DE1172270B

DE1172270B - Process for the production of neutral oil-free and lightfast phenols

Info

Publication number: DE1172270B
Application number: DEM38668A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Rudolf Jauernik; Dr Karl-Heinz Eisenlohr; Dr Karl Albert Grob
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1958-08-16
Filing date: 1958-08-16
Publication date: 1964-06-18

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Internat. Kl.: C 07 cBoarding school Class: C 07 c

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:Number:
File number:
Registration date:
Display day:

Deutsche Kl.: 12 q-14/01 German class: 12 q- 14/01

M 38668 IVb/12 q
16. August 1958
18. Juni 1964 ·M 38668 IVb / 12 q
August 16, 1958
June 18, 1964

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des Verfahrens zur Gewinnung von neutralölfreien und lichtbeständigen Phenolen aus phenolhaltigen ölen oder Rohphenolen nach Patentanmeldung M 34879 IVb/ 12 q (deutsche Auslegeschrift 1094758).The invention relates to an improvement of the process for the production of neutral oil-free and light-stable phenols from phenol-containing oils or Crude phenols according to patent application M 34879 IVb / 12 q (German Auslegeschrift 1094758).

Bei dem Verfahren der Hauptpatentanmeldung werden die phenolhaltigen Öle oder Rohphenole mit einer wäßrigen Phenolatlösung extrahiert, wodurch eine mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge erhalten wird, die jedoch auch Neutralöle aufgenommen hat. Zur Entfernung dieser Neutralöle wird die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge zunächst mit einem Benzin mit einem Aromatengehalt von 10 bis 5O°/o behandelt. Die mit den extrahierten Phenolen übersättigte wäßrige Phenolatlauge enthält dann noch aromatenhaltiges Benzin und Spuren von Neutralöl. Diese werden anschließend in einer Destillierkolonne durch Einblasen von Wasserdampf in die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge entfernt. Diese Behandlung wird in der Technik üblicherweise als Klardampfen bezeichnet. Das Kondensat der über Kopf der Kolonne gehenden Dämpfe trennt sich beim Verflüssigen in zwei Schichten, eine wäßrige und eine ölige Schicht. Die klargedampfte, mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge wird aus dem Sumpf der Kolonne abgezogen und gegebenenfalls noch in an sich bekannter Weise einer oxydativen Behandlung unterworfen. Aus der gereinigten, mit Phenolen übersättigten Phenolatlauge werden die Reinphenole in bekannter Weise durch Extraktion mit einem sauerstoffhaltigen Lösungsmittel, ζ. Β. mit Isopropyläther, gewonnen. Die Phenolatlauge wird von dem gelösten Äther befreit und im Kreislauf wieder zur Extraktion der Phenole aus dem phenolhaltigen Öl oder dem Rohphenol verwendet.In the process of the main patent application, the phenol-containing oils or crude phenols are also used extracted from an aqueous phenolate solution, thereby obtaining a phenolate liquor supersaturated with phenols which, however, has also absorbed neutral oils. Phenols are used to remove these neutral oils supersaturated phenolate liquor initially with a gasoline with an aromatic content of 10 to 50% treated. The aqueous phenolate liquor which is supersaturated with the extracted phenols then still contains petrol containing aromatics and traces of neutral oil. These are then placed in a distillation column removed by blowing steam into the phenolate liquor which is supersaturated with phenols. This treatment is usually referred to as Klardampffen in technology. The condensate of the over Vapors going at the top of the column separates on liquefaction into two layers, one aqueous and an oily layer. The fully vaporized phenolate liquor, which is supersaturated with phenols, is removed from the The bottom of the column is withdrawn and optionally also an oxidative one in a manner known per se Subject to treatment. From the purified phenol-supersaturated phenolate liquor, the Pure phenols in a known manner by extraction with an oxygen-containing solvent, ζ. Β. with Isopropyl ether, obtained. The phenolate liquor is freed from the dissolved ether and circulated reused to extract the phenols from the phenol-containing oil or the crude phenol.

Die Erfindung bezieht sich auf den Schritt des Klardampfens in dem Verfahren nach der Hauptpatentanmeldung und ist dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge beim Klardampfen indirekt erhitzt und das erhaltene wäßrige Kondensat der übersättigten Phenolatlauge vor ihrer Extraktion mit dem aromatenhaltigen Benzin wieder zusetzt. Während die bei der Kondensation gleichfalls entstehende ölige Schicht zur Rückgewinnung der darin enthaltenen Phenole dem Ausgangsöl wieder zugegeben werden kann, besteht für die beim Klardampfen mit direktem Dampf erhaltene phenolhaltige wäßrige Schicht keine Möglichkeit einer solchen Rückführung.The invention relates to the step of clear steaming in the method according to the main patent application and is characterized in that the phenolate liquor which is supersaturated with phenols is used heated indirectly in the Klardampfen and the resulting aqueous condensate of the supersaturated phenolate liquor before its extraction with the aromatics-containing gasoline again clogs. While those in condensation likewise resulting oily layer for the recovery of the phenols contained in the starting oil can be added again, there is for the obtained in Klardampffen with direct steam phenol-containing aqueous layer no possibility of such recycling.

In den Fällen, in denen das Verfahren der Haupt-Patentanmeldung zur Gewinnung von Reinphenolen in einem Betrieb angewendet wird, in dem auch Verfahren zur Gewinnung von neutralölfreien
und lichtbeständigen PhenolenIn those cases in which the process of the main patent application for the production of pure phenols is used in a plant in which there is also a process for the production of neutral oil-free
and lightfast phenols

Zusatz zur Anmeldung: M 34879 IV b /12 q Auslegeschrift 1 094 758Addition to registration: M 34879 IV b / 12 q Auslegeschrift 1 094 758

Anmelder:Applicant:

Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Reuterweg 14Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,
Frankfurt / M., Reuterweg 14

Als Erfinder benannt:
Dipl.-Ing. Rudolf Jauernik, Frankfurt/M.,
Dr. Karl-Heinz Eisenlohr, Buchschlag,
Dr. Karl Albert Grob, Frankfurt/M.Named as inventor:
Dipl.-Ing. Rudolf Jauernik, Frankfurt / M.,
Dr. Karl-Heinz Eisenlohr, book cover,
Dr. Karl Albert Grob, Frankfurt / M.

phenolhaltige Abwässer zur Reinigung und zur Gewinnung von Phenol extrahiert werden, kann das wäßrige Destillat diesem Abwasser zugemischt werden. Anderenfalls muß für diese wäßrige Schicht eine besondere Aufarbeitung, z. B. nach Art der Abwasserentphenolung, vorgesehen werden. Das wäßrige Destillat der Klardampf kolonne enthält etwa 10 bis 20 g je Liter Phenole, und zwar vorzugsweise Kresole und Xylenole. Die auf diese Weise aus der Aufarbeitung zu Reinphenolen ausscheidende Phenolmenge entspricht etwa 2 bis 4% der zu gewinnenden Reinphenohnenge.Waste water containing phenol is extracted for purification and for the extraction of phenol, that can aqueous distillate are added to this waste water. Otherwise a must for this aqueous layer special work-up, e.g. B. according to the type of wastewater dephenolation, are provided. The watery one Distillate of the clear steam column contains about 10 to 20 g per liter of phenols, preferably Cresols and xylenols. The amount of phenol separated in this way from the work-up to pure phenols corresponds to about 2 to 4% of the pure phenon amount to be obtained.

Nach dem Verfahren der Erfindung können diese Verluste dadurch vermindert werden, daß man die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge indirekt erhitzt und daß man das erhaltene wäßrige Destillat der übersättigten Phenolatlauge vor der Extraktion mit dem aromatenhaltigen Benzin wieder zugibt. Durch die Verdünnung mit dem wäßrigen phenolhaltigen Destillat wird die Löslichkeit der Neutralöle in der übersättigten Phenolatlauge erniedrigt und die Wirkung der Phenole als Lösungsvermittler für Neutralöle vermindert, so daß die Kohlenwasserstoffextraktion besser verläuft und weniger aromatenhaltiges Benzin benötigt wird. Außerdem entfällt die beim Klardampfen mit direktem Dampf unvermeidliche Bildung phenolhaltiger Abwässer. Die bei dem Verfahren der Erfindung beim Klardampfen eintretende Konzentrationserhöhung der PhenolatlaugeAccording to the method of the invention, these losses can be reduced by the Phenolate lye supersaturated with phenols is indirectly heated and the aqueous distillate obtained is heated indirectly of the supersaturated phenolate lye before the extraction with the aromatic gasoline. Dilution with the aqueous phenol-containing distillate increases the solubility of the neutral oils in the supersaturated phenolate lye and the effect of the phenols as solubilizers for Reduced neutral oils, so that the hydrocarbon extraction proceeds better and less aromatics Gasoline is needed. In addition, there is no need for the unavoidable when vaping with direct steam Formation of wastewater containing phenol. The one occurring in the method of the invention in cloning Increase in the concentration of the phenolate liquor

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wird durch die Rückführung der wäßrigen Schicht des Kondensates wieder ausgeglichen.is compensated for by the return of the aqueous layer of the condensate.

Claims

Claim:

Process for the production of neutral oil-free and light-resistant phenols from phenol-containing oils or crude phenols by extracting the crude phenols or oils containing phenols in countercurrent with alkali phenolate solutions, exhaustion of the alkali phenolate liquor obtained which is supersaturated with phenols with a gasoline with an aromatic content of 10 to 50%, cleavage and extraction of those oversaturated with phenols Phenolatiauge with an oxygen-containing organic solvent and separating the

Solvent from the phenol-containing extract according to patent application. M 34879 IVb / 12q (German interpretation * 1094 758), thereby characterized in that the phenolic liquor which is supersaturated with phenols is used in Klardampffen indirectly heated and the resulting aqueous condensate of the supersaturated phenolate before it Extraction with the aromatic gasoline clogs up again.

Considered publications:
German Patent No. 905 015;
A. Dierichs and R. Kubicka, "Phenole und Basen", 1958, p. 209.