DE10245224A1

DE10245224A1 - Nichtmagnetischer schwarzer Toner

Info

Publication number: DE10245224A1
Application number: DE10245224A
Authority: DE
Inventors: Shinichi Sata; Yoshihiro Ueno
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2001-09-28
Filing date: 2002-09-27
Publication date: 2003-05-08
Also published as: US6855470B2; US20030099890A1

Abstract

Nicht magnetischer schwarzer Toner, umfassend ein Harzbindemittel und ein Farbmittel, das ein Verbundoxid von zwei oder mehreren Metallen umfasst, wobei der Toner eine Viskosität an seinem Erweichungspunkt von 4,5 x 10·3· bis 2,3 x 10·4· PaÈs aufweist. Der nicht magnetische schwarze Toner kann geeigneterweise zur Entwicklung eines in Elektrophotographie, elektrostatischem Aufzeichnungsverfahren oder elektrostatischem Druckverfahren oder dergleichen gebildeten latenten Bilds verwendet werden.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen nicht magnetischen schwarzen Toner, der zur Entwicklung eines in Elektrophotographie, elektrostatischem Aufzeichnungsverfahren, elektrostatischem Druckverfahren oder dergleichen gebildeten latenten Bilds verwendet wird.
Herkömmlich wurden Ruße als schwarzes Farbmittel für einen Toner verwendet.
Jedoch weisen die Ruße einige Nachteile auf, wie dass der spezifische Volumenwiderstand gering ist, so dass die für die Entwicklung erforderlichen triboelektrischen Ladungen nicht aufrecht erhalten werden können, wodurch ein ausreichender Grad der Schwarzfärbung nicht erhalten werden kann. Zusätzlich werden auch einige Probleme hinsichtlich, hygienischer Sicherheit aufgezeigt. Daher wurden verschiedene Verbundoxide als schwarze Farbmittel vorgeschlagen, die statt Ruß verwendet werden (japanische Offenlegungsschrift Nr. 2000-10344 (U.S.-Patent Nr. 6,130,017) und japanische Offenlegungsschrift Nr. Hei 9-25126).
Andererseits gibt es neuerdings ähnlich zu den weitverbreiteten Trends in Normalpapier-Kopierern (PPC) einen bemerkenswerten Fortschritt in Laserstrahldruckern (LBP). Bei PPC wird die Entwicklung durch Bilden eines elektrostatischen latenten Bilds, das elektrische Ladungen auf einem Photoleiter trägt, und Ändern des Oberflächenpotentials durch die Intensität der Lichtquelle durchgeführt, wodurch sich der Bildton ändert (Entwicklung der geladenen Fläche). Im Gegensatz dazu wird bei LBP, da ein latentes Bild ohne elektrische Ladungen durch ein Zweischritt-Ein-und-Aus gebildet wird, die Flächendeckungsmodulierung durch die Zahl der Halbtöne durchgeführt (Entwicklung der entladenen Fläche, d. h. Umkehrentwicklung).
Daher ist bei Umkehrentwicklung die Ebenheit der einzelnen Tonerteilchen in starkem Maße erforderlich. Jedoch werden, da das Verbundoxid geringe Dispergierbarkeit aufweist, "leere Teilchen" gebildet, in denen kein Farbmittel in einem Toner eingeschlossen ist, der das Verbundoxid als Farbmittel enthält, wodurch die Klarheit der fixierten Bilder verringert wird.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, einen nicht magnetischen schwarzen Toner bereitzustellen, der ein für Umkehrentwicklung geeignetes schwarzes Farbmittel umfasst und im Wesentlichen keine leeren Teilchen enthält.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird bereitgestellt:

1. ein nicht magnetischer schwarzer Toner, umfassend:
ein Harzbindemittel; und
ein Farbmittel, das ein Verbundoxid von zwei oder mehr Metallen umfasst, wobei der Toner eine Viskosität am Erweichungspunkt von 4,5 × 10³ bis 2,3 × 10⁴Pa.s aufweist;
und
2. ein Verfahren zur Entwicklung eines Toners, umfassend Auftragen des nicht magnetischen schwarzen Toners von vorstehendem Punkt (1) auf eine Entwicklungsvorrichtung für Umkehrentwicklung.

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht, die die Struktur des bei der Bestimmung der Viskosität des erfindungsgemäßen Toners verwendeten Fließtesters des Koka-Typs zeigt.
Eines der Merkmale des erfindungsgemäßen Toners liegt darin, dass der Toner ein Farbmittel umfasst, das ein Verbundoxid von zwei oder mehreren Metallen umfasst, wobei der Toner besondere Viskosität aufweist. Üblicherweise wird, wenn das Farbmittel ein Verbundoxid von zwei oder mehr Metallen ist, das Verbundoxid nicht gleichförmig dispergiert, wenn die Ausgangssubstanzen durch die Verringerung der Dispergierbarkeit des Verbundoxids selbst schmelzgeknetet werden, so dass "leere Teilchen" erzeugt werden, die nicht die gewünschte Menge des Verbundoxids enthalten. Im Gegensatz dazu enthält, da im erfindungsgemäßen Toner das Verbundoxid gleichförmig im Harzbindemittel dispergiert ist, der Toner keine leeren Teilchen und weist eine gleichmäßige Schwarzfärbung auf. Durch die Verbesserung der Dispergierbarkeit des Verbundoxids kann der Toner in kleinerer Größe bereitgestellt werden und die Übertragbarkeit des Toners wird ebenfalls zusammen mit der gleichförmigen Ladungsfähigkeit und der Stabilität mit vergehender Zeit verbessert.
Der erfindungsgemäße Toner weist eine Viskosität an seinem Erweichungspunkt von 4,5 × 10³ bis 2,3 × 10⁴ Pa.s, vorzugsweise 6 × 10³ bis 2,1 × 10⁴Pa.s, stärker bevorzugt 8 × 10³ bis 2 × 10⁴ Pa.s, insbesondere bevorzugt 9,5 × 10³ bis 2 × 10⁴ Pa.s, auf.
Zusätzlich weist der Toner einen Erweichungspunkt von vorzugsweise 95°C bis 160°C, stärker bevorzugt 105°C bis 140°C, auf.
In der vorliegenden Erfindung wird das Verbundoxid im Hinblick auf den Grad der Schwarzfärbung des Toners durch mindestens zwei Metalle aufgebaut. Insbesondere ist bevorzugt, dass mindestens eines, vorzugsweise mindestens zwei der Metalle des Verbundoxids zur Gruppe 2, 13 oder 14 der dritten Periode des Periodensystems oder zu den Gruppen 3 bis 11 der vierten Periode des Periodensystems gehört. Magnesium (Mg), Aluminium (Al) und Silicium (Si) gehören zur Gruppe 2, 13 oder 14 der dritten Periode des Periodensystems, und Scandium (Sc), Titan (Ti), Vanadium (V), Chrom (Cr), Mangan (Mn), Eisen (Fe), Cobalt (Co), Nickel (Ni) und Kupfer (Cu) gehören zu den Gruppen 3 bis 11 der vierten Periode des Periodensystems. Unter ihnen sind Mg, Al, Ti, Mn, Fe und Cu bevorzugt und Mg, Al, Ti, Mn und Fe insbesondere bevorzugt. Das Zusammensetzungsverhältnis der Metalle im Verbundoxid ist nicht besonders beschränkt.
Im Hinblick auf die Einstellung der Affinität zwischen dem Verbundoxid und dem Harzbindemittel und der Erhöhung der Dispergierbarkeit des Verbundoxids weist das erfindungsgemäße Verbundoxid eine Ölabsorption pro Flächeneinheit von vorzugsweise 0,07 ml/m² oder weniger, stärker bevorzugt 0,0001 bis 0,05 ml/m², insbesondere bevorzugt 0,001 bis 0,02 ml/m², auf. In der vorliegenden Erfindung wird die vorstehend erwähnte Ölabsorption (ml/m²) mit folgender Gleichung unter Verwendung der Ölabsorption (ml/100 g), bestimmt mit dem Verfahren gemäß JIS K5101, und der spezifischen Oberfläche (m²/100 g) berechnet:
Das Verbundoxid weist im Hinblick auf die Ölabsorption und Deckkraft auf eine mittlere Teilchengröße von vorzugsweise 5 nm bis 1 µm, stärker bevorzugt 5 bis 500 nm, insbesondere bevorzugt 5 bis 200 nm.
Der Gehalt des Verbundoxids beträgt im Hinblick auf den Grad der Schwarzfärbung und das spezifische Gewicht des Toners vorzugsweise 4 bis 30 Gew.-%, stärker bevorzugt 4 bis 20 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 7 bis 15 Gew.-%, des Toners.
Das Verfahren zur Herstellung eines Verbundoxids schließt ein Verfahren, umfassend Abscheiden eines anderen Oxids auf einer Oberfläche des als Kernteilchen verwendeten Hauptoxids (japanische Offenlegungsschrift Nr. 2000-10344 (U.S.-Patent Nr. 6,130,017), ein Verfahren der Herstellung eines Verbundoxids, umfassend Sintern mehrerer Oxide (japanische Offenlegungsschrift Nr. Hei 9-25126) und dergleichen ein, ohne besonders darauf beschränkt zu sein.
Das in der vorliegenden Erfindung bevorzugte im Handel erhältliche Verbundoxid schließt "Dye Pyroxide Black Nr. 1", "Dye Pyroxide-Black Nr. 2" (vorstehendeim Handel erhältlich von DAINICHISEIKA COLOR & CHEMICALS MFG. CO., LTD.), "HSB- 603Rx", HSB-605" (vorstehende im Handel erhältlich von Toda Kogyo Corp.), "ETB- 100" (im Handel erhältlich von Titan Kogyo K. K.), MC-Reihe (im Handel erhältlich von MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD.) und dergleichen ein.
Das erfindungsgemäße Harzbindemittel schließt Polyester, Vinylharze, wie Styrol- Acryl-Harze, Epoxyharze, Polycarbonate, Polyurethane, Hybridharze, in denen zwei oder mehrere Harzbestandteile teilweise chemisch aneinander gebunden sind, und dergleichen, ein, ohne besonders darauf beschränkt zu sein. Unter ihnen sind, im Hinblick auf die Dispergierbarkeit und Übertragbarkeit des Farbmittels, der Polyester und das einen Polyesterbestandteil und einen Vinylharzbestandteil umfassende Hydridharz bevorzugt, und der Polyester ist stärker bevorzugt. Der Gehalt des Polyesters beträgt vorzugsweise 50 bis 100 Gew.-%, stärker bevorzugt 80 bis 100 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 100 Gew.-%, des Harzbindemittels. Das Hybridharz kann unter Verwendung von zwei oder mehreren Harzen als Ausgangssubstanzen erhalten werden oder kann unter Verwendung eines Harzes und der Ausgangsmonomere des anderen Harzes erhalten werden. Weiter kann das Hybridharz aus einem Gemisch der Ausgangsmonomere von zwei oder mehreren Harzen erhalten werden. Um ein Hybridharz effizient zu erhalten, sind jene, die aus einem Gemisch der Ausgangsmonomere vom zwei oder mehreren Harzen erhalten werden bevorzugt.
Vorzugsweise enthält der Alkoholbestandteil des Polyesters ein Alkylenoxidaddukt von Bisphenol A der Formel (I):

in der R ein Alkylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen ist; jedes x und y eine positive Zahl ist, wobei die Summe von x und y 1 bis 16, vorzugsweise 1,5 bis 5,0, beträgt.
Das Alkylenoxidaddukt von Bisphenol A der Formel (I) schließt Alkylen(2 bis 3 Kohlenstoffatome)-oxid(mittlere Molzahl: 1 bis 16)-Addukt von Bisphenol A, wie Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan und Polyoxyethylen(2.0)-2,2-bis- (4-hydroxyphenyl)propan und dergleichen ein.
Wünschenwerterweise beträgt der Gehalt des Alkylenoxidaddukts von Bisphenol A der Formel (I) im Alkoholbestandteil 5 mol-% oder mehr, vorzugsweise 50 mol-% oder mehr, stärker bevorzugt 100 mol-%, im Hinblick darauf, dass sowohl die Niedertemperaturfixierfähigkeit als auch die Haltbarkeit gegeben sind.
Zusätzlich schließt der Alkoholbestandteil, der vom Alkylenoxidaddukt von Bisphenol A verschieden ist, Ethylenglycol, Propylenglycol, Glycerin. Pentaerythrit, Trimethylolpropan, hydriertes Bisphenol A, Sorbit und Alkylen(2 bis 4 Kohlenstoffatome)- oxid(mittlere Molzahl: 1 bis 16)-Addukte davon ein. Diese Alkoholbestandteile können allein oder in einem Gemisch von zwei oder mehreren Arten verwendet werden.
Zusätzlich ist der Carbonsäurebestandteil des Polyesters vorzugsweise eine - aromatische Dicarbonsäureverbindung, wie Terephthalsäure, Isophthalsäure, Phthalsäure, ein Alkyl(1 bis 8 Kohlenstoffatome)-ester davon; ein Säureanhydrid davon; und dgl., stärker bevorzugt Terephthalsäure, im Hinblick auf die Einstellung der Viskosität am Erweichungspunkt des Toners. Der Gehalt der aromatischen Dicarbonsäureverbindung im Carbonsäurebestandteil beträgt vorzugsweise 10 bis 100 mol-%, stärker bevorzugt 20 bis 80 mol-%.
Zusätzlich schließt der Carbonsäurebestandteil, der von der aromatischen Dicarbonsäureverbindung verschieden ist, Dicarbonsäuren, wie Fumarsäure, Maleinsäure und Adipinsäure; eine substituierte Bernsteinsäure, deren Substituent ein Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder ein Alkenylrest mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, wie Dodecenylbernsteinsäure und Octylbernsteinsäure; Tricarbonsäuren oder höhere Polycarbonsäuren, wie 1,2,4-Benzoltricarbonsäure (Trimellithsäure) und Pyromellithsäure; Säureanhydride davon; Alkyl(1 bis 8 Kohlenstoffatome)-ester davon und dergleichen ein. Diese - Carbonsäurebestandteile können allein oder in einem Gemisch von zwei oder mehreren Arten verwendet werden.
Der Polyester kann zum Beispiel durch Polykondensation eines Alkoholbestandteils mit einem Carbonsäurebestandteil bei einer Temperatur von 180°C bis 250°C in einer Inertgasatmosphäre in Gegenwart eines Veresterungskatalysators, falls gewünscht, hergestellt werden.
Während der Herstellung des Polyesters ist zum Erhalt eines Polyesters mit dem gleichen Grad der Viskosität, wie für den Toner erwünscht, bevorzugt, dass der Endpunkt der Reaktion durch Überwachen der Viskosität bestimmt wird.
Daher weist, ähnlich der für den Toner erwünschten Viskosität, der Polyester eine Viskosität an seinem Erweichungspunkt von vorzugsweise 4,5 × 10³ bis 2,3 × 10⁴ Pa.s, stärker bevorzugt 5 × 10³ bis 2 × 10⁴ Pa.s, insbesondere bevorzugt 6 × 10³ bis 2 × 10⁴ Pa.s, auf.
Zusätzlich ist bevorzugt, dass der Polyester einen Erweichungspunkt von 80°C bis 165°C und einen Glasübergangspunkt von 50°C bis 85°C aufweist.
Vorzugsweise weist der Polyester eine Säurezahl von 0,5 bis 60 mg KOH/g im Hinblick auf die Dispergierbarkeit des Farbmittels und die Übertragbarkeit auf, und weist der Polyester eine Hydroxylzahl von 1 bis 60 mg KOH/g auf.
Da die Eigenschaften des Toners in starkem Maße von, den Eigenschaften des Harzbindemittels abhängen, ist bevorzugt, dass das Harzbindemittel auch eine ähnliche Viskosität zu der für den Toner gewünschten aufweist. Im Hinblick auf Vorstehendes beträgt die Konzentration der aromatischen funktionellen Gruppe in den das Harzbindemittel bildenden Ausgangsmonomeren vorzugsweise 20 bis 70 Gew.-%, stärker bevorzugt 25 bis - 50 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 30 bis 50 Gew.-%. Der Begriff "Konzentration der aromatischen funktionellen Gruppe" bezieht sich auf ein Gewichtsverhältnis der aromatischen funktionellen Gruppe in der Gesamtmenge der das Harzbindemittel bildenden Ausgangsmonomere, wobei die aromatische funktionelle Gruppe ein Arylrest, wie eine Phenylgruppe, oder ein Arylenrest, wie eine Phenylengruppe, ist. Wenn die aromatische funktionelle Gruppe einen Substituenten aufweist, wird das Gewichtsverhältnis durch Ersetzen des Substituenten durch ein Wasserstoffatom berechnet.
Der erfindungsgemäße Toner kann geeigneterweise zusätzlich zum Harzbindemittel und Farbmittel einen Zusatz, wie ein Ladungseinstellmittel, ein Ablösemittel, einen Fluiditätsverbesserer, einen Modifikator der elektrischen Leitfähigkeit, ein Streckmittel, einen verstärkenden Füllstoff, wie eine faserförmige Substanz, ein Antioxidationsmittel, ein Antialterungsmittel und ein Mittel zur Verbesserung der Reinigungsfähigkeit, enthalten.
Der erfindungsgemäße Toner kann mit jedem herkömmlich bekannten Verfahren, wie Knet- und Pulverisationsverfahren und Polymerisationsverfahren, hergestellt werden. Genauer umfasst bei einem pulverisierten Toner, der mit einem Knet- und Pulverisationsverfahren hergestellt wird, zum Beispiel das Verfahren das homogene Mischen eines Harzbindemittels, eines Farbmittels und dergleichen in einem Mischer, wie einem Henschel-Mischer oder einer Kugelmühle, danach Schmelzkneten mit einem geschlossenen Knetwerk oder einem Einschnecken- oder Doppelschneckenextruder, Abkühlen, Pulverisieren und Sieben des Produkts. Das Volumenmittel der Teilchengröße des Toners beträgt vorzugsweise 3 bis 15 µm. Inbesondere beim Toner mit kleinerer Teilchengröße von 3 bis 10 µm werden die Wirkungen der vorliegenden Erfindung deutlicher gezeigt. Weiter kann ein Fluiditätsverbesserer, wie hydrophobes Siliciumdioxid.
oder dergleichen, zur Oberfläche des Toners als externer Zusatz nach Bedarf gegeben werden.
Der erfindungsgemäße nicht magnetische schwarze Toner kann durch die Verbesserung der Dispergierbarkeit des Verbundoxids in kleiner Größe bereitgestellt werden, und die Übertragbarkeit des Toners wird zusammen mit der gleichförmigen Ladungsfähigkeit und der Stabilität mit vergehender Zeit verbessert, so dass die Übertragung feiner Halbtöne erleichtert werden kann, wodurch er in hohem Maße als Toner für Umkehrentwicklung geeignet wird. Da die tribolelektrischen Ladungen stabil aufrechterhalten werden können, kann der Toner auch vorzugsweise in der nicht magnetischen Einkomponenten-Entwicklung verwendet werden. In der vorliegenden Erfindung bezieht sich der Begriff "nicht magnetischer Toner" auf ein paramagnetisches Material, ein diamagnetisches Material oder ein ferromagnetisches Material mit einer Sättigungsmagnetisierung von 10 Am²/kg oder weniger, vorzugsweise 2,5 Am²/kg oder weniger.
Weiter ist der erfindungsgemäße nicht magnetische schwarze Toner ähnlich im Widerstand zu Farbmitteln, wie Gelb, Cyan und Magenta, daher kann der nicht magnetische schwarze Toner geeignet in der Erzeugung von fixierten Vollfarbbildern verwendet werden.
Außerdem stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Entwicklung eines Toners bereit, umfassend Auftragen des erfindungsgemäßen nicht magnetischen schwarzen Toners auf eine Entwicklungsvorrichtung für Umkehrentwicklung. In diesem Verfahren ist bevorzugt, dass die Entwicklungsvorrichtung eine Vorrichtung für nicht magnetische Einkomponenten-Entwicklung oder eine Vorrichtung für Vollfarbentwicklung ist.

BEISPIELE

Mittlere Teilchengröße des Verbundoxids

Das Zahlenmittel der Teilchengröße wird durch Messen aus einer Elektronenmikrophotographie bestimmt.

Ölabsorption (ml/100 g) des Verbundoxids

Die Ölabsorption von Leinsaat wird mit einem Verfahren gemäß JIS K5101 bestimmt.

Spezifische Oberfläche (m²/100 g) des Verbundoxids

Die spezifische Oberfläche wird mit dem Stickstoffabsorptionsverfahren (BET- Verfahren) bestimmt.

Säurewert des Harzes

Der Säurewert wird mit einem Verfahren gemäß JIS K0070 bestimmt.

Glasübergangspunkt des Harzes

Der Glasübergangspunkt wird unter Verwendung eines Differentialscanningkalorimeters "DSC 210" (im Handel erhältlich von Seiko Instruments, Inc.) unter Erhöhen der Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 10°C/min bestimmt.

Gewichtsmittel des Molekulargewichts des Harzes

Das Gewichtsmittel des Molekulargewichts wird mit dem GPC-Verfahren (Säule: GMHLX + G3000HXL (im Handel erhältlich von Tosoh Corporation), Standardprobe: monodispergiertes Polystyrol) bestimmt.

Erweichungspunkte und Viskositäten von Harz und Toner

Der Erweichungspunkt wird unter Verwendung eines Fließtesters des "Koka"-Typs "CFT-500D" (im Handel erhältlich von Shimadzu Corporation), der eine in Fig. 1 gezeigte Struktur aufweist, bestimmt. Genauer wird eine in einen Zylinder 2 gefüllte Probe 5 mit einem Erwärmer 3 erwärmt und geschmolzen, und eine festgelegte Last wird von der oberen Seite mit einem Kolben 1 (Probe: 1 g, Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung: 6°C/min. Last: 1,96 MPa, Düsendurchmesser: 1 mm und Düsenlänge: 1 mm) angelegt. Der Erweichungspunkt bezieht sich auf eine Temperatur, bei der die Hälfte der Probe durch eine Düse 4 fließt.
Die Viskosität wird durch folgende Gleichung, basierend auf der Beziehung zwischen der Scherbeanspruchung und der Fließgeschwindigkeit, bestimmt mit der ausgeflossenen Probe, berechnet.

1. Fließgeschwindigkeit (Q)

²

1. Viskosität (η)

Harzherstellungsbeispiel

Die in Tabelle 1 gezeigten Ausgangsmonomere und 50 g Dibutylzinnoxid wurden unter einer Stickstoffgasatmosphäre unter Rühren der Bestandteile bei 230°C umgesetzt. Man ließ die Reaktion ablaufen, bis der Erweichungspunkt, bestimmt gemäß ASTM D36- 86, die gewünschte Temperatur erreichte, wobei jeder der Polyester 1 bis 9 erhalten wurde. Das Molverhältnis des Carbonsäurebestandteils (A) zum Alkoholbestandteil (G) und der Erweichungspunkt (Tm), der Glasübergangspunkt (Tg), die Säurezahl (AV) und die Konzentration der aromatischen funktionellen Gruppe jedes Harzes sind in Tabelle 1 gezeigt.
Zusätzlich ist ein Copolymerharz von Styrol/Methacrylsäure-n-butylester (Gewichtsverhältnis = 65/35, Gewichtsmittel des Molekulargewichts: 67 000) ebenfalls in Tabelle 1 als Styrol-Acrylharz 1 aufgeführt.
Hier in Tabelle 1 wird die Konzentration der aromatischen funktionellen Gruppe, zum Beispiel für den Polyester 1 unter der Annahme, dass das gesamte Atomgewicht der aromatischen funktionellen Gruppe (C₆H₄) 76 beträgt, wie folgt berechnet:
Ebenfalls wird die Konzentration der aromatischen funktionellen Gruppe für das Styrol-Acrylharz 1 unter der Annahme, dass das gesamte Atomgewicht der aromatischen funktionellen Gruppe (C₆H₅) 77 beträgt, wie folgt berechnet:

Beispiele 1 bis 13 und Vergleichsbeispiele 1 und 2

7000 g eines Harzbindemittels, wie in Tabelle 3 gezeigt, 700 g eines Farbmittels, wie in Tabelle 3 gezeigt, 70 g Polypropylenwachs "NP-055" (im Handel erhältlich von MITSUI CHEMICALS, INC.) und 70 g eines Ladungseinstellmittels "S-34" (im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.) wurden in einen Henschel-Mischer eingebracht und bei einer Mischertemperatur von 40°C 3 Minuten unter Rühren gemischt, wobei ein Gemisch erhalten wurde. Das erhaltene Gemisch wurde bei 100°C mit einem kontinuierlichen Doppelschneckenknetwerk schmelzgeknetet, wobei ein geknetetes Produkt erhalten wurde. Das geknetete Produkt wurde dann an Luft abgekühlt, grob pulverisiert und fein pulverisiert und dann gesiebt, wobei ein Pulver mit einem Volumenmittel der Teilchengröße von 8,5 µm erhalten wurde.
1000 g des erhaltenen Pulvers und 8 g eines hydrophoben Siliciumdioxids "R-972" (im Handel erhältlich von Nippon Aerosil; mittlere Teilchengröße: 16 nm) wurden 3 Minuten mit einem Henschel-Mischer unter Rühren gemischt, wobei ein schwarzer Toner erhalten wurde.
Die mittlere Teilchengröße, die Olabsorption und weitere Eigenschaften der in den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendeten Verbundoxide sind in Tabelle 2 gezeigt.

Testbeispiel 1

Eine kleine Menge eines Toners wurde auf ein Diaglas eben aufgetragen und mit Durchlicht unter einem optischen Mikroskop untersucht, das auf eine Vergrößerung von 600 eingestellt war. Der Anteil von Toner, der kein Farbmittel enthielt (leere Teilchen), wurde optisch bestimmt und mit folgenden Beurteilungskriterien eingestuft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. Beurteilungskriterien ≙: Besonders ausgezeichnet, keine leeren Teilchen beobachtet;
○: ausgezeichnet für praktische Verwendung, mit geringer Menge an beobachteten leeren Teilchen;
Δ: Grenze für praktische Verwendung, mit beobachteter Menge an leeren Teilchen; und
X: für praktische Verwendung nicht bevorzugt, mit großer Menge an beobachteten leeren Teilchen.
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist zu erkennen, dass die Anteile der leeren Teilchen in den Tonern der Beispiele 1 bis 13 gering sind, während die Anteile der leeren Teilchen in den Tonern der Vergleichsbeispiele 1 und 2, die nicht die gewünschten Viskositätseigenschaften aufweisen, hoch sind.

Testbeispiel 2

Jeder der in den Beispielen 1 bis 13 erhaltenen Toner wurde auf einen nicht magnetischen Einkomponenten-Laserdrucker für Umkehrentwicklung "Microline 703n" (im Handel erhältlich von Oki Data Corporation) aufgetragen und 50 Bögen mit vollschwarzen Bildern gedruckt. Als Ergebnis wurde bestätigt, dass Bilder mit ausreichender Bilddichte ohne weiße Flecken und geringerer Nebelbildung im Bild erhalten werden konnten.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein für Umkehrentwicklung geeigneter nicht magnetischer schwarzer Toner, der ein schwarzes Farbmittel umfasst und keine leeren Teilchen enthält, bereitgestellt werden.

Claims

1. Nicht magnetischer schwarzer Toner, umfassend:
ein Harzbindemittel; und
ein Farbmittel, das ein Verbundoxid von zwei oder mehr Metallen umfasst, wobei der Toner eine Viskosität am Erweichungspunkt von 4,5 × 10³ bis 2,3 × 10⁴ Pa.s aufweist.

2. Nicht magnetischer schwarzer Toner nach Anspruch 1, der für Umkehrentwicklung geeignet ist.

3. Nicht magnetischer schwarzer Toner nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Konzentration einer aromatischen funktionellen Gruppe in den das Harzbindemittel bildenden Ausgangsmonomeren 20 bis 70 Gew.-% beträgt.

4. Nicht magnetischer schwarzer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Harzbindemittel einen Polyester umfasst.

5. Nicht magnetischer schwarzer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei mindestens ein das Verbundoxid bildendes Metall ein Element ist, ausgewählt aus Magnesium (Mg), Aluminium (Al), Titan (Ti), Mangan (Mn) und Eisen (Fe).

6. Nicht magnetischer schwarzer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Verbundoxid in einer Menge von 4 bis 30 Gew.-% des Toners enthalten ist.

7. Nicht magnetischer schwarzer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Verbundoxid eine Ölabsorption pro Flächeneinheit von 0,07 ml/m² oder weniger aufweist.

8. Nicht magnetischer schwarzer Toner nach Anspruch 4, wobei der Polyester eine Viskosität an seinem Erweichungspunkt von 4,5 × 10³ bis 2,3 × 10⁴ Pa.s aufweist.

9. Nicht magnetischer schwarzer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Konzentration der aromatischen funktionellen Gruppen in den das Harzbindemittel bildenden Ausgangsmonomeren 25 bis 50 Gew.-% beträgt.

10. Verfahren zur Entwicklung eines Toners, umfassend Aufbringen des nicht magnetischen schwarzen Toners nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf eine Entwicklungsvorrichtung für Umkehrentwicklung.