DE1242249B - Verfahren zur Herstellung granulierter Mischduengemittel aus Kalkstickstoff und Kaliduengesalz - Google Patents
Verfahren zur Herstellung granulierter Mischduengemittel aus Kalkstickstoff und KaliduengesalzInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C7/00—Fertilisers containing calcium or other cyanamides
- C05C7/02—Granulation; Pelletisation; Degassing; Hydrating; Hardening; Stabilisation; Oiling
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Description
- Verfahren zur Herstellung granulierter Mischdüngemittel aus Kalkstickstoff und Kalidüngesalz Nach der sogenannten Mischungsregel für Düngemittel (Winnacker-Küchler, Chemische Technologie, 2. Auflage, Bd. II, München, 1959, S. 135) sind Kalkstickstoff' und Kalidüngesalz (Chlorkalium) nur bedingt mischbar, da eine solche Mischung nicht lagerfähig ist. Diese muß deshalb bereits einige Tage nach der Herstellung ausgestreut werden. Diese geringe Lagerfähigkeit ist wohl der Grund dafür, daß ein Düngemittel aus unhydratisiertem Kalkstickstoff oder aus unhydratisiertem Kalkstickstoff' und Kalidüngesalz bisher nicht vorgeschlagen und verwendet wurde.
- Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Herstellung derartiger Produkte.
- Es ist bekannt, Kalkstickstoff' mit Wasser unter Hydratisierung zu granulieren. Bei der Hydratisierung von Kalkstickstoff' wird nicht nur der N-Gehalt von z. B. 210/, auf etwa 18 °/o N herabgesetzt, sondern es entweicht auch NH3, und es wird die Bildung von schädlichem Dicyandiamid gefördert. Die N-Verluste können bei der Granulation mit Wasser bis etwa 4"/, betragen. Das bei der Hydratisierung chemisch gebundene Wasser kann durch Trocknen nicht mehr ohne Zersetzung aus dem Produkt entfernt werden.
- Aus der deutschen Patentschrift 1012 932 ist ein Verfahren zur Granulierung von Kalkstickstoff durch Besprühen mit Wasser nach Vermischen mit Harnstoff oder Harnstoffsalze enthaltenden Gemengen bekannt, wobei die zum Granulieren notwendige Wassermenge 2 bis 10 % betragen soll.
- Wenn dabei angegeben wird (Spalte 4, Zeile 6 bis 8 der Patentschrift), daß bei der Verwendung von Harnstoff oder Harnstoffsalz das Aushydratisieren bei der Herstellung granulierten Kalkstickstoffs eingespart werden kann ... «, so bedeutet das nur, daß eine besondere Verfahrensstufe zum Aushydratisieren des Kalkstickstoffs eingespart wird, denn der Kalkstickstoff wird beim Granulieren mit Wasser hydratisiert.
- Dies ergibt sich auch aus den Worten (Spalte 1, Zeilen 53-54 der Patentschrift) »... und das sich dabei bildende Wasser an der Hydratisierung beteiligt ... «, sowie aus Spalte 2, Zeile 31 bis 36, wo von starkem Abtrocknen des Granulats im Mischapparat die Rede ist, was nicht durch Verdunsten, sondern nur durch chemische Bindung, also Hydratisierung, erklärt werden kann.
- Die Hydratation und der damit verbundene N-Verlust ergeben sich aus der im folgenden beschriebenen Nacharbeitung der Beispiele 1 und 3 der deutschen Patentschrift 1012 932.
- 782 g (= 43 Gewichtsteile) Kalkstickstoff (unhydratisiert, 20,10/, N) wurden mit 127 g (7Gewichtsteile) Harnstoff (46 °/o N) im Lödige-Mischer 2 Minuten lang gemischt, das Gemisch in einen Tellergranulator übergeführt und mit 91 g (5 Gewichtsteile) Wasser (= 9,1 °/a des Gesamtgewichts) besprüht. Es bildete sich in 30 Minuten ein Granulat folgender Siebanalyse über 2,0 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 8,00/, 1,5 bis 2,0 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 10,00/, 1,0 bis 1,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 11,501. 0,5 bis 1,0 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 18,0°/o 0,3 bis 0,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 17,50/, 0,15 bis 0,3 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 25,011/0 unter 0,15 mm . . . . . . . . . . . . . . . . 10,0"/, Beim Trocknen des Granulates (100°C) entwichen 56 g H20 und 35 g wurden chemisch im Produkt gebunden. Die Gewichtskonstanz wurde beim Trocknen mehrfach kontrolliert.
- Der N -Gehalt der Mischung betrug vor dem Granulieren 23,7 °/o, nach dem Granulieren und Trocknen 21,3 °/o. Auf Grund des Gewichtsverlustes beim Trocknen hätte das Endprodukt theoretisch 22,8 °/o N enthalten müssen. Die fehlenden 1,501, N (= 6,60/, N relativ) sind beim Granulieren mit Wasser verlorengegangen.
- 773 g (50 Gewichtsteile) Kalkstickstoff wurden mit 177 g (11,5 Gewichtsteile) Harnstoffnitrat 2 Minuten lang im Lödige-Mischer gemischt, dann im Tellergranulator mit 50 g (3,2 Gewichtsteile) H20 besprüht und 20 Minuten granuliert. Nach dem Trocknen hatte das Granulat folgende Kornzusammensetzung: über 2,0 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 5,50/0 1,5 bis 2,0 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 8,00/0 1,0 bis 1,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 12,50/0 0,5 bis 1,0 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 39,00/0 0,3 bis 0,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 13,5 Q/ Q 0,15 bis 0,3 mm .... . . . . ...... ... 9,5°/o unter 0,15 mm . . . . . . . . . . . . . . . . 12,0°/o Beim Trocknen verblieben 21 g 11,0 chemisch gebunden im Granulat. Der N-Gehalt betrug vor dem Granulieren 22,7 °/Q und nach dem Granulieren und Trocknen 21,0 Q/Q Gesamt-N.
- Die Granalien hätten theoretisch 22,2 Q/Q Gesamt-N enthalten müssen. Der Verlust betrug somit 5,40/0 N. Aus dieser Nacharbeitung ergibt sich, daß der Kalkstickstoff beim Granuliervorgang mindestens teilweise hydratisiert wird und daß infolge dieser Hydratisierung ein N-Verlust auftritt, ferner daß die Granulierdauer 20 bis 30 Minuten je Charge beträgt.
- Die weitere Nacharbeitung ergibt, daß die untere Grenze von 20/, Wasser unrichtig ist. Wendet man in den Beispielen 1 und 3 der deutschen Patentschrift 1012 932 2"/, Wasser an, so werden keine Granulate erhalten, was durch die folgenden Versuche belegt wird 843 g (43 Gewichtsteile) Kalkstickstoff wurden mit 137 g (7 Gewichtsteile) Harnstoff 2 Minuten lang im Lödige-Mischer gemischt, dann im Tellergranulator mit 20 g (= 2 Q/Q des Gesamtgewichtes) Wasser besprüht und 30 Minuten granuliert. Irgendwelche Anzeichen von Granalienbildung ließen sich nicht feststellen.
- 797 g (50 Gewichtsteile) Kalkstickstoff wurden mit 183 g (11,5 Gewichtsteile) Harnstoffnitrat 2 Minuten lang im Lödige-Mischer gemischt, dann im Tellergranulator mit 20 g Wasser (= 2°/Q des Gesamtgewichtes) besprüht und 30 Minuten granuliert. Es bilden sich keine Granalien, sondern nur einige lose Agglomerate mit der Korngröße zwischen 0,5 und 2,0 mm, die jedoch keine Druckfestigkeit aufweisen. Somit hatte trotz halbstündiger Granulierzeit keine Granulierung stattgefunden.
- Es wurde nun gefunden, daß man aus Kalkstickstoff und Kalidüngesalzen mit Harnstoff oder Harnstoff nitrat ohne Wasserzusatz ein granuliertes lagerbeständiges Düngemittel herstellen kann, das unter dem Einfiuß der Luftfeuchtigkeit nicht »treibt«. Gegenstand der Erfindung ist ein »Verfahren zur Herstellung granulierter Mischdüngemittel aus Kalkstickstoff und Kalidüngesalz« mit Harnstoff oder Harnstoffnitrat als Bindemittel, wobei der Bindemittelanteil unter 1501, liegt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet; daß ein erwärmtes Gemisch aus urihydratisiertem Kalkstickstoff und Kalidüngesalz mit Harnstoff oder Harnstoffnitrat in Schnecken- oder Stempel- oder Walzenpressen bei Preßdrücken bis etwa 300 kg/cm2 verpreßt und das Preßgut zerkleinert wird. Harnstoff wird besonders in Mengen von 3,5 bis 10 Q/Q verwendet. Das zerkleinerte Preßgut wird in bekannter Weise durch Sieben in Gutkorn, Grob-und Feinkorn aufgeteilt, wobei das Gutkorn abgesiebt und das Grob- und Feinkorn nach bei der Granulation üblichen Verfahren in den Prozeß zurückgeführt wird.
- Die zum Granulieren erforderliche Guttemperatur und die anzuwendenden Preßdrücke sind von der verwendeten Harnstoffmenge abhängig. Die Guttemperatur beträgt vorzugsweise etwa 50 bis 120°C und der Preßdruck vorzugsweise 150 bis 200 kg/cm'.
- Je mehr Harnstoff verwendet wird, desto geringere Temperaturen und Drücke sind erforderlich. Bei 3 Q/Q Harnstoff sind z. B. 100°C und 300 kg/cm2 erforderlich; bei 5 Q/Q Harnstoff nur- 80°C und 200 kg/cm"; bei 12 Q/Q Hanrstoff 80'C und 150 kg/cm2. Diese Daten sind Richtwerte, die durch Preßversuche variiert werden können. Bei Anwendung höherer Drücke kann die Temperatur und bei Anwendung höherer Temperatur der Druck entsprechend erniedrigt werden. Die obere Temperaturgrenze ist durch den Schmelzpunkt des Harnstoffs bzw. des verwendeten Harnstoffnitrats gegeben. Zur- Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann jede bekannte Presse verwendet werden, z. B. Schnecken- oder Stempelpressen oder Walzenpressen mit glatter oder geriffelter Oberfläche. Die anzuwenden Preßdrücke sind für Walzenpreßanlagen vergleichsweise gering gegenüber den Preßdrücken bei der Herstellung von Preßlingen ans anderen Düngemitteln. Eine Trocknung des granulierten Düngemittels ist nicht mehr erforderlich. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung treten keine N-Verluste durch NH3-Abspaltung auf, und die Bildung von Dicyandiamid wird weitgehend unterdrückt. Die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ergibt sich aus den nachfolgenden Beispielen.
- 54,4 Gewichtsteile Kalkstickstoff (21 Q/Q N) werden in einer Mischvorrichtung mit 42 Gewichtsteilen Kalidüngesalz (5001, K20) und 3,2 Gewichtsteilen Harnstoff vermengt, auf etwa 100°C erwärmt und mit 300 kg/cm2 verpreßt. Der dünne Preßkuchen wird nach dem Erkalten in bekannter Weise zerkleinert und abgesiebt. Der granulierte Kalkstickstoff enthält 13 Q/Q Gesamt-N und 21 °% K20.
- 44,8 Gewichtsteile Kalkstickstoff (21 Q/, N) werden mit 43,1 Gewichtsteilen Kalidüngesalz (58l)/, K20) und 12,1 Gewichtsteilen Harnstoff vermengt, auf etwa 80°C erwärmt und einem Preßdruck von 150 kg/cm2 ausgesetzt. Die Weiterverarbeitung der entstehenden Preßlinge erfolgt wie im vorhergehenden Beispiel. Das Produkt enthält 15111, Gesamt-N und 25"/,) K20.
- 51,5 Gewichtsteile Kalkstickstoff (210/0 N) werden mit 42 Gewichtsteilen Kalidüngesalz (50 °/Q K20) und 6,5 Gewichtsteilen Harnstoffnitrat vermischt, auf etwa 110°C erwärmt und mit 300 kg/cmz verpreßt. Es entsteht ein Produkt mit dem Nährstoffgehalt 13 °/Q Gesamt-N und 21 Q/Q K20.
- Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Düngemittel ergibt beispielsweise die folgenden beiden Siebanalysen: -über 2,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8,0% 2 bis 2,5 mm .... . . . . : . . . . . . . . . 15,30/, 1,5 bis 2 mm ..« . . . . . . . . . . .. . . . 21,6°/Q 1 bis 1,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24,9°/Q 0,5 bis 1 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20,1"/, unter 0,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10,1% über 1,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5,2°/Q 1 bis 1,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9,6% 0,5 bis 1 mm . . . . . : . . . . . . . . . . . . 35,30/, 0,2 bis 0,5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30,70/0 unter 0,2 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19,20/, Das beanspruchte Verfahren, welches kein Wasser zum Granulieren verwendet, weist folgende Vorteile gegenüber der Arbeitsweise der deutschen Patentschrift 1012 932 auf Keine Hydratisierung des Kalkstickstoffs, kein Herabsetzen des Stickstoffgehaltes durch Stickstoffverluste, Wegfall einer Trocknungseinrichtung, wesentlich kürzere Granulierzeiten. Dieser Vorteil ist für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wesentlich, denn mit Pressen, insbesondere Walzenpressen, sind hohe Stundendurchsätze möglich, die beim Granulieren in Mischern oder Tellern nicht erreicht werden können, selbst dann nicht, wenn die Granulierzeiten wie sonst üblich bei 5 bis 10 Minuten liegen. Die nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 1012 932 benötigten Granulierzeiten von 20 bis 30 Minuten bedingen große Granulierapparaturen, die nur kleine Durchsatzleistungen bringen.
- Der als Bindemittel bekannte Harnstoff bzw. das Harnstoffnitrat stellt also keinen Ballaststoff, sondern ebenfalls ein Düngemittel dar. Die Bindemittelwirkung rührt daher, daß die Verbindungen einen niedrigen Schmelzpunkt aufweisen bzw. unter Druck plastisch werden. Die unerwünschte Anwendung von Wasser als Granulationsmittel für die Herstellung eines Mischdüngers aus Kalkstickstoff' und Kalidüngesalz wird unnötig.
- Gemäß der Erfindung erhält man Düngemittel mit höherer Nährstoffsumme, als sie mit hydratisiertem Kalkstickstoff bisher erreicht werden konnte.
- Die hohe Nährstoffsumme von 340/, mit 130/, N und 210/0 K20 oder ähnliche Zusammensetzungen mit dem Nährstoffverhältnis N : K20 wie etwa 1:1,5 bis 2 kann nur mit urhydratisiertem Kalkstickstoff unter Verwendung des bei Anwendung von Temperatur und/oder Druck leicht schmelzenden oder plastisch werdenden Bindemittels Harnstoff oder Harnstoffnitrat erzeugt werden. Neben der höheren Nährstoffsumme und der Lagerbeständigkeit bietet das gemäß der Erfindung granulierte Düngemittel den weiteren Vorteil, daß dieses nicht staubt wie handelsüblicher Kalkstickstoff, der als schwarzes Pulver in den Handel kommt und zur Verminderung dieser nachteiligen Eigenschaft geölt werden muß. Ein derartiger Ölzusatz ist für das Düngemittel gemäß der Erfindung nicht erforderlich.
- Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung kann zur Erzielung der gleichen Nährstoffsumme ein Kalidüngesalz mit niedrigerem K20-Gehalt verwendet werden als beim Verfahren nach der deutschen Patentschrift 1012 932.
- Es ist überraschend, daß der urhydratisierte Kalkstickstoff in dem granulierten Mischdünger aus Kalkstickstoff und Kalidüngesalz in dem granulierten Fertiggut in einer ausreichend lagerbeständigen Form vorliegt. Dies ist offenbar darauf zurückzuführen, daß der Harnstoff durch das Pressen plastisch wird, die Teilchen umhüllt und gleichzeitig zu Agglomeraten verbindet. Das gemäß der Erfindung hergestellte Düngemittel enthält wasserlöslichen Stickstoff, welcher nach der Nitrifizierung der Pflanze sofort zur Verfügung steht, und daneben langsam wirkenden Stickstoff, der als stetig fließende Quelle erst nach Zerfall der Granalien durch die Bodenfeuchtigkeit und nach der Umsetzung im Boden der Pflanze zur Ernährung zur Verfügung steht.
- Das nach der Erfindung hergestellte Mischdüngemittel aus urhydratisiertem Kalkstickstoff und Kalidüngesalz, wie Chlorkalium, bietet agrikulturchemische Vorteile bei der Anwendung, weil die Nährstoffe in einem festen, nicht entmischbaren Verhältnis in den Granalien vorliegen und der Aufwand für Transport und Ausstreuen gegenüber der Einzelanwendung geringer ist. Gerade diese beiden Nährstoffe sind für eine Kombination besonders geeignet, weil beide darin enthaltenen Komponenten als Düngemittel für die Herbst- und Winterdüngung geeignet sind. Es kommt jedoch die feinere Körnung auch für die Frühjahrsdüngung in Frage.
- Die vorteilhafte agrikulturchemische Wirkung des Düngemittels gemäß der Erfindung zeigt folgender Feldversuch eines Universitätsinstituts: Standort: Verlehmter Löß, schluffreich. Versuchspflanze: Zuckerrüben, Sorte »KW-Norta« Monogermsaatgut. Düngung: 1. Einzeldügemittel: Kalkstickstoff, Handelsprodukt, Rhenaniaphosphat; Kalidüngesalz, 40 °/o K20.
- 2. Versuchsdüngemittel: granuliertes Mischdüngemittel gemäß der Erfindung mit 13 °/o Gesamt-N, 210/" K20 mit etwa 80 °/o des Kornbereiches von 0,2 bis 1,5 mm ohne organische Düngung. N = 180 kg/ha. N : P20,5 etwa im Verhältnis 1:1. Versuchsfläche: 16,0 - 30,0 = 480 m2; Gesamtfläche 850 m2. Teilstückgröße 4,0 - 5,0 = 20,0 m2 zur Anlage 3,0 - 4,0 = 12,0 m2 zur Ernte. Ertragsflächenmethode mit vier Wiederholungen, Düngung 21. 4., Aussaat 22. 4., trockene Witterung, Aufgang der Rüben ungleichmäßig, 12. 5. Umbruch der Rüben, Neubestellung, 29. 5. Rüben vereinzelt, 30.8. Reihen geschlossen, da trockene Witterung. Ab Mitte August schnelleres Wachstum durch feuchtere Wetterperiode. Ernte 27. 10.
Erträge in dz/ha Trockenmasse Dünge- Rüben Blatt Gesamt- mittel Ertrag :Em* Ertrag :Lm Ertrag :Lm i 1 108,1 3,90 41,0 1,47 149,1 4,17 2 109,1 3,48 44,3 1,68 153,4 3,86 * m = Mittlerer Fehler des Ertrages. Nährstoffgehalt Prozente der Trockenmasse Düngemittel Rüben Blatt Gesamtnährstoffentzüge, kg/ha N K,0 I P,05 N I K20 Pg.Os N K20 i P,0, 1 0,738 j 1,24 0,322 2,837 5,45 0,639 196,0 357,2 61,0 1 0,768 j 1,27 0,312 2,640 5,56 0,577 200,8 384,2 i 59,3
Claims (4)
- Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung granulierter Mischdüngemittel aus Kalkstickstoff und Kalidüngesalz mit Harnstoff oder Harnstoffnitrat als Bindemittel, wobei der Bindemittelanteil unter 15111, liegt, dadurch gekennzeichnet, daß ein erwärmtes Gemisch aus urhydratisiertem Kalkstickstoff und Kalidüngesalz mit Harnstoff oder Harnstoffnitrat in Schnecken- oder Stempel- oder Walzenpressen, bei Preßdrücken bis etwa 300 kg/ cm 2 verpreßt und das Preßgut zerkleinert wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Guttemperatur von etwa 50 bis 120°C angewendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Preßdrücke von 150 bis 200 kg/cm" angewendet werden.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus 54 Gewichtsteilen Kalkstickstoff, 42 Gewichtsteilen Kalidüngesalz und etwa 3 Gewichtsteilen Harnstoff auf 100°C erwärmt und bei 300 kg/cm2 verpreßt wird. In Betracht gezogene Druckschriften Deutsche Patentschriften Nr. 1012 932, 817 455, 650 483, 611206, 304 282, 252164, 231646, 379 836, 514 253; schweizerische Patentschrift Nr. 137 402; französische Patentschriften Nr. 1167 353, 790 992; USA: Patentschrift Nr. 2 035 866; H o n c a m p, »Handbuch der Pflanzenernährung und Düngerlehre«, Bd. II, Berlin, 1931, S. 664, 665; Winnacker-Küchler, »ChemischeTechnologie«, 2. Auflage, Bd. 1I, München, 1959, S. 135; M a k k u s, »Das Düngemittel Kalkstickstoffs, Stuttgart, S. 38, 39.
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- 1961-07-14 DE DEW30348A patent/DE1242249B/de active Pending
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