DE843854C

DE843854C - Verfahren zur Entphenolung von bei der Phenolgewinnung anfallenden Salzloesungen durch Destillation

Info

Publication number: DE843854C
Application number: DER3860A
Authority: DE
Inventors: Julius Dr-Ing Geller; Heinrich Dr Ratte
Original assignee: Ruetgerswerke AG
Current assignee: Rain Carbon Germany GmbH
Priority date: 1950-09-29
Filing date: 1950-09-29
Publication date: 1952-07-14

Description

Es ist bekannt, Phenol und seine Homologen aus Kochsalz-, Soda- oder anderen Salzlösungen dadurch zu entfernen, daß man .die Phenol enthaltende Salzlösung zu einem oberen Boden einer Destillierkolonne gibt und das Phenol mit einer grö-. Bcren .Menge Wasser abdestilliert. Obwohl die Entfernung des Phenols durch die Gegenwart des Salzes sehr erleichtert wird, ist sie mit einem großen Wärmebedarf verbunden. Ferner fällt das Phenol im Destillatwasser nur in geringer -Konzentration an, so daß die Entwässerung mit erheblichen Kosten verbunden ist. Deshalb hat man, obwohl die Möglichkeit der Entphenolung von Salzlösungen durch Destillation bekannt war, bei der Gewinnung des Phenols aus Braun- und Steinkohlenteer im allgemeinen auf die Gewinnung aus der Sodalösung verzichtet und die Sodalösung mit dem gelösten Phenol direkt zur Kaustifizierung gegeben. Hierdurch werden nicht nur größere Mengen Natronlauge im Phenolbetrieb im Kreislauf gehalten, sondern auch Verluste von Phenol im Kalkschlamm verursacht und die Verluste an Natronlauge im Kalkschlamm vergrößert.
Im allgemeinen ist neben einer Anlage zur Gewinnung von wässerigem Rohphenol auch die Anlage zur Entwässerung und Destillation des Phenols vorhanden. Bei der vielfach gewünschten Gewinnung von Reinphenol durch Destillation muß mit großem Rückflußverhältnis gearbeitet werden. Deshalb steht bei der Kondensation von Rückfluß und Destillat bei einer Temperatur von i2o bis 140', wenn unter Vakuum destilliert wird, eine große Wärmemenge zur Verfügung. Es wurde nun gefunden, daß der Wärmebedarf der Entphenolung sehr verringert werden kann, wenn bei der an sich bekannten Entfernung der Phenole durch Destillation der Kolonnensumpf ganz oder teilweise durch die Kondensationswärme der Phenoldämpfe der Phenoldestillation beheizt wird.
Ein Teil des am Kopf der Entphenolungskolonne übergehenden Gemisches von Wasser und Pllonol wird als Rückfluß zur Entphenolungskolonne zurückgegeben. Damit das Destillat, das nur bis zu etwa ioo/o Phenol enthält, nicht getrennt aufgearbeitet zu werden braucht, wird es erfindungsgemäß in eine mittlere Stufe der vorgeschalteten Saturation des Natriumphenolats zur Phenolphase gegeben, in der noch ein Anteil Natriumphenolat vorhanden ist und von der vorher die Salzphase mit dem Wasser abgezogen wurde.
Die Erfindung wird an folgendem Beispiel der Phenolataufarbeitung beschrieben und an Hand der Zeichnung, die schematisch eine Anlage zur Aufarbeitung nach der Erfindung beispielsweise darstellt, näher erläutert. Durch Leitung i wird wässeriges Natriumphenolat zur Saturation 2 gegeben, die hier kontinuierlich arbeitend dargestellt ist. Das Phenolat fließt von Boden zu Boden kolonnenabwärts im Gegenstrom zu dem durch Leitung 3 zugeführten Kohlendioxyd, dessen Restgase durch Leitung 4 entweichen. Auf einem mittleren Boden 5, auf dem sich das Natriumphenolat unter der Einwirkung der Kohlensäure bereits weitgehend in Soda und Phenol umgewandelt hat, wird die Sodalösung von der Phenolphase, die das nicht umgesetzte Phenolat enthält, durch Leitung 6 abgezogen und geht direkt zum Scheider 7. Das Phenol vom Boden 5 mit dem noch nicht umgesetzten Phenolat vermischt sich auf dem Boden 8 mit dem phenolhaltigen Wasser der Entphenolung aus Leitung g. Auf dem Wege vom Boden 8 bis zum Unterteil der Saturationskolonne und zum Scheider 7 wird das restliche Phenolat unter der Einwirkung der Kohlensäure in Phenol und Soda umgesetzt. Durch Leitung io wird das wässerige Phenol gegebenenfalls zur Nachsättigung mit Schwefelsäure und hierauf zur Entwässerung und Destillation geführt. Die Sodalösung geht durch Leitung i t zur Entphenolungskolonne 12, von der am Fuß durch Leitung 13 phenolfreie Sodalösung abgenommen wird, aus der man in der Kaustifizierung Natronlauge erhält.
Ein großer Teil der für die Destillation benötigten Wärme wird durch den Aufkocher 14 zugeführt, der durch über Leitung 15 zugeführte Phenoldämpfe der Phenoldestillation beheizt wird, die kondensiert durch Leitung 16 zum Rückflußbehälter der Phenoldestillation weitergehen. Die übrige für die Entphenolung benötigte Wärme wird durch den mit Dampf beheizten Aufkocher 17 zugeführt.
Das Phenol vom Kopf der Entphenolungskolonne mit einer größeren, etwa vierfachen Menge Wasser wird durch Leitung 18 fortgeführt, im Kühler ig kondensiert und gekühlt und geht hierauf zum Rückflußbehälter 2o, von dem ein Teil durch Leitung 2i zum Kopf der Entphenolungskolonne 12 zurückgeführt wird, während die übrigen Mengen durch Leitung g zum bereits genannten Boden 8 der Saturation gehen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Entphenolung von bei der Phenolgewinnung anfallenden Salzlösungen durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß der Sumpf der Destillierkolonne ganz oder teilweise durch die Kondensationswärme der Destillatdämpfe der Phenoldestillation beheizt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das aus, Wasser und Phenol bestehende Destillat der Entphenolung in eine mittlere Stufe (8) der vorgeschalteten Saturation des Alkaliphenolats zur Phenolphase gegeben wird, in der noch ein Anteil Alkaliphenolat vorhanden ist und von der vorher die Salzphase (5) mit dem Wasser abgezogen wurde.