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DE1088932B - Verfahren zur Gewinnung von schwerem Wasser in elektrochemischen Zellen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von schwerem Wasser in elektrochemischen Zellen

Info

Publication number
DE1088932B
DE1088932B DEV16120A DEV0016120A DE1088932B DE 1088932 B DE1088932 B DE 1088932B DE V16120 A DEV16120 A DE V16120A DE V0016120 A DEV0016120 A DE V0016120A DE 1088932 B DE1088932 B DE 1088932B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
electrode
hydrogen
water
amalgam
electrochemical cells
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEV16120A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Wolf Vielstich
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ruhrchemie AG
Original Assignee
Ruhrchemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ruhrchemie AG filed Critical Ruhrchemie AG
Priority to DEV16120A priority Critical patent/DE1088932B/de
Publication of DE1088932B publication Critical patent/DE1088932B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B5/00Water
    • C01B5/02Heavy water; Preparation by chemical reaction of hydrogen isotopes or their compounds, e.g. 4ND3 + 7O2 ---> 4NO2 + 6D2O, 2D2 + O2 ---> 2D2O

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Description

  • Verfahren zur Gewinnung von schwerem Wasser in elektrochemischen Zellen Gegenstand des Hauptpatentes 1023 017 ist ein Verfahren zur Gewinnung von schwerem Wasser in elektrochemischen Zellen, wobei der zur Abscheidung von Wasserstoff dienenden Elektrode eine Gegenelektrode gegenübersteht, der Wasserstoffgas zugeführt wird. Eine derartige Zelle kann bereits bei einer Spannung von 0,05 bis 0,1 Volt mit einer Stromdichte von mehr als 1000 A/m2 betrieben werden. Auf diese Weise ist eine erhebliche Energieersparnis gegenüber dem bisher bekannten elektrochemischen Verfahren zur Gewinnung von schwerem Wasser, der elektrolytischen Zersetzung des Wassers in Wasserstoff und Sauerstoff möglich, das bei gleicher Stromdichte eine Betriebsspannung von 2 bis 2,5 Volt benötigt. Der Grundgedanke der Erfindung des Hauptpatentes ist der Ersatz der für die Deuteriumgewinnung uninteressanten Elektrode zur Sauerstoffentwicklung durch eine Elektrode, die sich im Hinblick auf die Ersparnis von Energie günstig mit der Wasserstoffabscheidungselektrode koppeln läßt.
  • Gegenstand. der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von schwerem Wasser in elektrochemischen Zellen nach Patent 1023 017, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Wasserstoff in der Zelle selbst erzeugt wird, indem man der Wasserstoffabscheidungselektrod.e als zweite Elektrode ein Amalgam gegenüberschattet.
  • Als Amalgam benutzt man vorzugsweise die in der chemischen Industrie in großen Mengen anfallenden Alkaliamalgame, besonders Natrium- und Kaliumamalgam. SolcheAmalgamelektroden sind an sich bekannt. Wird Amalgam in eine wäßrige Lösung gebracht, so zersetzt es sich unter-Wasserstoffentwicklung. Verbindet man jedoch das Amalgam über einen äußeren Stromkreis mit einer zweiten :Metallelektrode (z. B. mit einem Eisen- oder Nickelblech) in derselben wäßrigen Lösung, so. wird der Wasserstoff, der durch die Zersetzung des Amalgams erzeugt wird, an der Eisen- oder Nickelelektrode abgeschieden. Je nach Wahl der Stromdichte und des Elektrodenmaterials der Abscheidungselektrode ist zur Abscheidung von Wasserstoff bzw. der Anreicherung von Deuterium in der wäßrigen Lösung eine geringe Betriebsspannung aufzuwenden oder sogar ein Spannungsgewinn bis zu 1,0 Volt möglich.
  • Benutzt man als Wasserstoffabscheidungselektrode ein einfaches Eisen- oder Nickelblech und arbeitet z. B, in 10"/oiger Kalilauge bei 50° C und mit einem Amalgam, das ungefähr 0,25 Gewichtsprozent Kalium enthält, so stellt man in unbelastetem Zustand zwar eine Klemmenspannung von 0,75 bis 0,85 Volt fest, aber bei einer Belastung von 150 A/m2 beträgt die Klemmenspannung nur noch ungefähr 0,4 Volt, und bei 750 A/m2 bricht die Spannung schnell zusammen. Benutzt man dagegen unter gleichen Bedingungen eine reversible Wasserstoffabscheidungselektrode, so hat man selbst bei 1500 A/m2 noch eine Spannung von etwa 0,5 Volt.
  • Zur elektrochemischen Zersetzung des Amalgams in einer oben beschriebenen Zelle führt man dieser Zelle Wasser von natürlicher Konzentration an Deuterium zu. Es wird Alkalilauge und Wasserstoff gebildet. Man kann die Wassermenge so- bemessen, daß eine 1- bis 50'1/oige, vorzugsweise 10- bis- 301%ige Lauge erhalten wird. An der Wasserstoffabscheidungselektrode entwickelt sich vorzugsweise leichter Wasserstoff, da die Reaktionsgeschwindigkeit der H3 O+-Ionen größer ist als die der H2 D O+-Ionen. Hierdurch wird das Deuterium in der wäßrigen Alkalilösung angereichert.
  • Durch Eindampfen wird ein großer Teil des an Deuterium angereicherten. Wassers von der Alkalilösung abgetrennt. Zwecks weiterer Anreicherung des Wassers an Deuterium kann man in verschiedener Weise verfahren. So kann man das bei der Entwässerung der Lauge gewonnene Wasser einer weiteren Zersetzungszelle als Frischwasser zuführen. Vorteilhafterweise schaltet man hierzu mehrere Zellen zu einer an sich bekannten Kaskade zusammen und führt jeweils das Wasser aus einer Zelle der nächstfolgenden zwecks weiterer Anreicherung an Deuterium zu. Hierdurch erreicht man eine entsprechende Vervielfachung des Trennschrittes einer Einzelzelle.
  • Eine andere Möglichkeit der weiteren Konzentrierung besteht darin, daß man das bei der Entwässerung der Lauge gewonnene Wasser derselben Zelle erneut als Frischwasser wieder zuführt. Hierbei ist allerdings ein Zusatz von natürlichem Wasser notwendig. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens benutzt man eine elektrochemische Zelle,. die aus zwei gegeneinandergeschalteten Wasserstoffelektroden besteht, wobei als Abscheidungselektrode eine an--sich bekannte Wasserstoffelektrode benutzt wird, während die Gegenelektrode aus der an -sich ebenfalls bekannten -Amalgamelektrode besteht. Man benutzt für die Wasserstoffabscheidung ein Elektrodenmaterial; das eine geringe Wasserstoffüberspannung besitzt. Durch Verwendung einer derartigen Elektrode stellt die elektrochemische Zelle ein..Element dar mit einer Klemmenspannung bis zu- 1..,0 Volt, je nach Laugenkonzentration -und- Elektrodenmaterial. Es kann dann neben der Produktion von Lauge, Wasserstoff und schwerem Wasser der Zelle gleichzeitig elektrische Energie entnommen werden. Eine besonders geringe Wasserstoffüberspannung zeigen Abscheidungselektroden, die ganz oder teilweise aus wenigstens einem Metall der Eisengruppe bestehen.
  • Vorteilhafterweise stellt man sie durch Pressen und Sintern des pulverförmigen aktiven Metalls oder Metallgemisches her. Unter anderem sind die bekannte Bacon-Elektrode (britische Patentschrift 667 298) so-,vie die in Nickel-Cadmium-Sammlern benutzten. Elektroden geeignet.
  • Besonders hochporöse Elektroden erhält man, wenn man eine pulverförmige Legierung aus wenigstens einem der aktiven Metalle mit Aluminium und/oder Zink und/oder Magnesium in bekannter Weise preßt, sintert und wenigstens einen Teil des Legierungsmetalls herauslöst.
  • Eine andere Elektrode, die sich durch großemechanische Festigkeit, elektrische und thermische Leitfähigkeit auszeichnet, ist eine - Doppelskelettkata-Iysatorelektrode, die man in bekannter Weise (vgl. die deutsche Patentschrift 1019361) durch Pressen. und Sintern eines pulverförmigen Gemisches aus einer Legierung - des katalytisch aktiven Metalls mit- Aluminium und/oder Zink und/oder Magnesium und einem als Stützskelettmaterial dienenden reinen. Metall und wenigstens teilweisem Herauslösen des Legierungsmetalls erhält.
  • Die Legierung, die zur Herstellung der erwähnten hochporösen Elektroden dient, setzt sich in bekannter Weise aus 10 bis 80 Gewichtsprozent des aktiven Metalls und 90 bis 20 Gewichtsprozent des Legierungsmetalls, vorzugsweise - 50 Gewichtsprozent des aktiven und - 50 Gewichtsprozent des Legierungsmetalls, zusammen.. Zur Herstellung der Doppelskelettkata-Iysatorstruktur geht man von einem Gemisch aus, das sich aus 20 bis 80 Gewichtsprozent der erwähnten Legierung und 80 bis 20 Gewichtsprozent Stützskelettmaterial zusammensetzt.
  • Das nachfolgende Beispiel soll zur Erläuterung des Verfahrens dienen: Am Boden eines Elektrolysegefäßes befindet sich eine Amalgamelektrode (0,25 Gewichtsprozent Kalium). Darüber in etwa 10 mm Abstand ein 0,2 mm starkes Eisenblech, das mit einer 0,2 mm starken Schicht einer Nickel-Aluminium-Legierung versehen ist, aus der in bekannter Weise ein Teil des Legierungsmetalls herausgelöst wurde. Als Elektrolyt dient 10o/oige K O H, die durch Zuführung einer geeigneten Wassermenge zu dem Amalgam entsteht. Ein in das Amalgam eintauchender Rührer sorgt für raschen Ausgleich der Amalgamkonzentration.
  • Bei 50° C zeigte diese elektrochemische Zelle eine EMK von 0,97 Volt. Bei Belastung (durch Verbindung von Amalgamelektrode und Wasserstoffabscheidungselektrode über -einen äußeren Widerstand) -mit 150 A/m2 betrug die Klemmenspannung 0,9 Volt, bei 1500 A/m2 noch 0,5 Volt. Hierbei wurde ein Wasserstoffgas entwickelt, dessen Deuteriumkonzentration gegenüber der Deuteriumkonzeritration des Elektrolyten um den Faktor 6 bis -7 abgereichert war.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. - Verfahren- -zur -Gewinnung von "schwerem Wasser in elektrochemischen Zellen- nach Patent 1023 017, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff in der Zelle selbst erzeugt wird, indem man der Wasserstoffabscheidungselektrode als zweite Elektrode ein Amalgam, insbesondere ein Alkaliamalgam, gegenüberschaltet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß - das beim Eindampfen der entstandenen Lauge gewonnene Wasser der nächsten Stufe einer an sich bekannten Kaskade zugeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß -- das beim Eindampfen der entstandenen Lauge gewonnene Wasser zu derselben Zelle zurückgeführt wird. . In Betracht gezogene Druckschriften:. Deutsche Patentschriften Nr. 88 230, 10119 361, 1023 017; -deutsche Auslegeschrift Nr. 1050 740.
DEV16120A 1959-03-05 1959-03-05 Verfahren zur Gewinnung von schwerem Wasser in elektrochemischen Zellen Pending DE1088932B (de)

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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE88230C (de) *
DE1019361B (de) 1954-10-23 1957-11-14 Ruhrchemie Ag Doppelskelett-Katalysator-Elektrode
DE1023017B (de) 1956-07-18 1958-01-23 Dr Wolf Vielstich Verfahren zur Gewinnung von schwerem Wasser in elektrochemischen Zellen
DE1050740B (de) * 1959-02-19 Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius S. Brüning, Frankfurt/M Schaltung zur Abstimmung der Stromstärken in den Primär- und Sekundärzellen einer Chloralkali-Elektrolysieranlage

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE88230C (de) *
DE1050740B (de) * 1959-02-19 Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius S. Brüning, Frankfurt/M Schaltung zur Abstimmung der Stromstärken in den Primär- und Sekundärzellen einer Chloralkali-Elektrolysieranlage
DE1019361B (de) 1954-10-23 1957-11-14 Ruhrchemie Ag Doppelskelett-Katalysator-Elektrode
DE1023017B (de) 1956-07-18 1958-01-23 Dr Wolf Vielstich Verfahren zur Gewinnung von schwerem Wasser in elektrochemischen Zellen

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