DE1004011B - Saures galvanisches Nickelbad - Google Patents
Saures galvanisches NickelbadInfo
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Description
Es wurde gefunden, daß man zu hochwertigen galvanischen Nickelüberzügen gelangt, wenn man den üblichen
sauren Nickelbädern vor oder während der Galvanisierung Verbindungen zusetzt, die durch Umsetzung von tertiären
ein- oder mehrkernigen heterocyclischen Stickstoffbasen vom aromatischen Typ, insbesondere von Pyridin bzw.
seinen Homologen mit 1, 3- bzw. I1 4-Sultonen erhältlich
sind. Die hierbei entstehenden Umsetzungsprodukte sind innere Salze von quaternären Ammonium-N-propan-
bzw. -butan-cü-sulfosäuren, deren Stickstoffatome Bestandteil
eines aromatischen Ringsystems sind. Ihre Herstellung erfolgt in einfacher Weise entsprechend den
Angaben von Helberger (Liebigs Annalen, Bd. 565, S. 24), indem man äquimolare Mengen beider Reaktionsteilnehmer aufeinander einwirken läßt, wobei man in
einem organischen Lösungsmittel, vielfach auch in Wasser, arbeiten kann und in der Regel gute Ausbeuten erzielt.
Diese leicht isolierbaren, durchweg gut kristallisierenden und sehr beständigen Umsetzungsprodukte ergeben, wie
gefunden wurde, als Zusatz zu sauren Nickelbädern einen erhöhten Glanzeffekt und haben vor allem hervorragende
einebnende Wirkung. Der einfachste Vertreter ist das innere Salz der Pyridinium-N-propan-cü-sulfosäure der
nachstehenden Formel
CH9 · CH9 · CH,
An Stelle des Pyridins können dessen C-substituierten Homologen treten, z. B. die isomeren Picoline, Lutidine,
Äthylpyridine u. a. m., ferner mehrkernige heterocyclische Stickstoffbasen z. B. Chinolin, Isochinolin, Chinaldin,
Lepidin, Acridin, Phenanthridin u. a. m. Weiterhin können an seine Stelle heterocyclische Stickstoffbasen
vom aromatischen Typ treten, die zwei und mehr Stickstoffatome im aromatischen System enthalten, z. B.
Pyridazin, Pyrimidin, Pyrazin, Phthalazin, Chinazolin, Chinoxalin, Phenazin u. a., die gegebenenfalls auch an
mehreren Stickstoffatomen mit Sultonen umgesetzt sein können. Die Stickstoffbasen können auch durch Substituenten,
wie Halogene, Nitrogruppen usw. substituiert sein.
Als Sultone (cyclische Anhydride organischer Oxyalkansulfonsäuren),
die zum Aufbau der erfindungsgemäßen Mittel Verwendung finden können, sind neben dem
1, 3-Propan- bzw. 1, 4-Butan-sulton auch solche verwendbar, die in der aliphatischen Kette an einem beliebigen
Kohlenstoffatom einen Substituenten tragen, z. B. 1, 1-Dimethyl-l, 3-propansulton (Isopentansulton) und
endlich solche, bei denen Kohlenstoffatome eines cycloaliphatischen
oder aromatischen Ringsystems Bestandteile des Sulton-Ringes darstellen, z. B. Tolylsulton,
1, 8-Naphthsulton u. a. m.
Saures galvanisches Nickelbad
Anmelder:
DEHYDAG,
DEHYDAG,
Deutsche Hydrierwerke G.m.b.H.,
Düsseldorf, Henkelstr. 67
Düsseldorf, Henkelstr. 67
Dr. Wolfgang Gündel, Düsseldorf-Oberkassel,
und Dr. Wennemar Strauss, Düsseldorf-Holthausen,
sind als Erfinder genannt worden
Die aus den Aminbasen und den Sultonen erhältlichen Umsetzungsprodukte, die erfindungsgemäß als Glanz-
und Einebnungsmittel für saure Nickelbäder verwendet werden sollen, werden vorzugsweise als solche, d. h. in
Form ihrer inneren Salze, zur Anwendung gebracht. Man kann jedoch auch das cyclische Salz durch Behandeln
mit geeigneten anorganischen Basen aufspalten und die Verbindungen in Form ihrer sulfosäuren Metallsalze
verwenden.
Die Anwendungskonzentrationen für die erfindungsgemäßen Mittel liegen zwischen 0,1 und 10 g/l, vorzugsweise
bei 0,4 bis 1 g/l. Im allgemeinen wird bei Temperaturen von etwa 60° C und bei Stromdichten bis 8 Amp./dm2
galvanisiert.
Die erfindungsgemäßen Mittel können zusammen mit bekannten Glanzmitteln, Porenverhütungsmitteln, Netzmitteln
oder Leitsalzen verwendet werden für alle üblichen Metallunterlagen, wie Eisen, Aluminium, Kupfer,
Messing usw.
Als besonders wertvoll hat sich erwiesen, daß die erfindungsgemäßen Mittel in Kombination mit bekannten
Glanzmitteln, insbesondere den bekannten Diaryldisulfimiden oder deren Salzen, z. B. mit Ditolyldisulfimid,
eine spezifische Einebnungswirkung besitzen, ohne daß dadurch die Qualität der mit den bekannten Mitteln
erhältlichen hochwertigen Nickelniederschläge, insbesondere die Duktilität dieser Niederschläge, beeinträchtigt
wird. Die erfindungsgemäßen Galvanisierungsmittel sind auch für das Trommelvernicklungsverfahren geeignet.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, galvanischen Nickelbädern isocyclische, aromatische Sultone als Glanzmittel
zuzusetzen. Demgegenüber handelt es sich bei den erfindungsgemäßen Bädern um den Zusatz von Sulfobetainen,
welche sich von stickstoffhaltigen heterocyclischen Ringsystemen ableiten, welche salzartigen
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Charakter besitzen und überdies neben der Glanzwirkung einen hervorragenden Einebnungseffekt aufweisen. Des
weiteren wurden galvanischen Nickelbädern bereits heterocyclische Stickstoffbasen zusammen mit schwefelhaltigen
Glanzmitteln zugesetzt. Auch mit diesen bekannten Badverbesserungsmitteln haben die erfindungsgemäßen
Zusätze nichts gemeinsam. Die letzteren besitzen im übrigen die spezifisch einebnende Wirkung,
die den bekannten Mitteln nicht eigen ist.
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In einem Nickelbäd vom Watts-Typ werden 4 bis 8 g/l
Ditolyl-disulfimid-natrium und 0,8 g/l des inneren Salzes der Pyridinium-N-propan-(w-sulfonsäure gelöst. Galvanisiert
man in diesem Bad Eisen- oder Kupferbleche bei 60° C unter Anwendung einer mittleren Stromdichte von
6 Amp./qdm, so erhält man hochglänzende, duktile Nickelniederschläge, die sich durch einen besonderen
Einebnungseffekt auszeichnen.
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Claims (5)
1. Saures galvanisches Nickelbad üblicher Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß es salzartige
Umsetzungsprodukte aus tertiären ein- oder mehrkernigen heterocyclischen Stickstoffbasen vom aromatischen
Typ und Sultonen enthält.
2. Bad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es solche salzartigen Umsetzungsprodukte enthält,
die aus tertiären ein- oder mehrkernigen, heterocyclischen Stickstoffbasen vom aromatischen Typ und
1, 3-Propan- bzw. 1, 4-Butansulton hergestellt sind.
3. Bad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Umsetzungsprodukte aus Pyridin und Sultonen
enthält.
4. Bad gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich bekannte Glanz-, Porenverhütungs-
und/oder Netzmittel bzw. Leitsalze enthält.
5. Bad gemäß Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß es Diaryldisulfimide oder deren wasserlösliche
Salze enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 888 191 ;
kanadische Patentschrift Nr, 463174, referiert
Chem. Zentralblatt 1950, II, S. 2120;
Chem. Zentralblatt 1950, II, S. 2120;
Fischer, »Elektrolytische Abscheidung und Elektrokristallisation von Metallen«-, 1954, S. 554.
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