE1272904B DEU12288A DEU0012288A DE1272904B DE 1272904 B DE1272904 B DE 1272904B DE U12288 A DEU12288 A DE U12288A DE U0012288 A DEU0012288 A DE U0012288A DE 1272904 B DE1272904 B DE 1272904B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
plutonium
igniting
self
powder
nitride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEU12288A
Other languages
English (en)
Inventor
Joseph Aloysius Leary
Robert Lee Nance
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
US Atomic Energy Commission (AEC)
Original Assignee
US Atomic Energy Commission (AEC)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by US Atomic Energy Commission (AEC) filed Critical US Atomic Energy Commission (AEC)
Publication of DE1272904B publication Critical patent/DE1272904B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/0615Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
    • C01B21/063Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with one or more actinides, e.g. UN, PuN

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
COIb
Deutsche KL: 12 i-21/06
Nummer: 1272904
Aktenzeichen: P 12 72 904.3-41 (U 12288)
Anmeldetag: 17. Dezember 1965
Auslegetag: 18. Juli 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines nicht selbstzündenden Plutonium-Nitrids durch Erwärmung von pulverisiertem Plutonium-Metall- oder Plutonium-Hydrid in einer Stickstoffatmosphäre innerhalb eines geschlossenen Gefäßes.
Eine Plutonium-Nitrid-Verbindung, die nicht pyrophor ist, stellt ohne Frage einen wesentlichen Fortschritt da. Wenn das Plutonium-Nitrid in Luft gehandhabt werden kann, lassen sich die sonst erfoderlichen Sicherheitsvorkehrungen, Ausrüstungen und infolgedessen auch die Kosten einschränken, die bei der Verwendung dieses Brennstoffes in einem Reaktor entstehen. Die zur Zeit üblichen Herstellungsverfahren liefern ein Plutonium-Nitrid, das in einer inerten Atmosphäre gehandhabt werden muß. Zur Erläuterung des Unterschiedes zwischen der vorliegenden Erfindung und dem Stand der Technik wird nachfolgend beschrieben, wie das bekannte Plutonium-Nitrid hergestellt wird.
Plutonium-Metallpulver und/oder Plutonium-Hydrid wird zur Reaktion mit Stickstoffgas bei Temperaturen bis zu 600° C gebracht, jedoch nicht darüber. Das so erzeugte Plutonium-Nitrid ist hoch pyrophor, wenn es der Luft ausgesetzt wird, und allgemein geringfügig instabil in Stickstoff. Zum Stand der Technik wird im übrigen auf die BMI-Veröffentlichung 1674 vom 1. 7. 1964 mit dem Titel »Studies of PuN and its Alloys«, Verfasser Pardue, Storhok, Smith, Bonnell, Keller, Gates und Dickerson, verwiesen.
Der Grand für das pyrophore Verhalten ist jetzt entdeckt worden. Es ist zurückzuführen auf die Gegenwart von kleinen Mengen nicht umgesetzten Plutonium-Metalls und/oder Plutonium-Hydrids, die in dem Plutonium-Mononitrid eingeschlossen sind. Das zu lösende Problem besteht demnach darin, daß gesamte Plutonium-Hydrid zu entfernen oder eine vollständige Umsetzung zwischen dem Plutonium-Metall und dem Stickstoffgas durchzuführen.
Nach der Erfindung ist festgestellt worden, daß es äußerst schwierig ist, bei der Umsetzung zwischen Plutonium-Hydrid oder Plutonium-Metallpulver eine 100°/oige Umwandlung in Plutonium-Mononitrid zu erzielen. Deshalb wird das Problem erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Pulver auf eine Temperatur von etwa 800° C erwärmt, bei dieser Temperatur die dabei entwickelten gasförmigen Produkte durch ein Vakuumsystem entfernt und das sich ergebende entgaste Pulver mit zusätzlichem Stickstoff bei Temperaturen von etwa 800° C zur Reaktion bringt.
Die Erfindung liefert demnach ein Verfahren, mit Verfahren zur Herstellung
eines nicht selbstzündenden Plutonium-Nitrids
Anmelder:
United States Atomic Energy Commission,
Germantown, Md. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Geophys. F. G. Holländer, Patentanwalt,
2000 Hamburg 36, Neuer Wall 44
Als Erfinder benannt:
Joseph Aloysius Leary,
Robert Lee Nance, Los Alamos, Mex. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 13. Januar 1965 (425 358)
welchem Plutonium-Mononitrid hergestellt werden kann, wobei das Nitrid nicht selbstzündend ist, wenn es einer normalen oder Luftatmosphäre ausgesetzt wird.
Weitere Vorzüge und Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
Pulverisiertes Plutonium-Metall wird mit Wasserstoff im Atomverhältnis von etwa 1 Teil Wasserstoff zu 20 Teilen Plutonium dadurch in Reaktion gebracht, daß das Pulver langsam auf eine Temperatur von etwa 300° C erwärmt wird. Nach Abkühlen des teilweise hydrierten Plutoniums auf etwa 100° C wird Stickstoffgas bis zu einem Druck von etwa 500 mm eingeführt. Die Umsetzungskammer wird dann langsam auf eine Temperatur von etwa 800° C erwärmt. Die Bildung des Plutonium-Nitrids beginnt bei etwa 300° C und ist bei 800° C nahezu vollständig. Nachdem eine Temperatur von etwa 800° C in der Umsetzungskammer erreicht worden ist, wird das System evakuiert, so daß irgendwelches restliche Plutonium-Hydrid entfernt wird, das in dem teilweise umgesetzten Plutonium-Mononitrid-Pulver eingefangen sein kann. Die Vakuumbehanlung des Pulvers wird fortgesetzt, bis keine weiteren gasförmigen Produkte beobachtet werden. An diesem Punkt wird zusätzliches Stickstoffgas in die Umsetzungskammer eingeführt, um die Nitrierungsreaktion bis zum Abschluß zu bringen, während die Temperatur des Sytems bei 700 bis 800° C gehalten wird. Das sich
809 570/515
ergebende Pulver ist im wesentlichen reines Plutonium-Mononitrid, und dieses Pulver kann in einer Luftatmosphäre gehandhabt werden, ohne daß es zündet. Die Zusammensetzung der Plutonium-Nitrid-Verbindung besteht aus 94,3 Gewichtsprozent Plutonium und 5,5 Gewichtsprozent Stickstof!, ein äußerst günstiges Ergebnis mit Bezug auf die stöchiometrisch vorausberechneten Werte von 94,5 und 5,5 Gewichtsprozent für Plutonium bzw. Stickstof!.
Die wesentliche Bedeutung und der Fortschritt dieser Erfindung liegen im Vergleich zum Stand der Technik darin, daß erstens das teilweise nitrierte Plutonium-Pulver bei einer Temperatur von etwa 700 bis 800° C evakuiert wird, so daß irgendwelches Plutonium-Hydrid entfernt wird, das noch vorhanden sein könnte, und zweitens zusätzliches Stickstoffgas bei dieser erhöhten Temperatur in die Umsetzungskammer eingeführt wird, so daß die Nitrierung irgendwelcher nicht umgesetzten Plutonium-Metallreste vervollständigt wird.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung eines nicht selbstzündenden Plutonium-Nitrids durch Erwärmung von pulverisiertem Plutonium-Metall oder Plutonium-Hydrid in einer Stickstoffatmosphäre innerhalb eines geschlossenen Gefäßes, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pulver auf eine Temperatur von etwa 800° C erwärmt, bei dieser Temperatur die dabei entwickelten gasförmigen Produkte durch ein Vakuumsystem entfernt und das sich ergebende engaste Pulver mit zusätzlichem Stickstoff bei Temperaturen von etwa 800° C zur Reaktion bringt.
    809 570/515 7.63 © Bundesdruckerei Berlin
DEU12288A 1965-01-13 1965-12-17 Verfahren zur Herstellung eines nicht selbstzuendenden Plutonium-Nitrids Pending DE1272904B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US425358A US3279898A (en) 1965-01-13 1965-01-13 Method of preparing plutonium mononitride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1272904B true DE1272904B (de) 1968-07-18

Family

ID=23686204

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEU12288A Pending DE1272904B (de) 1965-01-13 1965-12-17 Verfahren zur Herstellung eines nicht selbstzuendenden Plutonium-Nitrids

Country Status (5)

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US (1) US3279898A (de)
BE (1) BE674457A (de)
DE (1) DE1272904B (de)
FR (1) FR1460189A (de)
GB (1) GB1101230A (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3715204A (en) * 1971-05-28 1973-02-06 Atomic Energy Commission Separation of plutonium and uranium from holder

Also Published As

Publication number Publication date
FR1460189A (fr) 1966-11-25
BE674457A (de) 1966-04-15
GB1101230A (en) 1968-01-31
US3279898A (en) 1966-10-18

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