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DE102019006869A1 - Interferenzpigmente - Google Patents

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DE102019006869A1
DE102019006869A1 DE102019006869.6A DE102019006869A DE102019006869A1 DE 102019006869 A1 DE102019006869 A1 DE 102019006869A1 DE 102019006869 A DE102019006869 A DE 102019006869A DE 102019006869 A1 DE102019006869 A1 DE 102019006869A1
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DE
Germany
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sio
tio
flakes
substrate mixture
layer thickness
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Withdrawn
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DE102019006869.6A
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English (en)
Inventor
Stephanie Andes
Ulrich Schoenefeld
Thomas Krasemann
Almut von der Brelie
Ralf Schweinfurth
Manfred Thon
Martina Welsch
Richard Grunwitz
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
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Priority to PCT/EP2020/076874 priority patent/WO2021063823A1/de
Priority to JP2021547674A priority patent/JP2022551545A/ja
Priority to US17/296,790 priority patent/US11746240B2/en
Priority to EP20785459.7A priority patent/EP3870651A1/de
Priority to CN202080007219.8A priority patent/CN114521207B/zh
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Interferenzpigmente auf der Basis von SiO2-Plättchen mit einer breiten Schichtdickenverteilung sowie deren Verwendung in Farben, Lacken, Pulverlacken, Kunststoffen und insbesondere in kosmetischen Formulierungen und zur Färbung von Lebensmittel- und pharmazeutischen Produkten.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Interferenzpigmente auf der Basis von SiO2-Plättchen mit einer breiten Schichtdickenverteilung sowie deren Verwendung in Farben, Lacken, Pulverlacken, Kunststoffen und insbesondere in kosmetischen Formulierungen und zur Färbung von Lebensmittel- und pharmazeutischen Produkten.
  • Interferenzpigmente basierend auf plättchenförmigen Substraten werden in allen Bereichen der Technik eingesetzt, insbesondere im Bereich der Autolacke, Kunststoffe, Druckfarben, in kosmetischen Formulierungen. In der Regel bestehen die Interferenzpigmente aus plättchenförmigen Substraten, die Partikelgrößen im Bereich von 5-150 µm aufweisen und mit ein oder mehreren Metalloxiden, wie z.B. TiO2 oder Fe2O3, Fe3O4, beschichtet sind. Die Interferenzpigmente besitzen dabei eine einheitliche Schichtdicke.
  • Aus der WO 93/08237 sind Effektpigmente auf der Basis von transparenten Siliziumdioxid-Plättchen, die eine einheitliche Schichtdicke aufweisen, bekannt. Die dort beschriebenen Pigmente bestehen aus dünnen SiO2-Plättchen (Dicke der Plättchen von 50 µm bis 5000 µm), die mit ein oder mehreren Metalloxidschichten umhüllt sind.
  • Farbstarke rote Effektpigmente auf Basis von SiO2-Plättchen mit einer einheitlichen Schichtdicke sind in der DE 102005002124 beschrieben. Diese Pigmente umfassen mit Eisenoxid beschichtete SiO2-Plättchen, wobei die Gesamtdicke der Pigmente nicht größer als 500 nm (± 30 nm) ist.
  • Die im Markt befindlichen metalloxidbeschichteten SiO2-Plättchen mit dem Markennamen Xirona® der Fa. Merck KGaA bestehen aus SiO2-Plättchen einheitlicher Dicke umhüllt mit einer Metalloxidschicht (TiO2 oder Fe2O3) der Dicke von 10 nm bis 500 nm. Die Dicken der SiO2-Plättchen liegen im Bereich von 200 nm bis 900 nm. Derartige Pigmente zeichnen sich je nach Dicke der eingesetzten Plättchen und der aufgebrachten Metalloxidschicht(en) sowie nach Art des Metalloxids durch besonders intensive Interferenzfarben und durch sehr starke winkelabhängige Farbwechseleffekte aus, wobei der Farbwechsel zwischen 2-3 Farben stattfindet und der Betrachter beim Wechsel seiner Beobachtungsposition zum pigmentierten Objekt unterschiedlich intensive Farben wahrnimmt. Problematisch ist allerdings, dass ein intensiver Farbflop nicht immer in allen Anwendungen erwünscht ist. Ein weiterer Nachteil ist, dass silberweiße Interferenzpigmente basierend auf SiO2-Plättchen einer Schichtdicke nicht hergestellt werden können.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung von Interferenzpigmenten basierend auf SiO2-Plättchen, die die oben genannten Nachteile nicht aufweisen.
  • Überraschenderweise wurde gefunden, dass bei Interferenzpigmenten, die auf beschichteten SiO2-Plättchen mit einer breiten Schichtdickenverteilung basieren, die Ausprägung des Farbwechsels gezielt gesteuert werden kann. Das Farbflopverhalten lässt sich von sehr ausgeprägt bis ganz dezent auf den jeweiligen Anwendungszweck einstellen unter Beibehaltung hoher Farbreinheit und Farbstärke.
  • Es ist sogar möglich den Farbflop so weit zu unterdrücken, dass neutrale Interferenzpigmente, wie z.B. silberweiße Interferenzpigmente mit hohem Glanz und reinweißer Körperfarbe erhältlich sind.
  • Die aus dem Stand der Technik bekannten Interferenzpigmente auf der Basis von SiO2-Plättchen weisen eine einheitliche Schichtdicke auf, während die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente auf einem Gemisch aus SiO2-Plättchen basieren, wobei die Plättchen mindestens 4, vorzugsweise 5, 6, 7 oder 8, unterschiedliche Schichtdicken aufweisen.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Interferenzpigmente basierend auf einem Gemisch aus SiO2-Plättchen, wobei die Plättchen mindestens 4 unterschiedliche Schichtdicken aufweisen, und das Gemisch aus SiO2-Plättchen mit mindestens einer hochbrechenden Schicht beschichtet ist.
  • Die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente zeichnen sich durch hohe Farbstärke und -reinheit aus und besitzen dezent ausgeprägte, natürlich wirkende Farbflop-Effekte. Je mehr unterschiedliche Schichtdicken das Gemisch aus SiO2-Plättchen enthält, desto geringer ausgeprägt ist der Farbflop. Es ist weiterhin möglich den Farbwechsel fast vollständig zu unterdrücken um neutrale Interferenzfarben, z.B. ein silberweißes Interferenzpigment, zu erhalten.
  • Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung des erfindungsgemäßen Pigmentgemisches in Farben, Lacken, Druckfarben, Sicherheitsdruckfarben, Kunststoffen, keramischen Materialien, Glasuren, Gläsern, als Tracer, zur Herstellung von Pigmentpräparationen und Trockenpräparaten und insbesondere in kosmetischen Formulierungen und zur Einfärbung von Lebensmittelzubereitungen und Lebensmittelüberzügen sowie für pharmazeutische Zubereitungen.
  • Die Größe der SiO2-Substrate ist an sich nicht kritisch und kann auf den jeweiligen Anwendungszweck abgestimmt werden. In der Regel haben die plättchenförmigen Substrate eine Dickenverteilung im Bereich von 0,1 bis 2 µm, insbesondere von 0,2 bis 4,5 µm und ganz besonders bevorzugt von 0,2 bis 1 µm. Die Ausdehnung in den beiden anderen Bereichen beträgt üblicherweise 1 bis 250 µm, vorzugsweise 2 bis 200 µm und insbesondere 5 bis 50 µm.
  • Vorzugsweise werden als Substratgemisch SiO2-Plättchen eingesetzt, die mindestens 4, vorzugsweise 5, 6, 7 oder 8 unterschiedliche Schichtdicken aufweisen. Die einzelnen Schichtdicken unterscheiden sich vorzugsweise um 10 nm, insbesondere um 15 nm und ganz besonders bevorzugt um 20 nm.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform besteht das Basissubstratgemisch aus 6, 7 oder 8 unterschiedlichen SiO2-Plättchen, die sich in der Dicke unterscheiden.
  • Bevorzugte Gemische aus SiO2-Plättchen weisen folgende Schichtdicken auf:
    • • 360 nm
    • • 380 nm
    • • 400 nm
    • • 420 nm
    • • 440 nm
    • • 460 nm
    • • 480 nm
    • • 500 nm oder
    • • 360 nm
    • • 380 nm
    • • 400 nm
    • • 420 nm
    • • 440 nm
    • • 460 nm
    • • 480 nm oder
    • • 300 nm
    • • 320 nm
    • • 340 nm
    • • 360 nm
    • • 380 nm
    • • 400 nm
    • • 420 nm
    • • 440 nm oder
    • • 300 nm
    • • 310 nm
    • • 340 nm
    • • 350 nm
    • • 370 nm
    • • 380 nm oder
    • • 400 nm
    • • 420 nm
    • • 440 nm
    • • 460 nm
    • • 480 nm
    • • 500 nm
    • • 520 nm.
  • Die SiO2-Plättchen können in jedem Verhältnis miteinander gemischt werden, in Abhängigkeit vom gewünschten Farbflop-Effekt. Je gleichmäßiger das Schichtdickenverhältnis der Mischung, z.B. (1 : 1 : 1 : 1::1 ...) und je höher die Anzahl der verwendeten Schichtdicken (> 4), desto dezenter fallen die darauf resultierenden Farbübergänge (Farbflop-Eigenschaften) der Interferenzpigmente aus.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt das Mischungsverhältnis der SiO2-Plättchen mit
    • 4 unterschiedlichen Schichtdicken jeweils 25 %
    • 5 unterschiedlichen Schichtdicken jeweils 20 %
    • 6 unterschiedlichen Schichtdicken jeweils 16,67 %
    • 7 unterschiedlichen Schichtdicken jeweils 14,29 %
    • 8 unterschiedlichen Schichtdicken jeweils 12,5 %
    • 9 unterschiedlichen Schichtdicken jeweils 11,11%
    • 10 unterschiedlichen Schichtdicken jeweils 12,5 %,

    wobei die Summe des Gemisches immer 100 % ergibt.
  • Insbesondere bei Einsatz von mindestens 6 unterschiedlichen Schichtdicken ist es möglich Interferenzpigmente mit rein neutralen Interferenzfarben zu erhalten, die fast keinen Farbübergang mehr aufweisen, aber einen hohen Glanz zeigen.
  • In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt das Mischungsverhältnis
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 360 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 380 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 400 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 420 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 440 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 460 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 480 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 500 nm oder
    • 20 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 320 nm
    • 20 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 380 nm
    • 20 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 420 nm
    • 20 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 460 nm
    • 20 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 500 nm oder
    • 5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 300 nm
    • 10 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 320 nm
    • 10 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 340 nm
    • 25 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 360 nm
    • 25 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 380 nm
    • 10 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 400 nm
    • 10 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 420 nm
    • 5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 440 nm.
  • Bei dem Mischungsverhältnis handelt es sich um Gewichtsverhältnisse bezogen auf das Substratgemisch.
  • Die SiO2-Plättchen werden vorzugsweise hergestellt, wie in der WO 93/08237 offenbart. Mit Hilfe des dort beschriebenen Bandverfahrens lassen sich SiO2-Plättchen einheitlicher Dicke herstellen. Für die Herstellung des Basissubstratgemisches für die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente, werden die SiO2-Plättchen unterschiedlicher Dicke gemischt. Im nächsten Schritt wird das SiO2-Plättchen-Gemisch dann mit mindestens einer hochbrechenden Schicht belegt.
  • Es ist aber auch möglich SiO2-Plättchen mit einer definierten Schichtdicke mit mindestens einer hochbrechenden Schicht zu belegen und anschließend die beschichteten SiO2-Plättchen mit unterschiedlichen Schichtdicken zu mischen.
  • In einer bevorzugten Variante werden die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente in der Weise hergestellt, dass ein SiO2-Plättchengemisch mit mindestens 4 unterschiedlichen Schichtdicken mit mindestens einer hochbrechenden Schicht belegt wird.
  • Unter einer hochbrechenden Schicht werden in dieser Patentanmeldung Schichten verstanden, die einen Brechungsindex von n ≥ 1,8 aufweisen.
  • Unter einer niedrigbrechenden Schicht werden in dieser Patentanmeldung Schichten verstanden, die einen Brechungsindex von n < 1,8 aufweisen.
  • Die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente lassen sich leicht herstellen durch die Erzeugung mindestens einer hochbrechenden Schicht auf dem Substratgemisch bestehend aus SiO2-Plättchen mit mindestens 4 unterschiedlichen Schichtdicken. Bei der hochbrechenden Schicht handelt es sich vorzugsweise um Metalloxidschichten, Metallschichten und Metallsulfid-Schichten. Geeignete Metalloxide sind insbesondere TiO2, Fe2O3, Fe3O4, ZrO2, ZnO, Cr2O3, AgO, MnO, CuO, CoO, NiO, sowie Gemische der genannten Oxide.
  • Besonders bevorzugte Interferenzpigmente basieren auf einem SiO2-Plättchengemisch, dass mindestens 4 verschiedene Schichtdicken aufweist und mit ein oder mehreren Metalloxiden aus der Gruppe TiO2, Fe2O3 oder Fe3O4 oder deren Gemische beschichtet ist oder weisen eine Multilayer-Beschichtung auf bestehend aus alternierend hoch- und niedrigbrechenden Schichten, wie z.B. TiO2 - SiO2 - TiO2 oder TiO2 - MgO*SiO2 - TiO2.
  • Die Metalloxidschichten werden vorzugsweise naßchemisch aufgebracht, wobei die zur Herstellung von Perlglanzpigmenten entwickelten naßchemischen Beschichtungsverfahren angewendet werden können; derartige Verfahren sind z.B. beschrieben in DE 14 67 468 , DE 19 59 988 , DE 20 09 566 , DE 22 14 545 , DE 22 15 191 , DE 22 44 298 , DE 23 13 331 , DE 25 22 572 , DE 31 37 808 , DE 31 37 809 , DE 31 51 343 , DE 31 51 354 , DE 31 51 355 , DE 32 11 602 , DE 32 35 017 oder auch in weiteren Patentdokumenten und sonstigen Publikationen.
  • Bei der Naßbeschichtung wird das SiO2-Substratgemisch in Wasser suspendiert und mit einem oder mehreren hydrolysierbaren Metallsalzen bei einem für die Hydrolyse geeigneten pH-Wert versetzt, der so gewählt wird, dass die Metalloxide bzw. Metalloxidhydrate direkt auf den Plättchen ausgefällt werden, ohne daß es zu Nebenfällungen kommt. Der pH-Wert wird üblicherweise durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base und/oder Säure konstant gehalten. Anschließend werden die Pigmente abgetrennt, gewaschen und getrocknet und gegebenenfalls geglüht, wobei die Glühtemperatur im Hinblick auf die jeweils vorliegende Beschichtung optimiert werden kann. In der Regel liegen die Glühtemperaturen zwischen 250 und 1000 °C, vorzugsweise zwischen 350 und 900 °C. Falls gewünscht können die Interferenzpigmente nach Aufbringen einzelner Beschichtungen abgetrennt, getrocknet und ggf. geglüht werden, um dann zur Auffällung der weiteren Schichten wieder resuspendiert zu werden.
  • Weiterhin kann die Beschichtung auch in einem Wirbelbettreaktor durch Gasphasenbeschichtung erfolgen, wobei z.B. die in EP 0 045 851 und EP 0 106 235 zur Herstellung von Perlglanzpigmenten vorgeschlagenen Verfahren entsprechend angewendet werden können.
  • In einer weiteren Ausführungsform weisen die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente mindestens eine hochbrechende und mindestens eine niedrigbrechende Schicht oder eine alternierende Schichtenfolge von hoch- und niedrigbrechenden Schichten auf.
  • Als Metalloxid mit einem hohen Brechungsindex wird bevorzugt Titandioxid und/oder Eisenoxid eingesetzt. Als Metalloxid mit niedrigem Brechungsindex wird vorzugsweise SiO2, Al2O3, MgO verwendet oder MgO*SiO2.
  • Für das Aufbringen der Titandioxidschichten wird das im US 3,553,001 beschriebene Verfahren bevorzugt.
  • Zu einer auf etwa 50-100 °C erhitzten Suspension des zu beschichtenden Materials wird langsam eine wäßrige Titansalzlösung zugegeben, und es wird durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base, wie z.B. wäßrige Ammoniaklösung oder wäßrige Alkalilauge, ein weitgehend konstanter pH-Wert von etwa 0,5-5 eingehalten. Sobald die gewünschte Schichtdicke der TiO2-Fällung erreicht ist, wird die Zugabe der Titansalzlösung und der Base gestoppt.
  • Dieses, auch als Titrationsverfahren bezeichnete Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß ein Überschuß an Titansalz vermieden wird. Das wird dadurch erreicht, daß man pro Zeiteinheit nur eine solche Menge der Hydrolyse zuführt, wie sie für eine gleichmäßige Beschichtung mit dem hydratisierten TiO2 erforderlich ist und wie pro Zeiteinheit von der verfügbaren Oberfläche der zu beschichtenden Teilchen aufgenommen werden kann. Es entstehen deshalb keine hydratisierten Titandioxidteilchen, die nicht auf der zu beschichtenden Oberfläche niedergeschlagen sind.
  • Sofern die Interferenzpigmente eine TiO2-Schicht enthalten, kann diese in der Rutil- oder in der Anatasmodifikation vorliegen. Vorzugsweise liegt sie als Rutil vor. Die Rutilisierung ist dem Fachmann bekannt und kann beispielsweise erfolgen wie in der U.S. 4,038,099 , U.S. 5,433,779 , U.S. 6,626,989 , WO 03/097749 , U.S. 4,086,100 , U.S. 4,867,794 beschrieben. Besonders bevorzugt ist die Rutilisierung unter Verwendung von Zinnoxid, wie z.B. in der U.S. 4,867,794 offenbart.
  • Die Dicke der einzelnen hoch- und niedrigbrechenden Schichten auf der SiO2-Plättchenoberfläche beträgt in der Regel 10 bis 1000 nm, vorzugsweise 15 bis 800 nm und insbesondere 20-600 nm. Die Gesamtdicke aller Schichten auf dem SiO2-Plättchen ist vorzugsweise < 3 µm.
  • Unter „Schicht“ oder „Beschichtung“ ist in dieser Anmeldung die vollständige Umhüllung eines SiO2-Plättchens zu verstehen.
  • Der Aufbau besonders bevorzugter erfindungsgemäßer Interferenzpigmente wird nachfolgend genannt, wobei das Substratgemisch ein Gemisch ist aus mindestens 4 verschiedenen SiO2-Plättchen, die sich in der Teilchendicke unterscheiden:
    • Substratgemisch + TiO2
    • Substratgemisch + Fe2O3
    • Substratgemisch + Fe3O4
    • Substratgemisch + TiO2/Fe2O3
    • Substrataemisch + TiO2 + Fe2O3
    • Substratgemisch + TiO2 + Fe3O4
    • Substratgemisch + TiO2 + SiO2
    • Substratgemisch + Fe2O3 + SiO2
    • Substratemisch + Fe3O4 + SiO2
    • Substratgemisch + TiO2 + SiO2/Al2O3
    • Substratgemisch + TiO2 + Al2O3
    • Substratgemisch + Fe2O3 + Al2O3
    • Substratgemisch + Fe3O4 + Al2O3
    • Substratgemisch + Cr2O3
    • Substratgemisch + SnO2
    • Substratgemisch + SiO2
    • Substratgemisch + ZrO2
    • Substratgemisch + ZnO
    • Substratgemisch + TiO2 + SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + TiO2 + Al2O3 + TiO2
    • Substratgemisch + TiO2 + MgO*SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + TiO2 + CaO*SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + TiO2 + Al2O3*SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + TiO2 + B2O3*SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + Fe2O3 + SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + Fe2O3 + Al2O3 + TiO2
    • Substratcemisch + Fe2O3 + MgO*SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + Fe2O3 + CaO*SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + Fe2O3 + Al2O3*SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + Fe2O3 + B2O3*SiO2 + TiO2
    • Substratemisch + TiO2/Fe2O3+ SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + Al2O3 + TiO2
    • Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + MgO*SiO2 + TiO2
    • Substratemisch + TiO2/Fe2O3+ CaO*SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + Al2O3*SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + B2O3*SiO2 + TiO2
    • Substratgemisch + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    • Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    • Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + MgO*SiO2 + TiO2/Fe2O3
    • Substratgemisch + TiO2 + Al2O3 + TiO2/Fe2O3
    • Substratgemisch + TiO2 + MgO*SiO2 + TiO2/Fe2O3
    • Substratgemisch + TiO2 + CaO*SiO2 + TiO2/Fe2O3
    • Substratgemisch + TiO2 + Al2O3*SiO2 + TiO2/Fe2O3
    • Substratgemisch + TiO2 + B2O3*SiO2 + TiO2/Fe2O3
    • Substratgemisch + SnO2 + TiO2
    • Substratgemisch + SnO2 + Fe2O3
  • Die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente können auch zur Verbesserung der Licht-, Wetter- und chemischen Stabilität oder zur Erhöhung der Kompatibilität in unterschiedliche Medien noch mit einer organischen oder anorganischen Schutzschicht versehen sein. Als Nachbeschichtungen bzw. Nachbehandlungen kommen beispielsweise Silane, Silikone, adsorbierenden Silikone, Metallseifen, Aminosäuren, Lecithine, Fluorkomponenten, Polyethylene, Kollagen oder die in den DE 22 15 191 , DE 31 51 354 , DE 32 35 017 oder DE 33 34 598 , EP 0 632 109 , US 5,759,255 , DE 43 17 019 , DE 39 29 423 , EP 0 492 223 , EP 0 342 533 , EP 0 268 918 , EP 0 141 174 , EP 0 764 191 , WO 98/13426 oder EP 0 465 805 beschriebenen Verfahren in Frage. Durch diese Nachbeschichtung wird die chemische und photochemische Stabilität weiter erhöht oder die Handhabung des Interferenzpigments, insbesondere die Einarbeitung in unterschiedliche Medien, erleichtert. Zur Verbesserung der Benetzbarkeit, Dispergierbarkeit und/oder Verträglichkeit mit den Anwendermedien können beispielsweise funktionelle Beschichtungen aus SiO2 oder Al2O3 oder ZrO2 oder deren Gemische auf die Pigmentoberfläche aufgebracht werden. Weiterhin sind organische Nachbeschichtungen möglich, z.B. mit Silanen, wie beispielsweise beschrieben in der EP 0090259 , EP 0 634 459 , WO 99/57204 , WO 96/32446 , WO 99/57204 , U.S. 5,759,255 , U.S. 5,571,851 , WO 01/92425 oder in J.J. Ponjee, Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff. und P.H. Harding J.C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4, S. 471-493. Die zusätzlich aufgebrachten Stoffe machen nur etwa 0,1 bis 5 Gew.%, vorzugsweise 0,5 bis 3,0 Gew.%, des gesamten Pigments aus.
  • Die Nachbeschichtung der erfindungsgemäßen Interferenzpigmente kann direkt in einem Eintopfverfahren an die Beschichtung der SiO2-Plättchen erfolgen. Es ist aber auch möglich das Interferenzpigment zunächst zu isolieren, gegebenenfalls zu trocken und zu kalzinieren und anschließend die Nachbeschichtung aufzubringen.
  • Die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente sind mit einer Vielzahl von Farbsystemen kompatibel vorzugsweise aus dem Bereich der Lacke, Farben und Druckfarben, insbesondere Sicherheitsdruckfarben. Aufgrund der nicht kopierbaren optischen Effekte können die erfindungsgemäßen Pigmente insbesondere bei der Herstellung von fälschungssicheren Wertschriften, wie z. B. Geldscheine, Schecks, Scheckkarten, Kreditkarten, Ausweisen, etc., verwendet werden. Ferner sind die Interferenzpigmente auch für die Lasermarkierung von Papier und Kunststoffen sowie für Anwendungen im Agrarbereich, z.B. für Gewächshausfolien, geeignet.
  • Gegenstand der Erfindung ist somit auch die Verwendung der Pigmente in Formulierungen wie Farben, Druckfarben, Lacken, Kunststoffen, keramischen Materialien, Gläsern und zur Kosmetikpräparation.
  • Es versteht sich von selbst, daß für die verschiedenen Anwendungszwecke die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente auch vorteilhaft in Abmischung mit anderen Effektpigmenten und Pigmenten, wie z. B. transparenten und deckenden Weiß-, Bunt- und Schwarzpigmenten sowie mit plättchenförmigen Eisenoxiden, organischen Pigmenten, holographischen Pigmenten, LCPs (Liquid Crystal Polymers), und herkömmlichen transparenten, bunten und schwarzen Glanzpigmenten auf der Basis von metalloxidbeschichteten Glimmer- und SiO2-Plättchen, etc., verwendet werden können. Die Interferenzpigmente können in jedem Verhältnis mit handelsüblichen Pigmenten und Füllstoffen gemischt werden.
  • Als plättchenförmige Farbmittel kommen vor allem Perlglanzpigmente insbesondere auf Basis von Glimmer, SiO2-Plättchen oder Al2O3-Plättchen, die nur mit einer Metalloxidschicht umhüllt sind, Metalleffektpigmente (Al-Plättchen, Bronzen), optisch variable Pigmente (OVP's), Flüssigkristallpolymerpigmente (LCP's) oder holographische Pigmente in Frage.
  • Zu den sphärischen Farbmitteln zählen insbesondere TiO2, eingefärbtes SiO2, CaSO4, Eisenoxide, Chromoxide, Ruß, organische Farbpigmente, wie z.B. Anthrachinon-Pigmente, Chinacridon-Pigmente, Diketopyrrolo-pyrrol-Pigmente, Phthalocyanin-Pigmente, Azopigmente, Isoindolin-Pigmente. Bei den nadelförmigen Pigmenten handelt es sich vorzugsweise um BiOCI, eingefärbte Glasfasern, α-FeOOH, organische Farbpigmente, wie z.B. Azopigmente, β-Phthalocyanin Cl Blue 15,3, Cromophtalgelb 8GN (Ciba-Geigy), Irgalith Blau PD56 (Ciba-Geigy), Azomethinkupferkomplex Cl Yellow 129, Irgazingelb 5GT (Ciba-Geigy).
  • Die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente können weiterhin mit handelsüblichen Füllstoffen gemischt werden. Als Füllstoffe sind z.B. zu nennen natürlicher und synthetischer Glimmer, Glasbeads oder Glaspulver, Nylon Powder, reine oder gefüllte Melaminharze, Talkum, Gläser, Kaolin, Oxide oder Hydroxide von Aluminium, Magnesium, Calcium, Zink, BiOCI, Bariumsulfat, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Kohlenstoff, sowie physikalische oder chemische Kombinationen dieser Stoffe.
  • Bezüglich der Partikelform des Füllstoffes gibt es keine Einschränkungen. Sie kann den Anforderungen gemäß z. B. plättchenförmig, sphärisch, nadelförmig, kristallin oder amorph sein.
  • Die Einsatzkonzentration und das Mischungsverhältnis der Interferenzpigmente insbesondere mit organischen und anorganischen Farbpigmenten und Farbstoffen, natürlichen oder synthetischen Ursprungs, wie z.B. Chromoxid, Ultramarin, sphärischen SiO2- oder TiO2-Pigmenten, sind abhängig vom Anwendungsmedium und dem Effekt, der erzielt werden soll.
  • Die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente können sowohl vorteilhaft in der dekorativen als auch in der pflegenden Kosmetik eingesetzt werden, wie z.B. in Lippenstiften, Lipgloss, Eyeliner, Lidschatten, Rouge, Sonnenschutz, Prä-Sun- und After-Sun-Präparate, Make-ups, Body Lotions, Badegele, Seifen, Badesalze, Zahnpasta, Haargele, (Volumen)Mascara, Nagellacke, Presspuder, Shampoos, lose Puder und Gele, etc..
  • Die Konzentration der Interferenzpigmente im zu pigmentierenden Anwendungssystem liegt in der Regel zwischen 0,01 und 70 Gew.%, vorzugsweise zwischen 0,1 und 50 Gew.% und insbesondere zwischen 1,0 und 10 Gew.%, bezogen auf den Gesamtfestkörpergehalt des Systems. Sie ist in der Regel abhängig vom konkreten Anwendungsfall und kann bei losen Pudern bis zu 100 % betragen. Die Einsatzkonzentration des erfindungsgemäßen Interferenzpigmentes reicht von 0,01 Gew.% im Shampoo bis zu 70 Gew. % im Presspuder. Bei einer Mischung der Interferenzpigmente mit sphärischen Füllstoffen, z. B. SiO2, kann die Konzentration bei 0,01-70 Gew.% in der Formulierung liegen. Die kosmetischen Produkte, wie z.B. Nagellacke, Lippenstifte, Presspuder, Shampoos, lose Puder und Gele, zeichnen sich durch besonders reine Interferenzfarben oder einen dezenten Farbflop und interessante Glanzeffekte aus.
  • Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente in den Formulierungen auch mit jeder Art von kosmetischen Roh- und Hilfsstoffen kombiniert werden. Dazu gehören u.a. Öle, Fette, Wachse, Filmbildner, Tenside, Antioxidantien, wie z.B. Vitamin C oder Vitamin E, Stabilisatoren, Geruchsverstärker, Silikonöle, Emulgatoren, Lösemittel wie z.B. Ethanol, oder Ethylacetat oder Butylacetat, Konservierungsmittel und allgemein anwendungstechnische Eigenschaften bestimmende Hilfsstoffe, wie z.B. Verdicker und rheologische Zusatzstoffe wie etwa Bentonite, Hektorite, Siliciumdioxide, Ca-Silicate, Gelatinen, hochmolekulare Kohlenhydrate und/oder oberflächenaktive Hilfsmittel, etc.
  • Ebenso können nanoskalige Dielektrika zur Verbesserung des Hautgefühls beigemischt werden. Beispiele für derartige Beimischungen sind Al2O3, SiO2, ZnO oder TiO2, die üblicherweise in Mengen von 0,01 - 15 % der Formulierung zugegeben werden.
  • Die die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente enthaltenden Formulierungen können dem lipophilen, hydrophilen oder hydrophoben Typ angehören. Bei heterogenen Formulierungen mit diskreten wässrigen und nichtwässrigen Phasen können die erfindungsgemäßen Pigmentgemische in jeweils nur einer der beiden Phasen enthalten oder auch über beide Phasen verteilt sein.
  • Die pH-Werte der Formulierungen können zwischen 1 und 14, bevorzugt zwischen 2 und 11 und besonders bevorzugt zwischen 5 und 8 liegen.
  • Den Konzentrationen der erfindungsgemäßen Interferenzpigmente in der Formulierung sind keine Grenzen gesetzt. Sie können -je nach Anwendungsfall - zwischen 0,001 (rinse-off-Produkte, z.B. Duschgele) - 100 % (z.B. Glanzeffekt-Artikel für besondere Anwendungen) liegen.
  • Die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente können weiterhin auch mit kosmetischen Wirkstoffen kombiniert werden. Geeignete Wirkstoffe sind z.B. Insect Repellents, anorganische UV-Filter, wie z.B. TiO2, UV A/BC-Schutzfilter (z.B. OMC, B3, MBC), auch in verkapselter Form, Anti-Ageing-Wirkstoffe, Vitamine und deren Derivate (z.B. Vitamin A, C, E, etc.), Selbstbräuner (z.B. DHA, Erytrolyse u.a.) sowie weitere kosmetische Wirkstoffe, wie z.B. Bisabolol, LPO, VTA, Ectoin, Emblica, Allantoin, Bioflavanoide und deren Derivate.
  • Organische UV-Filter werden in der Regel in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 - 8 %, anorganische Filter von 0,1 bis 30% in kosmetische Formulierungen eingearbeitet.
  • Die kosmetischen Zubereitungen enthaltend das erfindungsgemäße Interferenzpigment können darüber hinaus weitere übliche hautschonende oder hautpflegende Wirkstoffe enthalten. Dies können prinzipiell alle den Fachmann bekannten Wirkstoffe sein. Besonders bevorzugte Wirkstoffe sind Pyrimidincarbonsäuren und/oder Aryloxime.
  • Unter den kosmetischen Anwendungen ist insbesondere die Verwendung von Ectoin und Ectoin-Derivaten zur Pflege von gealterter, trockener oder gereizter Haut zu nennen. So wird in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 671 161 insbesondere beschrieben, dass Ectoin und Hydroxyectoin in kosmetischen Zubereitungen wie Pudern, Seifen, tensidhaltigen Reinigungsprodukten, Lippenstiften, Rouge, Make-Up, Pflegecremes und Sonnenschutzpräparaten eingesetzt werden.
  • Als Anwendungsform der kosmetischen Formulierungen seien z.B. genannt: Lösungen, Suspensionen, Emulsionen, PIT-Emulsionen, Pasten, Salben, Gele, Cremes, Lotionen, Puder, Seifen, tensidhaltige Reinigungspräparate, Öle, Aerosole und Sprays. Weitere Anwendungsformen sind z.B. Sticks, Shampoos und Duschbäder. Der Zubereitung können beliebige übliche Trägerstoffe, Hilfsstoffe und gegebenenfalls weitere Wirkstoffe zugesetzt werden.
  • Salben, Pasten, Cremes und Gele können die üblichen Trägerstoffe enthalten, z.B. tierische und pflanzliche Fette, Wachse, Paraffine, Stärke, Traganth, Cellulosederivate, Polyethylenglykole, Silicone, Bentonite, Kieselsäure, Talkum und Zinkoxid oder Gemische dieser Stoffe.
  • Puder und Sprays können die üblichen Trägerstoffe enthalten, z.B. Milchzucker, Talkum, Kieselsäure, Aluminiumhydroxid, Calciumsilikat und Polyamid-Pulver oder Gemische dieser Stoffe. Sprays können zusätzlich die üblichen Treibmittel, z.B. Chlorfluorkohlenwasserstoffe, Propan/Butan oder Dimethylether, enthalten.
  • Lösungen und Emulsionen können die üblichen Trägerstoffe wie Lösungsmittel, Lösungsvermittler und Emulgatoren, z.B. Wasser, Ethanol, Isopropanol, Ethylcarbonat, Ethlyacetat, Benzylalkohol, Benzylbenzoat, Propylenglykol, 1,3-Butylglykol, Öle, insbesondere Baumwollsaatöl, Erdnussöl, Maiskeimöl, Olivenöl, Rizinusöl und Sesamöl, Glycerinfettsäureester, Polyethylenglykole und Fettsäureester des Sorbitans oder Gemische dieser Stoffe enthalten.
  • Suspensionen können die üblichen Trägerstoffe wie flüssige Verdünnungsmittel, z.B. Wasser, Ethanol oder Propylenglykol, Suspendiermittel, z.B. ethoxylierte Isostearylalkohole, Polyoxyethylensorbitester und Polyoxyethylensorbitanester, mikrokristalline Cellulose, Aluminiummetahydroxid, Bentonit, Agar-Agar und Traganth oder Gemische dieser Stoffe enthalten.
  • Seifen können die üblichen Trägerstoffe wie Alkalisalze von Fettsäuren, Salze von Fettsäurehalbestern, Fettsäureeiweißhydrolysaten, Isothionate, Lanolin, Fettalkohol, Pflanzenöle, Pflanzenextrakte, Glycerin, Zucker oder Gemische dieser Stoffe enthalten.
  • Tensidhaltige Reinigungsprodukte können die üblichen Trägerstoffe wie Salze von Fettalkoholsulfaten, Fettalkoholethersulfaten, Sulfobernsteinsäurehalbestern, Fettsäureeiweißhydrolysaten, Isothionate, Imidazoliniumderivate, Methyltaurate, Sarkosinate, Fettsäureamidethersulfate, Alkylamidobetaine, Fettalkohole, Fettsäureglyceride, Fettsäurediethanolamide, pflanzliche und synthetische Öle, Lanolinderivate, ethoxylierte Glycerinfettsäureester oder Gemische dieser Stoffe enthalten.
  • Gesichts- und Körperöle können die üblichen Trägerstoffe wie synthetische Öle wie z.B. Fettsäureester, Fettalkohole, Silikonöle, natürliche Öle wie Pflanzenöle und ölige Pflanzenauszüge, Paraffinöle, Lanolinöle oder Gemische dieser Stoffe enthalten.
  • Die kosmetischen Zubereitungen können in verschiedenen Formen vorliegen. So können sie z. B. eine Lösung, eine wasserfreie Zubereitung, eine Emulsion oder Mikroemulsion vom Typ Wasser-in-Öl (W/O) oder vom Typ Öl-in-Wasser (O/W), eine multiple Emulsion, beispielsweise vom Typ Waser-in-ÖI-in-Wasser (W/O/W), ein Gel, einen festen Stift, eine Salbe oder auch ein Aerosol darstellen. Es ist auch vorteilhaft, Ectoine in verkapselter Form darzureichen, z. B. in Kollagenmatrices und anderen üblichen Verkapselungsmaterialien, z. B. als Celluloseverkapselungen, in Gelatine, Wachsmatrices oder liposomal verkapselt. Insbesondere Wachsmatrices wie sie in der DE-OS 43 08 282 beschrieben werden, haben sich als günstig herausgestellt. Bevorzugt werden Emulsionen. O/W-Emulsionen werden besonders bevorzugt. Emulsionen, W/O-Emulsionen und O/W-Emulsionen sind in üblicher Weise erhältlich.
  • Weitere Ausführungsformen stellen ölige Lotionen auf Basis von natürlichen oder synthetischen Ölen und Wachsen, Lanolin, Fettsäureestern, insbesondere Triglyceriden von Fettsäuren, oder öligalkoholische Lotionen auf Basis eines Niedrigalkohols, wie Ethanol, oder eines Glycerols, wie Propylenglykol, und/oder eines Polyols, wie Glycerin, und Ölen, Wachsen und Fettsäureestern, wie Triglyceriden von Fettsäuren, dar.
  • Feste Stifte bestehen aus natürlichen oder synthetischen Wachsen und Ölen, Fettalkoholen, Fettsäuren, Fettsäureestern, Lanolin und anderen Fettkörpern.
  • Ist eine Zubereitung als Aerosol konfektioniert, verwendet man in der Regel die üblichen Treibmittel, wie Alkane, Fluoralkane und Chlorfluoralkane.
  • Die kosmetische Zubereitung kann auch zum Schutz der Haare gegen photochemische Schäden verwendet werden, um Veränderungen von Farbnuancen, ein Entfärben oder Schäden mechanischer Art zu verhindern. In diesem Fall erfolgt geeignet eine Konfektionierung als Shampoo, Lotion, Gel oder Emulsion zum Ausspülen, wobei die jeweilige Zubereitung vor oder nach dem Shamponieren, vor oder nach dem Färben oder Entfärben bzw. vor oder nach der Dauerwelle aufgetragen wird. Es kann auch eine Zubereitung als Lotion oder Gel zum Frisieren und Behandeln, als Lotion oder Gel zum Bürsten oder Legen einer Wasserwelle, als Haarlack, Dauerwellenmittel, Färbe- oder Entfärbemittel der Haare gewählt werden. Die Zubereitung mit Lichtschutzeigenschaften kann Adjuvantien enthalten, wie Grenzflächen aktive Mittel, Verdickungsmittel, Polymere, weichmachende Mittel, Konservierungsmittel, Schaumstabilisatoren, Elektrolyte, organische Lösungsmittel, Silikonderivate, Öle, Wachse, Antifettmittel, Farbstoffe und/oder Pigmente, die das Mittel selbst oder die Haare färben oder andere für die Haarpflege üblicherweise verwendete Ingredienzien.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind ebenfalls Formulierungen, insbesondere kosmetische Formulierungen, die neben den erfindungsgemäßen Interferenzpigmenten mindestens einen Bestandteil ausgewählt aus der Gruppe der Absorptionsmittel, Adstringenzien, antimikrobiellen Stoffe, Antioxidantien, Antiperspirantien, Antischaummittel, Antischuppenwirkstoffe, Antistatika, Bindemittel, biologischen Zusatzstoffe, Bleichmittel, Chelatbildner, Desodorierungsmittel, Emollentien, Emulgatoren, Emulsionsstabilisatoren, Farbstoffe, Feuchthaltemittel, Filmbildner, Füllstoffe, Geruchsstoffe, Geschmacksstoffe, Insect Repellents, Konservierungsmittel, Korrosionsschutzmittel, kosmetischen Öle, Lösungsmittel, Oxidationsmittel, pflanzlichen Bestandteile, Puffersubstanzen, Reduktionsmittel, Tenside, Treibgase, Trübungsmittel, UV-Filter, UV-Absorber, Vergällungsmittel, Aloe Vera, Avocadoöl, Coenzym Q10, Grüner Tee Extrakt, Viskositätsregler, Parfüm, Vitamine, Enzyme, Spurenelemente, Proteine, Kohlenhydrate, essentielle Fette, Mineralien, natürliche Farbstoffe, naturidentische Farbstoffe, Säuren, Zucker, Fette, Geschmacksverstärker, Süßstoffe, Frucht- und Pflanzenextrakte, Wachs, Gummi Arabicum, Cellulose, Cellulosederivate, Stärke, Eiweiß und Eiweißderivate, Carragen.
  • Weiterhin können die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente zur Einfärbung von Pharma- und Lebensmittelerzeugnissen eingesetzt werden, indem die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente ggf. mit weiteren Färbemitteln, wie z.B. natürlichen oder naturidentischen Farbstoffen, in den gewünschten Mengenverhältnissen, dem einzufärbenden Erzeugnis in Mengen von 0,005 bis 15 Gew.%, vorzugsweise 0,01 bis 100 Gew.%, zugegeben wird.
  • Durch die Zumischung von für den Lebensmittelbereich zugelassenen, natürlichen bzw. naturidentischen Farbstoffen, organischen oder anorganischen Farbpigmenten oder färbenden natürlichen Frucht- und Pflanzenextrakten kann das erfindungsgemäße Interferenzpigment den Farbeffekt der Interferenzpigmente im Erzeugnis beeinflusst und gleichzeitig können neuartige changierende Farbeffekte erzielt werden.
  • Geeignete natürliche oder naturidentische Farbstoffe sind insbesondere E 101, E 104, E 110, E 124, E 131, E 132, E 140, E 141, E 151, E 160a. Weiterhin können auch andere Farbpigmente den plättchenförmigen Effektpigmenten beigemischt werden, wie z.B. E 171, E 172, E 153.
  • Der Anteil an Farbstoffen neben den erfindungsgemäßen Interferenzpigmenten bezogen auf das Lebensmittel- oder Pharmaprodukt liegt vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 25 Gew.%. Als Farbstoff können ebenfalls Frucht- und Pflanzenextrakte eingesetzt werden, wie z.B. Möhrensaft, Rote Beete-Saft, Holundersaft, Hibiskussaft, Paprikaextrakt, Aroniaextrakt.
  • Die Gesamtkonzentration aller Pigmente im zu pigmentierenden Erzeugnis sollte 50 Gew.% bezogen auf das Erzeugnis nicht übersteigen. Sie ist in der Regel abhängig vom konkreten Anwendungsfall.
  • Den Lebensmittel- und Pharmaprodukten können auch unterschiedliche Wirkstoffbeimischungen, wie z.B. Vitamine, Enzyme, Spurenelemente, Proteine, Kohlenhydrate, essentielle Fette und / oder Mineralien zugesetzt werden, wobei die Gesamtmenge an Wirkstoffen bezogen auf das Lebensmittel bzw. Pharmaprodukt 25 Gew.% nicht übersteigen sollte. Vorzugsweise beträgt die Menge an Wirkstoffen bzw. Wirkstoffgemischen 0,01 - 20 Gew.% bezogen auf das Produkt.
  • Die Einfärbung der Produkte erfolgt, indem das erfindungsgemäße Interferenzpigment allein oder in Kombination mit weiteren Pigmenten oder Färbemitteln direkt oder in Gegenwart von Wasser und/oder eines organischen Lösungsmittels in den gewünschten Mengenverhältnissen, gleichzeitig oder nacheinander, während oder nach ihrer Herstellung, vor oder nach der Formgebung (z.B. bei Extrusion, Pelletierung, Expondierung, Granulation, etc.) dem einzufärbenden Erzeugnis zugegeben wird. Eine Zumischung der erfindungsgemäßen Interferenzpigmente zu pulverförmigen bzw. losen Pulvern ist ebenfalls möglich.
  • Das erfindungsgemäße Interferenzpigment kann auch zur Färbung der Lebensmittel- und Pharmaprodukte nach der Formgebung auf die Oberfläche appliziert werden. Hierbei wird das Interferenzpigment in der Regel mit einem Auftragsmedium vermischt und anschließend mit geeigneten Auftrags- und Sprühvorrichtungen auf das Produkt aufgetragen. Das Auftrags- bzw. Überzugsmittel sorgt dann für die entsprechende Anhaftung der Interferenzpigmente auf der Produktoberfläche. Diese wird dann entsprechend gefärbt.
  • Bei der Einarbeitung in die Produktmatrix selbst, liegt die Einsatzmenge des erfindungsgemäßen Interferenzpigmentes vorzugsweise bei 0,5 - 40 Gew.%, insbesondere bei 1 - 30 Gew.%. Bei der Oberflächenfärbung von Lebensmittel- und Pharmaprodukten liegt der Einsatzbereich in der verwendeten Farb- bzw. Überzugslösung bei 0,1 - 25 Gew.%, insbesondere bei 1 - 15 Gew. %. Bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Interferenzpigmentes in pulverförmigen Produkten liegt der Einsatzbereich bei 0,05 - 50 Gew. %, insbesondere bei 2 - 10 Gew.%.
  • Die Überzugslösungen enthalten vorzugsweise Wasser oder organische Lösemittel, wie z.B. Ethanol oder Isopropanol. Als Filmbildner wird in den Überzugslösungen vorzugsweise ein Cellulosederivat, wie z.B. Hydroxypropylmethylcellulose, eingesetzt. Insbesondere bevorzugt sind Auftragslösungen mit Cellulosederivaten, die statt Wasser 5 - 80 Gew. % eines geeigneten organischen Lösemittels enthalten.
  • Gegenüber wässrigen Überzugslösungen besitzen die alkoholischen, bzw. alkoholisch-wässrigen, Cellulose-haltigen Auftragslösungen deutliche anwendungstechnische Vorteile:
    • - Einsatz von kühlerer Trocknungsluft während des Sprühauftrags
    • - Färbung von wärmeempfindlichen Produkten, wie z.B. vitaminhaltigen Lebensmitteln, mit den roten Effektpigmenten ist sehr gut möglich.
  • Als zur Einfärbung geeignete Produkte sind insbesondere zu nennen Überzüge auf allen Arten von Lebensmitteln, insbesondere pigmentierte Zucker- und Schellacküberzüge (alkoholische und wässrige), Überzüge mit Ölen und Wachsen, mit Gummi Arabicum und mit Cellulosearten (z.B. HPMC = Hydroxypropylmethylcellulose), mit Stärke- und Eiweißderivaten, Carragenen und sonstigen dem Fachmann bekannten zum Überziehen geeigneten Substanzen. Hierbei wird das erfindungsgemäße Interferenzpigment in der Regel mit dem Auftragsmedium vermischt und anschließend mit geeigneten Auftrags- und Sprühvorrichtungen, oder per Hand auf dem Lebensmittel- oder Pharmaprodukt aufgetragen. Das Auftrags- bzw. Überzugsmittel sorgt dann für die entsprechende Anhaftung der Interferenzpigmente auf der Oberfläche des Lebensmittels oder Pharmaprodukts. Diese wird dann entsprechend gefärbt. Die Auftrags- und Überzugslösungen enthalten vorzugsweise 0,1 - 20 Gew.%, insbesondere 2-15 Gew.% des erfindungsgemäßen Interferenzpigments.
  • Bevorzugte Trockenpulvermischungen für Coatings enthalten ein Cellulosederivat, wie z.B. Hydroxypropylmethylcellulose, Natriumcarboxymethylcellulose, ein Trennmittel, wie z.B. Lecithin oder Stearinsäure, einen Glanzverstärker, wie z.B. Maltodextrin und/oder Dextrose, und das erfindungsgemäße Interferenzpigment. Vorzugsweise enthalten derartige Trockenpulvermischungen das erfindungsgemäße Interferenzpigment in Mengen von 0,01 - 50 Gew.%, insbesondere 0,5 - 40 Gew.% bezogen auf die Pulvermischung. Diesen Trockenpulvermischungen können je nach Bedarf noch Farbstoffe, Geschmackstoffe, Vitamine, Süßstoffe, etc., zugesetzt werden.
  • Für die Einfärbung bzw. für das Coaten geeigneter Produkte sind beispielsweise Esspapier, Oblaten, Ostereier, Zuckerwaren, Kuchendekorationen, Komprimate, Dragees, Kaugummis, Gummiwaren, Fondanterzeugnisse, Marzipanerzeugnisse, Füllmassen, Kakao- und Fettglasuren, Schokolade und schokoladenhaltige Produkte, Speiseeis, Cerealien, Snackprodukte, Überzugsmassen, Tortenspiegel, Zuckerstreuseln, Nonpareilles, Gelee- und Gelatinewaren, Bonbons, Lakritze, Zuckerguss, Zuckerwatte, Fett-, Zucker- und Crememassen, Puddings, Desserts, Tortenguss, Kaltschalen, Limonaden und Brausegetränke, Getränke mit stabilisierenden Additiven, wie z. B. Carboxymethylcellulose, gesäuerte und ungesäuerte Milchprodukte, wie z. B. Quark, Joghurt, Käse, Käserinden, Wursthüllen, etc.
    Bei dragierten bzw. gecoateten Lebensmittel- und Pharmaprodukten ist die Kombination des erfindungsgemäßen Interferenzpigments mit Aromastoffen (Pulver- bzw. Flüssigaromen), Säuren und/oder mit Süßstoffen, wie z.B. Aspartam, möglich um den optischen Effekt auch geschmacklich zu betonen.
  • Gegenstand der Erfindung sind somit alle Formulierungen aus dem Lebensmittel- und Pharmabereich enthaltend das erfindungsgemäße Interferenzpigment allein oder in Kombination mit weiteren Pigmenten/Pigmentgemischen oder Farbstoffen (natürliche bzw. naturidentische) als Färbemittel.
  • Ein weiteres großes Einsatzgebiet liegt im Pharma- und OTC-Bereich zur Einfärbung bzw. als Überzug von Tabletten, Gelatinekapseln, Dragees, Salben, Hustensaft, etc. In Kombination mit üblichen Coatings wie Polymethacrylaten und Cellulosearten, z.B. HPMC, kann das erfindungsgemäße Interferenzpigment vielfältig zur Einfärbung und Veredelung der Produkte eingesetzt werden.
  • Gegenstand der Erfindung sind somit auch Formulierungen enthaltend das erfindungsgemäße Interferenzpigment.
  • Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch zu begrenzen.
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • 100 g eines Gemisches aus SiO2-Plättchen (Teilchengröße 5-50 µm) der Zusammensetzung
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 360 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 380 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 400 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 420 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 440 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 460 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 480 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 500 nm
    • 12,5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 360 nm
    werden in 2000 ml vollentsalztem Wasser unter Rühren auf 75 °C erwärmt. Nun wird mit Salzsäure (15 % HCI) der pH Wert der Suspension auf 2,2 eingestellt. Bei konstantem pH-Wert werden 360 g einer TiOCl2-Lösung (400 g TiCl4/l) mit einer Dosierrate von 2,0 ml/min bis zum Erreichen des Farbendpunktes (silber) zudosiert, wobei der pH-Wert durch gleichzeitiges Zutropfen von 32 %iger Natronlauge (30 %iger KOH) konstant bei 2,2 gehalten wird. Nach beendeter Zugabe wird 10 min nachgerührt, die Suspension abgesaugt und mit VE-Wasser salzfrei gewaschen. Nach einer Trocknung bei 120 °C wird das Pigment 45 min bei 850°C calciniert. Man erhält ein silberweißes Interferenzpigmentgemisch mit einem zarten Interferenz-Rose-Ton, exzellentem Glanz und rein weißer Körperfarbe.
  • Beispiel 2
  • 100 g eines Gemisches aus SiO2-Plättchen (Teilchengröße 5-50 µm) der Zusammensetzung
    • 20 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 320 nm
    • 20 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 380 nm
    • 20 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 420 nm
    • 20 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 460 nm
    • 20 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 500 nm
    werden mit 2000 ml VE-Wasser unter Rühren auf 75 °C erwärmt. Durch Zutropfen von SnCl4-Lösung (22 g/l) wird der pH-Wert auf 1,8 eingestellt. Anschließend wird der Rest von 100 ml SnCl4-Lösung (22 g/l) zudosiert. Dabei wird der pH-Wert mit 32 %iger Natronlauge konstant auf 1,8 gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 10 min nachgerührt. Bei konstantem pH-Wert werden nun 345 ml einer TiOCl2-Lösung (400 g TiCl4/l) bis zum Erreichen des Farbendpunktes (silber) zudosiert, wobei der pH-Wert durch gleichzeitiges Zutropfen von 32 %iger Natronlauge konstant bei 1,8 gehalten wird. Nach beendeter Zugabe wird 10 min nachgerührt, die Suspension abgesaugt und mit VE-Wasser salzfrei gewaschen. Nach einer Trocknung bei 120 °C wird das Pigment 45 min bei 850 °C calciniert. Man erhält ein farbintensives blaues Interferenzpigment mit einem zarten Flop ins rötliche und rein weißer Körperfarbe.
  • Beispiel 3
  • 100 g eines Gemisches aus SiO2-Plättchen (Teilchengröße 5-50 µm) der Zusammensetzung
    • 5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 300 nm
    • 10 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 320 nm
    • 10 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 340 nm
    • 25 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 360 nm
    • 25 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 380 nm
    • 10 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 400 nm
    • 10 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 420 nm
    • 5 % SiO2-Plättchen der Teilchendicke 440 nm
    werden mit 1500 ml VE-Wasser unter Rühren auf 75 °C erwärmt. Unter starkem Rühren wird bei 75 °C und pH 3,0 eine FeCl3-Lösung. (FeCl3-Gehalt: 5,4 %) mit einer Geschwindigkeit von 0,5 ml/min zugetropft. Der pH-Wert wird durch Zugabe von verdünnter NaOH konstant gehalten. Nach Zugabe von 1100 ml wird das Produkt filtriert, mit vollentsalztem Wasser neutral gewaschen, getrocknet und bei 800 °C 30 min geglüht. Man erhält ein dezent kupfer-gold changierendes Interferenzpigment mit attraktiv rosefarbener Pulverfarbe.
  • Anwendungsbeispiele
  • Beispiel A1: Zuckerdragierte Produkte - Schellack-Auftrag:
  • Schellack (Capol 425, Capol GmbH) wird mit 2 Teilen Ethanol (Lebensmittelqualität, min. 90 Vol.%) gemischt. Im Anschluss werden 2 - 8 % Interferenzpigment aus Beispiel 1 hinzugefügt und vermischt. Danach gibt man die geglänzten, zuckerdragierten Produkte in einen herkömmlichen Dragierkessel.
  • Über die im Kessel rotierenden Produkte werden nun zwischen 5 g und 20 g/kg der oben hergestellten Mischung aufgetragen.
  • Nach einigen Minuten wird Trocknungsluft über die Produkte gelenkt. Man erhält Zuckerdragees mit zusätzlichem silber-weißem Perlglanz auf der Oberfläche.
  • Beispiel A2: Mit dunkler Schokolade dragierte Produkte - Auftrag mit Gummi Arabicum
  • Gummi Arabicum Lösung (Capol 254, Capol GmbH) wird mit 2 - 10 % Interferenzpigment aus Beispiel 1 gemischt. Danach gibt man die nicht glänzenden, schokodragierten Produkte in einen herkömmlichen Dragierkessel.
  • Über die im Kessel rotierenden Produkte werden nun zwischen 5 g und 10 g/kg auf die, im Kessel rotierenden, Produkte aufgetragen.
  • Nach einigen Minuten wird Trocknungsluft über die Produkte gelenkt.
  • Man erhält Schoko-Dragees mit einem silber-weißem Perlglanz auf der Oberfläche.
  • Beispiel A3: Zuckerdragierte, weiße Kaugummis - Film-Coating
  • Herstellung der Film-Coating-Lösung:
    • 5 % HPMC-Film-Coating-Pulver-Kompound (Biogrund GmbH) werden zuerst in 25 % Ethanol (Lebensmittelqualität, min 90 Vol.%) eingemischt. Danach wird 70 % kaltes Wasser hinzugegeben. Die Mischung wird solange gerührt, bis das HPMC-Compound komplett gelöst ist.
  • Zu der so hergestellten Lösung werden nun 2 - 10 % Interferenzpigment aus Beispiel 1 hinzugefügt.
  • Die Kaugummis werden in einen Dragierkessel gegeben und in Rotation versetzt. Der Dragierkessel muss hierbei mit geeigneten Mitnehmern versehen sein. Eine Zweistoff-Sprühpistole bzw. - Sprühsystem wird vor der Öffnung des Dragierkessels plaziert. Die notwendige Trocknungsluft wird eingeschaltet.
  • Mit der Sprühpistole werden in Abhängigkeit vom gewünschten Farbeffekt 30 -80 g/kg der Film-Coating-Lösung auf die Kaugummis aufgetragen
  • Man erhält weiße Kaugummis mit einem zusätzlichen, weißen Perlglanzeffekt an der Oberfläche.
  • Beispiel A4: Herstellung von Hartkaramellen
  • Rohstoff % Bezugsquellen:
    Zucker 41 % Fa. Südzucker
    Wasser 17,118 %
    Glucosesirup 41 % C* Sweet Fa. Cerestar, Krefeld
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 1 0,082 % (0,1 % bezogen auf die Gießmasse) Fa. Merck KGaA, Darmstadt
    E 104 1 : 100 verd. 0,4 % Sikovit Fa. BASF, Ludwigshafen
    Aroma 0,4% (Banane 9/030388) Fa. Dragaco, Holzminden
  • Der Zucker wird mit dem Wasser auf 100 °C erhitzt und danach mit Glucosesirup versetzt. Die Lösung wird anschließend auf 145 °C erhitzt. Nach Zugabe des Interferenzpigments, der Farblösung und dem Aroma wird die Karamellösung mit einem Gießtrichter in gefettete Formen gegossen. Zuletzt lässt man zwei Stunden abkühlen. Das InterferenzPigment kann sowohl mit dem Zucker vermischt werden als auch mit dem Glukosesirup vermischt zugegeben werden. Diese Variante enthält keine Säure, da hierdurch die Karamelisation zu stark würde.
  • Man erhält gelbe, transparente Hartkaramellen mit einem zusätzlichen silber-weißem Perlglanzeffekt im Produkt selbst.
  • Beispiel A5: Herstellung von Gelatineartikeln
  • Rohstoff % Bezugsquellen:
    Wasser 10,48 %
    Zucker 31,45 % Fa. Südzucker
    Glukosesirup 31,45 % C*Sweet Fa. Cerestar, Krefeld
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 1 0,38 % (0,4% bezogen auf die Gießmasse) Fa. Merck KGaA, Darmstadt
    Zitronensäure 1:1 verd. 2,51 % Fa. Merck KGaA, Darmstadt
    Gelatine 7,86 % 260 Bloom Fa. DGF, Eberbach
    Wasser 15,748 %
    Aroma 0,122 % (schwarze Johannisbeere 9/695750) Fa. Dragoco, Holzminden
  • Zunächst wird die Gelatine mit der doppelten Menge an Wasser bei 60 °C eingeweicht. Zucker und Wasser werden auf 100 °C erhitzt, dann wird der Glucosesirup zugegeben. Man erhitzt weiter auf 120 °C und lässt dann auf ca. 85 °C abkühlen. Das Interferenzpigment gemäß Beispiel 1, die Zitronensäure, das Aroma und die Gelatinelösung werden untergerührt, und das entlüftete Gelatinegemisch wird mit dem Gießtrichter in gefettete Formen abgefüllt. Das Produkt lässt man ca. 16 Stunden abkühlen.
  • Weitere Ausführungsformen:
    • - Das Interferenzpigment gemäß Beispiel 1 oder Beispiel 3 kann hierbei wieder direkt schon mit dem Zucker vermischt werden oder mit dem Glukosesirup eingebracht werden.
    • - Anstelle des Gießens in Formen kann auch die traditionelle Technik mit Negativformen in Formpuder zur Herstellung von Gelatineartikeln hierbei verwendet werden.
  • Man erhält weiße Fruchtgummi-Produkte mit einem zusätzlichen silber-weißen Perlglanzeffekt im Produkt.
  • Beispiel A6: Coating von Tabletten
  • Einwaage 1 kg weiße Tabletten d=8mm, G=200mg
  • Lösung für das Filmcoating:
    6% Sepifilm Lp10 (Gemisch aus Hydroxypropylmethylcellulose, Stearinsäure und mikrokristalliner Cellulose Fa. Seppic
    5% Interferenzpigment gemäß Beispiel 1 Fa. Merck KGaA, Darmstadt
    89% Wasser
    • Gesamtauftragsmenge: 200 g
    • Dies entspricht 1,2 mg Polymer/cm2 Tablettenoberfläche
  • Herstellung der Film-Coating-Lösung:
    • - Das Interferenzpigment gemäß Beispiel 1 wird in Wasser eingerührt. Anschließend fügt man gegebenenfalls zusätzliche Farbstoffe hinzu. Schließlich streut man den Filmbildner (HPMC) in die Suspension ein. Durch die ansteigende Viskosität bedingt, muss auch die Rührgeschwindigkeit dementsprechend erhöht werden. Nach ca. 40-60 Minuten ist die HPMC vollständig gelöst und die Lösung kann nun auf die Tabletten aufgesprüht werden.
    • - Der Sprühauftrag erfolgt mittels gängigem Standard-Coating-Verfahren.
  • Man erhält weiße Tabletten mit einem weiß-glänzenden Filmüberzug auf der Oberfläche.
  • Beispiel A7: Tabletten
  • Herstellung:
  • Die Färbung von Tabletten erfolgt mittels des sogenannten Film-Coating-Prozesses. Hierbei werden wässrige Auftragslösungen (Systeme mit Filmbildnern, Weichmachern, etc.) in sogenannten Coatern auf die darin rotierenden Tabletten kontinuierlich aufgesprüht.
  • Beispiel
  • Zu färbendes Produkt: Weiße Tabletten
  • Zusammensetzung der Coating-Lösung:
    Komponente Prozentualer Anteil Bezugsquelle
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 1 5% Fa. Merck KGaA
    Sepifilm 050 5% Fa. Seppic
    Sepisperse Dry Blue 0,5% Fa. Seppic
    Wasser 89,5 %
    • Auftragsmenge: 15-20 g/kg Produkt
    • Man erhält blaue Tabletten mit einem weiß-glänzenden Filmüberzug auf der Oberfläche.
  • Beispiel
  • Zu färbendes Produkt: Weiße Tabletten
  • Zusammensetzung der Coating-Lösung:
    Komponente Prozentualer Anteil Bezugsquelle
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 1 3 % Fa. Merck KGaA
    Opadry II, transparent 5% Fa. Colorcon
    Wasser 92 %
    • Auftragsmenge: 5-10 g/kg Produkt
    • Man erhält weiße Tabletten mit einem weiß-glänzenden Filmüberzug auf der Oberfläche.
  • Beispiel
  • Zu färbendes Produkt: Weiße Tabletten
    Zusammensetzung der Coating-Lösung:
    Komponente Prozentualer Anteil Bezugsquelle
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 1 5% Fa. Merck KGaA
    Aquapolish, transparent 6% Fa. Biogrund
    Sepisperse Dry Black F 0,5% Fa. Seppic
    Wasser 89 %
    Auftragsmenge: 5-10 g/kg Produkt
    Man erhält silberfarbene Tabletten mit einem glänzenden Filmüberzug auf der Oberfläche
  • Beispiel
  • Zu färbendes Produkt: Weiße Tabletten
    Zusammensetzung der Coating-Lösung:
    Komponente Prozentualer Anteil Bezugsquelle
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 3 5% Fa. BASF
    Sepifilm 050 5% Fa. Seppic
    Wasser 90%
    Auftragsmenge: 20-25 g/kg Produkt
  • Die Menge der Auftragslösung hängt hierbei sowohl vom gewünschten Farbeffekt, als auch vom erforderlichen Polymerauftrag ab. Man erhält weiße Tabletten mit einem silber-weißen, glänzenden Filmüberzug auf der Oberfläche
  • Beispiel A8: Eye shadow Gel
  • Phase A
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 2 Merck KGaA/Rona® CI 77491 (IRON OXIDES), SILICA 15,00
    Micronasphere® M Merck KGaA/Rona® MICA, SILICA 8,00
    Carbopol Ultrez 21 Noveon ACRYLATES/C10-30 ALKYL ACRYLATE CROSSPOLYMER 0,40
    Citronensäure Monohydrat Merck KGaA/Rona® CITRIC ACID 0,00
    Wasser AQUA (WATER) ad 100
  • Phase B
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Glycerin Merck KGaA/Rona® GLYCERIN 3,00
    Konservierungsmittel q.s.
    Triethanolamin TRIETHANOLAMINE 0,70
    Wasser AQUA (WATER) 13,00
  • Phase C
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Lubrajel DV PROPYLENE GLYCOL, POLYGLYCERYL-METHACRYLATE 5,00
  • Herstellung:
  • Silberweißes Pigment und Micronasphere® im Wasser der Phase A dispergieren. Mit einigen Tropfen Citronensäure ansäuern um die Viskosität zu vermindern, Carbopol unter Rühren einstreuen. Nach vollständiger Lösung die vorgelöste Phase B langsam einrühren und anschließend Phase C. Zum Schluss den pH-Wert zwischen 7,0 - 7, 5 einstellen.
  • Beispiel A9: Puder-Lidschatten
  • Phase A
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 1 Merck KGaA/Rona® CI 77491 (IRON OXIDES), SILICA 30,00
    Talkum Merck KGaA/Rona® TALC 49,50
    Magnesiumstearat Merck KGaA/Rona® MAGNESIUM STEARATE 2,50
    Kartoffelstärke Suedstaerke GmbH SOLANUM TUBEROSUM (POTATO STARCH) 7,50
  • Phase B
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Isopropylstearat Cognis GmbH ISOPROPYL STEARATE 9,34
    Cetylpalmitat Merck KGaA/Rona® CETYL PALMITATE 0,53
    Ewalin 1751 H. Erhard Wagner GmbH PETROLATUM 0,53
    Propyl-4-hydroxybenzoat Merck KGaA/Rona® PROPYLPARABEN 0,10
  • Herstellung:
  • Bestandteile der Phase A zusammen geben und vormischen. Anschließend die Pudermischung unter Rühren tropfenweise mit der geschmolzenen Phase B versetzen. Die Puder werden bei 40-50 bar gepreßt.
  • Suntest:
  • Um die Lichtstabilität zu beurteilen, wird eine Hälfte des Presspuders während der Belichtung abgedeckt. Die Puder werden dann für 8 Stunden in den Suntest (Hersteller: Hereaus Suntest CPS, Xenonstrahler mit 72 W/m2) gegeben.
    Nach 8 Stunden Belichtung ist keine Verfärbung des Puders im Suntest zu beobachten. Das silberweiße Pigment ist absolut lichtstabil.
  • Beispiel A10: Lippenstift
  • Phase A
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 2 Merck KGaA/Rona® CI 77491 (IRON OXIDES), SILICA 12,00
    Ronastar® Purple Sparks Merck KGaA/Rona® CALCIUM ALUMINUM BOROSILICATE, CI77891 (TITANIUM DIOXIDE), SILICA, TIN OXIDE 3,00
  • Phase B
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Bienenwachs Merck KGaA/Rona® Cera Alba (Beeswax) 8,75
    Paracera C44 Paramelt COPERNICIA CERIFERA (CARNAUBA WAX), CERESIN 5,25
    Adeps Lanae Henry Lamotte GmbH LANOLIN 3,50
    Isopropylmyristat Cognis GmbH Isopropyl Myristate 5,60
    Paraffin dickflüssig Merck KGaA/Rona® PARAFFIN UM LIQUIDUM (MINERAL OIL) 2,10
    Rizinusöl Henry Lamotte GmbH RICINUS COMMUNIS (CASTOR OIL 59,65
    Oxynex K flüssig Merck KGaA/Rona® PEG-8, TOCOPHEROL, ASCORBYL PALMITATE ASCORBIC ACID, CITRIC ACID 0,05
    Propyl-4-hydroxybenzoat Merck KGaA/Rona® PROPYLPARABEN 0,10
  • Herstellung:
  • Die Bestandteile der Phase B werden auf 75 °C erhitzt und aufgeschmolzen. Die Pigmente der Phase A werden zugegeben und alles gut durchrührt. Die Lippenstiftmasse wird dann in der auf 65 °C temperierten Gießapparatur 15 Minuten gerührt. Die homogene Schmelze wird in die auf 55 °C vorgewärmten Gießform gegossen. Anschließend kühlt man die Formen ab und entfernt die Gießlinge kalt. Nach Erwärmen der Lippenstifte auf Raumtemperatur werden die Lippenstifte kurz abgeflammt.
  • Beispiel A11: Nagellack
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 2 Merck KGaA/Rona® CI 77491 (IRON OXIDES), SILICA 2,00
    Nailsyn® Sterling 60 Silver Merck KGaA/Rona® CI 77163 (Bismuth OXYCHLORIDE), BUTYL ACETATE, NITROCELLULOSE, ISOPROPYL ALCOHOL, ETHYL ACETATE, STEARNALKONIUM HECTORITE 1,00
    Thixotrope Nagellack - Base 155 Durlin/Bergerac NC BUTYL ACETATE, ETHYL ACETATE NITROCELLULOSE, ACETYL TRIBUTYL CITRATE, PHTHALIC ANHYDRIDE/TRIMEL LITIC ANHYDRIDE/GLYCOL S COPOLYMER, ISOPROPYL ALCOHOL, STEARALKONIUM HECTORITE, ADIPIC ACID/FUMARIC ACID/PHTHALIC ACID/TRICYCLODEC ANE DIMETHANOL COPOLYMER, CITRIC ACID 97,00
  • Herstellung:
  • Das Pigment und Nailsyn® Sterling 60 Silver werden zusammen mit der Lackbase eingewogen, gut mit einem Spatel von Hand vermischt und anschließend 10 min bei 1000 Upm gerührt.
  • Beispiel A12: Volumenmascara
  • Phase A
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 3 Merck KGaA/Rona® CI 77491 (IRON OXIDES), SILICA 10,00
    Satin Mica Merck KGaA/Rona® MICA 2,00
  • Phase B:
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Dow Corning 556 Dow Corning PHENYL TRIMETHICONE 2,00
    Tegosoft CT Degussa-Goldschmidt AG CAPRYLIC CAPRIC TRIGLYCERIDE 2,50
    Syncrowachs HRC Croda GmbH TRIBEHENIN 3,50
    Tegin M Degussa-Goldschmidt AG GLYCERYL STEARATE 3,50
    Bienenwachs Merck KGaA/Rona® CERA ALBA (BEESWAX) 3,00
    Stearinsäure Merck KGaA/Rona® STEARIC ACID 5,00
    Phenonip Nipa Laboratorien GmbH PHENOXYETHANOL, BUTYLPARABEN, ETHYLPARABEN, PROPYLPARABEN, METHYLPARABEN 0,80
    RonaCare® Tocopherolacetat Merck KGaA/Rona® TOCOPHEROLACETAT 0,50
    Dermacryl 79 Amerchol ACRYLATES/OCTYL-ACRYLAMIDE COPOLYMER 3,50
  • Phase C
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Wasser (demineralisiert) AQUA (WATER) 59,15
    AMP Ultra PC 1000 Angus Chemie GmbH AMINOMETHYL PROPANOL 1,25
    1,3-Butandiol Merck KGaA/Rona® BUTYLENE GLYCOL 1,00
    RonaCare® Biotin Plus Merck KGaA/Rona® UREA, DISODIUM PHOSPHATE, BIOTIN, CITRIC ACID 0,50
  • Phase D
  • Rohstoff Bezugsquelle 1 INCI [%]
    Germall 115 ISP Global Technologies IMIDAZOLIDINYL UREA 0,30
    Wasser (demineralisiert) AQUA (WATER) 1,50
  • Herstellung:
  • Alle Bestandteile der Phase B außer Demacryl 79 zusammen bei ca. 85 °C aufschmelzen, unter Rühren Demacryl 79 zugeben und 20 min rühren lassen bis alles homogen verteilt ist. Die Bestandteile der Phase C auf ca 85 °C erhitzen. Das rote Pigment der Phase A in Phase C einrühren. Phase C zu Phase B geben, weiter rühren und 1 min mit dem Ultra-Turrax T25 bei 8000 upm homogenisieren. Unter rühren abkühlen lassen und bei 40 °C Phase D zufügen.
  • Beispiel A13: Seife
  • Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Interferenzpigment gemäß Beispiel 1 Merck KGaA/Rona® CI 77491 (IRON OXIDES), SILICA 1,50
    Ronastar® Noble Sparks Merck KGaA/Rona® CALCIUM ALUMINUM BOROSILICATE, SILICA, CI 77891 (TITANIUM DIOXIDE), TIN OXIDE 0,50
    Transparente Seifenbase Jean Charles (USA) SODIUM PALMATE, SODIUM LAURETH SULFATE, SODIUM STEARATE, SODIUM MYRISTATE, SODIUM COCOYL ISETHIONATE, TRIETHANOLAMINE, AQUA (WATER), GLYCERIN, SORBITOL, PROPYLENE GLYCOL, FRAGRANCE 98,00
  • Herstellung:
  • Alle Bestandteile werden homogen gemischt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Claims (18)

  1. Interferenzpigment basierend auf einem Substratgemisch, dadurch gekennzeichnet, dass das Substratgemisch aus SiO2-Plättchen besteht, die mindestens mindestens 4 unterschiedliche Schichtdicken aufweisen und die SiO2-Plättchen mit mindestens einer hochbrechenden Schicht beschichtet sind.
  2. Interferenzpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Plättchen 4, 5, 6, 7 oder 8 unterschiedliche Schichtdicken aufweisen.
  3. Interferenzpigment nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Plättchen sich in den Schichtdicken um jeweils mindestens 10 nm unterscheiden.
  4. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicken der SiO2-Plättchen ausgewählt sind aus dem Bereich von 100 - 1000 nm.
  5. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Substratgemisch mindestens 4 SiO2-Plättchen aus der nachfolgende Gruppe von SiO2-Plättchen enthält: SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 360 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 380 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 400 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 420 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 440 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 460 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 480 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 500 nm oder SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 360 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 380 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 400 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 420 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 440 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 460 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 480 nm oder SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 300 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 320 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 340 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 360 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 380 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 400 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 420 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 440 nm oder SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 300 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 310 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 340 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 350 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 370 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 380 nm oder SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 400 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 420 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 440 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 460 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 480 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 500 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 520 nm.
  6. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Substratgemisch aus den folgenden SiO2-Plättchen besteht: SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 360 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 380 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 400 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 420 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 440 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 460 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 480 nm SiO2-Plättchen mit einer Schichtdicke von 500 nm.
  7. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Substratgemisch mit mindestens einer hochbrechenden Schicht mit einem Brechungsindex von n > 1,8 beschichtet ist.
  8. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die hochbrechende Schicht ausgewählt ist aus Metalloxiden, BiOCI, Metallhydroxiden, Metallen, Metallsulfiden oder deren Gemische.
  9. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die hochbrechende Schicht ausgewählt ist aus der Gruppe TiO2, Fe2O3, Fe3O4, ZrO2, SnO2, ZnO und/oder BiOCI oder deren Gemische.
  10. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Plättchen mit TiO2, Fe2O3, Fe3O4 oder aus Gemischen der genannten Metalloxide beschichtet sind.
  11. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Plättchen mit mindestens einer hochbrechenden Schicht und mindestens einer niedrigbrechenden Schicht beschichtet sind.
  12. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dadurch gekennzeichnet, dass das Substratgemisch aus SiO2-Plättchen alternierend mit mindestens einer hochbrechenden Schicht und mindestens einer niedrigbrechenden Schicht beschichtet ist.
  13. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die niedrigbrechende Schicht ausgewählt ist aus der Gruppe SiO2, MgO, MgO*SiO2,
  14. Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Plättchen eine Belegung aus der Oberfläche aufweisen ausgewählt aus der nachfolgenden Gruppe: Substratgemisch + TiO2 Substratgemisch + Fe2O3 Substratgemisch + Fe3O4 Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 Substratgemisch + TiO2 + Fe2O3 Substratgemisch + TiO2 + Fe3O4 Substratgemisch + TiO2 + SiO2 Substratgemisch + Fe2O3 + SiO2 Substratgemisch + Fe3O4 + SiO2 Substratgemisch + TiO2 + SiO2/Al2O3 Substratgemisch + TiO2 + Al2O3 Substratgemisch + Fe2O3 + Al2O3 Substratgemisch + Fe3O4 + Al2O3 Substratgemisch + Cr2O3 Substratgemisch + SnO2 Substratgemisch + SiO2 Substratgemisch + ZrO2 Substratgemisch + ZnO Substratgemisch + TiO2 + SiO2 + TiO2 Substratgemisch + TiO2 + Al2O3 + TiO2 Substratgemisch + TiO2 + MgO*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + TiO2 + CaO*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + TiO2 + Al2O3*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + TiO2 + B2O3*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + Fe2O3 + SiO2 + TiO2 Substratgemisch + Fe2O3 + Al2O3 + TiO2 Substratgemisch + Fe2O3 + MgO*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + Fe2O3 + CaO*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + Fe2O3 + Al2O3*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + Fe2O3 + B2O3*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2 Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + Al2O3 + TiO2 Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + MgO*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + CaO*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + Al2O3*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + B2O3*SiO2 + TiO2 Substratgemisch + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratgemisch + TiO2/Fe2O3 + MgO*SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratgemisch + TiO2 + Al2O3 + TiO2/Fe2O3 Substratgemisch + TiO2 + MgO*SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratgemisch + TiO2 + CaO*SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratgemisch + TiO2 + Al2O3*SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratgemisch + TiO2 + B2O3*SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratgemisch + SnO2 + TiO2 Substratgemisch + SnO2 + Fe2O3
  15. Verfahren zur Herstellung der Interferenzpigmente nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch aus SiO2-Plättchen mit mindestens 4 unterschiedlichen Schichtdicken mit mindestens einer hochbrechenden Schicht beschichtet wird.
  16. Verwendung der Interferenzpigmente nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14 in Farben, Lacken, Druckfarben, Sicherheitsdruckfarben, Kunststoffen, keramischen Materialien, Glasuren, Gläsern, in kosmetischen Formulierungen, und zur Herstellung von Pigmentpräparationen und Trockenpräparaten, zur Einfärbung von Lebensmittel- und pharmazeutischen Produkten.
  17. Formulierungen enthaltend das Interferenzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14.
  18. Formulierungen nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass sie neben den Interferenzpigmenten mindestens einen Bestandteil ausgewählt aus der Gruppe der Absorptionsmittel, Adstringenzien, antimikrobiellen Stoffe, Antioxidantien, Antiperspirantien, Antischaummitteln, Antischuppenwirkstoffe, Antistatika, Bindemittel, biologischen Zusatzstoffen, Bleichmitteln, Chelatbildnern, Desodorierungsmitteln, Emollentien, Emulgatoren, Emulsionsstabilisatoren, Farbstoffen, Feuchthaltemitteln, Filmbildnern, Füllstoffen, Geruchsstoffen, Geschmacksstoffen, Insect Repellents, Konservierungsmitteln, Korrosionsschutzmitteln, kosmetischen Ölen, Lösungsmitteln, Oxidationsmitteln, pflanzlichen Bestandteilen, Puffersubstanzen, Reduktionsmitteln, Tensiden, Treibgasen, Trübungsmitteln, UV-Filtern und UV-Absorbern, Vergällungsmitteln, Aloe Vera, Avocadoöl, Coenzym Q10, grüner Tee Extrakt, Viskositätsreglern, Parfüm, Vitaminen, Enzyme, Spurenelemente, Proteine, Kohlenhydrate, essentielle Fette, Mineralien, natürliche Farbstoffe, naturidentische Farbstoffe, Säuren, Zucker, Fette, Geschmacksverstärker, Farbstoffe, Geschmackstoffe, Süßstoffe, Frucht- und Pflanzenextrakte, Wachs, Gummi Arabicum, Cellulose, Cellulosederivate, Stärke, Eiweiß und Eiweißderivate, Carragen.
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