DE566136C - Verfahren zur Herstellung eines Dinatriumphosphats mit 2 Molekuelen Kristallwasser - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines Dinatriumphosphats mit 2 Molekülen Kristallwasser Von den neutralen Salzen der Orthophosphorsäure sind das Dinatriumphosphat mit 12, 7, 2 und o Molekülen Kristallwasser bekannt. Von diesen hat nur das zwölffach gewässerte Salz bis jetzt Bedeutung gewinnen können. Es wird im größten Maßstabe zur Beschwerung der Seide verwendet. -Nach seiner Zusammensetzung kommen auf 19,8°l0 P20" nicht weniger als 6o11, Kristallwasser, d. h. auf i Teil wirksame Substanz müssen stets 3 Teile Wasser mitbefördert und verfrachtet werden, was einen außerordentlich großen Ballast an Fracht bedingt. Ein zwar etwas besseres, aber immer noch ungünstiges Verhältnis von P20.5 zu Wasser ergibt sich bei dem Salz mit 7 Molekülen Kristallwasser. Das vollständig wasserfreie Salz hat sich in der Seidenindustrie aus gewissen anderen Gründen nicht einführen können.
• Nur das Dinatriumphosphat finit :z Molekülen Kristallwasser hat Aussicht, in diesem \Vettbe-#verb um das günstigste Verhältnis von Fracht und wirksamer Masse über die anderen kristallwasserreicheren obzusiegen, da bei ihm bei einem Gehalt von 4o °l, P.0, und 2o °/fl Kristallwasser auf i Teil wirksame Masse (P205) nur 0,5 Teile Kristallwasser vorhanden sind. Die Herstellung dieses Produkts war nun bis jetzt sehr umständlich bzw. nur auf Laboratoriumpräparate beschränkt, da man es im Großbetriebe bisher nur auf dem Umwege über das zwölffach gewässerte Salz herstellen konnte, indem man dieses durch entsprechendes Trocknen in das zweifach gewässerte Salz überführte. Von der Umständlichkeit und Unwirtschaftlichkeit dieser Arbeitsweise ganz abgesehen, erhält man auf diesem Wege aber auch nur ein unansehnliches mehliges Produkt von nur ungefährer formelmäßiger Zusammensetzung.
• Man hat zwar auch schon das zwölffach gewässerte Salz einem Trockenprozeß im Vakuum unterworfen, erhielt dabei aber stets nur ein völlig wasserfreies Dinatriumphosphat in Form eines unfühlbar feinen weißen Pulvers (vgl. Chem. Zeitung 19z, S. 6o8).
• Es war wohl aus den Arbeiten von Menzies und Humphery auch schon bekannt, daß der Umwandlungspunkt des siebenfach gewässerten Dinatriumphosphats in das zweifach gewässerte bei 481/2° und daß die Beständigkeitsgrenzen dieses zweifach gewässerten Salzes zwischen q.81/.- und 95' liegen. Doch genügte auch diese Erkenntnis noch keineswegs, um die technische Herstellung eines Dinatriumphosphats mit a Molekülen Kristallwasser von nahezu chemischer Reinheit und regelmäßiger guter Kristallstruktur direkt aus einer Dinatriumphosphatlösung in wirtschaftlicher Weise zu ermöglichen, da man durch einfaches Abkühlenlassen einer bei ioo° mit zweifach gewässertem Dinatriumphosphat gesättigten Lösung bis auf etwa 5o1 nur ein schlecht kristallisiertes Gemisch des zwei- bis siebenfach gewässerten Salzes und auch dieses nur in schlechter Ausbeute erhält. Es war daher durchaus überraschend und in keiner Weise vorauszusehen, daß es durch einfaches Eindampfen vonDinatriumphosphatlösungen@ beliebiger Konzentration im Vakuum bei Temperaturen oberhalb 50° gelingt, Dinatriumphosphat mit z Molekülen Kristallwasser in reiner kristallisierter Form und in einer Ausbeute von etwa 7o bis 75 °111 herzustellen und so seine technische Herstellung im Großbetrieb in zugleich wirtschaftlicher Weise zu ermöglichen.
• Das neue Verfahren besteht demgemäß darin, daß man eine gereinigte Phosphorsäure beliebiger Stärke mit der berechneten Menge Soda neutralisiert und die so erhaltene Dinatriumphosphatlauge unter vermindertem Drucke einem Kristallisationsprozeß oberhalb 50° unterwirft. >;Überraschenderweise kristallisiert dabei ausschließlich ein praktisch cheinisch reines Dinatriumphosphat von der genau formelgemäßen Zusammensetzung Nag HP04 # 2 H2 O in Form von wohlausgebildeten rhombischen bipyramidalen Kristallen aus.
• Der große technische Fortschritt des neuen Verfahrens gegenüber der bisherigen Darstellungsweise besteht darin, daß man nicht mehr den umständlichen und kostspieligen Umweg über das aus einer Dinatriumphosphatlauge zudem nur in einer Ausbeute von maximal 5o 111, auskristallisierende Dinatriumphosphat mit 12 Molekülen Kristallwasser nehmen und dieses Salz dann in einer gesonderten Trockenapparatur so weit entwässern muß, daß es noch ungefähr 2 Moleküle Kristallwasser enthält, sondern ohne weiteres aus einer Dinatriumphosphatlösung beliebiger Konzentration in einem einzigen Arbeitsgang mit einer Kristallausbeute von 7o bis 75 °111 ein kristallisiertes Salz von ganz einheitlicher Zusammensetzung, nämlich das rhombisch bipyramidal kristallisierende Na. H P 0,1 # 2 H2 O, erhält, während man nach den bisherigen Verfahren nur ein mehliges Produkt von der ungefähren Zusammensetzung des wasserarmen Dinatriumphosphats erhalten konnte, dessen Darstellung außerdem noch sehr viel Handarbeit und Aufsicht erforderte.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung eines Dinatriumphosphats mit a Molekülen Kristallwasser, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kristalle während des unter vermindertem Druck stattfindenden Eindampfens einer Dinatriumphosphatlauge bei Temperaturen über 5o11 C entstehen läßt.