DE1032239B - Verfahren zur Herstellung von Fluorkohlenstoffen - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Verbindungen, die nur Kohlenstoff und Fluor enthalten, sogenannte Fluorkohlenstoffe, haben auf vielen Gebieten der angewandten Chemie eine erhebliche Anwendung gefunden. Beispielsweise haben sich die Fluorkohlenstoffe als Dielektrika, Plaste, oberflächenaktive Mittel u. dgl. bewährt. Insbesondere hat sich polymeres Tetrafluoroäthylen in der Technik bereits in erheblichem Umfang durchgesetzt. Es wurde gefunden, daß man Fluorkohlenstoffe auf wirtschaftliche Weise dadurch herstellen kann, daß man Kohlenstoff und ein Fluorid eines Elements der V. Hauptgruppe des Periodensystems oder des Schwefels bei einer Temperatur von mindenstens 900° C in Reaktion bringt.

Man kann zu diesem Zweck das anorganische Fluorid in dampfförmigem Zustand, gegebenenfalls mit einem Inertgas, ζ. B. Stickstoff, über Kohlenstoff leiten, welcher auf mindestens 900° C erhitzt ist. Die Reaktionstemperatur kann so hoch sein, wie sie nach den bekannten Methoden praktisch nur überhaupt erzielt werden kann. Beispielsweise kann das anorganische Fluorid mit den Kohleelektroden eines Lichtbogens in Reaktion gebracht werden, der entweder mit Gleich- oder mit Wechselstrom betrieben wird, wenn die Reaktionstemperatur schätzungsweise im Bereich von 2500 bis 3500 und 4000° C liegen soll. Tatsächlich werden diese hohen Temperaturen bevorzugt angewendet, da sie zu hohen Ausbeuten an dem außerordentlich wertvollen Tetrafluoräthylen führen. Die Reaktion kann indessen auch mit einfacheren Mitteln erzielt werden, indem man z. B. das verdampfte anorganische Fluorid durch ein Kohlenstoff enthaltendes Rohr leitet, welches in geeigneter Weise auf 900 bis 2000, vorzugsweise auf mindestens 1000° C erhitzt ist. Ein anderes Verfahren besteht darin, daß man den Kohlebogen in das flüssige oder geschmolzene anorganische Fluorid eintaucht. Man kann auch das flüssige oder geschmolzene anorganische Fluorid auf feinverteilten Kohlenstoff tropfen, der in einem geeigneten Reaktionsgefäß auf Reaktionstemperatur erhitzt ist. Noch einfacher kann ein Gemisch von Kohlenstoff und anorganischem Fluorid in einem offenen oder geschlossenen Gefäß erhitzt werden.

Für die erfindungsgemäßen Zwecke ist jede Form von Kohlenstoff, ob amorph oder kristallin, geeignet. So kann man Kohle, Graphit, Diamant, Holzkohle, die verschiedenen Rußarten, wie Lampen-, Acetylenruß und Tierkohle, verwenden. Bei niederen Temperaturen, z. B. bei 900 bis 1500° C, werden die besten Ergebnisse bei Verwendung von Aktivkohle erzielt, welche in vielen Sorten im Handel erhältlich ist. Im allgemeinen ist Aktivkohle ein sehr feinverteilter poröser Kohlenstoff, dessen gesamte Oberfläche min-

Verfahren zur Herstellung
von Fluorkohlenstoffen

Anmelder:

E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)

Vertreter: Dx.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Gaußstr. 6

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 16. Juli 1553 und 10. Februar 1964

Mark Wendell Farlow, Wilmington, Del.,
und Earl Leonard Muetterties, Hockessin, Del.

(V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden

destens 20m²/g beträgt (Hassler, »Active Carbon«, Chemical Publishing Co., 1951, S. 127). Bei Verwendung des Kohlebogens ist die Aktivität bzw. der Zerteilungszustand der Kohle ohne Einfluß, aber der Kohlenstoff muß natürlich eine genügende Leitfähigkeit besitzen. Er braucht nicht^ absolut rein zu sein, sondern kann bei den meisten Aktivkohlen den normalen Aschegehalt von beispielsweise 0,5 bis 4 Gewichtsprozent enthalten.

Die für die erfindungsgemäßen Zwecke geeigneten anorganischen Fluoride können nach den Angaben der Literatur hergestellt werden, und einige von ihnen sind sogar im Handel erhältlich. Die Fluoride dieser Elemente sind in jedem möglichen Wertigkeitszustand verwendbar, im allgemeinen aber empfiehlt es sich, bei den Elementen der V. Hauptgruppe des Periodensystems die Fluoride der Elemente in ihrer niedrigsten Wertigkeitsstufe zu verwenden, weil derartige Fluoride, ζ. B. Arsen (III)-fluorid, in vielen Fällen gewonnen werden können, ohne daß man mit freiem Fluor arbeiten muß. Sie sind deshalb erheblich leichter zugänglich als die höheren Fluoride dieser Gruppe.

Beide Reaktionsteilnehmer, d. h. der Kohlenstoff und das anorganische Fluorid, sollen vorteilhaft praktisch wasserfrei sein, obgleich die Anwesenheit von etwas Wasser möglich ist. Es ist oft zweckmäßig, den Kohlenstoff vor Beginn der Reaktion zu entwässern,

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da er insbesondere im, aktiven Zustand erhebliche Mengen an Wasser, selbst bei hoher Temperatur, enthalten kann.

Wenn auch das Mengenverhältnis der beiden Reaktionsteilnehmer vom Standpunkt der Reaktion aus nicht in engen Grenzen eingehalten zu werden braucht, so ist es aus wirtschaftlichen Gründen zweckmäßig, den Kohlenstoff im Überschuß zu verwenden, um das teurere anorganische Fluorid so vollständig wie möggesamte Apparatur mit Ausnahme des Zylinders 1 wird nun zur Entfernung von Luft evakuiert, Vorlage? mit flüssigem Stickstoff gekühlt, Hahn 5 geschlossen, Argon oder ein anderes Inertgas durch 5 Hahn 3 bis zum Erreichen des gewünschten Arbeitsdruckes eingelassen und das Druckkontrollgerät 8 so eingestellt, daß der gewünschte Druck aufrechterhalten wird. Nun wird der Lichtbogen 9 in Betrieb genommen und das verwendete Fluorid mit der er-

kondensierbaren Gasen zu entfernen, worauf man den" Zylinder verschließt und das Produkt sich auf Raumtemperatur erwärmen läßt.

Fig. 2 zeigt einen erfindungsgemäß verwendbaren Kohlebogen. Als Elektrodenhalterung dienen die Kupferrohre 25 und 26. An Rohr 25 ist das Stromzuführungskabel 27 für die Kathode angeklemmt und auf das Ende des Rohres 25 ist die Kohleelektrode

Hch auszunutzen. Deshalb empfiehlt es sich, die beiden io forderlichen Geschwindigkeit (Strömungsmesser 10) Reaktionsteilnehmer in solchen Mengen zu verwenden, durch den Bogen hindurchgeleitet. Das Produkt kondaß mindestens 0,25, vorzugsweise 1 bis 5 Gramm- densiert mit Ausnahme einer geringen Menge von atome Kohlenstoff je Grammatom Fluor vorhanden nicht kondensierbarem Gas, welches durch Kontrollsind. Man kann bis zu 20 Grammatome Kohlenstoff gerät 8 und Pumpe 11 in den Gasbehälter 12 strömt, je Grammatom Fluor öder sogar noch mehr verwen- 15 in Vorlage?. Im Betrieb ist der Druck vor dem Bogen den. Natürlich kann das anorganische Fluorid in (Druckmesser 13) merklich höher als nach dem Bogen Sonderfällen, z.B. bei untergetauchtem Lichtbogen, (Druckmesser 14), weil beim Durchgang durch den mindestens örtlich im Überschuß vorhanden sein. Bogen der Querschnitt des strömenden Gases verrin-Das Reaktionsprodukt besteht normalerweise aus gert wird. Wenn man die Reaktion unterbrechen will, einem Gemisch von Fluorkohlenstoffen, deren wich- a° wird der Lichtbogen ausgeschaltet, die Hähne 2 und 6 tigste Vertreter Kohlenstofftetrafluorid oder Tetra- werden geschlossen, Hahn 5 wird geöffnet, Zylinder fluoräthvlen oder Gemische beider mit im allgemeinen 15 mit flüssigem Stickstoff gekühlt, Vorlage 7 laßt geringeren Mengen an Hexafluoräthan und Octafluor- man auf Raumtemperatur erwärmen und das flüchtige propan und zuweilen noch geringeren Mengen an Produkt wird in den Zylinder 15 destilliert. Schließanderen gesättigten und ungesättigten Fluorkohlen- 25 Hch kann man gegebenenfalls den Zylinder 15 abstoffen sind. Das rohe Reaktionsprodukt enthält außer- pumpen, um Spuren von Argon oder anderen nicht dem im allgemeinen etwas nicht in Reaktion getretenes anorganisches Fluorid, welches im Kreislauf
wiederverwendet werden kann, sowie das freie Element, dessen Fluorid angewendet wurde, oder Ver- 3°
bindungen desselben. Die Fluorkohlenstoffe können
beispielsweise isoliert werden, indem man das gasförmige Reaktionsgemisch durch Kondensationseinrichtungen leitet und das Kondensat in geeigneten
Destillierkolonnen fraktioniert. Gegebenenfalls kann 35 28 aufgesetzt. Diese besteht zweckmäßig aus einem man durch Hinwegleiten des gasförmigen Reaktions- Graphitzylinder von 7,9 mm Durchmesser und 7,62 cm gemisches über gekühlte Ablenkplatten alle Anteile Länge, der der Länge nach zum Gasdurchlaß durchdes Reaktionsproduktes zurückhalten, die bei dieser bohrt ist (2,54 mm Durchmesser). Die Elektrode 28 Temperatur fest sind, oder man kann das Reaktions- ist auf dem Kupferrohr 25 leitend und gasdicht aufgemisch durch flüssige Waschlösungen leiten, um das 4° gesetzt, wofür zweckmäßig Kupferfolien um den Graunverändert gebliebene-anorganische Fluorid und das phitzylinder herumgewickelt sind, damit die einströim Verlauf der Reaktion gebildete Element des ver- menden Gase des anorganischen Fluorides durch die wendeten Fluorides herauszuwaschen. Gewöhnlich Längsbohrung der Elektrode strömen müssen. Entempfiehlt es sich, die Reaktionsprodukte schnell abzu- sprechend ist die Elektrode 29 auf das Kupferrohr 26 kühlen, um Nebenreaktionen oder Polymerisationen 45 aufgesetzt und ebenfalls mit einer Durchbohrung von bei- den angewandten hohen Temperaturen zu vermei- 2,54 mm Durchmesser versehen. Die Stromzuführung den. Das gilt insbesondere dann, wenn wie im Falle 30 für die Anode ist entsprechend an Rohr 26 angedes Kohlebogens, sehr hohe Temperaturen verwendet klemmt.

werden. In derartigen Fällen, insbesondere, wenn Als Hüllgefäß für die Elektroden dient das mit

Tetrafluoräthylen-als Hauptbestandteil des Reaktions- 5° einem Wassermantel versehene Glasgefäß 31, welches

Produktes gewonnnen werden soll, ist eine sehr rasche durch die biegsamen Kautschukverbindungen 32 und

Abschreckung des Reaktionsgemisches empfehlens- 33 in seiner Lage gehalten wird und auf diese Weise

wert. die Elektroden gasdicht umschließt. Auf den Kupfer-

Die Reaktion kann bei jedem beliebigen Druck rohren 25 und 26 sind außerdem Wassermäntel 34 durchgeführt werden. Normalerweise wendet man 55 und 35 aufgesetzt. Der Bogen wird in Betrieb genom-Atmosphärendruck an; man kann aber auch bei höhe- men, indem man die Elektroden 28 und 29 von Hand ren sowie bei niedrigeren Drücken arbeiten. in Kontakt bringt. Man berührt dabei eine der beiden . Nach einer bevorzugten Arbeitsweise leitet man das flexiblen Kautschukverbindungen 32 und 33 und achtet Fluorid in gasförmigem Zustand durch einen Kohle- darauf, eine Berührung der nicht isolierten Teile der bogen hindurch. Dieses Verfahren wird durch die 60 Apparatur zu vermeiden. Darauf wird der Elektroden-Zeichnung erläutert. Es zeigt abstand von Hand eingestellt. An die Elektroden wird

Fig. 1 das Verfahren im Fließbild, in der üblichen Weise eine Gleichspannung gelegt.

Fig. 2 einen halbschematischen Schnitt eines erfin- Fig. 3 zeigt einen anderen Kohlebogen, welcher sich

dungsgemäß verwendbaren Kohlebogens und ebenfalls für das Verfahren gemäß der Erfindung

Fig. 3 einen halbschematischen Schnitt eines ande- 65 ausgezeichnet bewährt hat. Dieser Bogen entspricht

ren, ebenfalls geeigneten Kohlebogens. der in Fig. 2 gezeigten Anordnung mit Ausnahme der

Gemäß Fig. 1 werden für die Gasleitungen Kupfer- Kupferrohre, welche zum Halten der Kohleelektroden ..;-

rohre· von 7,9 mm Außendurchmesser verwendet. Das dienen, sowie der Elektroden selbst. Bei dem in Fig. 3 :'

anorganische Fluorid ist in Zylinder 1 enthalten. Die gezeigten Bogen ist das Ende des Kupferrohres 40, ' Is;

Hähne 2 und 3 sind geschlossen, 5 und 6 geöffnet. Die 70 das die Kohleelektrode 41 trägt, mit Durchlochungen

42 versehen. Die Elektrode 41, die zweckmäßig aus Graphit gefertigt ist, besteht aus einem festen Zylinder von einem Durchmesser von etwa 3,175 mm. Das Kupferrohr 43 entspricht dem Kupferrohr 26 der Fig. 2, trägt aber die Graphitelektrode 44, die aus einem Hohlzylinder von 7,9 mm Außendurchmesser und 4,7 mm Innendurchmesser besteht. Die Öffnung in Elektrode 44 ist so angeordnet, daß ihr Durchmesser dem der Elektrode 41 entspricht.

Bei der in Fig. 3 gezeigten Anordnung strömt das verwendete Fluorid aus den Durchlochungen 42 des Kupferrohres 40 in den Elektrodenraum, umspült die Elektrode 41 und strömt dann in die Hohlraumelektrode 44, wobei es den durch die Elektroden gebildeten Bogen durchströmt. Das Reaktionsprodukt strömt durch die Elektrode 44 und das Kupferrohr 43 nach außen ab.

Dieser Bogen kann so betrieben werden, daß die Elektrode 41 ein kurzes Stück in die Durchbohrung der Elektrode 44 hineinragt, oder der Durchmesser der Elektrode 41 kann gleich dem oder größer als der Außendurchmesser der Elektrode 44 und von der letztgenannten durch einen engen Spalt getrennt sein. Man kann auch die Elektrode 41 zur Anode und die Elektrode 44 zur Kathode machen. Die oben angegebenen Bemessungszahlen dienen lediglich der Erläuterung der Erfindung und können jeweils entsprechend geändert werden.

Die Erfindung wird weiter durch die nachfolgenden Beispiele erläutert. In ihnen bedeuten Teile Gewichtsteile, wenn nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Ein rohrförmiges Reaktionsgefäß aus Nickel wird mit 40 Teilen Ruß beschickt und 4 Stunden in einem langsamen Strom von trocknem Stickstoff auf 1000° C erhitzt. An der Austrittsseite sind mit flüssigem Stickstoff gekühlte Glasvorlagen angeordnet. Bei 1075 bis 1150° C wird ein langsamer Strom von Phosphor(III) fluorid durch die Anlage geleitet, wobei die gasförmigen Produkte in den stickstoffgekühlten Vorlagen kondensieren. Im Verlauf von 45 Minuten werden 4 Teile Phosphor(III)-fluorid hindurchgeleitet, wobei man 3,5 Teile Kondensat erhält. Durch Ultrarotspektroskopie wird gefunden, daß im Kondensat noch etwas nicht in Reaktion getretenes Phosphor (HI)-fluorid, Kohlenstofftetrafluorid und etwas Kohlendioxyd enthalten sind. Das letztgenannte wird anscheinend durch Reaktion der Kohle mit Spuren von Sauerstoff gebildet, die im Phosphor(HI)-fluorid enthalten sind.

Beispiel 2

Ein langsamer Strom von verdampftem Arsen(IH)-fluorid wird durch einen Überschuß von Ruß geleitet, welcher in dem Reaktionsgefäß des Beispiels 1 auf 1019- bis 1186° C erhitzt ist. Im Verlauf von 3 Stunden sind 18 Teile Arsen (HI)-fluorid durch die Anlage geströmt. Dabei werden 3 Teile gasförmiges Reaktionsprodukt gewonnen, das in den gekühlten Vorlagen kondensiert. Die Ultrarotanalyse zeigt, daß dieses Produkt neben nicht in Reaktion getretenem Arsen(III)-fluorid noch Kohlenstofftetrafluorid sowie etwas Kohlendioxyd und Fluorwasserstoff enthält. Der letztgenannte entsteht durch Hydrolyse des Arsen (III)-fluorides durch Spuren von Feuchtigkeit.

Beispiel 3

Gasförmiges Arsen(III)-fluorid wird durch den in Fig. 2 gzeigten Kohlebogen mit einer Geschwindigkeit von 32 g/Stunde geleitet. Der Druck vor dem Bogen beträgt 18 bis 35 mm Hg abs. und nach dem Bogen 7 mm. 15 bis 20% des zugefübrten Arsen (III)-fluorides werden in einem einzigen Durchgang in Fluorkohlenstoffe umgewandelt. Die Fluorkohlenstoffe werden in einem Molverhältnis von 80 bis 90% Tetrafluoräthylen, 5% Kohlenstofftetrafluorid und 0,5% Hexafluoräthan erhalten.

Beispiel 4

Ein Kohlebogen wird unter flüssigem Arsen(HI)-fluorid mit 14 bis 15 Volt und 12 bis 15 Ampere betrieben. Die Reaktion wird bei Atmosphärendruck durchgeführt. Das flüssige Arsen(III)-fluorid kommt dabei zum kräftigen Sieden, und der Rücklauf der eiswassergekühlten Kühlvorrichtung wird in das Reaktionsgefäß zurückgeführt. Die aus der Kühlvorrichtung entweichenden nicht kondensierten Gase enthalten außer einer geringen Menge von unverändertem Arsen (III)-fluorid Tetrafluoräthylen und Kohlenstofftetrafluorid in einem Molverhältnis von 7:1.

Beispiel-5

Stickstoff (III)-fluorid, welches zufolge der Ultrarotanalyse etwa 6 Gewichtsprozent Kohlenstofftetrafluorid enthält, wird mit einer Geschwindigkeit von 61,8 g/Stunde durch den in Fig. 3 gezeigten, mit Graphitelektroden betriebenen elektrischen Bogen geleitet. Der Bogen wird mit 26 Volt und 18 Ampere unter einem Druck von 12 bis 34 mm Hg betrieben. Die Reaktionsdauer beträgt 10 Minuten. In dieser Zeit sind 10,3 g des verwendeten Fluorides (9,7g NF₃) durch den .Bogen geströmt. Das gewonnene kondensierbare Gas, welches aus nicht in Reaktion getretenem Stickstoff(III)-fluorid und Fluorkohlenstoffen besteht, wiegt 8,8 g. Es enthält zufolge einer Ultrarotanalyse " 30 Volumprozent Kohlenstofftetrafluorid, 15 Volumprozent Tetrafluoräthylen und 5% Hexafluoräthan. Wenn man den geringen Anteil von Kohlenstofftetrafluorid berücksichtigt, der im Ausgangsgas enthalten ist, zeigt eine Berechnung, daß das kondensierbare Gas 27,8 Gewichtsprozent Kohlenstofftetrafluorid, 18,9% Tetrafluoräthylen und 8,7% Hexafluoräthan enthält, was einem Molverhältnis von 56:33:11 entspricht, und daß die Umwandlung von Stickstoff(Hl)-fluorid in Fluorkohlenstoffe zu 51,5% erfolgt ist.

Beispiel 6

Phosphor (V)-fluorid wird durch den in Fig. 3 abgebildeten elektrischen Bogen mit einer Geschwindigkeit von 54,4 g/Stunde geleitet. Der Bogen wird unter einem Druck von 6 bis 35 mm Hg mit 24 Volt und 18 bis 20 Ampere betrieben. Das Gewicht des durch den Bogen strömenden Phosphor(V)-fluorides beträgt bei einer Reaktionsdauer von 30 Minuten 27,2 g. Es werden 27,2 g Reaktionsprodukt gewonnen, welches außer unverändertem Phosphor(V)-fluorid je 5 Volumprozent Kohlenstofftetrafluorid und Tetrafluoräthylen enthält, was einer 22,2%igen Umwandlung des Phosphor (V)-fluorides in Fluorkohlenstoffe entspricht.

Beispiel 7

Man bringt ein mit Ruß gefülltes Graphitrohr in ein Reaktionsgefäß aus Nickel und leitet durch dieses auf 1000° C erhitze Gefäß 10 Stunden lang trocknen Stickstoff, um den Kohlenstoff gründlich zu entwässern und die vorhandene Luft zu entfernen. An der Aüsgangsseite des Reaktionsgefäßes werden mit flüs-

sigem Stickstoff gekühlte Glasvorlagen angeordnet. Man leitet 3*/₂ Stunden einen langsamen Strom von Schwefel(VI)-fluorid durch die Anlage und hält dabei die Reaktionstemperatur auf 950 bis 1000° C. Die gasförmigen Produkte kondensieren in der gekühlten Vorlage. Aus 18 Teilen Schwefel (VI)-fluorid gewinnt man 13 Teile eines Gemisches von Fluorkohlenstoffen. Die Ultrarotanalyse zeigt, daß dieses Gemisch hauptsächlich aus Kohlenstofftetrafluorid und Hexafluoräthan in einem Molverhältnis von etwa 30 :1 besteht.

Beispiel 8

Gasförmiges Schwefel (VI)-fluorid wird durch den in Fig. 2 abgebildeten Kohlebogen mit einer Geschwindigkeit von 47,5 g/Stunde und einem Eingangsdruck von 28 bis 30 mm Hg abs. und einem Ausgangsdruck von 6 mm geleitet. Der Bogen wird mit 25 Volt und 18 Ampere betrieben. Das Produkt eines einzigen Durchganges enthält 50 Raumteile unverändertes Schwefel(VI)-fl.uorid, 10 Teile Tetrafluoräthylen, 25 Teile Kohlenstofftetrafluorid, 5 Teile Hexafluoräthan, weniger als 0,5 Teile Hexafluorpropylen und 5 bis 10 Teile Silicium (VI)-fluorid, welches durch Angriff der Glasteile der Apparatur entstanden ist.

Geeignete spezielle Fluoride der V. Hauptgruppe des Periodensystems sind außer den in den Beispielen genannten Fluoriden noch das Arsen (V)-fluorid, Antimon(III)- und -(V)-fluorid, Wismut(III)- und -(V)-fluorid. Von diesen Fluoriden wird Arsen(III)-fluorid besonders bevorzugt verwendet; dieses ist insbesondere für einen billigen Kreisprozeß zur Herstellung von Tetrafluoräthylen verwendbar, da es aus Calciumfluorid, Arsen(III)-oxyd und Schwefelsäure hergestellt wird und Ars en (III)-oxyd durch Oxydation des durch Reaktion von Arsen (III)-fluorid und Kohlenstoff gebildeten Arsens leicht regeneriert werden kann.

Wegen der bereits angegebenen Reaktionsbedingungen ist die Verwendung eines Kohlebogens das bevorzugte Verfahren, da es höhere Umwandlungsgrade und größere Ausbeuten an Tetrafluoräthylen als die anderen Methoden ergibt. Deshalb besteht eine besonders zweckmäßige Ausführung der Erfindung darin, daß man Arsen(III)-fluorid oder Schwefel(VI)-fluorid mit einem Kohlebogen in Kontakt bringt und die dabei entstehenden Fluorkohlenstoffe isoliert.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Fluorkohlenstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohlenstoff und ein Fluorid eines Elements der V. Hauptgruppe des Periodensystems oder des Schwefels bei einer Temperatur von mindestens 900° C in Reaktion bringt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion in einem Kohlebogen durchführt und das Fluorid in gasförmigem Zustand durch den Bogen leitet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fluorid in gasförmigem Zustand durch ein Rohr leitet, welches Kohlenstoff enthält und auf 900 bis 2000° C erhitzt ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion bei mindestens 2500° C durchführt und die Reaktionsprodukte sehr schnell abschreckt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluorid Arsen (III)-fluorid verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluorid Schwefel (VI)-fluorid verwendet.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluorid Phosphor(V)-fluorid verwendet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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