DE1007999B - Verfahren zur Herstellung von festen AEthylenpolymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von festen AEthylenpolymerisatenInfo
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Classifications
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Description
- Verfahren zur Herstellung von festen Äthylenpolymerisaten Die Herstellung von öligen Polymerisaten des Äthylens durch Umsetzung von Äthylen mit wasserfreiem Aluminiumchlorid als Katalysator ist schon verschiedentlich in der Literatur beschrieben wanden. Auch die Bildung von Gemischen aus festen und öligen Äthyl.enpalymerisaten mit Hilfe von Aluminiumchlorid, das mit Titantetrachlorid aktiviert ist, ist bereits bekannt. Dabei wird Äthylen mit dem Katalysator unter Druck und bei erhöhter Temperatur, z. B. unter 58 atü und bei 135°, umgesetzt.
- Es wurde nun gefunden, daß sich Äthylen mit Aluminiumchlorid allein in Gegenwart von niedrigsiedenden organischen Lösungs- oder Verdünnungsmitteln drucklos oder unter mäßigen Drücken bei Temperaturen, die unterhalb des Siedepunktes des Lösungs- bzw. Verdünnungsmittels liegen, in feste Polymerisate überführen läßt, ohne daß sich ölige Nebenprodukte bilden.
- Die Reaktion wird in der Weise ausgeführt, daß man feingepulvertes wasserfreies Aluminiumchlorid in den ni.edrigsiedenden Lösungs- oder Verdünnungsmitteln, die gegebenenfalls unter mäßig erhöhtem Druck stehen, z. B. in Butan, Pentan, Hexen, Petroläther, Methy lenchlorid oder Tetrachlorkohlenstoff, suspendiert und durch diese Suspension einen feinverteilten Äthylenstram bei Temperaturen zwischen etwa -30 und + 30° hindurchleitet. Es entsteht dabei langsam eine zähe, braune Masse. Das in ihr enthaltene A1 Cl, wird mach dem Dekantieren, der flüssigen Phase mit Eis zersetzt. Durch Extraktion des Rückstandes mit Lösungsmitteln, wie Äther, und navhherigem Verdampfen des Lösungsmittels wird ein festes, schneenveißes Polyäthylen vom Erweichungspunkt 128 bis 130° erhalten.
- Sein Malekulargew icht hängt von der angewandten Temperatur ab. Bei tiefen Temperaturen erhält man höhere Malekulargewichte, bei höheren Temperaturen dagegen niedrigere Malekulargewichte. Das Molekulargewicht kann in weiten Grenzen verändert werden.
- Die weniger hocbmodekula,ren Palyäthylene sind als Austauschp,rod.ukte für Wachse und die Produkte mit höheren Malekulargewichten a:ls Kunststoffe verwendbar.
- Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
- Beispiel 1 10 Teile feingepulvertes, handelsübliches Aluminiumchlarid werden mit 200 Teilen Petroläther in einem 2 m hohen Rohr suspendiert. Man leitet nun mehrere Stunden durch eine am Boden des Rohres angebrachte Glasfritte einen feinverteilten Äthylelstrom ein. Das Äthylen wird zu ungefähr 28 % umgesetzt. Nach, dem Absetzen der festen Bestandteile wird die flüssige Phase dekantiert; der halbfeste Rückstand mit Eis zersetzt und mit Äther erschöpfend extrahiert. Nach dem Verdampfen des Äthers erhält man das gebildete Polyäthylen als schneeweißen Rückstand vom Erweichungspunkt 128°.
- Das dekantierte Lösungsmittel kann für einen neuen Ansatz verwendet werden.
- Zum Vergleich werden 10 Teile feingepulvertes, handelsübliches Aluminiumchlo@ri@d in 200 Teilen Äthylenchlorid in einem 2 m hohen Rohr suspendiert. Hierauf leitet man 3 Stunden Äthylen bei Raumtemperatur ein. Das Aluminiumchlorid geht hierbei vollständig in Lösung. Das Reaktionsprodukt wird anschließend mit Eis behandelt. Nach Abd estillieren des Äthylenchlarids erhält man ausschließlich ein dünnflüssiges, braungefärbtes C51 als Rückstand.
- Beispiel 2 10 Teile feingepulvertes, handelsübliches Aluminiumchlorid werden in 150 Teilen Methylenchlarid suspendiert. In dieser Suspension setzt man bei 20° Äthylen gemäß Beispiel 1 um. Man erhält festes Polyäthylen vom Erweiohungspunkt 125' in einer Ausbeute von 40 0/0.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von festen Äthylenpolymerisaten in organischen Lösungsmitteln mit Hilfe von Alurniniumehlozid als Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart von organischen Lösungs- oder Verdünnungsmitteln mit Siedepunkten bis zu 77° bei Temperaturen unterhalb des Siedepunktes des Lösungs- oder Verdünnungsmittels, gegebenenfalls unter mäßigem Druck, polymerisiert wird. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2183154.
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Also Published As
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