DE1078842B - Verfahren zur Herstellung von nichthygroskopischen Flussmitteln - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von nichthygroskopischen Flußmitteln Die meisten Fluß- und Lötmittel, wie sie bei der Verzinnung, Verbleiung und Verzinkung verwendet werden, zeigen bei Luftfeuchtigkeiten von 60% und darüber die Neigung zu zerfließen,. besonders wenn sie `in Pulverform vorliegen. Stellt man z. B. eine Salzmischung aus den Einzelkomponenten Zinkchlorid, Salmiak und Zinkoxyd her, so ist diese, da freie wasseranziehende Substanzen vorhanden sind, hygroskopisch und neigt zum Klumpen. Wählt man als Zinkchlorid tragende Komponente, das Zinkchlorid-Salmiak-Doppelsalz, so muß das Molverhältnis Zinkchlorid zu Salmiak 1 : 3 betragen, damit ein Zerfließen an feuchter Luft vermindert wird. Auch die durch Zusammenschmelzen der Verbindungen Zinkchlorid, Zinkoxyd und Salmiak erhaltbaren Zinkamminchloridsysteme mit Überschuß von Zinkchlorid oder Salmiak sind hygroskopisch, gleichgültig ob sie in gemahlener oder stückiger Form vorliegen.
• Es wurde nun gefunden, daß man feinkristalline, rieselfähige, nichthygroskopische, leichtschmelzende Flußmittel erhalten kann, wenn man aus Systemen, d. h. wäßrigen Lösungen oder Suspensionen, die als wesentliche Bestandteile Zinkchlorid-Salmiak oder Zinkoxyd enthalten, im Vakuum bei 15 bis 30 Torr und 50 bis 80° C das Wasser verdampft.
• Die zur Entwässerung angesetzten wäßrigen Lösungen oder Suspensionen können von 5 bis 25% Zinkoxyd, 30 bis 50% Zinkchlorid und 30 bis 70% Salmiak enthalten, für niedrigschmelzende, schwachrauchende Flußmittel vorzugsweise 9 bis 25 % Zinkoxyd, 30 bis 50% Zinkchlorid und 30 bis 40°/o Salmiak. Zum Ansetzen derLösungsgemische oderSuspensionen können auch Zink-Salmiak-Doppelsalze verwendet werden. Selbstverständlich können der zinkoxydische und der Salmiakanteil auch durch Zusatz von Ammoniak zu Chlorzinklauge erzeugt werden.
• Den Lösungsgemischen oder Suspensionen können vor oder während der Eindampfung oder anschließend den erhaltenen nichthygroskopischen Salzmischungen flußverbessernde nichthygroskopische Hilfsmittel, z. B. Salmiak oder Alkalichlorid, zugesetzt werden. Auch können zur Erzielung des schaumigen Schmelzflusses die üblichen organischen Schaumerzeuger, z. B. Glycerin, vor, während oder nach dem Kristallisationsprozeß hinzugefügt werden. Beispiel 1 10 Gewichtsteile Zinkchlorid in Form von Zinkchloridlauge mit 45° B6 wurden mit 7,9 Gewichtsteilen Salmiak und 2 Gewichtsteilen Zinkoxyd versetzt. Nachdem durch Erhitzen eine klare Lösung erhalten wurde, wird diese zwecks Entfernung des Wassers in einer Vakuumapparatur bei 20 Torr und 70° C unter Rühren erhitzt, bis ein feinpulvriges, rieselförmiges Gut anfällt. Dasselbe zeigt bei 14tägigem Stehen an feuchter Luft fast keine Wasseraufnahme. Das Salzgemisch ergibt auf einem Zinnbad eine klare, niedrigvisköse Schmelze, deren Erweichungspunkt etwa bei 80° C liegt. Beispiel 2 10 Gewichtsteile Doppelsalz (Zn C12 -2 N H4 C1) werden mit 0,45 Gewichtsteilen Salmiak und 1,1 Gewichtsteilen Zinkoxyd in 4 Gewichtsteilen heißem Wasser gelöst. Die Lösung wird filtriert und anschließend bei 60 bis 70° C und 15 bis 18 Torr unter Rühren zur Trockne abgedampft. Das erhaltene Salzgemisch hat mit dem unter Beispiel 1 genannten die gleichen Eigenschaften. Beispiel 3 14 Gewichtsteile Zinkchlorid in Form von Zinkchloridlauge mit 35° B6 werden mit der aus 5,3 Gewichtsteilen Zinkchlorid in Form von Zinkchloridlauge mit 60° B6 und 9,6 Gewichtsteilen Ammoniumhydroxyd in Form von konzentrierter Ammoniaklösung hergestellten Zinkhydroxyd-Salmiak-Suspension versetzt und im Vakuum bei 70° C und 15 bis 18 mm unter Rühren zur Trockne abgedampft. Das erhaltene rieselförmigeProdukt ergibt auf einemMetallbad eine niedrigviskose Schmelze mit einem Erweichungspunkt von 65 bis 70° C. Beispiel 4 14,4 Gewichtsteile Doppelsalz - (Zn C12.2 N H4 Cl), 1,58 Gewichtsteile Salmiak, 4,4 Gewichtsteile Zinkoxyd wurden in 7 Gewichtsteilen Wasser heiß gelöst. Die Lösung wird durch einen Druckfilter in eine Vakuumapparatur filtriert. Durch Ausrühren bis zur Trockne unter den vorliegenden Beispielen genannten Bedingungen wird ein dem Beispiel 3 identisches-Produkt erhalten. Beispiel 5 Ansatz wie Beispiel 1. Vor dem Abdampfen werden dem Lösungsgemisch oder der Suspension 0,6 Gewichtsteile- Natriumchlorid zugesetzt. Die aus dem Trockenprdukt 'hergestellte Schmelze zeigte eine etwas geringere Viskosität als die des Produktes nach Beispiel 1. Beispie16 Ansatz wie Beispiel 1, doch wird dem Lösungsgemisch oder der Suspension vor dem Eindampfen 0,1 Gewichtsteil Glycerin zugefügt. Das erhaltene Salz gibt beim Aufbringen auf ein Zinkbad die bekannte bräunliche, schaumige, hohe Flußmitteldecke.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von feinkristallinen, rieselfähigen, nichthygroskopischen, leichtschmelzenden Flußmitteln für das Verzinken, Verzinnen und Verbleien, dadurch gekennzeichnet, daß wäßrige Lösungen oder Suspensionen von 5 bis 25 a/a Zinkoxyd, 30 bis 50 °/o Zinkchlorid und 30 bis 709/a Salmiak bei 15 bis 30 Torr und 50 bis 80° C unter Rühren entwässert werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Zinkchlorid-Kornponente ein Zinkchlorid-Salmiak-Doppelsalz verwendet wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Zinkoxyd-Salmiak-Komponente ein durch Reaktion aus Zinkchlorid mit Ammoniak erhaltenes Produkt verwendet wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß den- -Lösungsgemischen oder Suspensionen vor oder während der Eindainpfung oder nach der Herstellung fiußverbessernde nichthygroskopische Hilfsmittel-.und/öder Alkalichlorid zugesetzt werden. - -5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß den Lösungsgemischen oder Suspensionen vor oder während der Eindampfung oder nach der Herstellung übliche organische Schaumerzeuger, z. B. - Glycerin, hinzugefügt werden.