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CN102208706A - 一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法 - Google Patents

一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法 Download PDF

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杨续来
韦佳兵
杨茂萍
刘大军
徐小明
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Abstract

本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，首先将废旧磷酸铁锂电池撒开剥离收集废电池中的正极材料，将收集的正极材料高温加热，除碳、除粘结剂，得到固体粉末，在补加锂源化合物、碳源到固体混合物中，用高能湿法球磨混合物，最后将球磨后的粉状物置于非氧化性气氛中，高温度下焙烧，即可得到合格的磷酸铁锂正极材料。本回收再生方法，工艺简单，操作方便，回收率高。

Description

一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池的回收处理领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法。
背景技术
到2011年，中国以电动车、混合动力车、氢燃料电池车为主的新能源车将达到50万辆；而通过“十城千辆”政策，将有万辆新能源客车驶上城市街头。因此，一个有关环保的重大问题也就摆在行业面前：锂离子电池单位重量储能高，锂资源较丰富且价格也并不昂贵，因此现在新能源客车普遍采用磷酸铁锂和锰酸锂电池，尽管锂离子电池中不含汞、镉、铅等毒害大的重金属元素，但锂离子电池的正负极材料、电解质溶液等物质对环境和人体健康还是有很大影响，而新能源客车电池的报废尚无国家标准，随着新能源客车保有量的增多，废旧电池的处理问题亟须引起行业的关注。
对于废旧锂离子电池的处理，我国目前无论是专有技术，处理手段，还是回收体系，法律法规等方面，都还处于研讨和摸索阶段。公开号为CN101597689A、CN101599563A、CN101654741A、CN101450815A、CN101262082A等中国专利公开了主要针对LiCoO2、LiMnO2等正极材料的锂离子电池的回收处理方法，然而，不同类型锂离子电池的正极材料有其自身的特点，上述文献中所公开的方法并非适用于所有类型锂离子的正极材料的回收。
磷酸铁锂正极材料由于具有长寿命、耐高温、大容量、无记忆、使用安全等特点而成为当前市场上最为看好的锂离子电池正极材料，成了制造锂离子电池的首选。尽管磷酸铁锂材料中Li、Fe和P都很丰富，且价格也较便宜，但磷酸铁锂材料成分复杂，一旦未来大规模推广，报废的锂离子电池回收困难，一定程度上会成为环境污染难题。公开号为CN101383441A的专利“一种磷酸铁锂电池正极废片的综合回收方法”、公开号为CN101394015A的专利“磷酸铁锂正极材料废料的再生方法”以及公开号为CN101359756A的专利“一种锂离子电池废料中磷酸铁锂正极材料的回收方法”等主要适用于废浆料、电池生产过程中产生的废极片和边角料等化学组成尚未遭到破坏的磷酸铁锂的回收处理，不适用于使用后废旧的磷酸铁锂电池的回收处理；公开号为CN101847763A的专利“一种废旧磷酸铁锂电池综合回收的方法”采用湿法冶金工艺，将废旧磷酸铁锂材料分别通过酸溶、净化和沉淀得到富含铁、锂、磷离子的沉淀物，再在沉淀物中加入铁源、锂源或磷源化合物以调整铁、锂、磷的摩尔比，最后加入碳源，经球磨、惰性气氛中煅烧得到新的磷酸铁锂正极材料，此方法原材料适用范围广，但在实际操作过程中条件较难控制，操作过程中产生的废水较难处理，同时，操作过程对设备防腐要求很高，操作环境恶劣。
发明内容
本发明提供了一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，本回收再生方法，工艺简单，操作方便，回收率高。
本发明采用如下技术方案：
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂电池充分放电后，剥去电池外壳，分离正负极极片和隔膜，然后用有机溶剂浸泡正极极片，室温下超声分散至正极粉料与铝箔集流体完全分离，取出铝箔，剩下的物质经过滤除去有机溶剂，得到正极粉料；
(2)将收集的正极粉料在氧化性气氛中300℃～700℃温度下保温1-5h，去除碳和残余的粘结剂得到固体粉末；
(3)通过元素分析的方法分析固体粉末中Li、Fe、P元素的含量，通过补加锂源化合物使得固体混合物中Li、Fe、P的摩尔比达到(1-1.05)∶1∶(1-1.05)，然后将碳源加入到该固体粉末中混合，用高能湿法球磨3-6h，再将球磨后的粉状物置于非氧化性气氛中，600-800℃温度下焙烧5-20h，即可得到合格的磷酸铁锂正极材料。
所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤1)所述用于浸泡正极片的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、丙酮、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或多种混合。
所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤2)所述的氧化性气氛为干燥空气气氛、饱和水蒸气气氛、氧气和氮气的混合气气氛、纯氧气气氛中的一种。
所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤3)所述的锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂和磷酸二氢锂中的一种。
所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤3)所用碳源为乙炔炭黑、石墨炭黑、超导炭黑、碳纤维、碳纳米管、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、多羟基化合物、聚乙烯乙二醇、酚醛树脂中的一种或几种，其用量为废旧磷酸铁锂正极材料摩尔量的130～250％倍。
所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤3)中高能湿法球磨所用的溶剂为无水乙醇、丙酮和去离子水中的一种。
所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤3)所用的非氧化性气氛指的是氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛，优选氮气气氛。
所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤(3)中所述的元素分析方法为原子吸收光谱分析法或ICP原子发射光谱分析法。
本发明的有益效果：
本发明方法回收再生处理废旧磷酸铁锂电池正极材料，所需设备易得，工艺简单，操作容易，废旧正极材料可以100％回收，并且本发明工艺对环境无污染，可以用于工业化大批量回收处理废旧磷酸铁锂电池的正极材料。
附图说明
图1为实施例1中废旧磷酸铁锂材料在500℃空气中保温3h后材料的XRD图。
图2为经实施例2再生处理后的磷酸铁锂的XRD图。
图3为经实施例3再生处理后的磷酸铁锂的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
将两只经2500次循环后的1865140钢壳10Ah电芯经充分放电后剥去电池外壳，手工分离正负极极片和隔膜，室温下将磷酸铁锂正极片置于NMP中超声处理至正极粉料与铝箔集流体完全分离；取出铝箔，经过滤收集正极粉料，残液蒸馏后回收循环利用；将过滤得到的磷酸铁锂正极粉料放在马弗炉中，500℃空气中保温3h得到157.2g暗红色固体粉末，该粉末的XRD图参见图1，可见经500℃保温处理后的废旧磷酸铁锂材料一定程度上仍保留有磷酸铁锂纯相结构，但同时有大量氧化铁生成；经原子吸收光谱仪分析得到该粉末中Li∶Fe∶P的摩尔比例为0.87∶1∶1，表明锂元素在经多次充放电循环后已有所损失，后续再生处理过程中需要补加相应锂源化合物。
实施例2：
取实施例1中经保温处理后70g固体粉末样品，倒入盛有无水乙醇的球磨罐中，加入Li2CO3调节样品中Li∶Fe∶P的摩尔比例为1.05∶1∶1，再加入8g石墨炭黑充分球磨混合5h。球磨样品经干燥、研磨、过筛后，在氮气保护气氛中700℃煅烧18h即可得到再生后磷酸铁锂成品，经碳硫分析仪检测得到其碳含量为4.1％，其XRD数据(图2)显示该再生样品为磷酸铁锂，含极少量杂质。以82∶10∶8的质量比例将该磷酸铁锂样品、导电炭黑和聚四氟乙烯(PTFE)均匀混合后制成模拟电池正极极片，与金属锂片组装成半电池，经land电化学性能测试仪分析检测，该再生磷酸铁锂材料0.2C的放电容量达到129.7mAh/g，完全实现资源化回收利用。
实施例3：
取实施例1中经保温处理后70g固体粉末样品，倒入盛有丙酮的球磨罐中，加入Li2CO3和LiH2PO4调节样品中Li∶Fe∶P的摩尔比例为1.02∶1∶1.02，再加入8g石墨炭黑和2g葡萄糖充分球磨混合6h。球磨样品经干燥、研磨、过筛后，在氮气保护气氛中750℃煅烧20h即可得到再生后磷酸铁锂成品，经碳硫分析仪检测得到其碳含量为3.4％，其XRD数据(图3)显示该再生样品为较为纯净的磷酸铁锂。再以82∶10∶8的质量比例将该磷酸铁锂样品、导电炭黑和聚四氟乙烯(PTFE)均匀混合后制成模拟电池正极极片，与金属锂片组装成半电池，经land电化学性能测试仪分析检测，该再生磷酸铁锂材料0.2C的放电容量达到137.2mAh/g，完全实现资源化回收利用。
上述具体实施方式为本发明的优选实施例，并不能对本发明的权利要求进行限定，任何利用本发明所揭示的技术内容下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征范围，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂电池充分放电后，剥去电池外壳，分离正负极极片和隔膜，然后用有机溶剂浸泡正极极片，室温下超声分散至正极粉料与铝箔集流体完全分离，取出铝箔，剩下的物质经过滤除去有机溶剂，得到正极粉料；
(2)将收集的正极粉料在氧化性气氛中300℃～700℃温度下保温1-5h，去除碳和残余的粘结剂得到固体粉末；
(3)通过元素分析的方法分析固体粉末中Li、Fe、P元素的含量，通过补加锂源化合物使得固体混合物中Li、Fe、P的摩尔比达到(1-1.05)∶1∶(1-1.05)，然后将碳源加入到该固体粉末中混合，用高能湿法球磨3-6h，再将球磨后的粉状物置于非氧化性气氛中，600-800℃温度下焙烧5-20h，即可得到合格的磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤1)所述用于浸泡正极片的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、丙酮、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤2)所述的氧化性气氛为干燥空气气氛、饱和水蒸气气氛、氧气和氮气的任意比例混合物气氛。
4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤3)所述的锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂和磷酸二氢锂中的一种。
5.根据权利1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤3)所用碳源为乙炔炭黑、石墨炭黑、超导炭黑、碳纤维、碳纳米管、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、多羟基化合物、聚乙烯乙二醇、酚醛树脂中的一种或几种，其用量为废旧磷酸铁锂正极材料摩尔量的130～250％倍。
6.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤3)中高能湿法球磨所用的溶剂为无水乙醇、丙酮和去离子水中的一种。
7.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤3)所用的非氧化性气氛指的是氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛。
8.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收再生处理方法，其特征在于：步骤(3)中所述的元素分析方法为原子吸收光谱分析法或ICP原子发射光谱分析法。
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