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DE1520005C3 - Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus wäßrigen Phenol- und Melaminharzlösungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus wäßrigen Phenol- und Melaminharzlösungen

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DE1520005C3
DE1520005C3 DE1520005A DEG0041545A DE1520005C3 DE 1520005 C3 DE1520005 C3 DE 1520005C3 DE 1520005 A DE1520005 A DE 1520005A DE G0041545 A DEG0041545 A DE G0041545A DE 1520005 C3 DE1520005 C3 DE 1520005C3
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formaldehyde
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phenolic
phenol
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DE1520005A1 (de
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Ulrich Dr. 4300 Essen Holtschmidt
Alfred 3307 Schoeppenstedt Michel
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Evonik Operations GmbH
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TH Goldschmidt AG
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Description

40
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus wäßrigen Phenol- und Melaminharzlösungen, die zur Imprägnierung von flächigen Trägern verwendet werden, die ihrerseits nach dem Trocknen zur Oberflächenbeschichtung von Holzwerkstoffen dienen, durch Mischen von Aminoplastharzen mit Phenolharzen vom Resoltyp.
Es ist bekannt, Aminoplastharze mit Resolharzen aus verschiedenen phenolischen Rohstoffen zu mischen oder Mischharze durch Reaktion von Aminoplastbildner und Phenolen gleichzeitig oder nacheinander mit Formaldehyd herzustellen, wobei sowohl alkalische als auch saure Kondensationsmethoden Anwendung finden, um Kunstharze zu erhalten, die möglichst die guten Eigenschaften beider Grundharztypen in sich vereinigen sollen.
Diese gemischten Kunstharze dienen in Form ihrer wäßrigen Lösungen oder entwässert bevorzugt zur Erzeugung von Preßmassen. So ist z. B. in der deutschen Patentschrift 8 75 568 ein Verfahren zur Herstellung von harzartigen wasserlöslichen härtbaren Kondensationsprodukten aus Melamin, Phenolen und Aldehyden in Pulverform beschrieben, demzufolge man alkalisch reagierende Gemische von wäßrigen Lösungen von Kondensationsprodukten aus Melamin mit Aldehyden und aus Phenolen mit Aldehyden, wobei der Melaminanteil den Phenolanteil übersteigt, durch Zerstäubung in an sich bekannter Weise trocknet.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung gemischter Kondensationsharze ist in der deutschen Auslegeschrift 11 49 902 offenbart. In dieser Auslegeschrift wird die Lehre gegeben, auf bestimmte Weise hergestellte Vorkondensate aus Phenol und Formaldehyd sowie Melamin und Formaldehyd bei einem pH-Wert von 7,2 einer Mischkondensation zu unterwerfen.
Bei Einhaltung bestimmter Werte für Viskosität, Festkörpergehalt und Haltbarkeit lassen sich mit wäßrigen Lösungen solcher Mischharze auch Imprägnierungen von Trägerbahnen, z. B. aus Papier oder Geweben, vornehmen, wobei nach dem Trocknen ein filmartiges Material erhalten wird, das sich unter anderem zur Herstellung von Laminaten oder zur Oberflächenbeschichtung verschiedenster Werkstoffe eignet.
Derartig hergestellte Kunstharzfilme aus wäßrigen Mischharzen, die nach bisher bekannten Verfahren kondensiert worden sind, weisen einige Nachteile auf, die aus der verwendeten Kunstharzmischung herrühren. So überwiegen z. B. bei melamin- oder harnstoffmodifi- ^ zierten Phenolharzen die Eigenschaften der Phenolharze: dunkle Farbe, geringe Lichtbeständigkeit, mangelnde Härte. Im umgekehrten Falle ist es ähnlich, d. h., es überwiegen die Eigenschaften der Melaminharze, wie Sprödigkeit und Rißanfälligkeit.
Andere Nachteile von Mischharzfilmen sind vermutlich durch die gegensätzlichen Kondensations- und Härtungsbedingungen der beiden Grundtypen Aminoplastharz und Phenol-Resol-Harz bedingt. Melaminharze als wertvollste Aminoplastharze härten optimal im schwach sauren bis neutralen pH-Bereich, in dem jedoch Resole praktisch nicht reagieren, während Phenolharze vom Resoltyp sowohl zur Bildung des Vorkondensats als auch zur Aushärtung einen alkalischen pH-Wert benötigen, wozu erfahrungsgemäß wesentlich größere Mengen des alkalischen Kondensationsmittels erforderlich sind als bei der Herstellung der Aminoplastvorkondensate.
Diese gegensätzlichen Härtungsbedingungen erklären die Schwierigkeiten, Mischharze aus Aminoplasten und Phenolen unter üblichen Bedingungen optimal ,-auszuhärten, d. h. zu erreichen, daß mit Mischharzfilmen *·'■ hergestellte Oberflächen nicht rißanfällig und beständig gegen kochendes Wasser, Dampf, Lösungsmittel, verdünnte Säuren und Laugen und gegen Witterungseinflüsse sind.
Wird die Kondensation des Phenolharzes vom Resoltyp in der wäßrigen Phase sehr weit geführt, um einen Teil der späteren Aushärtung vorwegzunehmen, kommt es meist wegen Unlöslichkeit zum Ausfällen des Phenolharzes, was nur durch Erhöhung des Alkaligehaltes oder durch Zusatz von Lösungsmitteln, wie z. B. Äthanol, rückgängig gemacht werden kann. Beide Möglichkeiten ergeben Eigenschaften des Phenolharzes, die im Hinblick auf die Weiterverarbeitung und den Verwendungszweck nur selten in Kauf genommen •werden können.
In jedem Fall führt aber der Gehalt des Mischharzes an alkalischem Kondensationsmittel des Phenolharzes zu einer herabgesetzten Beständigkeit des ausgehärteten Kunstharzes gegen Wasser (Quellung und Blasenbildung) und zu einem wesentlich höheren Wasseraufnahmevermögen als bei reinen Melaminharzen.
Bisher war es unbekannt, Mischungen von Aminoplastharzen mit Phenolharzen vom Resoltyp in einer
Art herzustellen, die es erlaubt, Trägerbahnen, ζ. Β. aus Papier oder Geweben, damit zu imprägnieren, zu trocknen und die erhaltenen Filmmaterialien für die Oberflächenbeschichtung von verschiedenen Werkstoffen unter solchen Bedingungen weiterzuverarbeiten, wie sie von Melamin- oder Phenolharzfilmen her bekannt sind und unter den üblichen oder sogar noch milderen Preßbedingungen dekorative oder technische Oberflächen zu erhalten, die — ohne deren entscheidenden Nachteile zu besitzen — die guten Eigenschaften der Aminoplast- (bevorzugt Melamin-) und Phenolharze in sich vereinigen:
Große Härte und Abriebfestigkeit,
Farblosigkeit bzw. nur geringe Eigenfärbung,
weitestgehende Lichtbeständigkeit,
hohe Elastizität, keine Neigung zu Rißbildungen
durch Überhärtung oder Alterung,
Beständigkeit gegen kaltes oder kochendes V/asser, gegen Dampf und Lösungsmittel, gegen verdünnte
Säuren und alkalisch reagierende Lösungen,
geringes Wasseraufnahmevermögen,
weitgehende Witterungsbeständigkeit,
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, Mischungen aus wäßrigen Phenol- und Melaminharzlösungen für die Oberflächenbeschichtung herzustellen, welche die vorbeschriebenen Vorteile aufweisen. Erfindungsgemäß gelingt dies überraschenderweise dadurch, daß
a) Phenolformaldehyd-Kondensationsprodukte verwendet werden, die durch Kondensation von Formaldehyd mit Phenol und/oder m- und p-Kresol, gegebenenfalls zusammen mit 4,4'-Dioxydiphenylpropan, in Gegenwart von Bariumhydroxid hergestellt worden sind, wobei jeder reaktionsfähigen Kernposition der genannten Phenole 0,35 bis 0,75 Mol Formaldehyd und jedem Mol dieser Phenole 0,01 bis 0,2 Mol Bariumhydroxid entsprechen,
b) Melaminformaldehyd-Kondensationsprodukte
verwendet werden, die durch Reaktion von Melamin mit 0,5 bis 1,0MoI Formaldehyd je reaktionsfähiger Aminogruppe hergestellt worden sind, wobei bis zu 20 Molprozent des Melamins durch Thioharnstoff ersetzt sein können,.
c) die vorgenannten Kondensationsprodukte miteinander homogen vermischt werden in der Weise, daß das Molverhältnis von Phenolverbindung zu Melamin bzw. dessen Gemisch mit Thioharnstoff zwischen 1 :3 und 3 :1 liegt, und
d) das Bariumhydroxid vor oder nach dem Vermischen der beiden Einzelkondensate durch Zugabe einer Säure, die mit Bariumionen oberhalb pH 4 schwerlösliche Salze bildet, in eine in dem Reaktionsmedium unlösliche Form übergeführt und dabei gleichzeitig ein pH-Wert von 5 bis 7 eingestellt wird.
Es wurde dabei festgestellt, daß die hierbei sich bildenden schwer- bzw. unlöslichen Bariumverbindungen aus den Mischharzen oberhalb einer Konzentration von etwa 45% Festkörpergehalt nicht ausfallen, vermutlich weil die Harzlösung wie ein Schutzkolloid wirkt.
Bei der Zugabe von Säure zur Neutralisation des Bariumhydroxids wird der Neutralpunkt bereits er reicht, wenn etwa 90% der Säuremenge, die theoretisch nötig wäre, zugegeben sind. Nach Zusatz der gesamten theoretisch benötigten Säure stellt sich ein pH-Wert von ungefähr 6,5 ein, wahrscheinlich bedingt durch frei werdende Ameisensäure aus Bariumformiat, das sich durch Cannnizzarosche Reaktion aus Formaldehyd bei s der Kondensation des Phenolharzes gebildet hat, oder durch die Bildung von Phenol-Formaldehyd-Kondensaten mit erhöhter Acidität.
Besonders vorteilhafte Endprodukte werden erhalten, wenn man als phenolische Rohstoffe Phenol bzw. m- und p-Kresol im Gemisch mit 4,4'-Diphenylolpropan verwendet.
Bis zu 20 Molprozent des Melamins können durch Thioharnstoff ersetzt sein.
Das erfindungsgeiiiäße Verfahren soll an Hand der folgenden Beispiele noch näher erläutert werden. Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1
101 Teile Melamin, 15,2 Teile Thioharnstoff und 200 Teile einer 30%igen Formaldehydlösung werden bei einem durch verdünnte Natronlauge auf 8,5 eingestellten pH-Wert so lange auf 95°C erhitzt, bis eine Probe der Lösung bei 2O0C sich mit der dreifachen Menge Wasser gerade trübt. Nach dem Abkühlen werden 223 Teile dieses Melaminharzes mit 100 Teilen eines Phenolharzes gemischt, das durch Erhitzen eines Gemisches aus 94 Teilen Phenol und 130 Teilen 37%iger Formaldehydlösung unter Zusatz von 11,1 Teilen Bariumhydroxid auf 900C zweckmäßig in einer Inertgas-Atmosphäre hergestellt wurde und eine Dinbecher-Viskosität von 17 Sekunden bei 200C hat. Diese Mischung wird unter gutem Rühren mit 6,2 Teilen einer 25%igen Schwefelsäure versetzt, wobei sich ein pH-Wert von 6,7 einstellt. Diese Harzlösung eignet sich — gegebenenfalls nach Zusatz von Netz- oder Trennmitteln — sehr gut zum Imprägnieren von Trägerbahnen aus Natronkraftpapieren zur Herstellung von Kunstharzfilmen für die Oberflächenbeschichtung von Schaltungsplatten für Warmbetonverarbeitung.
Beispiel 2
Aus 126 Teilen Melamin und 300 Teilen 30%iger Formaldehydlösung wird bei einem pH-Wert von 8,8 bei erhöhter Temperatur ein Vorkondensat hergestellt, das bei 200C eine Wasserverdünnbarkeit von 1 :2 hat.
Das Phenolharz wird erhalten durch Erhitzen eines Gemisches von 47 Teilen Phenol, 54 Teilen Kresol mit 50% m-Kresolgehalt, 108 Teilen 37%iger Formaldehydlösung und 15,8 Teilen Bariumhydroxid auf 85°C bis zu
so einer Dinbecher-Viskosität von 18 Sekunden bei 20° C.
Zu 100 Teilen dieses Phenolharzes gibt man 172,5 Teile des Melaminharzes und eine wäßrige Lösung von 2,6 Teilen kristallisierter Oxalsäure. Diese Harzmischung mit einem pH-Wert von 6,5 eignet sich zur Imprägnierung von Trägerbahnen für dekoratives Beschichtungsmaterial.
Beispiel 3
Zur Kondensation des Aminoplastharzes werden 240 Teile Melamin, 7,6 Teile Thioharnstoff und 365 Teile 37%ige Formaldehydlösung bei einem pH-Wert von 8,8 so lange auf 95°C erhitzt, bis sich ein Teil dieser Lösung bei 200C mit 1,5 Teilen Wasser eben zu trüben beginnt, und anschließend abgekühlt.
Weiter werden 47 Teile Phenol, 57 Teile 4,4'-Dioxydiphenylpropan, 50 Teile einer 30%igen Formaldehydlösung, 30 Teile Paraformaldehyd und 25,3 Teile Bariumhydroxid zusammen vorsichtig erhitzt und so
lange bei 85° C gerührt, bis das Harz bei 200C eine Dinbecher-Viskosität von 50 Sekunden hat.
100 Teile dieses Phenolharzes werden mit 95 Teilen des obigen Melaminharzes unter Zugabe von 6 Teilen Äthanol vermischt, dann werden unter gutem Rühren 13,7 Teile einer 33%igen Schwefelsäure zugegeben, wobei sich wieder ein pH-Wert von 6,5 einstellt
Dieses Mischharz ist sehr hellfarbig und eignet sich — gegebenenfalls nach Verdünnen mit Wasser oder Wasser-Äthanol-Mischung — besonders gut zur Herstellung von Overlays und hellem dekorativem Beschichtungsmaterial.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus wäßrigen Phenol- und Melaminharzlösungen, die zur Imprägnierung von flächigen Trägern verwendet werden, die ihrerseits nach dem Trocknen zur Oberflächenbeschichtung von Holzwerkstoffen dienen, d a d u r c h g e k e η η ζ e i c h η e t, daß
    a) Phenolformaldehydkondensationsprodukte w verwendet werden, die durch Kondensation von Formaldehyd mit Phenol und/oder m- und p-Kresol, gegebenenfalls zusammen mit 4,4'-Dioxydiphenylpropan, in Gegenwart von Bariumhydroxid hergestellt worden sind, wobei jeder reaktionsfähigen Kernposition der genannten Phenole 0,35 bis 0,75 Mol Formaldehyd und jedem Mol dieser Phenole 0,01 bis 0,2 Mol Bariumhydroxid entsprechen,
    b) Melaminformaldehydkondensationsprodukte verwendet werden, die durch Reaktion von Melamin mit 0,5 bis 1,0 Mol Formaldehyd je reaktionsfähiger Aminogruppe hergestellt worden sind, wobei bis zu 20 Molprozent des Melamins durch Thioharnstoff ersetzt sein können,
    c) die vorgenannten Kondensationsprodukte miteinander homogen vermischt werden in der Weise, daß das Molverhältnis von Phenolverbindung zu Melamin bzw. dessen Gemisch mit Thioharnstoff zwischen 1 :3 und 3 :1 liegt, und
    d) das Bariumhydroxid vor oder nach dem Vermischen der beiden Einzelkondensate durch Zugabe einer Säure, die mit Bariumionen oberhalb pH 4 schwerlösliche Salze bildet, in eine in dem Reaktionsmedium unlösliche Form überführt und dabei gleichzeitig ein pH-Wert von 5 bis 7 eingestellt wird.
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