DE731303C - Verfahren zur Herstellung gekraeuselter Zellwolle - Google Patents

Description

Es sind bereits Stapelfasern bekannt, die 'sowohl aus regenerierter Cellulose als auch aus in organischen Lösungsmitteln löslichen Celluloseestern bestehen.

Stapelfasern aus regenerierter Cellulose, ζ. B. solche aus Viscose, hesitzen einen angenehmen Griff, diskreten Glanz und andere wertvolle Eigenschaften, welchen aber als schwerwiegender Nachteil die bekannte Wasserempfindlichkeit der regenerierten Cellulose gegenübersteht, die sich unter anderem in geringer Naßfestigkeit, im Ausdehnen bzw. Eingehen von aus Viscosestapelfasern hergestellten Bekleidungsstücken bei der Wäsche

o. dgl. dokumentiert.

Stapelfasern aus in organischen Lösungsmitteln löslichen Celluloseestern weisen zwar diese Nachteile nicht auf, indem sie sich durch hohe Wasserbeständigkeit auszeichnen; sie besitzen jedoch andere schwerwiegende Nachteile, die darin bestehen, daß aus diesen Stapelfasern hergestellte Textilien sehr empfindlich sind und leicht durch zu heißes Bügeln, Behandeln mit kochendem Wasser oder mit einem ungeeigneten organischen Lösungsmittel bei der chemischen Wäsche vollkommen verdorben werden können.

Diese aufgezählten Nachteile erschwerten den bisher bekannten Stapelfasern den Wettbewerb mit den natürlichen Spinnfasern. Dazu kam noch der Umstand, daß aus Stapelfasern aus regenerierter Cellulose hergestellte j Gewebe nicht nur im Vergleich zu Geweben aus Naturseide, Schappe oder Wolle, sondern sogar verglichen mit Baumwollgeweben, meistens außerordentlich stark knitterten, wodurch sie sich für viele Zwecke als vollkommen unbrauchbar erwiesen.

Es wurde nun gefunden, daß man eine neue Stapelfaser herstellen kann, die keinen der erwähnten Nachteile der bereits bekannten Stapelfasern aufweist und auffallend gute Knittereigenschaften besitzt, wenn man kurzfaserige Kunstfäden aus regenerierter Cellulose, beispielsweise Stapelfaser, nach vorhergehender Quellung unter Strukturerhaltung derart acyliert, daß in organischen Lösungsmitteln unlösliche Celluloseester entstehen. Über-

raschendenveise zeigt die auf diese Weise herstellbare neue Stapelfaser gegenüber dem Ausgangsmaterial eine stark erhöhte Kräuselung, die sich während der Veresterung ohne jegliches Dazutun von selbst einstellt. Dank dieser Kräuselung, die in keiner Weise zu erwarten war, läßt sich die neue Stapelfaser außerordentlich leicht verspinnen.

Das vorliegende Verfahren stellt somit ι j einen hervorragenden technischen Fortschritt dar, weil es gestattet, eine schon längst gesuchte künstliche Faser herzustellen, die aus einer billigen Cellulose, z. B. Zellstoff, gewonnen werden kann, sich beim Spinnen sehr gut verarbeiten läßt, wasser-, koch-, bügel- und knitterbeständig· sowie in organischen Lösungsmitteln unlöslich und dadurch diesen gegenüber unempfindlich ist. Außerdem zeichnet sich das neue Material durch gute elektrische und bzw. oder wärmeisolierende Eigenschaften aus. In färberischer Hinsicht unterscheidet es sich vom Ausgangsmaterial dadurch, daß es 2U Direkt-, Küpen- und Schwefelfarbstoffen schwächere oder keine Affinität mehr zeigt, während es sich mit den üblichen Acetatseidenfarbstoffen mehr oder weniger färben läßt.

Es ist zwar bereits bekannt. Stapelfaser durch Behandlung mit einem Gemisch von Essigsäureanhydriddampf und Salzsäuregas oder Schwefeltrioxyd oder schwefliger Säure, gegebenenfalls unter Zusatz eines Lösungsmittels für die gebildeten Acetylicrungsproduktc in Dampfform, zu acetylieren. Das nach diescm Verfahren erhältliche Material stellt indessen eine schichtweise acetylierte, praktisch nicht gekräuselte, morsche und deshalb wertlose Faser dar.

Im weiteren sind verschiedene Verfahren zur Acetylierung von Cellulose unter Strukturerhaltung bekanntgeworden; die Behandlung von kurzfaserigen Kunstfäden aus regenerierter Cellulose wird jedoch nirgends genannt.

4-5 Das Überraschende des vorliegenden Verfahrens gegenüber obigen bekannten Verfahren liegt, wie bereits erwähnt, in der gegenüber dem Ausgangsmaterial stark erhöhten Kräuselung der neuen Faser, die sich während der Veresterung ohne jegliches Dazutun von selbst einstellt. Dieser Effekt war in keiner Weise zu erwarten, selbst unter Berücksichtigung des bekannten Verfahrens zur Gewinnung wollähnlicher Fasern durch Behandlung ä5 von gewöhnlicher, in organischen Lösungsmitteln löslicher Celluloseesterkunstseide u.a. mit kochendem Wasser oder Essigsäure, denn die Übertragung dieses Verfahrens auf in organischen Lösungsmitteln unlösliche Acetatöu kunstseide hat praktisch keine Erhöhung der Kräuselung des Materials zur Folge.

Die neue Stapelfaser kann für sich ver-. spönnen und zu Geweben verwebt werden, die sich durch eine ausgesprochene Knitterfestigkeit auszeichnen. Sie kann aber auch mit ; anderen künstlichen oder nativen vegetabilischen oder animalischen Fasern zu Mischgarnen versponnen oder zu Mischgeweben verwebt werden, die durch nachträgliches Färben mit geeigneten Farbstoffen die verschiedensten Färbeeffekte zu erzielen gestatten.

Als Ausgangsmaterial für die Herstellung der neuen Stapelfaser können beliebige Kunstfäden aus regenerierten Cellulosen verwendet werden, z. B. Kunstseide aus Viscose, Kupfei'oxydammoniakcellulose, denitrierter Nitrocellulose und Cellulosen, die aus Lösungen von Cellulose in quaternären Ammoniumsalzen durch Ausfällen erhältlich sind.

Die Veresterung selbst kann nach bekannten Verfahren mit Hilfe von beliebigen Acylierungsmitteln, wie Säureanhydride oder Säurechloride, mit oder ohne Bewegung des zu acylierenden Materials oder der Acylierungsliüssigkeit in Gegenwart oder Abwesenheit von alkalischen, neutralen oder sauren Katalysatoren, Lösungsmitteln u. dgl. nach vorhergehender Quellung ausgeführt werden, vorausgesetzt, daß die Faserstruktur dabei vollständig erhalten bleibt und daß in organischen Lösungsmitteln unlösliche Celluloseester entstehen.

Derartige Verfahren sind beispielsweise durch Cross und B e ν a η , Researches on Cellulose, 1895 bis 1900, Seite 40 und 41, ferner in den deutschen Patentschriften 224330, 347130, 380994, 525084 sowie in der französischen Patentschrift 711 513 beschrieben worden. · >oo

Der Veresterungsgrad kann nach Belieben geregelt werden, indem je nach den Arbeitsbedingungen, die während der Acylierung eingehalten werden, die Cellulose unterhalb oder bis zu der Mono-, Di- oder Triacidylstufe oder zu dazwischenliegenden Stufen verestert werden kann.

Beispiel 1

Viscosekunstseidenfäderi werden auf eine no Stapellänge von 140 mm geschnitten und z.B. gemäß der französischen Patentschrift 711 513 mit einer 5o°;oigen wässerigen Kaliumacetatlösung imprägniert, getrocknet und während ι Stunde mit einer 5 bis 4o0.oigen Lösung von Essigsäureanhydrid in einem indifferenten Lösungsmittel, wie Xylol, Perchloräthylen, Chlorbenzol und Petroleum, bei etwa bis 100" acetyliert. Danach wird die Ware geschleudert und unter Rückgewinnung des verdampfenden Acetylierungsgemisches getrocknet. Das getrocknete Material muß

Claims (1)

1. 781303

   noch mit Wasser gespült werden, um das zurückgehaltene Kaliumacetat zu entfernen. Es wird eine weitgehend veresterte Stapelfaser erhalten, die in organischen Lösungs- j mitteln unlöslich ist und der Acetatkunstseide analoge färberische Eigenschaften besitzt. Die Faser besitzt gegenüber dem Ausgangsmaterial einen gedämpfteren Glanz, läßt sich gut verarbeiten und liefert beim Verspinnen einen sehr vollen Faden mit warmem und seideähnlichem Griff.

   Beispiel 2

   Kupferkunstseidenfäden werden auf eine Stapellänge von 40 mm geschnitten und wie in Beispiel 1 behandelt, mit dem Unterschiede, daß zum Imprägnieren eine gesättigte Natriumacetatlösung verwendet und die Acetylierung bei etwa 130" vorgenommen wird. Es wird ein ähnliches Material wie beim Arbeiten nach Beispiel 1 erhalten.

   Beisp iel 3

   Viscosekunstseidenfäden werden auf eine Stapellänge von 40 mm geschnitten und einige Zeit bei 40⁰ in 950,'oiger Essigsäure belassen, geschleudert und durch Einlegen während einiger Stunden in einem Gemisch, bestehend aus Eisessig, Essigsäureanhydrid und einer geringen Menge Zinfcchlorid, als Katalysator acetyliert. Danach wird das Material geschleudert, gewaschen und getrocknet. Man erhält ein Material, das dem gemäß Beispiel ι erhaltenen ähnlich ist.

   Ρλ ϊ ε ν τ λ ν s ρ r υ c η :

   Verfahren zur Herstellung gekräuselter Zellwolle, dadurch gekennzeichnet, daß man Stapelfasern aus regenerierter Cellulose nach vorhergehender Quellung unter Strukturerhaltung derart acyliert, daß in organischen Lösungsmitteln unlösliche Celluloseester entstehen.