DE1150661B - Verfahren zur Gewinnung von Hexachlordisiloxan aus seinen Gemischen mit Titantetrachlorid - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Hexachlordisiloxan aus seinen Gemischen mit TitantetrachloridInfo
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von Hexachlordisiloxan aus seinen Gemischen mit Titantetrachlorid Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, welches es gestattet, Titantetrachlorid von Hexachlordisiloxan abzutrennen und dabei das Hexachlordisiloxan in reiner Form zu gewinnen.
- Bei der Herstellung von Siliciumtetrachlorid durch Chlorierung von Ferrosilicium entstehen neben Eisenchlorid und Titantetrachlorid als Folge des nicht immer zu vermeidenden Zutrittes von Luftsauerstoff Hexachlordisiloxan, Octachlortrisiloxan sowie entsprechende cyclische, d. h. trimere oder tetramere Chlorsiloxane. Bei der Aufarbeitung solcher Produkte bestehen insofern Schwierigkeiten, als das Titantetrachlorid und das Hexachlordisiloxan denselben Siedepunkt von 135,5`= C haben, so daß diese beiden Stoffe destillativ nicht zu trennen sind. Es ist bekanntgeworden, solche Gemische dadurch zu trennen, daß man die Siliciumverbindung in eines der möglichen Fluorderivate überführt und sodann diese Substanz destillativ abtrennt. Nach dieser Methode ist es jedoch nicht möglich, Hexachlordisiloxan in reiner Form zu gewinnen.
- Es wurde nun gefunden, daß man Hexachlordisiloxan aus seinen Gemischen mit Titantetrachlorid gewinnen kann, wenn man das Gemisch bei einer Temperatur zwischen 100 und 250° C und unter erhöhtem Druck mit einem an sich bekannten metallischen Reduktionsmittel behandelt. Hierbei wird das Titantetrachlorid zu Titantrichlorid reduziert, welches als Schlamm ausfällt. Das gebildete Titantrichlorid wird sodann abgetrennt und das Hexachlordisiloxan gegebenenfalls zur weiteren Reinigung destilliert.
- Es war hierbei überraschend, daß das Hexachlordisiloxan durch das Reduktionsmittel nicht angegriffen wird, und zwar auch dann nicht, wenn es in größeren Mengen oder gar als wesentlicher Bestandteil des Gemisches vorhanden ist.
- Als Reduktionsmittel können Metalle, wie Eisen, Zink usw., verwendet werden. Bevorzugt wird jedoch das Aluminium eingesetzt. Vorteilhaft verwendet man das Reduktionsmittel in Mengen von etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf TiCl4.
- Um thermische Zersetzungen zu vermeiden, soll die Reduktion unterhalb von 250° C durchgeführt werden. Bevorzugt wird eine Temperatur von etwa 200- C bis etwa 220° C eingehalten.
- Wenn nach der Abtrennung des gebildeten Titantrichlorids nochmals eine Destillation des Hexachlordisiloxans erfolgt, wird ein außerordentlich reines Produkt erhalten, welches unmittelbar als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Estern der Kieselsäure verwendet werden kann. Beispiel Bei der Chlorierung von Ferrosilicium entsteht ein Produkt, welches sieh nach dem Abdekantieren vom unlöslichen Eisenchlorid aus etwa 45 % Siliciumtetraehlorid, 45 0/OHexachlordisiloxan, etwa 5 % Titantetrachlorid und kleinen Mengen Hexachlordisiloxan und Polymeren des Dichlorsiloxans zusammensetzt. Aus diesem Gemisch wird zunächst das Siliciumtetrachlorid durch fraktionierte Destillation abgetrennt. Der flüssige Destillationsrückstand wird sodann in einer Destillationsapparatur mit Säule und Dephlegmator einer Fraktionierung unterworfen. Die bei 134 bis 136° C übergehende Fraktion enthält etwa 90 bis 9211/o Hexachlordisiloxan und 5 bis 81/o Titantetrachlorid. Diese Fraktion wird in einem eisernen Autoklav bei einem Druck von 4,5 atü in Gegenwart von 1,5% Aluminiumpulver etwa 1 Stunde lang unter Rühren auf 200° C erwärmt. Das Titantrichlorid fällt als Sehlamm aus und wird abgetrennt. Die flüssige Phase wird erneut destilliert. Man erhält ein reines Hexachlordisiloxan.
Claims (4)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Gewinnung von Hexachlordisiloxan aus seinen Gemischen mit Titantetrachlorid, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch bei Temperaturen zwischen 100 und 250° C und unter erhöhtem Druck mit einem an sich bekannten metallischen Reduktionsmittel behandelt und das gebildeteTitantrichlorid abtrennt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend das Hexachlordisiloxan destilliert wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminium als Reduktionsmittel verwendet.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur von etwa 200 bis 220° C reduziert.
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| DED38867A DE1150661B (de) | 1962-05-09 | 1962-05-09 | Verfahren zur Gewinnung von Hexachlordisiloxan aus seinen Gemischen mit Titantetrachlorid |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE1150661B true DE1150661B (de) | 1963-06-27 |
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Country Status (1)
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| DE (1) | DE1150661B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3475139A (en) * | 1966-12-02 | 1969-10-28 | Degussa | Process for the separation of aluminum chloride and titanium tetrachloride from gaseous reaction gases containing chlorosilanes |
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1962
- 1962-05-09 DE DED38867A patent/DE1150661B/de active Pending
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