DE1161868B

DE1161868B - Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliciumhalogeniden

Info

Publication number: DE1161868B
Application number: DEW30706A
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Enk; Dr Julius Nickl; Horst Teich
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1958-07-15
Filing date: 1958-07-15
Publication date: 1964-01-30

Description

Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliciumhalogeniden Die Herstellung von reinen Halogeniden wird in bekannter Weise so durchgeführt, daß das Rohprodukt, vom eigentlichen Herstellungsvorgang kommend, einer fraktionierten Destillation oder Sublimation unterworfen wird. Diese bekannten Operationen sind jedoch nicht ausreichend, wenn extreme Reinheitsgrade verlangt werden; vor allem dann, wenn die Halogenide als Ausgangsprodukt zur Herstellung von besonders reinen Stoffen wie Katalysatoren oder Halbleitermetallen benutzt werden, bei denen noch Verunreinigungsmengen, stören, die unterhalb der spektroskopischen Nachweisgrenze liegen.
Im Gegensatz zu den genannten Arbeitsweisen wurde ein einfaches, schnell und sicher arbeitendes Verfahren gefunden, das erlaubt, extrem reine Siliciumhalogenide unter Verwendung von Graphit herzustellen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumhalogenide vor oder nach einer fraktionierten Destillation oder Sublimation flüssig oder verdampft mit aktiviertem Graphit bei Temperaturen vom Siedepunkt der flüssigen Luft bis 300° C behandelt werden.
Es wurde beobachtet, daß die Wirkung des Graphits hinsichtlich Intensität und Quantität steigt, wenn er vor der Verwendung mit Luft bei Rotglut oder tiefer kurzzeitig behandelt wird. Diese Aktivierung kann auch mit anderen bekannten Stoffen, z. B. flüssigen Oxydationsmitteln, durchgeführt werden.
Der aktivierte Graphit kann auf Trägermaterial wie Graphit, Kohle, Silicium in brauner und metallischer Form, Quarzglas oder andere Gläser und sonstige inerte Stoffe aufgebracht werden.
Die Temperatur während der Behandlung mit dem reinigend wirkenden Stoff ist abhängig von der Form, Menge und Art des Stoffes und der Menge und Art der Verunreinigungen sowie von dem zu reinigenden Halogenid. Die Verweilzeit ist bei gegebenem Kontaktstoff abhängig von Art und Menge der Verunreinigungen und der Temperatur.
Das Verfahren kann bei Normal-, Über- oder Unterdruck durchgeführt werden. Als günstiger Druckbereich hat sich das Gebiet von Normaldruck bis zu mehreren Atmosphären erwiesen. Beispiel Schuppenförmiger Graphit mit einem Schuppendurchmesser von 0,3 bis 2 mm wird in konzentrierter Salpetersäure bei einer Temperatur von 30° C aufgeschlämmt. Unter Rühren wird die Temperatur langsam auf 50° C erhöht und bis zur vollständigen Aktivierung auf dieser Höhe gehalten. Die Salpetersäure wird dann durch Abnutschen abgetrennt und der aktivierte Graphit mit destilliertem Wasser gewaschen.
Über den aktivierten Graphit, der sich in einem senkrecht stehenden Quaxzglasrohr befindet, läßt man flüssiges Siliciumchloroform, hergestellt aus technisch reinem Silicium und Chlorwasserstoff, einmal fraktioniert, bei 20° C und mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 0,5 cm pro Minute von oben nach unten hindurchströmen. Das unten ausfließende Siliciumchloroform hat die für die Halbleitertechnik störenden Verunreinigungen an den Graphit abgegeben und kann unmittelbar zu Halbleitersilicium, z. B. durch thermisches Spalten an heißen Siliciumträgern, verarbeitet werden.
Diese Reinigungsmethode läßt sich in gleicher Weise bei SiliciumtetrachIorid anwenden, wobei eine Durchlaufgeschwindigkeit von 0,1 cm pro Minute eingehalten wird.

Claims

Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliciumhalogeniden, wobei diese mit Graphit in Berührung gebracht werden, d a d u r c h g e k e n n -zeichnet, daß die Siliciumhalogenide vor oder nach einer fraktionierten Destillation oder Sublimation flüssig oder verdampft mit aktiviertem Graphit bei Temperaturen vom Siedepunkt der flüssigen Luft bis etwa 300° C behandelt werden.