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DE1047756B - Verfahren zur Herstellung von amorphem, feinteiligem Siliciumdioxyd - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von amorphem, feinteiligem Siliciumdioxyd

Info

Publication number
DE1047756B
DE1047756B DEC16130A DEC0016130A DE1047756B DE 1047756 B DE1047756 B DE 1047756B DE C16130 A DEC16130 A DE C16130A DE C0016130 A DEC0016130 A DE C0016130A DE 1047756 B DE1047756 B DE 1047756B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
finely divided
amorphous
production
silicon dioxide
silica
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC16130A
Other languages
English (en)
Inventor
Donald B Broughton
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Godfrey L Cabot Inc
Original Assignee
Godfrey L Cabot Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Godfrey L Cabot Inc filed Critical Godfrey L Cabot Inc
Priority to DEC16130A priority Critical patent/DE1047756B/de
Publication of DE1047756B publication Critical patent/DE1047756B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • C01B33/184Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane by hydrolysis of tetrafluoride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34Silicon-containing compounds
    • C08K3/36Silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/02Amorphous compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10Solid density
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von amorphem, feinteiligem Siliciumdioxyd Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von amorpher, feinteiliger Kieselsäure, die als aktiver Füllstoff für natürlichen und künstlichen Kautschuk oder als Pigment verwendbar ist. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf und Siliciumtetrafluorid bei Temperaturen von mehr als 700"C umgesetzt, die gebildete feinteilige Kieselsäure von dem Fluorwasserstoff bei diesen Temperaturen abgetrennt und erst danach die abgeschiedene Kieselsäure abgekühlt wird.
  • Es ist bekannt, daß sich Siliciumtetrafluorid mit Wasserdampf umsetzen läßt entsprechend folgender Gleichung SiF4 +2H2O -SiQ +4HF Diese Reaktion ist bei Temperaturen unter 7000 C reversibel, d. h., Kieselsäure und Fluorwasserstoffsäure rekombinieren zu Siliciumtetrafluorid, wenn das bei der Hydrolyse gebildete Kieselsäureaerosol längere Zeit bei Temperaturen unter 700"C gehalten wird. Die Kieselsäure muß daher bei hohen Temperaturen aus dem Aerosol abgetrennt werden.
  • Die erfindungsgemäß aus trockenem Siliciumtetrafluorid mit Wasserdampf hergestellte Kieselsäure ist außerordentlich feinteilig und eignet sich insbesondere vorzüglich als Verstärkungsmittel für natürliche und synthetische Kautschukmischungen.
  • Das benötigte Siliciumtetrafiuorid läßt sich leicht aus billigen, in genügender Menge vorhandenen Rohstoffen, wie vor allem Fluorit, Sand und Schwefelsäure, herstellen.
  • Fluorit und Sand reagieren mit starker Schwefelsäure nach der Gleichung 2 CaF + SiO2 + 2 H2SO4 SiF4 + 2 CaSO4 + 2 H2O Werden die Fluorit- und Sandgemische mit etwa 700i0iger Schwefelsäure erhitzt, so entweicht SiF4 in Dampfform und läßt sich direkt für die Gewinnung von amorpher, feinteiliger Kieselsäure gemäß der Erfindung benutzen.
  • Die Umsetzung zwischen dem Siliciumtetrafluorid und dem überhitzten Wasserdampf findet sofort bei der Berührung statt. Es treten dicke weiße Nebel von Kieselsäure auf. Aus diesen Nebeln wird die Kieselsäure bei Temperaturen von mehr als 700"C in an sich bekannter Weise abgeschieden. Sie wird als sehr feines Pulver einer Dichte von etwa 0,064 g/cm3 und einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 200 m2/g gewonnen.
  • Der als Nebenprodukt erhaltene Fluorwasserstoff kann zur Erzeugung von Kieselfluorwasserstoffsäure verwendet werden, aus der wiederum Siliciumtetrafluorid gewonnen wird.

Claims (1)

  1. PATETNSPUCH: Verfahren zur Herstellung von amorphem, feinteiligem Siliciumdioxyd, insbesondere zur Verwendung als aktiver Füllstoff für natürlichen oder synthetischen Kautschuk, durch hydrolytische Spaltung von Siliciumtetrafluorid in der Dampfphase, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf und Siliciumtetrafluorid bei Temperaturen von mehr als 700"C umgesetzt, die gebildete feinteilige Kieselsäure von dem Fluorwasserstoff bei diesen Temperaturen abgetrennt und erst danach die abgeschiedene Kieselsäure abgekühlt wird.
DEC16130A 1956-02-07 1956-02-07 Verfahren zur Herstellung von amorphem, feinteiligem Siliciumdioxyd Pending DE1047756B (de)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1193925B (de) * 1962-08-20 1965-06-03 Hooker Chemical Corp Verfahren zur Herstellung von amorphem, feinteiligem Siliciumdioxyd und Fluorwasserstoff oder Metallfluoriden aus Siliciumtetrafluorid, Flusssaeure sowie Siliciumdioxyd in suspendierter Form und Wasserdampf enthaltenden Abgasen
US3203759A (en) * 1960-11-03 1965-08-31 Flemmert Gosta Lennart Method of preparing silicon dioxide
DE1245342B (de) * 1961-05-29 1967-07-27 Columbian Carbon Verfahren zur Herstellung von feinteiligem amorphem Siliciumdioxid
DE1442999B1 (de) * 1963-01-17 1970-08-27 Columbian Carbon Verfahren zur Herstellung von feinverteiltem amorphem Siliciumdioxid

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