DE1019659B - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von monomerem Glykolsulfit - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von monomerem GlykolsulfitInfo
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- DE1019659B DE1019659B DEC10139A DEC0010139A DE1019659B DE 1019659 B DE1019659 B DE 1019659B DE C10139 A DEC10139 A DE C10139A DE C0010139 A DEC0010139 A DE C0010139A DE 1019659 B DE1019659 B DE 1019659B
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D327/00—Heterocyclic compounds containing rings having oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms
- C07D327/10—Heterocyclic compounds containing rings having oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms two oxygen atoms and one sulfur atom, e.g. cyclic sulfates
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Description
- Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von monomerem Glykolsulfit Es ist bereits bekannt, monomeres Glykolsulfit herzustellen, indem man Äthylenoxyd und Schwefeldioxyd bei erhöhten Temperaturen gasförmig über Katalysatoren leitet. Nach diesem Verfahren setzt sich das Reaktionsgemisch jedoch nur unvollständig um.
- Es wurde nun gefunden, daß man Glykolsulfit kontinuierlich herstellen kann, wenn man das Verfahren zur Herstellung von monomerem Glykolsulfit aus Äthylenoxyd und Schwefeldioxyd bei Temperaturen von 50 bis 170°C in Abwesenheit von Katalysatoren in flüssiger Phase durchführt.
- Äthylenoxyd und Schwefeldioxyd werden dabei zweckmäßig in äquimolaren Mengen eingesetzt. Die Reaktion beginnt bereits bei weniger als 50°C. Im allgemeinen wird es jedoch zweckmäßig sein, hohe Temperaturen von 100°C und mehr, insbesondere Temperaturen von 130 bis 170°C, zu wählen. Um bei diesen Temperaturen das Gemisch von Äthylenoxyd und Schwefeldioxyd mit Sicherheit flüssig zu halten, muß man unter Druck arbeiten. Der erforderliche Druck ist j e nach der gewählten Reaktionstemperatur verschieden und muß beispielsweise bei 50°C mindestens 4 atü, bei 100'C mindestens 12 atü, bei 140°C mindestens 19 atü und bei 170°C mindestens 25 atü betragen.
- Als Vorrichtung verwendet man ein einfaches Druckgefäß, beispielsweise ein Druckrohr, welches die Aufrechterhaltung der Reaktionstemperaturen von 50 bis 170°C gestattet. Dabei mischt man das Äthylenoxyd und Schwefeldioxyd zweckmäßig unmittelbar vor Eintritt in das Reaktionsgefäß und kann auf diese Weise die frei werdende Mischungswärme gleich für die Erwärmung des Reaktionsgemisches nutzbar machen.
- Verfahrensgemäß erzielt man, im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, einen praktisch vollständigen Umsatz bei ausgezeichneten Ausbeuten an Glykolsulfit. Dadurch entfällt die Notwendigkeit, aus dem Reaktionsgemisch Äthylenoxyd und Schwefeldioxyd zurückzugewinnen. Es ist nicht erforderlich, einen Katalysator zu verwenden. Dadurch und durch das Arbeiten in flüssiger Phase kann die Reaktionsvorrichtung äußerst klein gehalten werden.
- Beispiel In eine auf 140°C erhitzte Druckschlange von 29 mm lichter Weite und 13,51 Inhalt werden stündlich 3,5 kg Äthylenoxyd und 5,1 kg Schwefeldioxyd unter einem Druck von 25 atü flüssig eingeführt, wobei Äthylenoxyd und Schwefeldioxyd unmittelbar vor Eintritt in die Druckschlange zusammentreffen und sich dadurch bereits auf 50 bis 70°C erwärmen. Man erhält stündlich 8,6 kg eines Reaktionsproduktes, das praktisch frei von nicht umgesetztem Äthylenoxyd und Schwefeldioxyd ist und aus dem man stündlich durch Destillation 7,9 kg reines Glykolsulfit erhält. Kp. 173,5°C. Der Umsatz ist praktisch vollständig; die Ausbeute beträgt 92 °/o der Theorie.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von monomerem Glykolsulfit aus Äthylenoxyd und Schwefeldioxyd bei Temperaturen von 50 bis 170°C, dadurch gekennzeichnet, daß man Äthylenoxyd und Schwefeldioxyd in Abwesenheit von Katalysatoren in flüssiger Phase aufeinander einwirken läßt. In Betracht gezogene Druckschriften Deutsche Patentanmeldung F 11231 IVc/12q; britische Patentschrift Nr. 670 159.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC10139A DE1019659B (de) | 1954-10-21 | 1954-10-21 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von monomerem Glykolsulfit |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC10139A DE1019659B (de) | 1954-10-21 | 1954-10-21 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von monomerem Glykolsulfit |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1019659B true DE1019659B (de) | 1957-11-21 |
Family
ID=7014694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEC10139A Pending DE1019659B (de) | 1954-10-21 | 1954-10-21 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von monomerem Glykolsulfit |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1019659B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1188610B (de) * | 1961-07-27 | 1965-03-11 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur Herstellung von monomeren cyclischen Sulfiten der vicinalen Glykole mit mindestens drei Kohlenstoffatomen |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB670159A (en) * | 1948-12-30 | 1952-04-16 | Saint Gobain | Improvements in the manufacture of glycol sulphite and its polymers |
-
1954
- 1954-10-21 DE DEC10139A patent/DE1019659B/de active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB670159A (en) * | 1948-12-30 | 1952-04-16 | Saint Gobain | Improvements in the manufacture of glycol sulphite and its polymers |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1188610B (de) * | 1961-07-27 | 1965-03-11 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur Herstellung von monomeren cyclischen Sulfiten der vicinalen Glykole mit mindestens drei Kohlenstoffatomen |
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