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DE1061070B - Verfahren zur Herstellung von waessrigen Phenol-Harnstoff-Formaldehyd-Harz-Loesungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von waessrigen Phenol-Harnstoff-Formaldehyd-Harz-Loesungen

Info

Publication number
DE1061070B
DE1061070B DEG12802A DEG0012802A DE1061070B DE 1061070 B DE1061070 B DE 1061070B DE G12802 A DEG12802 A DE G12802A DE G0012802 A DEG0012802 A DE G0012802A DE 1061070 B DE1061070 B DE 1061070B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
weight
parts
urea
mol
phenol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEG12802A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Ulrich Holtschmidt
Dr Karl Schmidt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
TH Goldschmidt AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TH Goldschmidt AG filed Critical TH Goldschmidt AG
Priority to DEG12802A priority Critical patent/DE1061070B/de
Publication of DE1061070B publication Critical patent/DE1061070B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G14/00Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00
    • C08G14/02Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00 of aldehydes
    • C08G14/04Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00 of aldehydes with phenols
    • C08G14/06Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00 of aldehydes with phenols and monomers containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G14/08Ureas; Thioureas

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)

Description

Es ist bekannt, Mischharze aus Phenol und Harnstoff durch Reaktion mit Formaldehyd herzustellen. Weiter ist bekannt, Phenolharze und Harnstoffharze miteinander zu vermischen. Diese Mischharze finden aber bisher praktisch ausschließlich im neutralen oder sauren Medium Anwendung. Meist werden sie für Lacldiarze vorwiegend in organischen Lösungsmitteln benötigt.
Bisher war es unbekannt, von vornherein Phenol und/oder Kresol in alkalischem Medium mit Harnstoff oder Thioharnstoff oder Mischungen aus beiden und Formaldehyd in Gegenwart von plastifizierend wirkenden Mitteln, wie z. B. Butanol1 zur Reaktion zu bringen und diese Kunstharzlösungen für die Tränkung von Papieren bzw. Papierbahnen zu verwenden, die dann nach Trocknung und gegebenenfalls Nachkondensation unter Druck und Wärme auf flächige Träger, wie Faserplatten und Sperrholzplatten, unter Zuhilfenahme von Preßblechen mit glatter bzw. polierter Oberfläche aufgepreßt werden oder als. Zwischenlagen für Schichtstoffe Verwendung finden. Die nach der Verpressung auf den Oberflächen ausgehärteten Filme zeichnen sich durch große mechanische Härte, Unempfindlichkeit gegen kaltes und heißes Wasser und geringe Sprödigkeit aus. Der bei Kunstharzen aus Phenol und/oder Kresol, die mit Formaldehyd in alkalischem Medium kondensiert wurden, bestehende Nachteil der starken Nachdunkelung tritt hier wesentlich schwächer in Erscheinung. Das allmählich erfolgende lästige Ausblühen von Soda, das ebenfalls bei alkalisch kondensierten reinen Phenol- oder Kresolharzen auftritt, fällt hier weg.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Phenol-Harnstoff- (Thioharnstoff) -Formaldehyd-Harz-Lö'Sungen werden ein- oder mehrwertige Phenole und/ oder Kresole mit Harnstoff und/oder Thioharnstoff unter Zugabe von Butanol mit 30 bis 37gewichtspro~ zentiger Formaldehydlösung gegebenenfalls unter Zusatz von Paraformaldehyd mit Natronlauge kondensiert. Das Mol verhältnis Phenol und/oder Kresol zu Harnstoff und/oder Thioharnstoff beträgt 3 : 0,5 bis 3, das Molverhältnis von Natriumhydroxyd zu Phenol und/oder Kresol und Harnstoff und/oder Thioharnstoff 0,05 bis 0,2 : 1, das. Molverhältnis von Phenol und/oder Kresol und Harnstoff und/oder Thioharnstoff zu Formaldehyd und gegebenenfalls Parafbrmaldehyd mindestens 1 :2 bis 3, wobei Butanol in einer Menge anwesend ist, daß die fertige Kunstharzlösung 1 bis 10 Gewichtsprozent davon enthält.
Es ist bereits bekannt, Mischungen aus Phenolen und aminoplastbildenden Stoffen nach einer nur kurzzeitigen alkalischen Kondensation hauptsächlich im sauren Medium zu Ende zu kondensieren. -Bei. diesem Verfahren überwiegt außerdem bei weitem der. Amino-
Verfahren zur Herstellung
von wäßrigen Phenol-Harnstoff-Formaldehyd-Harz-Lösungen
Anmelder:
Th. Goldschmidt A.G.,
Essen, Heilermannstr. 15
Dr. Ulrich Holtschmidt1 Essen-Heisingen,
und Dr. Karl Schmidt, Hamburg,
sind als Erfinder genannt worden
plastanteil, so daß es sich um ein phenolmodifiziertes Harnstoffharz handelt, wodurch auch der Kondensationsverlauf verständlich gemacht wird.. In einem anderen Verfahren wird entweder zunächst ein Harnstoffharz kondensiert, in das geringe Mengen phenolische Körper nachträglich einkondensiert werden, oder es wird der Harnstoff-Formaldehyd-Ausgängsmischung ein Phenol zugefügt und dann gemeinsam sauer kondensiert, oder es wird ein Harnstoffharz und ein Phenodharz miteinander erhitzt. Die drei aus diesem Verfahren resultierenden Produkte sind ebenfalls phenolmodifizierte Aminoplastharze.
Alle diese und ähnlich hergestellten Produkte be^- sitzen völlig andere Eigenschaften als die nach dem beanspruchten Verfahren erhaltenen Produkte. Diese haben nämlich alle Vorteile reiner Phenolharze, wobei verschiedene Nachteile, nämlich Sprödigkeit, starke Nachdunkelung und Ausblühung von Soda durch die Zusätze und die Art der Kondensation wegfallen. Sie besitzen weiterhin den Vorteil, in einer einstufigen Kondensation' hergestellt werden zu können.
Beispiel 1
94 Gewichtsteile (1 Mol) Phenol, 108 Gewichtsteile (1 Mol) Kresol DAB VI, 60 Gewichtsteile (1 Mol) Harnstoff, 75 Gewichtsteile (0,85 Mol) Natronlauge (45%ig), 200 Gewichtsteile (2,5 Mol) 37gewichtsprozentige Formaldehydlösung und 45 Gewichtsteile (0,64 Mol) n-Butanol werden langsam unter Rühren auf 50° C erhitzt. Unter langsamer Steigerung der Temperatur bis 85° C läßt man kontinuierlich weitere 450 Gewichtsteile (5,6 Mol) Fo'rmaldehydlösung zufließen. Fjl wird gerührt,., bis. eine abgekühlte Probe eine Viskosität, von. 12 . bis 15 Auslauf Sekunden im.
909 560/435

Claims (1)

  1. DIN-Becher bei 20° C hat.- -Nach Erreichen dieser Viskosität wird schnell abgekühlt.
    Die Harzlösung dient zum Imprägnieren saugfähiger Natronkraftpapiere. Nach Trocknung des getränkten Papiers erhält man einen Kunstharzfilm, der vorzüglich zur Oberflächenveredelung von Sperrholz und Faserplatten geeignet ist.
    Die ausgehärteten Kunstharzschichten zeigen große mechanische Härte. Die Verfärbung ist wesentlich geringer als bei reinen Phenol- oder Kresolharzen; das lästige allmähliche Ausblühen von Soda, das bei alkalisch kondensierten Phenolharzen sonst auftritt, ist hier nicht zu bemerken. Die Oberfläche ist witterungsbeständig und kochfest. "
    Mit Vorteil läßt sich ein solcher Film auch für die Mittellage bei Schichtstoffen verwenden. Gegenüber den bisher verwendeten Neutral-Phenolharzen aus alkoholischer Lösung hat man hier ein billigeres Produkt. Die Preßtemperatur bei der Verarbeitung des erfindungsgemäßen Oberflächenfilmes liegt darüber hinaus um 20° C niedriger.
    Beispiel 2
    282 Gewichtsteile (3 Mol) Phenol, 90 Gewichtsteile (1,5 Mol) Harnstoff, 65 Gewichtsteile (0,73 Mol) Natronlauge (45 0Zoig), 50 Gewichtsteile (0,7 Mol) n-Butanol, 90 Gewichtsteile- (3 Mol) Paraformaldehyd und 160 Gewichtsteile (2 Mol) 37gewichtsprozentige Formaldehydlösung werden unter Umrühren auf 50° C erhitzt. Bei Steigerung der Temperatur bis 85° C führt man weitere-400 Gewichtsteile (5 Mol) Formaldehydlösung zu. Die Reaktion wird durch Abkühlen beendet, wenn eine Probe bei 20° eine Viskosität im DIN-Becher von 12 bis 15 Auslaufsekunden hat.
    Das Harz dient, wie im Beispiel 1 beschrieben, zur Imprägnierung von Kraftpapieren. Wenn man die Viskosität bis zu einem Wert von 50 bis 701 Auslaufsekunden im DIN-Becher treibt, ist es hervorragend zur Beschichtung etwa mit einem Harz nach Beispiel 1 vorgetränkter Papiere geeignet. Weiter ist es möglich, Furniere oder andere flächige Träger damit zu bestreichen und nach Trocknung und gegebenenfalls Nach-
    kondensation, unter Druck gegen ein heißes Preßblech auszuhärten.
    Beispiel 3
    : 184 Gewichtsteile (1,78 Mol) einer Mischung aus 60°/o Kresol und 40·% Phenol, 15,2 Gewichtsteile (0,2 Mol) Thioharnstoff, 12 Gewichtsteile (0',3 Mol) Natriumhydroxyd und 12 Gewichtsteile (0,16 Mol) n-Butanol werden auf 50° C erwärmt, worauf unter Temperatursteigerung auf 85° C 400! Gewichtsteile (4 Mol) Fomaldehydlösung (30fl/oig) zugesetzt werden. Es wird bis zu einer Viskosität von 20' Auslaufsekunden (DIN-Becher 20'° C) kondensiert und durch Abkühlen abgebrochen.
    Das Harz dient ebenfalls zur Tränkung von Kraftpapieren, die zur Oberflächenveredelung dienen und zeigt die beschriebenen Vorteile.
    Patentanspruch.
    Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Phenol-Harnstoff- (Thioharnstoff) -Formaldehyd-Harz-Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß ein- oder mehrwertige Phenole und/oder Kresole mit Harnstoff und/oder Thioharnstoff unter Zugabe von Butanol mit 30- bis 37 %iger Formaldehydlösung, gegebenenfalls unter Zusatz von Paraformaldehyde mit Natronlauge derart kondensiert werden, daß das Mol verhältnis Phenol· und/oder Kresol zu Harnstoff und/oder Thioharnstoff 3 : 0,5 bis 3, das Molverhältnis von Natriumhydroxyd zu Phenol und/oder Kresol und Harnstoff und/oder Thioharnstoff 0,05 bis 0,2-: 1, das Molverhältnis von Phenol und/oder Kresol und Harnstoff und/oder Thioharnstoff zu Formaldehyd und gegebenenfalls Paraformaldehyd mindestens 1 : 2 bis 3 beträgt, wobei Butanol in einer Menge anwesend ist, daßdie fertige Kunstharz lösung 1 bis 10 Gewichtsprozent davon enthält.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschriften Nr. 693 098, 865 974;
    schweizerische PatentschriffNr. 181 453;
    USA.-Patentschrift Nr. 2 483 854.
    © 909 560/435 6.59
DEG12802A 1953-10-09 1953-10-09 Verfahren zur Herstellung von waessrigen Phenol-Harnstoff-Formaldehyd-Harz-Loesungen Pending DE1061070B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1201050B (de) * 1959-01-14 1965-09-16 Carborundum Co Schleifkoerper

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH181453A (de) * 1933-11-16 1935-12-15 Wilhelm Dr Kraus Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes aus Harnstoff, Thioharnstoff, Formaldehyd und Hexamethylentetramin.
DE693098C (de) * 1935-09-19 1940-07-02 Ernst Pohl Gewichtsausgleich fuer an der umlegbaren Lagerstatt einer Roentgeneinrichtung angeordnete Hilfsgeraete
US2483854A (en) * 1946-02-27 1949-10-04 Snyder Chemical Corp Production of modified carbamide resins
DE865974C (de) * 1943-02-25 1953-02-09 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von haertbaren Lackharzen

Patent Citations (4)

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