CN104810566B - 一种废旧磷酸铁锂动力电池绿色回收处理方法 - Google Patents
一种废旧磷酸铁锂动力电池绿色回收处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种废旧磷酸铁锂动力电池绿色回收处理方法包括以下步骤：1）废旧电池放电，切割拆解后浸泡于溶剂中，浸泡后的铝塑膜和极耳直接回收；2）浸泡后的电芯进行分离，得到正极片、负极片和隔膜，其中隔膜直接回收；3）分别将正极片和负极片机械粉碎，并置于稀碱液中浸泡搅拌，洗涤过滤，所得物料真空烘干；4）分别将干燥后的正极物料、负极物料机械搅拌，然后进行筛分，得到铝箔片、正极粗粉料和铜箔片、负极粗粉料，将分离后的铝箔片和铜箔片回收，分别将正极粗粉料、负极粗粉料进行球磨、筛分；5）将筛分后的正极粉料和负极粉料进行热处理，之后回收。本发明的回收方法工艺简单，回收粉料纯净，节约能耗，不造成环境污染。
Description
技术领域
本发明属于废电池回收处理技术领域，特别是涉及一种废旧磷酸铁锂动力电池绿色回收处理方法。
背景技术
目前我国现有的废旧锂离子电池回收技术虽然较多，但这些设备及工艺只适用于含有Co等稀贵金属的数码锂离子电池（LiCoO2型，三元型) ，即先将正极材料酸溶形成Co2+、Li+等，再用萃取法、化学沉淀法、电解法回收CoSO4、Li2CO3、CoC2O4、Co(OH)2、金属Co等。但这些方法使用大量的有机试剂(酸，萃取剂)，对环境会造成二次污染；工艺复杂，对设备的要求高；附加值低，成本高。由于低附加值和高成本，使得这些技术不适用于回收处理不含稀贵金属的废旧锂离子动力电池(LiFePO4、LiMn2O4等)。 因此开发专门针对锂离子动力电池的回收技术尤为必要。
磷酸铁锂电池由于具有超长寿命、快速充放电、耐高温、大容量、无记忆、使用安全等特点而成为当前市场锂电池的首选。随着我国电动汽车、电动自行车的示范运营及推广速度加快，对动力电池尤其是以LiFePO4、LiMn2O4型为代表的锂离子动力电池的用量急剧增加，未来将面临着大量废旧动力电池处理问题，这些废旧电池如果不处理或处理不好，不但会污染环境，而且还会造成资源浪费。
中国专利CN101383441A公开了一种磷酸铁锂电池正极废片的综合回收方法，虽然避免了固体废弃物的污染，但工艺过于复杂，使用原材料较多，同时正极材料的化学成分已发生变化。中国专利CN1585180A公开了一种锂离子二次电池正极残料的回收方法，该方法将制备锂离子二次电池时产生的正极边角料残片进行热处理，除去铝箔基体与正极材料之间的粘合剂，采用机械方法将铝箔基体与正极材料脱离，但采用该方法回收的正极材料制成的锂离子二次电池的容量较低。中国专利CN1953269A公开了一种废旧锂离子电池的回收方法，虽然能分离得到粗制的各种材料，但是工艺条件较高，回收材料制成的二次电池容量较低。美国专利US6514311B1公开了一种从废锂离子电池回收金属的无污染方法（CleanProcess of Recovering Metals from Water Lithium Iron Batteries），通过煅烧方法将电池破坏分解，然后再用电解方法将电池的集流体和活性物质分离，从中提取出贵重金属，但是煅烧方法破坏力较强，容易起火燃烧，而且不易分离残片。中国专利CN101847763A公开了一种废旧磷酸铁锂电池综合回收的方法，采用湿法冶金工艺，将废旧磷酸铁锂材料分别通过酸溶、净化和沉淀得到富含铁、锂、磷离子的沉淀物，再在沉淀物中加入铁源、锂源或磷源化合物以调整铁、锂、磷的摩尔比，最后加入碳源，经球磨、惰性气氛中煅烧得到新的磷酸铁锂正极材料，此方法原材料适用范围广，但在实际操作过程中条件较难控制，操作过程中产生的废水较难处理，同时，操作过程对设备防腐要求很高，操作环境恶劣。中国专利CN101916889公开了一种锂离子动力电池回收制备磷酸铁锂的方法，该方法在分离磷酸铁锂正极材料后用无机酸浸出Li+、Fe2+和PO4 3-，然后加入锂盐或者铁盐和抗坏血酸，控制pH值得到沉淀，最后在蔗糖水溶液中球磨、干燥和煅烧得到磷酸铁锂，该方法工艺过程中缺少去除金属杂质的步骤，会使产品还有大量其他金属，影响品质。
发明内容
为解决磷酸铁锂动力电池回收成本高，工艺复杂，污染严重等问题，我们提出了一种废旧磷酸铁锂动力电池绿色回收处理方法，采用本发明可以简化工艺流程，控制成本和污染。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明提供一种废旧磷酸铁锂动力电池绿色回收处理方法，步骤如下：
1）首先将废旧电池进行放电，根据所述磷酸铁锂电池的容量，在该电池正极和负极之间连接负载，控制初始放电电流在该电池Ah容量值的0.1-0.5倍之间，放电时间控制在2-20小时内，直至电池电压下降为零；将放电处理后的电池移至真空手套箱中，利用机械力切割拆解电池，取出电芯，浸泡于溶剂中，浸泡后的铝塑膜和极耳直接回收；
优选地，极片使用的粘结剂为油溶性粘结剂时，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP），当极片使用的粘结剂为水溶性粘结剂时所述溶剂为去离子水。其中，NMP溶剂为制作锂离子电池时的废液，此处经过处理后可循环利用。
2）浸泡后的电芯采用机械分离，分别得到纯净的正极片、负极片和隔膜，隔膜直接回收，正极片和负极片留待后续操作；
3）分别将正极片和负极片机械粉碎，控制碎片的尺寸不大于2cm，将碎片置于碱液中浸泡搅拌，洗涤过滤。将所得物料在真空条件下烘干，收集干物料。
优选地，所述的稀碱液为LiOH、NaOH或KOH溶液，pH值为10~13，废碱液经处理后可循环利用。
4）分别将干燥后的正极物料、负极物料机械搅拌，然后进行筛分，得到铝箔片、正极粗粉料（正极粉料和少量的铝屑）和铜箔片、负极粗粉料（负极粉料和少量的铜屑），将分离后的铝箔片和铜箔片回收。分别将正极粗粉料、负极粗粉料进行球磨、筛分。
5）将筛分后的正极粉料（磷酸铁锂和乙炔黑）在惰性气氛下进行不同温度的热处理，负极粉料（石墨和乙炔黑）在空气气氛下进行不同温度的热处理。回收所有粉料。
优选地，正极粉料在惰性气氛下热处理，负极粉料在空气气氛下热处理。
优选地，热处理的温度，正极粉料为150℃-400℃，负极粉料为200℃-450℃。与现有技术相比，选用的温度较低，降低了大量能耗，得到同样纯度的粉料。
优选地，所述惰性气氛为氮气、氦气、氖气或氩气。
整个回收过程在一个密封的环境中，回收过程中所产生的废气在通过净化塔中处理，对环境与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
a、节约能耗，降低回收成本；
b、所用稀碱液和溶剂没有排放，经过处理可以直接循环再利用，节约成本的同时不污染环境；
c、整个工艺流程不涉及废气和废水排放，对环境没有污染；
d、回收后的粉料纯净，无需再加工即可用于生产电池；
e、回收粉料再生产的锂离子电池性能优良。
附图说明
图1为本发明回收的5种副产物的照片；
A：隔膜；B：铝塑膜；C：极耳；D：铜箔；E：铝箔；
图2 为本发明回收的正极粉料的循环性能曲线；
图3 为本发明回收的负极粉料的循环性能曲线；
图4 为本发明回收的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通或改变都落入本发明保护范围；且下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
将3支废旧的60Ah电动汽车磷酸铁锂动力电池进行定容，0.2C放电，待电压降至0，将电池移至真空手套箱中，利用机械力切割拆解电池，取出电芯，将电芯浸泡于NMP溶液中，浸泡6小时后干燥处理，直接回收铝塑膜（图1B）和极耳（图1C），同时回收NMP溶液。
继续利用机械力分离电芯，得到正极片、负极片和隔膜，其中隔膜直接回收（图1A）。
分别将正极片和负极片机械粉碎，待没有碎片边长大于2cm时停止，将碎片置于pH为11的NaON溶液中浸泡搅拌5分钟，洗涤过滤。将所得物料在真空条件下烘干，收集干物料，回收NaOH溶液。
分别将干燥后的正极物料、负极物料机械搅拌，然后进行筛分，得到铝箔片（图1E）、正极粗粉料（正极粉料和少量的铝屑）和铜箔片（图1D）、负极粗粉料（负极粉料和少量的铜屑），直接回收分离后的铝箔片和铜箔片。分别将正极粗粉料、负极粗粉料进行球磨，400r/min球磨10min，完成后进行筛分。
将筛分后的包含磷酸铁锂和乙炔黑的正极粗粉料在氮气保护下先进行250℃煅烧5h，再进行400℃煅烧10h，得到纯净再生磷酸铁锂正极材料；筛分后的包含石墨和乙炔黑的负极粉料在空气下进行400℃煅烧，回收所有粉料。
按回收的磷酸铁锂活性材料：导电剂：粘结剂质量比为90:5:5的比例制作成正极片，使用新的石墨负极片、隔膜及电解液，在充满氩气的干燥手套箱中组装成电池，进行充放电测试，结果如图2及表1所示。
按回收的石墨负极材料与新的磷酸铁锂正极片、隔膜及电解液在充满氩气的干燥手套箱中组装成电池，进行充放电测试，结果如图3所示。
实施例2
实施例2步骤与实施例1基本相同，所不同在于筛分后的包含磷酸铁锂和乙炔黑的正极粗粉料在氮气保护下先进行250℃煅烧5h，再进行300℃煅烧10h，得到纯净再生磷酸铁锂正极材料；筛分后的包含石墨和乙炔黑的负极粉料在空气下进行300℃煅烧。
按回收的磷酸铁锂活性材料：导电剂：粘结剂质量比为90:5:5的比例制作成正极片，使用新的石墨负极片、隔膜及电解液，在充满氩气的干燥手套箱中组装成电池，进行充放电测试，结果如表1所示。
按回收的石墨负极材料与新的磷酸铁锂正极片、隔膜及电解液在充满氩气的干燥手套箱中组装成电池，进行充放电测试。
实施例3
实施例3步骤与实施例1基本相同，所不同在于筛分后的包含磷酸铁锂和乙炔黑的正极粗粉料在氮气保护下进行250℃煅烧15h，得到纯净再生磷酸铁锂正极材料；筛分后的包含石墨和乙炔黑的负极粉料在空气下进行250℃煅烧。
按回收的磷酸铁锂活性材料：导电剂：粘结剂质量比为90:5:5的比例制作成正极片，使用新的石墨负极片、隔膜及电解液，在充满氩气的干燥手套箱中组装成电池，进行充放电测试，结果如表1所示。
按回收的石墨负极材料与新的磷酸铁锂正极片、隔膜及电解液在充满氩气的干燥手套箱中组装成电池，进行充放电测试。
对比例1
对比例1步骤与实施例1基本相同，所不同在于筛分后的包含磷酸铁锂和乙炔黑的正极粗粉料在氮气保护下先进行250℃煅烧5h，再进行700℃煅烧10h，得到纯净再生磷酸铁锂正极材料；筛分后的包含石墨和乙炔黑的负极粉料在空气下进行700℃煅烧。
按回收的磷酸铁锂活性材料：导电剂：粘结剂质量比为90:5:5的比例制作成正极片，使用新的石墨负极片、隔膜及电解液，在充满氩气的干燥手套箱中组装成电池，进行充放电测试，结果如表1所示。
按回收的石墨负极材料与新的磷酸铁锂正极片、隔膜及电解液在充满氩气的干燥手套箱中组装成电池，进行充放电测试。
上述回收正极材料重组电池后进行充放电性能测试，结果如表1：
表1
| 0.1C放电容量（mAh/g） | 0.5C放电容量（mAh/g） | 0.1C循环50次后容量保持率 | |
| 实施例1 | 144.7 | 128.9 | 100% |
| 实施例2 | 139.5 | 125.3 | 99.7% |
| 实施例3 | 133.2 | 119.4 | 99.3% |
| 对比例1 | 145.3 | 129.2 | 100% |
从结果中可以看出，通过使用本发明提供的方法回收的各产物纯净度较高，重组电池后可以达到新材料的性能，且工艺流程简单，不涉及任何废水废气排放；同时，本发明提供的方法中煅烧温度较传统工艺低，但是获得的产物重组性能与传统工艺基本没有差别，节约能源，降低回收成本。
Claims (4)
1.一种废旧磷酸铁锂动力电池绿色回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）废旧电池放电，切割拆解后浸泡于溶剂中，浸泡后的铝塑膜和极耳直接回收；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或去离子水；
2）浸泡后的电芯进行分离，得到正极片、负极片和隔膜，其中隔膜直接回收；
3）分别将正极片和负极片机械粉碎，并置于碱液中浸泡搅拌，洗涤过滤，所得物料真空烘干；
4）分别将干燥后的正极物料、负极物料机械搅拌，然后进行筛分，得到铝箔片、正极粗粉料和铜箔片、负极粗粉料，将分离后的铝箔片和铜箔片回收，分别将正极粗粉料、负极粗粉料进行球磨、筛分；
5）将筛分后的正极粉料和负极粉料进行热处理，之后回收；正极粉料在惰性气氛下热处理，负极粉料在空气气氛下热处理；所述热处理的温度，正极粉料为150 ℃ -400 ℃，负极粉料为200℃ -450 ℃。
2.根据权利要求1所述一种废旧磷酸铁锂动力电池绿色回收处理方法，其特征在于，碱液pH值为10~13。
3.根据权利要求1所述一种废旧磷酸铁锂动力电池绿色回收处理方法，其特征在于，所述电芯分离采用机械分离。
4.根据权利要求1所述一种废旧磷酸铁锂动力电池绿色回收处理方法，其特征在于，整个回收过程处于密封的环境。
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