DE1138215B - Verfahren zum Stabilisieren von Niederdruckpolyolefinen - Google Patents
Verfahren zum Stabilisieren von NiederdruckpolyolefinenInfo
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-
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Description
Die durch Polymerisation und Mischpolymerisation von Olefinen, insbesondere Äthylen,
Propylen und Butylen, bei verhältnismäßig niedrigen Drücken und Temperaturen in Anwesenheit von Polymerisationskatalysatoren,
die sich aus Verbindungen der Metalle der IV. bis VI. Nebengruppe des Periodensystems einschließlich Thorium und Uran
mit Aluminiummetall, Aluminiumhydrid oder metallorganischen Verbindungen des Aluminiums, Magnesiums,
Zinks oder der Alkalimetalle bilden, erhaltenen Niederdruckpolyolefine enthalten stets
chemisch sehr aktive Metall- und Halogenrückstände. Diese Rückstände bewirken zusammen mit den zur
einwandfreien Verarbeitung der Polyofine erforderlichen phenolhaltigen Antioxydantien und Alterungsschutzmitteln
infolge der relativ hohen Verarbeitungstemperaturen mehr oder weniger starke Verfärbungen, die in hohem Maße die Qualität der
verarbeiteten Polyolefine beeinträchtigen.
Es wurde gefunden, daß man Antioxydantien enthaltende Niederdruckpolyolefine gegen bei der Verarbeitung
auftretende Verfärbungen auf einfache Weise stabilisieren kann, wenn man als Stabilisator
eine Mischung verwendet, die aus a) einem Zinksalz und b) einem Erdalkalisalz jeweils eines partiellen
Esters aus einer zwei- oder mehrbasischen, gesättigten oder ungesättigten Carbonsäure mit 3
bis 10 Kohlenstoffatomen und einem aliphatischen Alkohol mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen besteht.
Die partiellen Ester werden in an sich bekannter Weise durch teilweise Veresterung zwei- oder mehrbasischer
gesättigter und ungesättigter Carbonsäuren, wie Malon-, Bernstein-, Glutar-, Adipin-, Pimelin-,
Sebazinsäure, sowie Malein-, Fumar-, Itaconsäure, ferner Citronensäure oder Akonitsäure mit aliphatischen
Alkoholen, wie n-Hexylalkohol, Octylalkohol,
Nonylalkohol und Laurylalkohol, hergestellt. Die verbleibenden freien Carboxylgruppen werden in
ebenfalls bekannter Weise als Zinksalz gebunden. Die Zinksalze dieser partiellen Ester werden in der
0,2- bis 4fachen, vorzugsweise 0,3- bis 2fachen Menge den Erdalkalisalzen der genannten partiellen
Ester zugesetzt. Besonders vorteilhaft lassen sich als Mischung verwenden das Calcium- und Zinksalz des
Maleinsäuremonolaurylesters, das Calciumsalz des Adipinsäuremonoäthylhexylesters und das Zinksalz
des Maleinsäuremonolaurylesters, das Calciumsalz des Maleinsäuremonolaurylesters und das Zinksalz des
Bernsteinsäuremonolaurylesters, das Magnesium- und Zinksalz des Maleinsäuremonolaurylesters.
Als Antioxydantien werden in bekannter Weise Verbindungen, wie 2,6-Di-tert.-butyl-p-kresol, N-Ste-
Verfahren zum Stabilisieren
von Niederdruckpolyolefinen
von Niederdruckpolyolefinen
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft,
Marl (Kr. Recklinghausen)
Marl (Kr. Recklinghausen)
Dr. Kurt Kopetz, Dr. Georg Wick
und Dr. Otto Hahmann, Marl (Kr. Recklinghausen),
sind als Erfinder genannt worden
aroyl-p-aminophenol, Dialkylphenolsulfid, in Mengen
von 0,01 bis 0,5%, bezogen auf das Polyolefin, verwendet.
Zur Durchführung des Verfahrens wird die beschriebene Mischung dem Polyolefin neben den erforderlichen
Antioxydantien vor der thermischen Verarbeitung in Mengen von 0,1 bis 3°/o, vorzugsweise
von 0,2 bis 2%, bezogen auf die Menge des Polyolefins, zugegeben. Das Mischen der einzelnen
Bestandteile kann in üblicher Weise, z. B. in Innenmischern, vorgenommen werden.
Man hat auch bereits Zinksalze langkettiger Fettsäuren als Stabilisatoren für Niederdruckpolyolefine
vorgeschlagen. Jedoch führen diese Salze bei den heute üblichen hohen Verarbeitungstemperaturen von 240° C und höher auf Spritzguß-
maschinen zu starken Verfärbungen. Es war daher überraschend, daß die vorliegenden Mischungen,
welche Zinksalze partieller Ester mehrbasischer Carbonsäuren enthalten, meist schon in geringen
Mengen von 0,2 bis 0,4 % die Verfärbung des
Polyolefins bei der Verarbeitung verhindern.
Mit Hilfe der beschriebenen Mischungen kann man die bei der thermischen Verarbeitung von
üblichen, Antioxydantien enthaltenden Niederdruckpolyolefinen auftretenden Verfärbungen verhindern,
ohne deren mechanische Eigenschaften zu beeinträchtigen. Dagegen vermögen die einzelnen Komponenten
der Mischung eine Verfärbung der Polyolefine
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bei der thermischen Verarbeitung nicht zu verhindern.
Die erfindungsgemäße Verwendung der beschriebenen Mischung oder deren einzelner Komponenten
bewirkt weder teilweise noch vollständig einen Alterungsschutz.
100 Gewichtsteile Niederdruckpolyolefin werden in einem Mischer mit bestimmten Mengen verschiedener
Zusätze homogen vermischt und durch Spritzgußverarbeitung bei 240° C zu Plättchen von
40-40-4 mm verformt. Der Verfärbungsgrad der erhaltenen Formstücke wird von mindestens vier
S unabhängigen Prüfpersonen beurteilt und durch die Farbzahlen 1 bis 5 wiedergegeben, wobei ein völlig
unverfärbtes Polyolefin die Farbzahl 1 erhält.
Die erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt.
| Versuch | Polyolefin | Zusatz | Null-Probe | Farbzahl |
| 1 | Polyäthylen | 0,04% N-Stearoyl-p-aminophenol | 1 | |
| 2 | Polyäthylen | 0,05% Dialkylphenolsulfid | 3 | |
| 3 | Polyäthylen | 0,05 % 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-tert.-butylphenol) | 2 bis 3 | |
| 4 | Polyäthylen | Wie Versuch 2 + 0,2% Ca-SaIz des Maleinsäuremonolaurylesters | 3 | |
| 5 | Polyäthylen | + 0,2% Zn-SaIz des Maleinsäuremonolaurylesters | 1 | |
| Wie Versuch 3 + 0,3 % Ca-SaIz des Adipinsäuremonoäthylhexylesters | ||||
| 6 | Polyäthylen | + 0,1% Zn-SaIz des Maleinsäuremonolaurylesters | 1 | |
| Wie Versuch 4 + 0,2% Zn-SaIz des Bernsteinsäuremonolaurylesters | ||||
| 7 | Polyäthylen | + 0,1% Ca-SaIz des Maleinsäuremonolaurylesters | 1 | |
| Null-Probe | ||||
| 8 | Polypropylen | + 0,05 % N-Stearoyl-p-aminophenol | 1 | |
| 9 | Polypropylen | + wie Versuch 9 + 0,2% Zn-SaIz des Maleinsäuremonolaurylesters | 3 | |
| 10 | Polypropylen | + 0,2% Ca-SaIz des Maleinsäuremonolaurylesters | 1 | |
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Stabilisieren von Antioxydantien enthaltenden Niederdruckpolyolefinen gegen bei der Verarbeitung auftretende Verfärbungen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stabilisator eine Mischung aus a) einem Zinksalz und b) einem Erdalkalisalz jeweils eines partiellen Esters aus einer zwei- oder mehrbasischen, gesättigten oder ungesättigten Carbonsäure mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und einem aliphatischen Alkohol mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen verwendet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung in einer Menge von 0,15 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das zu verarbeitende Polyolefin, verwendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Zinksalz der partiellen Ester in der 0,2- bis 4fachen Menge der Erdalkalisalze dieser partiellen Ester verwendet.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1028 332.© 209 677/3Φ7 10.62
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC23032A DE1138215B (de) | 1960-12-24 | 1960-12-24 | Verfahren zum Stabilisieren von Niederdruckpolyolefinen |
| FR882348A FR1308314A (fr) | 1960-12-24 | 1961-12-19 | Procédé pour stabiliser des polyoléfines obtenues par le procédé à basse-pression |
| GB4599461A GB933123A (en) | 1960-12-24 | 1961-12-22 | Process for the stabilisation of low pressure polyolefines |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|
| DE1138215B true DE1138215B (de) | 1962-10-18 |
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Family Applications (1)
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| DEC23032A Pending DE1138215B (de) | 1960-12-24 | 1960-12-24 | Verfahren zum Stabilisieren von Niederdruckpolyolefinen |
Country Status (2)
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| GB (1) | GB933123A (de) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1028332B (de) * | 1955-04-04 | 1958-04-17 | Hoechst Ag | Verfahren zur Verguetung von Polyaethylen, das nach dem Niederdruckverfahren hergestellt worden ist |
-
1960
- 1960-12-24 DE DEC23032A patent/DE1138215B/de active Pending
-
1961
- 1961-12-22 GB GB4599461A patent/GB933123A/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1028332B (de) * | 1955-04-04 | 1958-04-17 | Hoechst Ag | Verfahren zur Verguetung von Polyaethylen, das nach dem Niederdruckverfahren hergestellt worden ist |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB933123A (en) | 1963-08-08 |
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