<EMI ID=1.1>
DE INACTION 1 UN CONTENANT ".
La présente invention concerne un procède de préparation de b.oranates alcalins par traitement, en présence d'hydrogène sous pression normale et températures élevées, de mélanges
de borate alcalin ou alcalino-terreux et de monoxyde de sodium, par des matières réductrices.
<EMI ID=2.1>
borates ou de mélanges comparables d'oxyde métallique et d'oxyde de borre, en présence d'hydrogène, sous utilisation de silicium, comme réducteur, à des températures supérieures
<EMI ID=3.1> phères. Dans ce procédé, on peut partir, outre d'orthoborates,
<EMI ID=4.1>
et d'oxyde de strontium. Dans le cas de ces procédés, intervient défavorablement le fait qu'ils ne peuvent s'exécuter
<EMI ID=5.1>
Il a été trouvé que, par traitement de mélanges de borate alcalin ou alcalino-terreux et d'oxyde métallique par des éléments et/ou composés et/ou alliages réducteurs, en pré-
<EMI ID=6.1>
que l'on faisait réagir, sous pression normale ou légèrement accrue et à des températures inférieures à 550*0, de préférence d'environ 420 à 500*0, un mélange aussi intime et finement divisé que possible de monoxyde de sodium, de la matière réductrice et d'un composé du bore, mélange présentait un rapport
<EMI ID=7.1>
on traitait le mélange d'une manière en soi connue.
Ainsi, avec le procédé de l'invention, il s'agit d'une réelle addition de monoxyde de sodium. Ceci s'oppose aux différents procédés déjà connus et dans la description desquels
<EMI ID=8.1>
mais sans qu'il soit alors fait mention du principe de l'utilisa* tion de la substance chimique nommée "monoxyde de sodium".
Avec ce choix de matières premières, il était sur-
<EMI ID=9.1>
lable briquetage, la préparation de boranates puisse être possible, à pression normale et à des températures relativement ' basses, avec des rendements supérieurs à 80%.
Pour la bonne marche du procédé de l'invention, il est très important que les matières premières soient miseq en oeuvre étant à l'état aussi finement divisé que possible. La grosseur moyenne des particules dans le mélange de départ doit, autant que possible, se situer en dessous de 20 �, de préférence même en dessous de 10 u. De particulièrement bons résultats sont constatés lorsque l'on fait
<EMI ID=10.1>
Afin d'obtenir un mélange aussi intime que possible, on procède avantageusement comme suit: d'abord, on mélange le composé finement divisé du bore avec la matière réductrice également finement divisée, du silicium par exemple, puis on y mélange alors le monoxyde de sodium très finement divisé. En ceci, il faut veiller à ce que, aussi bien le processus de concassage que celui de mélange soient conduits à l'exclusion pratiquement parfaite de route humidité.
<EMI ID=11.1>
Comme exemple de ces matières peuvent se citer le borax
anhydre et les métaborates. Mais on peut également utiliser
des mélanges de ces borates avec des borates présentant un
<EMI ID=12.1>
les mélanges finement divisés de métaborates et d'brthoborates.
Il n'est pas indispensable de procéder à une épuration préalable des matières premières utilisées, do sorte
que les produits du commence peuvent être employés tels quels,
Dans le mélange de départ, on utilise avantageusement
<EMI ID=13.1>
<EMI ID=14.1>
comme réducteurs: le silicium métallique, l'aluminium et
leurs alliages, par exemple le ferro-silicium, ainsi que
tous les autres métaux ou alliages dont les oxydes ne sont
pas réduits par l'hydrogène dans les conditions de la réaction.
L'emploi du silicium est particulièrement avantageux, La matière réductrice doit, de préférence, être ajoutée en quantité excédentaire:au mélange de départ.
Il a déjà été précédemment signalé que le procédé
de l'invention pouvait s'exécuter à pression normale ou sous pression seulement légèrement augmentée. En ceci, il faut comprendre que l'hydrogène est fourni au fur et à mesure de
sa consommation et que, pour ce faire, une légère surpression, de l'ordre d' 1 atmosphère, suffit généralement. Pareilles pressions qui, évidemment peuvent atteindre quelques atmos-
<EMI ID=15.1>
rentes de colles qui devaient, jusqu'ici, être maintenues dans les procédés connue. Le procédé se laisse naturellement exécuter également sous de plus hautes pressions, par exemple
<EMI ID=16.1>
consiste précisément en ce que, par son application, la réaction est déjà réalisable,avec de bons rendements, à pression normale ou légèrement augmentée.
Etant donné que la réaction décrite est exothermique, il n'ost pas nécessaire de procéder à un apport extérieur de chaleur pendant toute sa durée. Il suffit, en présence d'hydro-.
<EMI ID=17.1>
d'allumage" d'environ 120[deg.]0. L'énergie libérée par la réaction donne largement la quantité de chaleur nécessaire au maintien du domaine favorable de température. Il est évidemment possible d'amener certaines corrections de température par chauffage ou refroidissement. En plus, il est possible d'assurer le maintien de la température désirée par dosage du mélange de départ en quantité et en vitesse.
Lors de l'exécution du procède de l'invention on peut, par exemple, procédor corme nuits on place le mélange de départ, finement divisé et rendu parfaitement intime dans un récipient et on chauffe, en présence d'hydrogène, jusqu'à
<EMI ID=18.1>
pérature et ceci permet d'arriver aux températures situées dans le domaine précédemment mentionné. Il est recommandable d'encore chauffer le mélange de réaction pendant quelque temps,
<EMI ID=19.1>
mération des fines particules en gros agrégats ce qui, par exemple, peut se réaliser par pulvérisation de la substance. Ainsi, on arrive à provoquer la réaction lors de l'état de fine division ce qui permet d'atteindre une notable augmentation du rendement. En outre, on évite également qu'une brusque montée de pression ne soit la conséquence du démarrage de la réaction, ce qui fait que celle-ci est de conduite aisée.
Mais il est particulièrement indiqué d'introduire, dans l'enceinte de réaction se trouvant à la température de réaction, le mélange de départ éventuellement pré-chauffé, à une vitesse et en quantités telles que la réaction de chaque particule se produise pratiquement immédiatement dès son entrée dans l'enceinte et que la température de celle-ci
varie à peine, sans refroidissement ou chauffage notable,
de préférence sans ceux provenant de l'extérieur. Le chauffage préalable du mélange de départ doit, en cela, s'effectuer
�
utilement durant la pulvérisation des fines particules. Un post-chauffage du mélange de réaction est également recommandable dans ce cas.
La variante, décrite en dernier lieu, du procédé de l'invention rend possible une conduite en continu de la réaction, on prendra alors, par exemple, également soin d'assurer un retrait en continu du produit de la réaction. On peut également pulvériser le mélange de départ sur un
<EMI ID=20.1>
dant, toutes les températures nécessaires. Les produite de réaction peuvent être évacués de ces dispositifs par tout moyen en soi connu.
Les produits de réaction obtenus se présentent en une masse molle et cohérente se laissant aisément décomposer en une substance granuleuse pouvant couler; ils ne sont souillés que simplement par du silicate de sodium et par de petites nuantités de métaborate de silicium et, éventuellement, de métaborate de sodium. Sous cette forme, les mélanges peuvent être utilisés, par exemple, à des fins de réduction.
<EMI ID=21.1>
peut découler d'un traitement, de manière en soi connue, du mélange de réaction, par extraction à l'aide de solvants,
<EMI ID=22.1>
coldiméthyléther et analogues.
Le procédé de l'invention peut, bien entondu, s'effectuer également en présence d'un diluant comme la suie. le charbon de bois calciné et analogues,
Il est également intéressant de mélanger durant la réaction..
Exemple 1.
Un mélange de 132 g de métaborate de sodium anhydre
<EMI ID=23.1>
d'hydrogène, Pendant 3 heures encore, on maintient le mélange '
<EMI ID=24.1>
broyé dans un moulin à disques dentés ont été, dans un broyeur à boulets en porcelaine, broyés, pendant 8 heures
<EMI ID=25.1>
ce mélange passe dans un moulin à broches et est pulvérisé, en continu, dans un récipient de réaction se trouvant sous atmosphère d'hydrogène à une surpression d'environ 1 atmos-
<EMI ID=26.1>
troduotion est choisie telle que la température régnant dans
<EMI ID=27.1>
réaction exothermique. Après achèvement de l'introduction, la température est, par chauffage, lentement portée dans le
<EMI ID=28.1> <EMI ID=29.1>
broyés pendant 6 heures dans un broyeur à boulets en porcelaine. On incorpore à ce mélange, sous élimination complète
<EMI ID=30.1>
décrit à l'exemple 2. Il en résulte également une masse molle et poreuse à partir de laquelle le boranate de sodium peut
<EMI ID=31.1>
comme extracteur, de n-propylamine.
Exemple 4.
97 g d'un produit de la réaction (formule brute
<EMI ID=32.1>
de sodium, sont broyés dans un broyeur à boulets en porcelaine, avec 33 g de métaborate anhydre de sodium, NaB02. On y mélange
<EMI ID=33.1>
minium. L'ensemble du mélange est mis en réaction de la même manière que décrit à l'exemple 2. Le produit de réaction se présente également sous forme d'une masse molle et contient
<EMI ID=34.1>
126 g de métaborate anhydre de calcium et 65 g de silicium (à 98 %) sont, sous atmosphère d'azote, broyés pendant 8 heures dans un broyeur à boulets en porcelaine, A ce mélange sont ajoutés, en l'absence totale d'humidité, 124 g
<EMI ID=35.1>
<EMI ID=36.1>
introduit dans un récipient de réaction qui se trouve sous une <EMI ID=37.1>
1.- Procédé de préparation de boranates alcalins ou de
<EMI ID=38.1>
alcalin ou de borate alcalino-terreux et d'oxyde métallique par des éléments et/ou composés et/ou alliages réducteurs, en présence d'hydrogène à des températures supérieures à 100*0, caractérisé en ce que l'on fait réagir un mélange aussi intime et finement divisé que possible de monoxyde de sodium, de la matière réductrice et d'un composé du bore, composé présentant
<EMI ID=39.1>
<EMI ID=40.1>
atmosphères par exemple, à des températures inférieures à
550*0 et, qu'éventuellement, on traite le produit de réaction d'une manière en soi connue.