DE1172270B

DE1172270B - Verfahren zur Gewinnung von neutraloelfreien und lichtbestaendigen Phenolen

Info

Publication number: DE1172270B
Application number: DEM38668A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Rudolf Jauernik; Dr Karl-Heinz Eisenlohr; Dr Karl Albert Grob
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1958-08-16
Filing date: 1958-08-16
Publication date: 1964-06-18

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C 07 c

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

Deutsche Kl.: 12 q-14/01

M 38668 IVb/12 q
16. August 1958
18. Juni 1964 ·

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des Verfahrens zur Gewinnung von neutralölfreien und lichtbeständigen Phenolen aus phenolhaltigen ölen oder Rohphenolen nach Patentanmeldung M 34879 IVb/ 12 q (deutsche Auslegeschrift 1094758).

Bei dem Verfahren der Hauptpatentanmeldung werden die phenolhaltigen Öle oder Rohphenole mit einer wäßrigen Phenolatlösung extrahiert, wodurch eine mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge erhalten wird, die jedoch auch Neutralöle aufgenommen hat. Zur Entfernung dieser Neutralöle wird die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge zunächst mit einem Benzin mit einem Aromatengehalt von 10 bis 5O°/o behandelt. Die mit den extrahierten Phenolen übersättigte wäßrige Phenolatlauge enthält dann noch aromatenhaltiges Benzin und Spuren von Neutralöl. Diese werden anschließend in einer Destillierkolonne durch Einblasen von Wasserdampf in die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge entfernt. Diese Behandlung wird in der Technik üblicherweise als Klardampfen bezeichnet. Das Kondensat der über Kopf der Kolonne gehenden Dämpfe trennt sich beim Verflüssigen in zwei Schichten, eine wäßrige und eine ölige Schicht. Die klargedampfte, mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge wird aus dem Sumpf der Kolonne abgezogen und gegebenenfalls noch in an sich bekannter Weise einer oxydativen Behandlung unterworfen. Aus der gereinigten, mit Phenolen übersättigten Phenolatlauge werden die Reinphenole in bekannter Weise durch Extraktion mit einem sauerstoffhaltigen Lösungsmittel, ζ. Β. mit Isopropyläther, gewonnen. Die Phenolatlauge wird von dem gelösten Äther befreit und im Kreislauf wieder zur Extraktion der Phenole aus dem phenolhaltigen Öl oder dem Rohphenol verwendet.

Die Erfindung bezieht sich auf den Schritt des Klardampfens in dem Verfahren nach der Hauptpatentanmeldung und ist dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge beim Klardampfen indirekt erhitzt und das erhaltene wäßrige Kondensat der übersättigten Phenolatlauge vor ihrer Extraktion mit dem aromatenhaltigen Benzin wieder zusetzt. Während die bei der Kondensation gleichfalls entstehende ölige Schicht zur Rückgewinnung der darin enthaltenen Phenole dem Ausgangsöl wieder zugegeben werden kann, besteht für die beim Klardampfen mit direktem Dampf erhaltene phenolhaltige wäßrige Schicht keine Möglichkeit einer solchen Rückführung.

In den Fällen, in denen das Verfahren der Haupt-Patentanmeldung zur Gewinnung von Reinphenolen in einem Betrieb angewendet wird, in dem auch Verfahren zur Gewinnung von neutralölfreien
und lichtbeständigen Phenolen

Zusatz zur Anmeldung: M 34879 IV b /12 q Auslegeschrift 1 094 758

Anmelder:

Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Reuterweg 14

Als Erfinder benannt:
Dipl.-Ing. Rudolf Jauernik, Frankfurt/M.,
Dr. Karl-Heinz Eisenlohr, Buchschlag,
Dr. Karl Albert Grob, Frankfurt/M.

phenolhaltige Abwässer zur Reinigung und zur Gewinnung von Phenol extrahiert werden, kann das wäßrige Destillat diesem Abwasser zugemischt werden. Anderenfalls muß für diese wäßrige Schicht eine besondere Aufarbeitung, z. B. nach Art der Abwasserentphenolung, vorgesehen werden. Das wäßrige Destillat der Klardampf kolonne enthält etwa 10 bis 20 g je Liter Phenole, und zwar vorzugsweise Kresole und Xylenole. Die auf diese Weise aus der Aufarbeitung zu Reinphenolen ausscheidende Phenolmenge entspricht etwa 2 bis 4% der zu gewinnenden Reinphenohnenge.

Nach dem Verfahren der Erfindung können diese Verluste dadurch vermindert werden, daß man die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge indirekt erhitzt und daß man das erhaltene wäßrige Destillat der übersättigten Phenolatlauge vor der Extraktion mit dem aromatenhaltigen Benzin wieder zugibt. Durch die Verdünnung mit dem wäßrigen phenolhaltigen Destillat wird die Löslichkeit der Neutralöle in der übersättigten Phenolatlauge erniedrigt und die Wirkung der Phenole als Lösungsvermittler für Neutralöle vermindert, so daß die Kohlenwasserstoffextraktion besser verläuft und weniger aromatenhaltiges Benzin benötigt wird. Außerdem entfällt die beim Klardampfen mit direktem Dampf unvermeidliche Bildung phenolhaltiger Abwässer. Die bei dem Verfahren der Erfindung beim Klardampfen eintretende Konzentrationserhöhung der Phenolatlauge

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wird durch die Rückführung der wäßrigen Schicht des Kondensates wieder ausgeglichen.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Gewinnung von neutralölfreien und lichtbeständigen Phenolen aus phenolhaltigen ölen oder Rohphenolen durch Extraktion der Rohphenole oder phenolhaltigen öle im Gegenstrom mit Alkaliphenolatlösungen, Ausziehen der erhaltenen mit Phenolen übersättigten Alkaliphenolatlauge mit einem Benzin mit einem Aromatengehalt von 10 bis 50%, Klardampfen und Extrahieren der mit Phenolen übersättigten Phenolatiauge mit einem sauerstoffhaltigen organischen Lösungsmittel und Abtrennen des

Lösungsmittels aus dem phenolhaltigen Extrakt nach Patentanmeldung. M 34879 IVb/12q (deutsche AuslegescHrift *1094 758), dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge beim Klardampfen indirekt erhitzt und das erhaltene wäßrige Kondensat der übersättigten Phenolatlauge vor ihrer Extraktion mit dem aromatenhaltigen Benzin wieder zusetzt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 905 015;
A. Dierichs und R. Kubicka, »Phenole und Basen«, 1958, S. 209.

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