DE69220320T2 - Ultraharte Schleifteilchen - Google Patents

Description

Hintergrund der Erfindung
• Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ultra-harten Abrasivpartikeln.
• Diamant- und kubische Bornitridpartikel werden in großen Mengen kommerziell in verschiedenen Ländern der Erde synthetisch hergestellt. Die Synthese umfaßt das Bereitstellen eines Ausgangsmaterials, bei Diamant üblicherweise Graphit und hexagonales Bornitrid im Falle von kubischem Bornitrid, das mit einem Lösungsmittel/Katalysator vermischt wird, und das anschließende Einwirkenlassen von hohen Temperatur- und Druckbedingungen auf die Mischung, bei denen das jeweilige hergestellte Partikel kristallographisch stabil ist.
• Es ist möglich, das Wachstum und die physikalischen Eigenschaften synthetisierter Partikel durch Variieren eines oder mehrerer aus einer Reihe von Faktoren zu beeinflussen. Veränderbare Faktoren sind beispielsweise die Temperatur und der Druck des Systems, die Konfiguration der Reaktionskapsel, das Verunreinigungsprofil des Ausgangsmaterials und die mechanischen und physikalischen Eigenschaften des Lösungsmittelsikatalysators und des Ausgangsmaterials. Auf diese Weise können Partikel an bestimmte Anforderungen angepaßt werden.
Zusammenfassung der Erfindung
• Die Erfindung ist in den Patentansprüchen definiert.
Beschreibung von Ausführungsbeispielen
• Die ultra-harten Abrasivpartikel bestehen aus Diamant oder kubischem Bornitrid. Diese Partikel können mittels bekannter Verfahren synthetisiert werden. Bei einer solchen Synthese werden die Fingerprinting-Isotope in einer Form und unter Bedingungen bereitgestellt, die es ihnen ermöglichen, in das zu synthetisierende Partikel aufgenommen zu werden.
• Die Synthese von Diamant- und kubischen Bornitridpartikeln ist bekannt und in der Patentliteratur ausführlich beschrieben. Allgemein gesagt beinhaltet die Synthese das Einwirkenlassen hoher Temperatur- und Druckbedingungen auf ein Ausgangsmaterial und ein Lösungsmittel/Katalysator für das abrasive Partikel, bei denen das abrasive Partikel kristallographisch stabil ist. Das Ausgangsmaterial für Diamant kann ein Kohlenstoffmaterial, beispielsweise amorpher Kohlenstoff oder Graphit, sein, während das Ausgangsmaterial für kubisches Bornitrid im allgemeinen hexagonales Bornitrid ist. Es kann eine große Vielfalt von Katalysatoren/Lösungsmitteln verwendet werden. Beispiele für Katalysatoren/Lösungsmittel für Diamant sind Übergangsmetalle wie Nickel, Kobalt und Eisen, während Beispiele für geeignete Katalysatoren/Lösungsmittel für kubisches Bornitrid Alkali und alkalische Metallnitride sowie Bornitride sind. Die angewandten Bedingungen der erhöhten Temperatur und des erhöhten Drucks sind üblicherweise Temperaturen in der Größenordnung von 1400º bis 1600ºC und Druck in der Größenordnung von 40 bis 70 Kilobar. Diese Bedingungen gelten sowohl für die Synthese von Diamanten, als auch von kubischem Bornitrid.
• Die Reaktionsmasse für die Synthese wird in einem Reaktionsgefäß angeordnet. Das Gefäß ist im allgemeinen ein Becher, in den die Reaktionsmasse gegeben wird, und ein damit zusammenwirkendes oberes Teil oder ein Deckel zum Verschließen des Bechers. Das Material des Bechers ist üblicherweise ein hitzebeständiges Metall wie Tantal. Das beschickte Reaktionsgefäß wird anschließend zur Synthese in der Reaktionszone eines herkömmlichen Hochtemperatur-/Hochdruckgeräts angeordnet.
• Nach einer Form der Erfindung kann es sich bei dem gewählten Isotop um Stickstoff 14 und Stickstoff 15 handeln, wobei das Verhältnis zwischen den beiden Isotopen von dem in der Natur gegebenen verschieden ist. Solche Isotope können mittels der folgenden Verfahren in einem synthetisierten ultra-harten Abrasivpartikel eingeschlossen werden:
• 1. Stickstoffgas kann vor der Synthese in das Reaktionsgefäß eingeleitet werden, woraus eine Dotierung der synthetisierten Partikel resultiert. Das Stickstoffgas wird derart gewählt, daß es mit Stickstoff 15 angereichert ist, wobei die Anreicherung in einem größeren Maße, im allgemeinen einem meßbar größeren Maß, als das natürliche Vorkommen vorliegt.
• Die derart synthetisierten Partikel haben das gewünschte N14/N15-Verhältnis, das unter Verwendung von Verfahren wie der Elektronenspinresonanz (ESR), optische Absorption, Lumineszenz und Massenspektrometrie erkannt werden kann.
• Im folgenden wird ein Beispiel der Erfindung beschrieben, bei dem Stickstoff mit einem von dem in der Natur existenten Verhältnis verschiedenen N14/N15-Verhältnis in synthetische Diamantpartikel eingebracht wird. Die charakteristische gelbe Farbe synthetischer Diamanterzeugnisse ist größtenteils auf das Einschließen einer Stickstoffverunreinigung von 150 bis 350 ppm in den Diamanten während der Herstellung zurückzuführen. Die Quellen der Stickstoffverunreinigung sind Stickstoff im Lösungsmittelmetall, chemisch mit dem Graphit-Ausgangsmaterial verbundener Stickstoff und in den Poren des Reaktionsgefäßes gefangenes Stickstoffgas.
• Die stabilen Isotope von Stickstoff sind N14 und N15. Das natürliche Vorkommen von N15 ist 0,37%, so daß N14 die restlichen 99,63% ausmacht. Somit weist synthetisch hergestellter Diamant üblicherweise einen N15-Anteil von 0,37% auf
• Die bei weitem größte Komponente der Stickstoffverunreinigung in synthetischen Diamanten liegt in Form von einzeln substituierten Atomen im Diamantgitter vor. Durch das ungepaarte Elektron dieser einzelnen Stickstoffatome können diese durch die Elektronenspinresonanz (ESR) erkannt werden. Die N15-Isotop-ESR-Kraftlinie weist eine andere Magnetfeldstärke auf als diejenige von N14 und ist somit unterscheidbar.
• Mit N15 angereicherte Diamantpartikel wurden auf die folgende Weise hergestellt. Eine Mischung aus Graphit und Kobalt-Katalysator/Lösungsmittel wurde in ein Reaktionsgefäß gegeben und dieses versiegelt. Nach dem Versiegeln wurde ein Punktionsloch in der Seite des Gefiißes angebracht, es erfolgte eine Evakuierung, und das punktierte Gefäß wurde in einer Stickstoffgasumgebung mit einer Atmosphäre Druck angeordnet. Das Stickstoffgas war zu 20% mit N15 angereichert. Die Kapsel wurde anschließend erneut versiegelt, indem die Punktionslöcher mit kleinen Lotflecken verfüllt wurden.
• Das versiegelte Reaktionsgefäß wurde in der Reaktionszone eines herkömmlichen Hochtemperatur-Hochdruck-Geräts angeordnet und einer Temperatur von 1500ºC und einem Druck von 60 Kilobar ausgesetzt. Diese erhöhten Temperatur- und Druckbedingungen wurden über einen Zeitraum von 10 bis 15 Minuten aufrechterhalten. Der Diamant wurde unter Verwendung bekannter und herkömmlicher Verfahren aus dem Reaktionsgefäß entnommen.
• Mittels ESR wurde Stickstoff 15 in den Diamantpartikeln festgestellt. Diese Feststellung erfolgte leichter in Diamantpartikeln mit niedrigem Metallgehalt. In solchen Partikeln betrug der N15-Gehalt ungefähr 2%, was etwa eine Größenordnung mehr als der natürliche Gehalt ist.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung eines ultra-harten Abrasivpartikels, das aus Diamanten und kubischem Bornitrid gewählt ist, das zwei oder mehr stabile Isotope eines Elements enthält, welche in einem Verhältnis vorliegen, das von demjenigen Verhältnis verschieden ist, in dem die Isotope in der Natur existieren, mit den Schritten des Vorsehens eines Reaktionsgefäßes mit einer darin enthaltenen Reaktionsmasse, welche ein Ausgangsmaterial und ein Katalysator/Lösematerial für das abrasive Partikel enthält, und des Einwirkenlassens von Hochtemperatur- und Hochdruckbedingungen auf die Reaktionsmasse, bei denen das abrasive Partikel in Anwesenheit von gasförmigen Isotopen kristallographisch stabil ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das abrasive Partikel Diamant und das Element Stickstoff ist und Stickstoffgas mit einem N14/N15-Verhältnis, das von dem in der Natur existenten Verhältnis verschieden ist, in das Reaktionsgefäß eingeleitet wird, bevor die Reaktionsmasse den Hochtemperatur- und Hochdruckbedingungen ausgesetzt wird.