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CN1667034A - 聚烯烃树脂组合物 - Google Patents

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CN1667034A
CN1667034A CNA2005100676250A CN200510067625A CN1667034A CN 1667034 A CN1667034 A CN 1667034A CN A2005100676250 A CNA2005100676250 A CN A2005100676250A CN 200510067625 A CN200510067625 A CN 200510067625A CN 1667034 A CN1667034 A CN 1667034A
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cycloalkyl
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木村健治
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种聚烯烃树脂组合物及其制备方法，该聚烯烃树脂组合物包含(A)一种聚烯烃树脂，(B)如结构式(B－I)的一种抗氧化剂：其中，R1，R2，R4和R5独立地表示氢原子、C1－8烷基或类似基团，R3表示氢原子、C1－8烷基或类似基团，X表示单键、硫原子或类似基团，A表示C2－8亚烷基或类似基团，和(C)至少一种选自结构式(C－I)、(C－II)、(C－III)、(C－IV)化合物的含磷型抗氧化剂，其中，(C)和(B)的重量比是1∶3到10∶1，对于100重量份的聚烯烃树脂(A)，(B)和(C)的量各自是0.001～1重量份。

Description

聚烯烃树脂组合物
技术领域
本发明涉及一种聚烯烃树脂组合物。
背景技术
聚烯烃树脂作为包装材料、非织造织物、容器、车用或家用电器具有多种用途，因为其良好的外观、机械强度、耐化学性或对包装的适合性，而且能典型地在约150～300℃下用挤出机进行熔融捏炼形成颗粒，然后它们被加工成各种制品。JP11-222493A在实施例2，第37栏公开了一种含有聚丙烯(嵌段共聚物)、2，4，8，10-四-叔丁基-6-[3-(3-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丙氧基]二苯[d，f][1，3，2]二氧杂磷脂(dioxaphosphepin)和三(2，4-二叔丁基苯基)亚膦酸酯(phosphonite)的组合物，该树脂组合物有良好的作为加工稳定性的熔体流动性。
发明内容
本发明的聚烯烃树脂组合物和由其加工得到的制品不仅显示出较好的加工稳定性，而且在用平衡法加工时具有较好的作为抗热褪色性的颜色稳定性。
本发明的一方面涉及一种聚烯烃树脂组合物，其包含：
(A)一种聚烯烃树脂，
(B)如结构式(B-I)的一种抗氧化剂：
Figure A20051006762500051
其中，R1，R2，R4和R5独立地表示氢原子、C1-8烷基、C5-8环烷基、C6-12烷基环烷基、C7-12芳烷基或苯基，
R3表示氢原子、C1-8烷基，
X表示单键、硫原子或-CHR6-，
其中R6表示氢原子、C1-8烷基或C5-8环烷基，
A表示C2-8亚烷基，或者具有结构式*-COR7-的基团，其中，R7表示单键或C1-8亚烷基，且用*标注的键表示该键与结构式(B-I)中的亚磷酸酯氧原子相连接，
Y和Z中的任一个基团表示羟基、C1-8烷氧基或C7-12芳烷氧基，另一个基团表示氢原子或C1-8烷基，且
条件是当Y是羟基时，R4和R5中的一个表示C3-8烷基、C5-8环烷基、C6-12烷基环烷基、C7-12芳烷基或苯基，且
两个R1基团、两个R2基团和两个R3基团可各自是相同或不同的，和
(C)至少一种选自结构式(C-I)、(C-II)、(C-III)、(C-IV)化合物的含磷型抗氧化剂：
(C-I)的化合物
其中R8表示C1-8烷基、C5-8环烷基、C6-12烷基环烷基、C7-12芳烷基或苯基，
G表示C1-8烷基、C7-12芳烷基或苯基，且
n是1到3的整数，条件是两个n可以是相同或不同的，
结构式(C-II)的化合物
Figure A20051006762500071
其中q独立地表示0或1的整数，R10独立地表示甲基，结构式(C-III)的化合物
Figure A20051006762500072
其中，m独立地表示1到3的整数，R11基团是相同或不同的，独立地表示C1-8烷基、C5-8环烷基、C6-12烷基环烷基、C7-12芳烷基或苯基，
结构式(C-IV)的化合物
Figure A20051006762500073
其中R13是相同或不同的，各自独立地表示C1-8烷基、C5-8环烷基、C6-12烷基环烷基、C7-12芳烷基或苯基，
T表示单键、硫原子或如结构式-CHR16-的二价基团，其中R16表示氢原子、C1-8烷基或C5-8环烷基，
D表示C1-8烷基、C7-12芳烷基或苯基，且
r独立地表示0到3的整数，
其中，(C)和(B)的重量比是1∶3到10∶1，对于100重量份的聚烯烃树脂(A)，(B)和(C)的量各自是0.001～1重量份。
本发明的另一方面涉及制备上述聚烯烃树脂组合物的方法，包括混和含磷型抗氧化剂化合物(C)、抗氧化剂化合物(B)和聚烯烃树脂(A)，其中，(C)和(B)的重量比是1∶3到10∶1，对于100重量份的聚烯烃树脂(A)，(B)和(C)的量各自是0.001～1重量份，和
将所得到的混合物熔融捏炼。
聚烯烃树脂的例子包括，例如：
(1)聚乙烯，例如高密度聚乙烯(HD-PE)，低密度聚乙烯(LD-PE)和线性低密度聚乙烯(LLDPE)
(2)聚丙烯
(3)甲基戊烯聚合物
(4)EEA(乙烯/丙烯酸乙酯共聚物)树脂
(5)乙烯/醋酸乙烯酯共聚物树脂
(6)乙烯/丙烯共聚物
(7)乙烯/醋酸乙烯酯共聚物，和
(8)环状聚烯。
优选的聚烯烃是均聚丙烯，下文称为A1，由嵌段共聚反应得到的聚丙烯(共聚物)和由无规共聚反应得到的聚丙烯(共聚物或三元共聚物)。
该聚烯烃没有特殊的限制。例如，它们可以是那些通过自由基聚合反应得到的，或那些通过使用含元素周期表中IVb，Vb，VIb或VIII族金属的催化剂的聚合反应得到的。
含这些金属的催化剂可以是那些与一种或多种配体相配位的金属络合物，例如与π-或σ-键、卤化物、醇化物、酯、芳香基及类似基团相配位的氧化物，而且这些络合物可以以自身使用，或者可以用如氯化镁、氯化钛、氧化铝、氧化硅等的基材来负载这些络合物。
作为聚烯烃，例如，这里优选使用那些用齐格勒-纳塔催化剂、金属茂催化剂、Phillips催化剂及类似催化剂来制得的聚烯烃。
在如结构式(B-I)的抗氧化剂化合物中，
R1和R2优选C1-8烷基、C5-8环烷基，或C6-12烷基环烷基。
R4优选异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、叔戊基、异辛基、叔辛基、环己基、1-甲基环己基或2-乙基己基。
R5优选氢，或甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或叔戊基的C1-5烷基。
R3优选氢或甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或叔戊基的C1-5烷基。
X优选是单键、硫或亚甲基。
A优选亚丙基、*-CO-或*-COCH2CH2-，其中*表示-CO-基团与亚磷酸酯氧原子中的氧原子相连接。
Y优选羟基。
Z优选氢或C1-8烷基。
在上面的优选特征中，任意的组合也是优选的。
如结构式(B-I)的抗氧化剂的优选例是，例如，6-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基]-2，4，8，10-四-叔丁基-二苯[d，f][1，3，2]二氧杂磷脂，下文称为B1，6-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙氧基]-2，4，8，10-四-叔丁基-二苯[d，f][1，3，2]二氧杂磷脂，6-[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙氧基]-4，8-二-叔丁基-2，10-二甲基-12H-二苯[d，g][1，3，2]二氧杂氧磷脂，和6-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基]-4，8-二叔丁基-2，10-二甲基-12H-二苯[d，g][1，3，2]二氧杂氧磷脂。
如结构式(C)的抗氧化剂的优选例是双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇基二亚磷酸酯，下文称为C1，
四(2，4-二叔丁基-4-甲基苯基)-4，4’-二亚苯基-二亚膦酸酯，下文称为C2，
双(2，4-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇基二亚磷酸酯，下文称为C3，
双(2，4-二叔丁基-6-甲基苯基)乙基亚磷酸酯，下文称为C4，
四(2，4-二叔丁基-5-甲基苯基)-4，4’-二亚苯基-二亚膦酸酯，下文称为C5，
双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇基二亚磷酸酯，下文称为C6，和
2，4，8，10-四叔丁基-6-(2-乙基己氧基)-12H-二苯[d，g][1，3，2]二氧杂氧磷脂(dioxaphosphocin)，下文称为C7。
本发明的聚烯烃组合物的典型制备步骤是：按照以上定义的重量比混合聚烯烃树脂(A)、如结构式(B-I)的含磷型抗氧化剂(B)和选自如结构式(C-I)、(C-II)、(C-III)、(C-IV)化合物的抗氧化剂(C)，然后将所得到的混合物熔融捏炼。
对于100重量份聚烯烃，优选使用0.01～0.5重量份如结构式(B-I)的化合物，更优选对于100重量份聚烯烃树脂(A)，0.05～0.2重量份如结构式(B-I)的化合物。考虑到功效和经济性，对于100重量份聚烯烃树脂(A)，超过1重量份如结构式(B-I)的化合物对本组合物不是很有利。
对于100重量份聚烯烃，优选使用0.01～0.5重量份如结构式(C)的化合物，更优选对于100重量份聚烯烃，0.05～0.2重量份如结构式(B-I)的化合物。
通过使用上面定义的规定组分用量和组分间的用量比，可达到加工稳定性和抗热褪色性的理想平衡。
如果需要，聚烯烃树脂组合物可以含有更多的助剂，例如，至少一种选自除(B)和(C)外的其它抗氧化剂、有机过氧化物、抗粘剂、光稳定剂、润滑剂、抗静电剂和颜料。
有机过氧化物可在一个更优选的范围内添加来改善树脂组合物的熔体流动性MI。
有机过氧化物的例子包括，例如，如二枯基过氧化物、二叔丁基过氧化物、二叔丁基枯基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷、2，5-二甲基-2，5-二(过氧苯甲酰基)己烯、1，3-双(叔丁基过氧异丙基)苯或3，6，9-三乙基-3，6，9-三甲基-1，4，7-三过氧壬烷的过氧烷；如过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化癸酰或类似的二酰基过氧化物；如过氧化新癸酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、过氧化新癸酸叔丁基酯、α-枯基过氧化新癸酸酯、过氧化新庚酸叔丁基酯、过氧化新戊酸叔丁基酯、过氧化新戊酸叔己基酯、过氧化-2-乙基己酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、过氧-2-乙基己酸叔戊基酯、过氧化异丁酸叔丁基酯、过氧化六氢对苯二甲酸双叔丁基酯、过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔戊基酯、过氧化醋酸叔丁基酯、过氧化苯甲酸叔丁基酯、过氧化三甲基己二酸二叔丁基酯或类似的过氧酯；如双(3-甲氧丁基)过氧化二碳酸酯、双(2-乙基己基)过氧化二碳酸酯、二异丙基过氧化二碳酸酯、二异丙基过氧化碳酸酯、二(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、双十六烷基过氧化二碳酸酯、双十四烷基过氧化二碳酸酯或类似的过氧碳酸酯。
优选是过氧烷。在过氧烷中，特别优选2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷，下文称为A1，1，3-双[叔丁基过氧异丙基]苯或3，6，9-三乙基-3，6，9-三甲基-1，4，7-三过氧壬烷。
有机过氧化物优选以0.0001～0.5重量份的量和100重量份的聚烯烃树脂(A)混和，更优选的是0.0005～0.3重量份，进一步优选的是0.001～0.1重量份。
本发明进一步含有有机过氧化物的树脂组合物显示出改善的加工稳定性和抗热褪色性，而且在某种意义上，与通常可能由于添加有机过氧化物而引起的较差的加工稳定性和抗热褪色性相反，所有特性得到了平衡。
有机过氧化物可以以合适的量加入到聚烯烃树脂(A)中，或者以更高的量加入到由聚烯烃树脂(A)粉末和有机过氧化物制备的母料中，通过往前者中加入后者，可以用聚烯烃进行合适的稀释。有机过氧化物在聚烯烃中的加入量优选是1～20wt％。
这些添加剂或助剂可以通过例如亨舍尔混合机或高速混合机等的混合机均匀地和组分(A)至(C)混合，然后用单轴或多轴挤出机进行熔融捏炼，或用捏炼机或班伯里混合机进行熔融捏炼，然后用挤出机进行成粒或造粒。成粒或造粒产物根据最终产品的形态可用成膜机成膜，或用拉丝成形卷绕机形成纤维，或用注塑机形成模制品。
具体实施方式
实施例
本发明通过实施例在细节上做进一步说明，但不认作是对发明的限制。
A1：均聚丙烯
B1：6-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基]-2，4，8，10-四叔丁基-二苯[d，f][1，3，2]二氧杂氧磷脂
C1：双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇基二亚磷酸酯
C2：四(2，4-二叔丁基-4-甲基苯基)-4，4’-二亚苯基-二亚膦酸酯
C3：双(2，4-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇基二亚磷酸酯
C4：双(2，4-二叔丁基-6-甲基苯基)乙基亚磷酸酯
C5：四(2，4-二叔丁基-5-甲基苯基)-4，4’-二亚苯基-二亚膦酸酯
C6：双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇基二亚磷酸酯
C7：2，4，8，10-四叔丁基-6-(2-乙基己氧基)-12H-二苯[d，g][1，3，2]二氧杂氧磷脂
D1：2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己烷
AO1：季戊四醇四(3-3(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸酯)
AO2：三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯
实施例1聚丙烯树脂组合物的制备
100重量份MI：20的聚丙烯均聚物，0.05重量份硬脂酸钙，0.1重量份B1和0.1重量份C1进行干混，加热得到的混合物用30mmΦ单轴挤出机在250℃下熔融捏炼进行造粒，称其为配混物粒子。
这些配混物粒子在同样的条件下，除了温度改为270℃，用上面用的相同的挤出机挤出四次，然后用注塑机将得到的粒子加工成40mm×60mm×1mm的薄片。
加工稳定性根据ΔMI来分析，它是在四次挤出后，称为MI4的树脂组合物熔体流动值MI，与在挤出含树脂和各添加物的干混混合物后得到的配混物粒子的称为MIC的熔体流动值之间的差值。
抗热褪色性根据ΔYI来分析，它是四次挤出后通过注模机获得的薄片的抗热褪色性YI(称为YI4)与用注模机从配混粒子获得的薄片的抗热褪色性YIC之间的差值。
实施例2～9和对比例1～3
各自使用下列的添加剂AO1和AO2，用和实施例1相似的方法制备配混物粒子和薄片。
表1
  实施例   (B)(％)     (C)(％) 其它添加剂(％)    ΔMI    ΔYI
    1     B1/0.1     C1/0.1     无     6.82     0.31
    2     B1/0.1     C2/0.1     无     6.46     0.23
    3     B1/0.1     C3/0.1     无     5.95     0.45
    4     B1/0.1     C4/0.1     无     7.15     0.65
    5     B1/0.1     C5/0.1     无     7.25     0.38
    6     B1/0.1     C6/0.1     无     6.81     0.54
    7     B1/0.1     C7/0.1     无     6.72     0.59
    8     B1/0.15     C1/0.15     无     5.38     0.38
    9     B1/0.06     C2/0.06     无     7.45     0.40
表2
  对比例    (B)(％)   (C)(％) 其它添加剂(％)    ΔMI    ΔYI
    1     B1/0.1     无     AO1/0.1     6.30     0.88
    2     B1/0.1     无     AO2/0.1     8.37     0.81
    3     B1/0.025     C2/0.1     无     9.39     0.17
实施例10～12和对比例4～6
在实施例10中，配混物粒子和薄片的制备用和实施例1相似的方法，除了通过添加0.25重量份含8wt％D1的聚丙烯来制备聚丙烯均聚物，也就是含0.02wt％的D1。
在实施例11和12和对比例4～6中，配混物粒子和薄片的制备用和实施例10相似的方法。
表3
  实施例    (B)(％)    (C)(％) 其它添加剂(％)     ΔMI   ΔYI
    10     B1/0.06     C1/0.06     D1/0.02     10.73     0.42
    11     B1/0.1     C1/0.15     D1/0.02     11.94     0.46
    12     B1/0.1     C1/0.15     D1/0.032     15.39     0.39
表4
  对比例    (B)(％)   (C)(％)   其它添加剂(％)   ΔMI  ΔYI
    4     B1/0.025     C2/0.1     D1/0.02   20.11   0.18
    5     B1/0.06     无     D1/0.02，AO2/0.06   16.59   0.61
    6     B1/0.12     无     D1/0.02   11.52   0.75

Claims (4)

1.一种聚烯烃组合物，包含：
(A)一种聚烯烃树脂，
(B)如结构式(B-I)的一种抗氧化剂：
其中，R1，R2，R4和R5独立地表示氢原子、C1-8烷基、C5-8环烷基、C6-12烷基环烷基、C7-12芳烷基或苯基，
R3表示氢原子、C1-8烷基，
X表示单键、硫原子或-CHR6-，
其中R6表示氢原子、C1-8烷基或C5-8环烷基，
A表示C2-8亚烷基，或者具有结构式*-COR7-的基团，其中，R7表示单键或C1-8亚烷基，且用*标注的键表示该键与结构式(B-I)中的亚磷酸酯氧原子相连接，
Y和Z中的任一个基团表示羟基、C1-8烷氧基或C7-12芳烷氧基，另一个基团表示氢原子或C1-8烷基，且
条件是当Y是羟基时，R4和R5中的一个表示C3-8烷基、C5-8环烷基、C6-12烷基环烷基、C7-12芳烷基或苯基，且
两个R1基团、两个R2基团和两个R3基团可各自是相同或不同的，和
(C)至少一种选自结构式(C-I)、(C-II)、(C-III)、(C-IV)化合物的含磷型抗氧化剂：
(C-I)的化合物
其中R8表示C1-8烷基、C5-8环烷基、C6-12烷基环烷基、C7-12芳烷基或苯基，
G表示C1-8烷基、C7-12芳烷基或苯基，且
n是1到3的整数，条件是两个n可以是相同或不同的，
结构式(C-II)的化合物
Figure A2005100676250003C2
其中q独立地表示0或1的整数，R10独立地表示甲基，
结构式(C-III)的化合物
其中，m独立地表示1到3的整数，R11基团是相同或不同的，独立地表示C1-8烷基、C5-8环烷基、C6-12烷基环烷基、C7-12芳烷基或苯基，
结构式(C-IV)的化合物
其中R13是相同或不同的，各自独立地表示C1-8烷基、C5-8环烷基、C6-12烷基环烷基、C7-12芳烷基或苯基，
T表示单键、硫原子或如结构式-CHR16-的二价基团，其中R16表示氢原子、C1-8烷基或C5-8环烷基，
D表示C1-8烷基、C7-12芳烷基或苯基，且
r独立地表示0到3的整数，
其中，(C)和(B)的重量比是1∶3到10∶1，对于100重量份的聚烯烃树脂(A)，(B)和(C)的量各自是0.001～1重量份。
2.根据权利要求1的聚烯烃树脂组合物，还包含有机过氧化物，其对于100重量份的聚烯烃树脂(A)的量是0.0001～0.5重量份。
3.制备如权利要求1的聚烯烃树脂组合物的方法，包括：
混和含磷型抗氧化剂化合物(C)、抗氧化剂化合物(B)和聚烯烃树脂(A)，其中，(C)和(B)的重量比是1∶3到10∶1，对于100重量份的聚烯烃树脂(A)，(B)和(C)的量各自是0.001～1重量份，和
将所得到的混合物熔融捏炼。
4.根据权利要求3的方法，其中还往含磷型抗氧化剂化合物(C)、抗氧化剂化合物(B)和聚烯烃树脂(A)中加入有机过氧化物，其对于100重量份的聚烯烃树脂(A)的量是0.0001～0.5重量份。
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