DE1191652B - Saures galvanisches Nickelbad - Google Patents
Saures galvanisches NickelbadInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
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Auslegetag:
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C23b
Deutsche Kl.: 48 a - 5/08
1191 652
D 41559 VI b/48 a
15. Mai 1963
22. April 1965
D 41559 VI b/48 a
15. Mai 1963
22. April 1965
Es ist bereits bekannt, Umsetzungsprodukte von heterocyclischen Stickstoffbasen vom aromatischen
Typ mit Sultonen als Einebnungsmittel in galvanischen Nickelbädern zu verwenden. Diese Produkte
stellen nach ihrem chemischen Aufbau innere Salze von Aminoalkansulfonsäuren, sogenannte Sulfobetaine
dar. Der Einebnungseffekt dieser Produkte ist durchaus befriedigend. Sie unterliegen aber unter
gewissen Bedingungen der Zersetzung, durch die der Einebnungseffekt beeinträchtigt werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß organische Einebnungsmittel der allgemeinen Formel
Ri 4
R2
R3-X
in der
eine ein- oder mehrkernige heterocyclische Stickstoffbase vom aromatischen Typ, wie z. B. Pyridin, Picolin,
Lutidin, Kollidin, Äthylpyridin, Chinolin, Isochinoün,
Chinaldin, Lepidin, Acridin, Phenanthridin u. dgl., R, Ri, R-2 die Substituenten CH3, C2H5 oder
einen anderen Alkylsubstituenten, der gegebenenfalls auch wegfallen kann, und R3 einen gegebenenfalls
durch Sauerstoff unterbrochenen und/oder substituierten Alkylenrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen
sowie X einen sauren Schwefelsäure- oder Phosphorsäureesterrest bedeutet, den oben aufgeführten Nachteil
nicht aufweisen. Weiterhin können die Einebnungsmittel nach der Erfindung 2 oder mehr Stickstoffatome
im Ring der heterocyclischen Stickstoffbase enthalten, wie z. B. Pyridazin, Pyrimidin, Pyrazin,
Phthalazin, Chinazolin, Chinoxalin, Phenazin u. a., wobei der saure Alkansäureesterrest ( —R3-X~)
auch an mehreren Ringstickstoffatomen vorhanden sein kann. Die mit den erfindungsgemäßen Produkten
angesetzten Bäder können extrem hohen Badbelastungen ausgesetzt werden, ohne daß störende Zersetzungsprodukte
entstehen. Darüber hinaus zeigen sich die erfindungsgemäßen Mittel hinsichtlich der
Einebnung und Einebnungstiefenstreuung den bisher bekannten Produkte deutlich überlegen.
Produkte der angeführten allgemeinen Formel, welche sich durch sehr gute Beständigkeit und Einebnungswirkung
in sauren galvanischen Nickelbädern auszeichnen, sind z. B. Pyridinium-(methylsulfat),
Saures galvanisches Nickelbad
Anmelder:
Dehydag Deutsche Hydrierwerke G. m. b. H.,
Düsseldorf, Henkelstr. 67
Als Erfinder benannt:
Dr. Wolf-Dieter Willmund,
Dr. Wennemar Strauss, Düsseldorf-Holthausen
Pyridinium-(äthylsulfat-2),Pyridinium-(hexylsulfat-6),
Pyridinium-(decylsulfat-10), Pyridinium-(dodecylsulfat-12),
Pyridinium-(3,6-dioxaoctylsulfat-8), Pyridinium-(2-hydroxypropylsulfat-3), Pyridinium-(3-hydroxypropylsulfat-2),
γ-Picolinium-(äthylsulfat-2),
Chinolinium-(äthylsulfat-2). Die den genannten Sulfaten entsprechenden Phosphorsäureester haben eine
ähnliche Wirkung im sauren Nickelbad.
Die Anwendungskonzentrationen für die erfindungsgemäßen Mittel liegen zwischen 0,05 und 3 g/l,
vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,5 g/l Badflüssigkeit. Die anwendbaren Stromdichten liegen im Bereich
von 0,1 bis 9 A/dm2 bei einer Badbetriebstemperatur von etwa 50 bis 6O0C.
Neben den erfindungsgemäßen Einebnungsmitteln werden den galvanischen Nickelbädern übliche
Grundglanzmittel, wie Benzol-m-disulfonsäure, Diaryldisulfimide.
Sulfonamide u. dgl. zugesetzt.
Für das in den Beispielen angegebene Herstellungsverfahren der verwendeten Verbindungen wird kein
Schutz begehrt.
Versetzt man ein Nickelbad vom Watts-Typ mit 2 g/l o-Toluoldisulfonimid als Grundglanzmittel,
0,5 g/l Natriumdodecylsulfat als Netzmittel und 0,25 g/l Pyridinium-(äthylsulfat-2) als Einebnungsmittel,
so werden bei einer Badtemperatur von 50 bis 60° C im Stromdichtebereich von 0,5 bis 9 A/dm2
hochglänzende, stark eingeebnete Nickelniederschläge von guter Duktilität erhalten. Nach Badbelastungen
bis zu 1000 Ah/1 sind störende Zersetzungsprodukte in den Bädern nicht nachweisbar.
Das erfindungsgemäße Einebnungsmittel kann auf folgendem Wege hergestellt werden. Man läßt 85,7 g
509 540/313
Pyridin bei 75 bis 80°C innerhalb von 20 Minuten zu 268 g Äthylenchlorhydrin tropfen; dann wird
unter Rückfluß aufgeheizt, wobei die Temperatur im Laufe von weiteren 20 Minuten auf maximal 1500C
ansteigt. Bei dieser Temperatur wird 30 Minuten lang nachgerührt, auf 400C abgekühlt und der Überschuß
an Äthylenchlorhydrin im Vakuum abdestilliert. Der feste bräunliche Rückstand wird in 150 ml Aceton
suspendiert und abgesaugt, wobei 159,5 g Hydroxyäthylpyridiniumchlorid erhalten werden. Dieses wird
in 600 ml Chloroform suspendiert, und unter kräftigem Rühren werden bei 0 bis 5° C 128 g Chlorsulfonsäure,
gelöst in 100 ml Chloroform, innerhalb von 75 Minuten zutropfen gelassen. Hiernach wird
im Laufe von 60 Minuten auf 400C erwärmt, 1 Stunde nachgerührt, zum Austreiben des gebildeten Chlorwasserstoffs
2 Stunden lang Stickstoff hindurchgeleitet und weitere 2 Stunden bei 35 bis 40° C nachgerührt.
Die aus der Suspension erhaltene Festsubstanz wird zunächst mit Chloroform, dann mit
Methanol und schließlich mit Aceton gewaschen und ergibt nach dem Trocknen 193 g (95% der
Theorie) Pyridinium-(äthylsulfat-2).
Ersetzt man in dem im Beispiel 1 genannten Nickelbad das Einebnungsmittel durch die gleiche Menge
Pyridinium-(decylsulfat-lO), so wird eine gleich gute Einebnungswirkung, sogar bis in den Stromdichtebereich
von 0,1 A/dm2 erzielt.
Werden in einem Nickelbad vom Watts-Typ 3 g/l N-(Benzol-sulfonyl)-benzoylamid als Grundglanzmittel,
0,5 g/l Natriumdodecylsulfat als Netzmittel und 0,2 g/l Pyridinium-(äthylphosphat-2) als Einebnungsmittel
gelöst, so liefert das Bad bei einer Betriebstemperatur von 50 bis 600C im Stromdichtebereich
von 0,25 bis 7 A/dm2 hochglänzende, duktile, gut eingeebnete Nickelniederschläge.
Ersetzt man in dem genannten Nickelbad das Pyridinium-(äthylphosphat-2) durch die gleiche Menge
y-Picolinium-(äthylsulfat-2) als Einebnungsmittel, so werden Nickelüberzüge gleich guter Qualität erhalten.
Versetzt man ein Nickelbad vom Watts-Typ mit 1,5 g/l N-(BenzolsulfonyI)-acetamid als Grundglanzmittel,
0,5 g/l Natriumdodecylsulfat als Netzmittel und 0,3 g/l Pyridinium-(3,6-dioxaoctylsuIfat-8) als
Einebnungsmittel, so werden bei einer Badtemperatur von 50 bis 600C im Stromdichtebereich von 0,5 bis
A/dm2 hochglänzende, duktile und stark eingeebnete
ίο Nickelniederschläge erhalten.
Claims (3)
1. Saures galvanisches Nickelbad üblicher Zusammensetzung
mit einem Gehalt an Glanz- und Netzmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß es als Einebnungsmittel Verbindungen der allgemeinen
Formel
+- N
R3-
R2
enthält, in der
eine ein- oder mehrkernige heterocyclische Stickstoffbase vom aromatischen Typ, R, Ri, R2
Alkylsubstituenten, die gegebenenfalls auch wegfallen können, R3 einen gegebenenfalls durch
Sauerstoff unterbrochenen und/oder substituierten Alkylenrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen
und X einen sauren Schwefelsäure- oder Phosphorsäureesterrest darstellen.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Einebnungsmittel mit zwei und mehr
Stickstoffatomen im Ring der heterocyclischen Stickstoffbase enthält und der Alkansäureesterrest
auch an mehrere Ringstickstoffatome gebunden sein kann.
3. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Pyridiniumalkansulfate oder-phosphate
enthält.
909 540/313 4.65 Q Bundesdruckerei Berlin
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- 1964-02-27 GB GB8102/64A patent/GB998370A/en not_active Expired
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Also Published As
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| US3314868A (en) | 1967-04-18 |
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