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DE1161077B - Fungicides Mittel fuer den Pflanzenschutz - Google Patents

Fungicides Mittel fuer den Pflanzenschutz

Info

Publication number
DE1161077B
DE1161077B DEL38378A DEL0038378A DE1161077B DE 1161077 B DE1161077 B DE 1161077B DE L38378 A DEL38378 A DE L38378A DE L0038378 A DEL0038378 A DE L0038378A DE 1161077 B DE1161077 B DE 1161077B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
thiazine
trioxo
tetrahydro
fungicides
naphthaleno
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEL38378A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Anton Wagner
Dr Walter Beck
Dr Alfred Diskus
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lentia GmbH
Original Assignee
Lentia GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lentia GmbH filed Critical Lentia GmbH
Publication of DE1161077B publication Critical patent/DE1161077B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/72Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms
    • A01N43/84Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms six-membered rings with one nitrogen atom and either one oxygen atom or one sulfur atom in positions 1,4

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Nitrogen- Or Sulfur-Containing Heterocyclic Ring Compounds With Rings Of Six Or More Members (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: A Ol η
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche KL: 451-9/12
L 38378IV a/451
6. März 1961
9. Januar 1964
Gegenstand der Erfindung sind fungicide Mittel für den Pflanzenschutz, die als wirksamen Bestandteil eine Verbindung der allgemeinen Formel
.N
CO CH-Ro
enthalten, in der R1 und R2 Wasserstoff, einen niederen Alkylrest oder Cycloalkylrest bedeuten.
Es konnte nämlich gefunden werden, daß die Verbindungen das Wachstum von schädlichen Pilzen, wie sie auf Pflanzen zu finden sind, in sehr starkem Maße hemmen, bzw. daß sie die Pilze abtöten. Da sie außerdem wenig phytotoxisch sind, bewähren sie sich vor allem bei der Bekämpfung von Pilzkrankheiten in empfindlichen Kulturen, wie beispielsweise von echten und falschen Mehltaupilzen (Oidium Tuckeri und Plasmopara viticola) an Wein.
Als wirksame Verbindungen können beispielsweise genannt werden: 2-Methyl-4-cyclohexyl-2,3,5,10-tetrahydro - 3,5,10 - trioxo - naphthalino - [2,3-b] -1,4 - thiazin,
hih
thalino-[2,3-b]-1,4-thiazin, 4-Methyl-2,3,5,10-tetrahy_dro-3,5,10-trioxo-naphthalino-[2,3-b]-1,4-thiazin, 4-Äthyl-2,3,5,10-tetrahydro-3,5,10-trioxo-naphthalino-[2,3-b]-1,4-thiazin.
Die Wirkstoffe der erfindungsgemäßen fungiciden Mittel sind auf einfache Weise durch Ringschluß von durch schwefelhaltige Gruppen substituierten Naphthochinone l,4)-derivaten zugänglich. So erhält man beispielsweise aus 2-Carboxyrnethylthio-3-äthylaminonaphthochinon-(l,4) das 4-Äthyl-2,3,5,10-tetrahydro-3,5,10-trioxo-naphthalino-[2,3-b]-l,4-thiazin.
Die erfindungsgemäßen fungiciden Mittel können sowohl als Spritzmittel in Form von Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen, als auch als Stäubemittel verwendet werden. Zur Herstellung von suspendierbaren Präparaten werden die Verbindungen mit inerten Trägerstoffen wie beispielsweise Talcum, Kaolin oder Calciumsilikat und einem Netzmittel wie Alkylarylsulfonate^lkylbenzol-Polyoxyäthylenaddukte vermischt, zur Herstellung von emulgierbaren Präparaten werden die Wirkstoffe in organischen Lösungsmitteln, gegebenenfalls unter Zusatz von Netzmitteln, wie beispielsweise Sulfobernsteinsäureester, gelöst. Diese Präparate können dann vor Fungicides Mittel für den Pflanzenschutz
Anmelder:
Lentia Gesellschaft mit beschränkter Haftung,
Ein- und Verkauf,
München 15, Schwanthalerstr. 39
Als Erfinder benannt:
Dr. Anton Wagner,
Dr. Walter Beck,
Dr. Alfred Diskus, Linz/Donau (Österreich)
Beanspruchte Priorität:
Österreich vom 26. März 1960
(Nr. A 2308/60)
Verwendung durch Zusatz von Wasser in Suspensionen oder Emulsionen übergeführt werden. Neben den dabei verwendeten Hilfsstoffen wie Trägerstoffe, Netzmittel und dergleichen, können auch andere fungicide Wirkstoffe oder sonstige Schädlingsbekämpfungsmittel zugesetzt werden. Durch die Anwesenheit der Netzmittel wird in vielen Fällen auch die Wirkung gesteigert.
21,6 g 2,3-Dichlornaphthochinon werden in 139,6 g Alkohol suspendiert und zusammen mit 21,6 ml konzentriertem Ammoniak 5 Stunden erhitzt. Die im Reaktionsgemisch nach dem Abkühlen ausgefallenen Festanteile werden isoliert. Man erhält 19,3 g 2-Chlor-3-amino-naphthochinon, das sind 98% der Theorie.
Schmelzpunkt 198 bis 2000C.
Das 2-Chlor-3-amino-naphthochinon wird in 153 g Alkohol aufgeschlämmt, mit einer Lösung von 23,1 g Na2S · 9 H2O in Wasser versetzt und gekocht. Die so erhaltene Lösung des 2-Mercapto-3-amino-naphthochinons wird mit 19,3 g Chloressigsäure umgesetzt und anschließend zur Fällung des gebildeten 2-Carboxymethylthio-3-amino-naphthochinons mit Salzsäure versetzt. Man erhält nach Isolieren und Trocknen 15,5 g dieser Verbindung, das sind 61 % der Theorie.
Schmelzpunkt 255 bis 260° C.
Diese 15,5g 2-Carboxymethylthio-3-amino-naphthochinon werden in Eisessig suspendiert und 30 Minuten unter Rückfluß erhitzt. Das nach dem Erkalten ausgeschiedene feste Produkt wird isoliert
309 778/361
und getrocknet. Man erhält 10 g 2,3,5,10-Tetrahydro-3,5,10-trioxo-naphthalino-[2,3-b]-l,4-thiazin, das sind 72% der Theorie. Schmelzpunkt 260° C (Zersetzung).
Die Herstellung der übrigen Thiazinderivate gemäß vorliegender Erfindung gelingt in analoger Weise.
Für das Verfahren zur Herstellung der wirksamen Verbindungen wird kein Schutz beansprucht.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines fungiciden Staubes werden 5 Gewichtsteile 4-Äthyl-2,3,5,10-tetrahydro-3,5,10-trioxo-naphthalino-[2,3-b]-l,4-thiazin mit 95 Gewichtsteilen Talkum gemischt.
Beispiel 2
Zur Herstellung eines suspendierbaren Pulvers werden 25 Gewichtsteile 2,3,5,10-Tetrahydro-3,5,10-trioxo-naphthalmo-[2,3-b]-l,4-thiazin mit 2,5 Gewichtsteilen Hostapon T (Ölsäuremethyltaurid) und 22,5 Gewichtsteilen Kaolin gemischt. Durch Zusatz von Wasser erhält man daraus eine für die Verwendung im Gartenbau geeignete Suspension.
Beispiel 3
Impftest
Eine Acetonlösung des Wirkstoffes bekannter Konzentration wird in flüssige Agar-Nährböden eingebracht. Auf diese Weise werden Nährböden hergestellt, die die zu prüfende Substanz in bestimmten Konzentrationen, ausgedrückt in Teilen pro Million, enthalten. Nach Verdunsten des Acetons und Erstarren des Nährbodens werden die Platten mit einer wäßrigen Suspension der Sporen des zu prüfenden Pilzes beimpft. Um ein unregelmäßiges Auseinanderfließen der Sporensuspension zu verhindern und ein regelmäßiges, kreisförmiges Wachstum der Kulturen zu gewährleisten, wird vor dem Impfen ein kleines, mit Reisstärke gestärktes Gazescheibchen auf den Nährboden aufgelegt. In diesem Gewebe breitet sich der Sporentropfen über eine genormte Fläche aus. Die nach 3 Tagen bewachsene Fläche wird planimetriert und mit der Fläche der Pilzkultur in der unbehandelten Kontrolle verglichen, wobei angegeben wird, wieviel Prozent der Pilzkulturfläche in der Kontrolle die Pilzkulturfläche in den Versuchen beträgt. Der daraus graphisch ermittelte Wert »ED50« gibt die Konzentration des zu testenden Wirkstoffes in Teilen pro Million Nährboden an, bei deren Anwendung die Fläche der Pilzkultur auf 50 % der von den Kontrollen erreichten Ausdehnung reduziert wird. Je höher der Wert ED50 ist, um so niedriger ist die Aktivität der Verbindung.
Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
Substanz EDr in ppm
4-Äthyl-2,3,5,10-tetrahydro- Asper-
gillus
niger
Oidium
lactis
5 3,5,10-trioxo-naphthalino-
[2,3-b]-l,4-thiazin
2-M ethyl-4-cyclohexyl-2,3,5. 2 6
IO 1O-tetrahydro-3,5,1O-trioxo-
naphthalino-[2.3-b]-
1,4-thiazin
2,4-Dimethyl-2,3,5,10-tetrahydro- 2 6
3,5,10-trioxo-naphthalino-
1 e [2,3-b]-l,4-thiazin
XD 2-Methyl-2,3,5,10-tetrahydro- 2 10
3,5,10-trioxo-naphthalino-
[2,3-b]-l,4-thiazin
2-Methyl-4-äthyl-2,3,5,10-tetra- 3 3
hydro-S^lO-trioxo-naphtha-
lino-[2,3-b]-l,4-thiazin
2-Äthyl-2,3,5,10-tetrahydro- 1 20
3,5,10-trioxo-naphthalino-
[2,3-b]-l,4-thiazin
2,4-Diäthyl-2,3,5,10-tetrahydro- 2 7
25 3,5,10-trioxo-naphthaIino-
[2,3-b]-l,4-thiazin
2-Äthyl-4-methyl-2,3,5,10-tetra- 2 60
hydro-3,5,10-trioxo-naphtha-
lino-[2,3-b]-l,4-thiazin
10 20
Beispiel 4
35
Freilandversuche zur Bekämpfung von falschem Mehltau (Plasmopara viticola) und echtem Mehltau (Oidium Tuckeri) an Wein
Je vier Parzellen, bewachsen mit je sechzehn Weinstöcken der Sorte Riesling, wurden mit einer wäßrigen Suspension, hergestellt aus einem Spritzpulver der Zusammensetzung: 50 % 4-Methyl-2,3,5,10-tetrahydro-3,5,10-trioxo-naphthalino-[2,3-b]-l,4-thiazin, 46 °/0Kaolin und 6% eines Emulgators auf Basis Polyoxyäthylenäther, je dreimal in der Vorblüte und viermal in der Nachblüte besprüht, wobei folgende Aufwandmengen zur Anwendung kamen:
Versuche VorblUte Nachblüte
a)
b)
55 c)
0,54 kg/ha
1,08 kg/ha
1.62 kg/ha
0,9 kg/ha
1.8 kg/ha
2.7 kg/ha
Substanz
2,3,5,10-Tetrahydro-3,5,10-trioxo-naphthalino-[2,3-b]-1,4-thiazin
4-Methyl-2,3,5,10-tetrahydro-3,5,1O-trioxo-naphthalino-[2,3-b]-l,4-thiazin
ED30 in
Asper- i
gillus
niger
ppm
Oidium
lactis
60
Die Spritzungen in der Vorblüte erfolgten in einem Abstand von 14 Tagen, die in der Nachblüte von 10 Tagen. Für jeden der Versuche a), b) und c) wurden
vier Parzellen verwendet. Vier gleiche Parzellen blieben zur Kontrolle unbehandelt.
Nach 2 Monaten war an den Kontrollen deutlicher Befall an Oidium Tuckeri, nach 5 Monaten an Plasmobis 2 65 para viticola zu verzeichnen. An sämtlichen Parzellen wurden die befallenen Blätter gezählt und dabei die in der Tabelle zusammengefaßten Ergebnisse erhalten. Das Ausmaß des Befalles der Versuchsparzellen wird
10
in Prozenten des Befalles der Kontrollparzellen (100%) angegeben.
Versuche
Befall der Weinreben an
Oidium Tuckeri
Plasmopara viticola
(ausgedrückt in °/0 der unbehandelten Kontrolle)
56
23 13
0,7 0,0 0,0

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Fungicides Mittel für den Pflanzenschutz, d a durch gekennzeichnet, daß es als Wirkstoff eine Verbindung der allgemeinen Formel
    in der R1 und R2 Wasserstoff, einen niederen Alkylrest oder einen Cycloalkylrest bedeuten, enthält.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschriften Nr. 1 000 824, 1 039 057; USA.-Patentschriften Nr. 2 553 770, 2 663 665, 796 377.
    309 778/361 12.63 © Bundesdruckerei Berlin
DEL38378A 1960-03-26 1961-03-06 Fungicides Mittel fuer den Pflanzenschutz Pending DE1161077B (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
AT1161077X 1960-03-26

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DE1161077B true DE1161077B (de) 1964-01-09

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ID=3686374

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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2553770A (en) * 1948-05-18 1951-05-22 Standard Oil Dev Co Parasiticidal compounds containing the nsccll3 group
US2663665A (en) * 1951-04-30 1953-12-22 Ethyl Corp N-naphthyl maleamic esters
DE1000824B (de) * 1954-12-27 1957-01-17 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von 6-Halogen-3-oxy-benzoesaeure-ªÏ-halogenalkyl-estern
US2796377A (en) * 1955-10-26 1957-06-18 American Cyanamid Co Fungicidal compositions and method of using same
DE1039057B (de) * 1951-11-08 1958-09-18 Pittsburgh Coke & Chemical Com Verfahren zur Herstellung von fungizid wirksamen Alkylestern der N-(Phenyl)-Maleinamidsaeuren

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