DE1054083B

DE1054083B - Verfahren zur Herstellung von hochveresterten Celluloseacetatfasern

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Publication number: DE1054083B
Application number: DET8885A
Authority: DE
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Priority date: 1954-01-04
Filing date: 1954-01-11
Publication date: 1959-04-02
Also published as: GB750702A; FR1095607A; US2780511A

Description

Es ist bekannt, Cellulosefasern unter Erhaltung ihrer Faserstruktur zu acetylieren, indem man die Acetylierung in flüssiger Phase oder in der Dampfphase ausführt. Die auf diesem Wege erhaltenen Cellulosemonoacetate ähneln in ihren Eigenschaften weitgehend den gewöhnlichen Cellulosefasern, vor allem hinsichtlich der chemischen Eigenschaften und des Färbevermögens, so daß man sie als lediglich abgewandelte Cellulosefasern ansehen muß.

Fasern mit einem gegenüber dem Monoacetat höheren Essigsäuregehalt, beispielsweise mit mehr als zwei Essigsäuregruppen pro C₆ H₁₀ O₅-Einheit, sind technisch schon hergestellt worden, indem man die Cellulose zunächst vollständig acetylierte, worauf ein Trockenspinnverfahren mit einer teilweisen Hydrolyse zwecks Herabsetzung des Essigsäuregehalts angeschlossen wurde. Die auf diese Weise trocken versponnene Celluloseacetatfaser zeigte meistens unbefriedigende Eigenschaften, vor allem eine niedrige Zugfestigkeit und eine hohe Dehnung.

Es ist auch bekannt, Celluloseacetatfasern mit höherem Essigsäuregehalt, wie er etwa einem Cellulosediacetat oder Cellulosetriacetat entspricht, durch direkte Acetylierung der Cellulose zu gewinnen. Zu diesem Zweck wurde in erster Linie native oder mercerisierte Cellulose als Ausgangsstoffe eingesetzt und zunächst mit organischen Säuren, insbesondere Essigsäure, vorbehandelt, worauf sich eine Behandlung mit Dämpfen der acetylierenden oder esterifizierenden Substanzen anschloß. Hier wurde bei Temperaturen unter 80° C gearbeitet. Ein anderes Verfahren führt zum Verestern von Cellulosefasern oder Gebilden aus Cellulose durch Behandlung mit einem Fettsäureanhydrid bei erhöhten Temperaturen unter Verwendung von Kaliumsalzen schwacher Säuren, insbesondere Kaliumacetat, wobei in flüssiger Phase gearbeitet wurde.

Diese bisher bekanntgewordenen Verfahren zur Herstellung von hochveresterten Celluloseacetatfasern haben keine völlig befriedrigende Ergebnisse geliefert, so daß sie sich in der Technik nicht durchsetzen konnten. Dies ist darauf zurückzuführen, daß einerseits die Verfahren der direkten Acetylierung genau auf ein bestimmtes Ausgangsprodukt abgestimmt werden müssen und daß andererseits die bekannten Maßnahmen nicht zu einem einwandfreien Produkt führen, da besondere, bisher nicht berücksichtigte Bedingungen einzuhalten sind. Hier setzt die Erfindung ein.

Es wurde gefunden, daß die Herstellung von hochveresterten Celluloseacetatfasern mit einem Gehalt von 40 bis 62 Gewichtsprozent gebundener Essigsäure unter Erhaltung der ursprünglichen Form und Faserstruktur zu Produkten mit hervorragenden, stets gleichbleibenden Eigenschaften führt, wenn Viskose-Verfahren zur Herstellung
von hodiveresterten Celluloseacetatfasern

Anmelder:
Takeo Takagi, Tokio

Vertreter: Dr.-Ing. A. ν. Kreisler

und Dr.-Ing. K. Schönwald, Patentanwälte,

Köln 1, Deichmannhaus

seidenfasern, -garne oder -gewebe mit vorzugsweise 10- bis 20%igen wäßrigen Lösungen von als Acetylierungskatalysatoren bekannten Salzen imprägniert, die imprägnierten Fasern mit Essigsäuredampf bei Temperaturen von etwa 100 bis 130° C unter Ersatz des Wassergehalts der Fasern behandelt und die so behandelten Fasern der an sich bekannten Einwirkung von Essigsäureanhydriddampf bei Temperaturen von 100 bis 140° C mindestens 3 Stunden, vorzugsweise 4 bis 7 Stunden, ausgesetzt werden.

Nach einer Ausführungsform des Verfahrens trocknet man die imprägnierten regenerierten Cellulosefasern bis zu einem Wassergehalt von 40 bis 75% vor und ersetzt sodann das restliche Wasser durch Essigsäuredampf. Die Auswahl der Viskoseseidefasern, -garne oder -gewebe als Ausgangsmaterial ist für den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens von großer Bedeutung. Dies zeigt sich insbesondere in der ersten Stufe, nämlich bei der Imprägnierung der Faser mit wäßrigen Lösungen von Acetylierungskatalysatoren, wo wäßrige Lösungen von Salzen verwendet werden. Hier quillt die Faser genügend im Wasser, so daß der Katalysator in gleichmäßiger Verteilung eindringen kann. Die bei der Viskoseseide vorliegenden feinen Hohlräume und deren Faserstruktur ermöglichen diesen besonderen Verteilungseffekt. Die anschließende Behandlung mit Essigsäuredampf stellt die Struktur der gequollenen Faser sicher, da das Wasser in der Faser lediglich durch Essigsäure ersetzt wird. Dieser Arbeitsgang ist Voraussetzung für eine

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virkungsvolle und wirtschaftliche Acetylierung mittels Sssigsäureanhydriddampf in der letzten Stufe.

Voraussetzung für das Gelingen des Verfahrens sind Behandlungstemperaturen von 100 bis 130° C bei ier Behandlung mit Essigsäuredampf und 100. bis L40° C bei der Einwirkung von Essigsäureanhydridlampf, wobei im letzteren Fall mindestens 3 Stunden gedampft wird. Durch die bekannte Behandlung mit Klaliumacetat in flüssiger-Phase lassen sich Celluloseicetatfasern einheitlicher und gleichbleibender günjtigster Qualität nicht herstellen. Dies ist darauf zurückzuführen, daß beim vollständigen Eintauchen der Zellulosefasern in das Acetylierungsbad mit fortschreitender Reaktion die Faser irreversibel-aufquillt. md an Volumen zunimmt, während sich die Qualität ier Endprodukte unvermeidlich verschlechtert. Außeriem löst sich bei der Acetylierung in flüssiger Phase während der Reaktion ein Teil der Faser im Bad auf, wodurch dieses verunreinigt wird. Diese Verunreinigung ist für die Rückgewinnung und Reinigung des Essigsäureanhydrids sehr nachteilig, insbesondere ,venn Lösungsmittel, wie Benzol oder Xylol, angewandt worden sind.

Das Verfahren der Erfindung macht eine Vor-Dehandlung der Faser mit organischen Säuren, insbesondere Essigsäure, überflüssig.

Als Ausgangsprodukte für die Erfindung kommen in erster Linie Viskoseseidestapelfasern mit einer Dauerkräuselung in Frage. Diese Kräuselung stammt im Gegensatz zu der mechanisch erzeugten Kräuselung von thermoplastischen Fasern von der feinen inneren Struktur der Fasern und bleibt während des Spinnens, Webens, Waschens, Plättens und anderer ähnlicher Faserbehandlungen bestehen, wodurch eine derartige Viskoseseidefaser besonders wertvoll ist. Die Dauerkräuselung einer derartigen Viskoseseidestapelfaser bleibt während des gesamten Acetylierungsverfahrens gemäß vorliegender Erfindung erhalten.

Die Erfindung kann bei Viskoseseidenfasern angewandt werden, die unter Bildung eines Garnes oder eines Seiles vor der Acetylierung leicht zusammengedreht sind. Sie kann aber auch bei einer Masse von lockeren Stapelfasern angewandt werden, die durch die verschiedenen Stufen des Verfahrens auf einem geeigneten endlosen Band oder Drahtgeflechtförderer od. dgl. transportiert werden. Gegebenenfalls können die fadenförmigen oder auf »Stapel« geschnittenen Fasern leicht gewebt oder gewirkt sein, und das Gewebe kann sodann dem Acetylierungsverfahren gemäß der Erfindung unterworfen werden.

Erfindungsgemäß wird die Viskoseseidenfaser mit einem Acetylierungskatalysator in einem wäßrigen Lösungsmittel imprägniert, zur Entfernung wenigstens eines Teiles des Wassergehalts der imprägnierten Faser getrocknet, mit Essigsäuredampf zum Ersatz und zur Entfernung des restlichen Wassergehalts behandelt und hierauf mit Essigsäureanhydrid in der Dampfphase acetyliert. Das gesamte Verfahren wird mit den Cellulosefasern vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt, wobei diese jede Verfahrensstufe, insbesondere die Behandlungsstufen mit Essigsäure und Essigsäureanhydrid durchlaufen.

Die für die Erfindung geeigneten Acetylierungskatalysatoren sind Salze, vorzugsweise die Acetate von Kalium, Natrium oder Lithium, die Phosphate, wie sekundäres Natriumphosphat, tertiäres Natriumphosphat, Amoniumphosphat u. dgl., sowie Chloride, wie Zinkchlorid, Kupferchlorid, Aluminiumchlorid, Stannochlorid, Stannichlorid u. dgl., die Sulfate, wie Kupfersulfat, Aluminiumsulfat, Zinksulfat, Alaun usw., die Oxalate, wie Ammoniumoxalat, saures Ammoniumoxalat u. dgl., oder Gemische zweier oder mehrerer dieser Salze.

Die Katalysatoren werden der Cellulosefaser in wäßrigen· Lösungen zugegeben. Diese enthalten vorteilhaft etwa IO bis 20 Gewichtsprozent des betreffenden Salzes. Die Faser kann durch einen Behälter geleitet werden, der die wäßrige Salzlösung enthält. Die Lösung kann aber auch auf die Fasern gespritzt werden. Die Imprägnierung wird vorzugsweise bei Raumtemperatur durchgeführt, obgleich auch gegebenenfalls höhere Temperaturen angewandt werden können. Bei Raumtemperatur beträgt die Berührungs-,zeit. etwa. 10 bis 60 Minuten, um eine genügende Imprägnierung der Faser zu gewährleisten. Die imprägnierte Faser, die etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent des Katalysators enthält, wird hierauf zwischen zwei Walzen geführt, um das überschüssige Wasser zu entfernen. Sie kann aber auch gegebenenfalls zentrifugiert werden und weiterhin in heißer Luft getrocknet werden. Die getrocknete Faser hat im allgemeinen einen Wassergehalt von 40 bis 75 Gewichtsprozent, meistens 55 bis 65 Gewichtsprozent.

Um die für die Acetylierungsreaktion erforderliche Menge Essigsäureanhydrid herabzusetzen., wird vorzugsweise das Restwasser der imprägnierten Fasern nach dem obenerwähnten Trocknen durch Leiten in kontinuierlicher Weise durch eine mit Essigsäuredampf gefüllte und auf einer Temperatur von 100 bis 130° C, vorzugsweise auf einer Temperatur von 105 bis 115° C, gehaltene geschlossene Kammer ersetzt und entfernt. Der Ersatz und die Entfernung des Restwassers wird im allgemeinen in 10 bis 45 Minuten beendet, wobei die besten Ergebnisse in etwa 25 bis 35 Minuten erhalten werden.

Unmittelbar nach der Behandlung mit Essigsäuredampf gelangt die Faser in eine mit Essigsäureanhydriddampf gefüllte und auf etwa 100 bis 140° C, vorzugsweise auf etwa 110 bis 130° C, gehaltene zweite Kammer. Um den erwünschten Acetylierungsgrad zu erreichen, muß die Faser mit dem Essigsäureanhydriddampf mindestens 3 Stunden, vorzugsweise 4 bis 7 Stunden, in Berührung bleiben. Während dieser Zeit wird der Essigsäureanhydriddampf in der Reaktionskammer dauernd erneuert. Die in der Faser enthaltene Essigsäure, wie sie vor Eintritt in die Acetylierungskammer vorhanden ist, wird zusammen mit der während der Acetylierungsreaktion gebildeten Essigsäure sowie mit dem überschüssigen Essigsäureanhydriddampf dauernd abgezogen. Das Gemisch wird kondensiert und hierauf in einer geeigneten Kolonne aus nichtrostendem Stahl destilliert, um das Anhydrid von der Essigsäure abzutrennen. Das Anhydrid wird hierauf im Kreislauf in die Acetylierungskammer eingeleitet.

Die acetylierte Faser wird kontinuierlich aus der Acetylierungskammer durch eine kleine Öffnung abgezogen, mit Wasser gewaschen, geölt und getrocknet.

Die Celluloseacetatfaser gemäß der Erfindung hat überraschend gute physikalische Eigenschaften im Vergleich zu den üblichen trocken versponnenen Acetatfasern und hat eine Zugfestigkeit von mindestens 1,70 g/den, eine Naßzugfestigkeit von mindestens 1,30 g/den, eine Verdrehfestigkeit von mindestens 1,25 g/den, während sie eine Bruchdehnung von nicht größer als etwa 25 % im trockenen und ungefähr 22% im nassen Zustand hat. Die physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Fasern mit einem Essigsäuregehalt von 40 bis 55 Gewichtsprozent sind sogar besser. Das Färbevermögen der erfindungs-

gemäßen Acetatfasern ist andererseits im wesentlichen die gleiche wie bei der trocken versponnenen Acetatfaser. Die Fasern werden mit Celliton-Farbstoffen (Venkataraman: »The Chemistry of Synthetic Dyes«, Bd. I und II [1952], S. 641 bzw. 808/809) gefärbt und nicht mit direkt aufziehenden Farben während Cellulosemonoacetatfasern, die durch Acetylierung der Fasern erhalten worden sind, direkt die Farben aufziehen und nicht mit Celliton-Farbstoffen gefärbt werden. Weiterhin haben die erfindungsgemäßen Acetatfasern eine niedrigere Feuchtigkeitsaufnahme als Cellulosemonoacetatfasern, nämlich nicht über 7,5%.

Beispiel 1

Viskoseseidestapelfaser mit einer strukturell bedingten Dauerkräuselung (6,8 cm) wird in eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt von etwa 15% Natriumacetat für 1 Stunde bei Raumtemperatur eingetaucht. Die Faser wird hierauf in einer Zentrifuge zur Herab-Setzung des Wassergehalts auf annähernd 100% des Gewichts der Faser entwässert. Der in der Faser enthaltene Katalysator beträgt dann ungefähr 10 Gewichtsprozent der Faser. Die Faser wird hierauf auseinandergezupft und durch Trocknen in heißer Luft auf einen Wassergehalt von ungefähr 60% gebracht. Die lockere Faser wird sodann auf ein Drahtgeflechtförderband gebracht und durch eine geschlossene, auf etwa 100° C gehaltene und mit Essigsäuredampf bei Atmosphärendruck gefüllte Kammer hindurchbefördert, wobei die Berührungszeit der Fasern mit dem Säuredampf etwa 30 Minuten beträgt. Die Faser verläßt die Säurekammer durch einen Spalt und wird hierauf durch einen weiteren Spalt in eine zweite, mit Essigsäureanhydriddampf bei Atmo-Sphärendruck gefüllte Kammer befördert, wobei die zweite Kammer auf einer Temperatur von ungefähr 130° C gehalten wird. Die Faser wird in der zweiten Kammer etwa 5 Stunden belassen, um den gewünschten Acetylierungsgrad zu erreichen. Hierbei wird das Essigsäureanhydrid in Dampfform aus einem dauernd erneuerten, im unteren Teil der Kammer befindlichen Vorrat erzeugt. Die auf der Faser in diese Kammer hineingetragene Essigsäure wird zusammen mit der während der Reaktion gebildeten Essigsäure sowie mit dem überschüssigen Essigsäureanhydriddampf dauernd aus der Kammer entfernt. Das Dampfgemisch wird hierauf kondensiert und durch fraktionierte Destillation getrennt. Das hierbei zurückgewonnene Essigsäureanhydrid wird in die Acetylierungskammer zurückgebracht, wo es wieder verdampft wird.

Nachdem der gewünschte Acetylierungsgrad erreicht worden ist, wird die durch das Transportband beförderte Faser durch einen Spalt in der Kammerwand abgezogen und hierauf mit Wasser gewaschen, geölt und in Luft bei 50 bis 70° C getrocknet. Die erhaltene Celluloseacetatfaser behält die Dauerkräuselung der ursprünglichen Viskoseseidestapelfaser und hat einen Essigsäuregehalt von 52 Gewichtsprozent.

60 Beispiel 2

Gesponnene und gefärbte Viskoseseidestapelfaser mit einer strukturell bedingten Dauerkräuselung wird wie im Beispiel 1 behandelt. Nur wird an Stelle einer Natriumacetatlösung eine wäßrige Kaliumacetatlösung verwendet, wobei die in der Faser enthaltene Katalysatormenge etwa 8 Gewichtsprozent der Faser beträgt. Die Essigsäureanhydrid enthaltende Kammer wird auf einer Temperatur von 120° C gehalten, und die Berührungszeit der Faser mit dem Essigsäureanhydriddampf beträgt 6 Stunden. Das erhaltene Produkt hat einen Essigsäuregehalt von 53%, und die acetylierte Faser hat dieselbe Dauerkräuselung wie die ursprüngliche Viskoseseidestapelfaser. Die Farbe der ursprünglichen gefärbten Viskoseseidestapelfaser kann schwarz, blau, braun, orange, gelb, marineblau, scharlachrot, purpurrot, rot oder von irgendeiner anderen Farbe sein. Die Farben bleiben bei,· dem Acetylierungsverfahren erhalten.

Beispiel 3

Garn aus Viskoseseidestapelfaser mit einer strukturell bedingten Dauerkräuselung wird wie im Beispiel 1 behandelt. Nur wird als Katalysator Zinksulfat verwendet, und die Acetylierung wird 5 Stunden bei 130° C durchgeführt. Das erhaltene Celluloseacetatgarn hat einen Essigsäuregehalt von 50%, wobei die ursprüngliche Dauerkräuselung erhalten bleibt.

Beispiel 4

Gesponnenes und gefärbtes Viskoseseidegarn aus Fasern mit einer Dauerkräuselung wird wie im Beispiel 1 behandelt. Nur wird als Katalysator 12% Ammonhimoxalat, bezogen auf das Gewicht des Garnes, benutzt. Das erhaltene Celluloseacetatgarn hat dieselbe Farbe und dieselbe Kräuselung wie das ursprüngliche Viskoseseidegarn. Auch hat es einen Essigsäuregehalt von 49%.

Beispiel 5

Ein aus Viskoseseidegarn mit einer strukturell bedingten Dauerkräuselung gewobenes Gewebe wird wie im Beispiel 1 behandelt. Nur wird 6% sekundäres Natriumphosphat, bezogen auf das Gewicht der Faser, als Katalysator verwendet. Die Acetylierung wird 6 Stunden bei 110 bis 130° C durchgeführt. Die erhaltene Celluloseacetatfaser behält die Kräuselung der ursprünglichen Faser und hat einen Essigsäuregehalt von 48%. Sie hat Eigenschaften eines guten Tuches und einen guten Griff.

Beispiel 6

Ein aus gesponnener und gefärbter Viskoseseidestapelfaser gewobenes Gewebe mit einer strukturell bedingten Dauerkräuselung wird wie im Beispiel 1 behandelt. Nur wird tertiäres Natriumphosphat als Katalysator verwendet und die Acetylierung 5 Stunden bei 110 bis 130° C durchgeführt. Das erhaltene Celluloseacetatgewebe hat dieselbe Farbe und dieselbe Kräuselung wie die ursprüngliche Faser und hat einen Essigsäuregehalt von 50%.

Beispiel 7

Viskoseseidestapelfasern mit einer strukturell bedingten Dauerkräuselung werden wie im Beispiel 1 behandelt. Nur wird die Acetylierung 4 Stunden bei 120° C durchgeführt. Die erhaltene Celluloseacetatfaser hat dieselbe Kräuselung wie die ursprüngliche Faser und hat einen Essigsäuregehalt von 42%.

Die Überlegenheit der Celluloseacetatfaser gemäß der Erfindung im Vergleich zu Cellulosemonoacetat, das durch Acetylierung der Fasern hergestellt wurde, oder zu trocken versponnener acetylierter Faser, die durch vollständige Acetylierung und darauffolgende teilweise Hydrolyse erhalten wurde, geht aus der folgenden Tabelle hervor:

7	Monoacetatfaser	8	Trocken versponnene Acetatfaser
	29 2,05 1,45 1,40 19 21 das gleiche wie Cellu losefaser, gefärbt mit direkt aufziehendem Farbstoff und nicht mit Cellitonfarbstoff 9,5	Erfindungsgemäße Produkte	53 1,48 0,82 0,93 26,0 28,0 gefärbt mit Celliton farbstoff und nicht mit direkt aufziehendem Farbstoff 5,4 7,4 mechanische Kräuselung 65,5
Essigsäuregehalt, ^fl/o Zugfestigkeit, trocken, g/den .... Zugfestigkeit, naß, g/den Verdrehfestigkeit, g/den Dehnung, trocken, °/o Dehnung, naß, % Färbevermögen Wasseraufnahme, °/o Zahl der Kräuselung/cm Kräuselungselastizität, °/o	40 51 1,90 1,80 1,40 1,38 1,35 1,33 15,9 18,9 19,9 22,7 das gleiche wie trocken ver sponnenes Celluloseacetat, gefärbt mit Cellitonfarb stoff und nicht mit direkt aufziehendem Farbstoff 7,5 5,6 6,8 strukturelle Dauer kräuselung 69,8

Aus den obigen Zahlenangaben ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Faser sich in ihrer chemischen Struktur und ihren Färbeeigenschaften von der Monoacetatfaser unterscheidet und daß sie in dieser Hinsicht der trocken versponnenen Acetatfaser ähnelt. Sie hat jedoch, verglichen mit der trocken versponnenen Acetatfaser, bemerkenswert überlegenere physikalische Eigenschaften.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von Celluloseacetatfasern mit der gleichen Faserstruktur wie das Ausgangsmaterial und mit einem Essigsäuregehalt von 40 bis 62 Gewichtsprozent, entsprechend etwa Cellulosediacetat oder Cellulosetriacetat ohne Ent- oder Verfärbung der Faser und ohne daß diese spröde werden. Die Erfindung ermöglicht auch die Herstellung derartiger Celluloseacetatprodukte im kontinuierlichen Verfahren, wobei eine verhältnismäßig geringe Menge Acetylierungskatalysator verwendet wird, ohne daß hierbei die Acetylierung bei vermindertem Druck durchgeführt zu werden braucht. \¥eiterhin können die erfindungsgemäßen Fasern in der Form einer lockeren Masse, von Wickeln oder Strängen hergestellt werden, die wegen ihrer ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften für die Weiterverarbeitung zu Garnen, Fäden und gewobenen oder gewirkten Geweben vorzüglich geeignet sind, oder sie können in Form von Garnen, Fäden und gewobenen oder gewirkten Geweben direkt aus den entsprechenden Cellulosegarnen usw. ohne Verlust der Faserstruktur hergestellt werden.

Die erfindungsgemäße Acetatfaser läßt sich lOO°/oig zu Garnen oder Geweben verarbeiten, ohne daß irgendeine Zumischung erforderlich ist, ganz im Gegensatz zur gewöhnlichen Acetatfaser, deren .Verspinnen die Einarbeitung von Mischkomponenten erfordert.

Die ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften der neuen Faser gehen zum großen Teil auf den hohen Polymerisationsgrad zurück, der etwa 30% über dem der gewöhnlichen Acetatfaser liegt. Weitere günstige Eigenschaften liegen in der hervorragenden Wärmebeständigkeit und der hohen Beständigkeit gegenüber Chemikalien. Das Produkt ist beispielsweise im Gegensatz zur bekannten Acetatfaser in Aceton unlöslich.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von hochveresterten Celluloseacetatfasern mit einem Gehalt von 40 bis 62 Gewichtsprozent gebundener Essigsäure unter Erhaltung der ursprünglichen Form und Faserstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß Viskoseseidefasern, -garne oder -gewebe mit vorzugsweise 10^: bis 2O°/oigen wäßrigen Lösungen von Salzen als bekannten Acetylierungskatalysatoren imprägniert, die imprägnierten Fasern mit Essigsäuredampf bei Temperaturen von etwa 100 bis 130° C unter Ersatz des Wassergehalts der Fasern behandelt und die so behandelten Fasern der an sich bekannten Einwirkung von Essigsäureanhydriddampf bei Temperaturen von 100 bis 140° C mindestens 3 Stunden, vorzugsweise 4 bis 7 Stunden, ausgesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die imprägnierten regenerierten Cellulosefasern bis zu einem Wassergehalt von 40 bis 75*/o vorgetrocknet werden und sodann das restliche Wasser durch Essigsäuredampf ersetzt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 258 879, 347130, 706 870, 710 903;

britische Patentschriften Nr. 263 938, 264 937;
Kolloid-Zeitschrift, 1938, Bd. 84, S. 85, 88, 91; 1944, Bd. 107, S. 86;

französische Patentschrift Nr. 565 654.