BE630006A - - Google Patents

Description

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  Préparation, de glycérine* 
La présente,invention est relative à la préparation de   glycérine   purifiée et   particulièrement     à   un   procéda     nouveau   et   efficace   pour la production   d'une     glycérine     purifiée     pratiquement   exempte   d'impureté    halogénées. 



   La   glycérine   raffinée qui a   été     purifiât   par   des   pro-   cédé*   courante de manière à   satisfaire   au plus grand   nombre   d'   exigences     particulières     fixées   par l'utilisation   final*     envisa-   gée   contient   souvent une quantité   excessive   d'impuretés halogé-   néons   par exemple plus de 30 parties par million en poids de 

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 chlore   D'une   manière générale,

     de@   procédés physiques   tels   qu' une distillation fractionnée ou une extraction par   solvant   ne 
 EMI2.1 
 oon'teMent pas pour l'élimination des impuretés halogène es du fait que les pressions de vapeur et les propriété. de solubilité de ce* impuretés sont très proches de   celles   de la glycérine   Les   procédés chimiques connus pour la   réduction   de la teneur d' halogène, par exemple un traitement avec de la soude caustique$ 
 EMI2.2 
 présentent le désavantage de provoquer la formation de eout-pro-' duits, par exemple de composta de polyglyo6rins, 
Le but principal de la présente invention   est   de procu-   rer   un procédé efficace pour produire une glycérine hautement   raffinée,

     pratiquement exempte d'impuretés halogénées ou de com- 
 EMI2.3 
 posée de poly,11oérine.. Un autre objet de l'invention cet d4 prévoir un procédé non complexe, fortement amélioré, pour   réali-   ser l'élimination pratiquement totale des impuretés contenant du 
 EMI2.4 
 chlore à partir de la glycérine. 



  Cest buta et d'autres encore qui apparaîtront de la   de*-   
 EMI2.5 
 ariptian suivante ont été atteinte en chauffant la glycérine, en présence d'une teneur contrôlée d'eau et d'un carbonate d'un mi- tal alcalin 41..0UI, une température élevée d'une gamme ep401- fiée, pendant une période de plusieurs heures, La glycérine qui 
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 a été soumise a ce traitement peut être distillée par voie frac-   tionnée   pour donner un produit pur comportant sensiblement moine   de     10   partiel de brome ou de chlore par million. 



   Le carbonate de métal alcalin devrait être présent en 
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 une quantité correspondant à 0, 2 2?< en poids de la glycérine, de préférence de la gamme de 0 5 #, 1". Bien que l'un quelconque due carbonate  de métaux .1naline ou des mélanges de ces carbona. te* notent 4fficactup les réactifs préférés sont le carbonate de sodium et le carbonate de potassium. 



    @   
De l'eau doit être présente dans le mélange de   réae-   ! t   tion   en une quantité de 1 à 5% en poids de la glycérine, de pré- ;   @   
 EMI2.8 
 térence de 2 à 3i      

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 EMI3.1 
 La température du mélange de réaction doit tire  ilâlge-i liq$ pendant plutitMra heures à 1.1"e, de préférence pendant 3 & 6 heurta à 160-1 70  C, le mélange étant généralement une soja- tion homogène   sous   ces   conditions.   



   La distillation du mélange   donnera   alors   un     distillât   
 EMI3.2 
 de glycérine purifiée contenant Moins de 10 parties par million en poids de brome ou de dh5are Une telle teneur réduite d'ha- logène est obtenue avec formation de moine de 1,5je en poids de composés de polyglycérine, cette teneur étant très triquomtent inférieure a 1%6 Dans les exemples particulière oui vante, qui ne consti- tuent que de  impies illustrations de l'invention, on dissout 0,5 ou 1 partie   en   poids   d'un   carbonate de    total   alcalin, par   ex-   emple du carbonate de sodium, dans 2,5 partie* en poids d'eau chaude et on ajoute à la glycérine une quantité de   cette   solution propre à donner la composition indiquée.

   
 EMI3.3 
 
<tb> 



  Exemple <SEP> Composition <SEP> de <SEP> la <SEP> solution
<tb> 
 
 EMI3.4 
 Glycérine Na2003 Eau 1 1.000 C 5 25 g 
 EMI3.5 
 
<tb> 2 <SEP> 1. <SEP> 000 <SEP> 5 <SEP> 25
<tb> 
<tb> 3 <SEP> 1.000 <SEP> 10 <SEP> 25
<tb> 
<tb> 4 <SEP> 1.000 <SEP> 10 <SEP> 25
<tb> 
 Dans   chacun   de   ce$     exemptée,   la solution   est     maintenue   
 EMI3.6 
 k 160-170'0 fOWJ agitation dans une atmosphère inerte pendant une        période   de 3 à 6   heure ,   comme indiqué au tableau   suivante     le   
 EMI3.7 
 barbotage d'un gaz inerte, tel que de l'ade, de l'hélix ou de 1  argon, à travers la lolu.t10:

  D. durant la période de traitement convient pour assurer à la foie l'at#olpb'rl Inerte reliée et l'agitationt La solution est ensuite refroidie jusqu'à 80-9080 et elle est ensuite soucie* à cette température au. vide d'un* trompe à eau. afin de réaliser 1'  alertaient de l'eau. La tempera-, tue ont ennui** élerée à 12060 et la glycérine est dietillee a ! une pression d* environ 0,1 m de mercure  La glycérine 418..1114. est   analysée   pour   déterminer   la teneur totale de   ohlore,   les 

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 EMI4.1 
 résultats étant donne  tu tableau suivante le résidu non ditm- lé est pend dans chaque a<nx, le poids de carbonate est #ouitVAiii et 1* résultat obtenu *et doan< au tableau ta tant que rdoidkt de glyoireut Daae chaque cas, la quantité de iglyodrine -j- - distil. 



  1$ que l'on obtient est sensiblement duale au poids initial soins le ria3du dit glycérine. Ze résidu de alyodrine indique 1 
 EMI4.2 
 
 EMI4.3 
 quantité maxïmm de Composé* de polyglycérine 'orrir durant 3L  traiteaeat. 
 EMI4.4 
 3SxMt- Période 4f gangnr d   haloggR  14.gly2érine Compose 4e : .. # m'M. 1-  XI Il F;La-alo QlglYotS.# 1 3 heures 97 PP1ll. 01. 6 ppu Ole 0, 8" 2 6 heures 97 P1UI 01. 4 ppra 01. 0.7' 3 3 heures 97 ppm 01. 0 ppa 01. 194% 4 6 heures 97 pplI 01. 0 ppm Cl, t, 6 
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 ppm " partie a par million 
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 On verra, que dans les exemples 1 et 2, la glycérine 
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 purifiée produite contient moins de 10 partie* par million d' 11&- 
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 logent et que les exemples 3 et 4 ont pour résultat l'élimination , de tentée les impuretés halogéné.,.. 



  Une répétition des traitement* des exemples 3 et 4 sur une glycérine hautement purifiée, ne contenant pas d'halogène, 
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 pour résultat la production respectivement de 1,5% et de 1% de composée de polyglycérines ces expériences ont confirmé l'effet 
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 négligeable des carbonates de métaux alcaline des concentration% 
 EMI4.11 
 spécifiées en ce qui concerne la formation des composés de po17- 
 EMI4.12 
 glycérine. Par contre, une conversion importante de glycérine 
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 en composée de polyglyoerint et produit en présence de oonoentrit. tio#'tl". élevées de carbonate% de métaux alcaline. L'utillsa-bic/i 
 EMI4.14 
 des Intérieures de carbonates de métaux alcalins 
 EMI4.15 
 a pour résultat une efficacité réduite de Itenlérement des 1l;a. 
 EMI4.16 
 ratée halogénées. 
 EMI4.17 
 



  Il a en outre été établi que le.traitement d'Orne 1170'- rise impur* avec un carbonate de Beial alcalin, dans la 6?.(1' spécifiée de ;proport1on./llai..n présence de quantités dé 

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 EMI5.1 
 eau plus élevée$ ou moins élevées que celles indiquées oi-avant j a pour résultat l'enlèvement désiré des impureté* halogénées, mais a pour résultat également une production anortaleaent il*- fi rés de composée de polyglyodrint, généralement en exobo d< 2% ou   plus.   



   On a trouvé de   afin*   que   d'autres     réactif      fortement   al-   câlins,     télé   que la soude   caustique   ou la   potasse     caustique    u- 
 EMI5.2 
 t..7.üeéi crsa les proportions et en présence d'eau, oome décrit oi-avant, favorisent une formation excessive de oompoude de poly- glycérine* D'autres réaotifs alcaline, tels que le phosphate trinodiquit le phosphate binodïquel les hydroxyde* de msgabeiun, de   calcium,   de strontium ou de baryum, les   carbonates   de magné- sium, de calcium, de strontium ou de baryum et les   oxydes   de mé- taux, par exemple les oxydes de   zinc   ou   d'étain,

     ne conviennent paa pour   l'élimination   des   impuretés     halogène     à partir   d'une   glycérine lors de traitements effectués pendant 3 à 6 heures en 
 EMI5.3 
 présence d' eau à des températures de 150 à 17500. Ceci est il- lustré par les résultats   expérimentaux   suivante obtenue lors du traitement   d'une   glycérine contenant 774   Parties   par million de 
 EMI5.4 
 chlore avec le en poids de la glycérine, en présence d'eau oormitto #péoifié prëeedeament, a 150-175*0, pendant z bouts. Après traitement, la   glycérine   est   distillé*   et   analysée   pour ce qui concerne sa teneur de chlore, les résultats suivante étant obte- nus. 
 EMI5.5 
 



  Réactif Cl, partiaa par million 
 EMI5.6 
 
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> potassium
<tb> 
<tb> 
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Phosphate <SEP> triaodique <SEP> 190
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Phosphate <SEP> bisodique <SEP> 561
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> 336
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> calcium <SEP> 541
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> strontium <SEP> 54
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> 194
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> strontium <SEP> @ <SEP> B78
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> baryum <SEP> 470
<tb> 
 

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Il sera entendu que le traitement de purification   sui-   vant l'invention peut être appliqué de manière 

    efficace   sous for- me continue ou discontinue. Le traitement peut être appliqué, de   manière   commode, juste avant la distillation finale de la gly-   cérine   qui a été préalablement concontrée, de manière à avoir une teneur d'eau de 5% ou moine et qui   contient   plue de 30 jusqu'à environ 300 parties par million de chlore. 



   Une solution aqueuse concentrée de carbonate de métal alcalin est ajoutée pour donner une solution contenant 0,2% à 2% du carbonate et 1 à   5   d'eau, ces deux pourcentages étant bande sur la glycérine en poids. Lorsqu'on maintient la solution pré- cédonte dans une atmosphère inerte à une température de 150   à     175 C,   de préférence pendant plusieurs heures, par exemple pendant au moins 2 à   3   heures, la distillation donnera une   glycérine   pu-   rifiée   contenant moins de 10 parties d'halogène par million. 



   En outre, on peut atteindre parfois certaine avantages lors de   l'application   du traitement décrit ci-avant suivant l'in- vention à titre de partie d'une opération de distillation, .avant la phase de distillation finale. Dans un tel cas, la durée de traitement peut être considérée   comme   englobant la période durant laquelle la solution   est   présente dans l'appareil de distillation, des précautions étant prises pour prévoir une durée totale de traitement   d'au   moins deux heures. 



   Comme de nombreuses modifications et variantes peuvent être prévues sans sortir pour autant du cadre de l'invention, il   ont   évident que celle-ci n'est donc pas limitée aux détails don- nés. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Un procédé pour la préparation d'une glycérine puri- fiée, caractérisé en ce qu'on prévoit une solution comprenant es- ; sentiellement une glycérine contenant des Impuretés halogénées, 0,2 à 2% en poids d'un carbonate de métal alcalin, et 1 à 5% en poids d'eau, le maintien de cette solution à une température de <Desc/Clms Page number 7> 150 à 175*0 pendant 2 à 6 heures, et la récupération de la glycé- rine purifiée à partir de la solution traita.

   2. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite ane solution comprenant essentiellement une glycérine contenant au moins 30 partita par million 4'halos'ne, et en ce qu'on récupère une glycérine purifiée contenant moins de 10 parties par million d'halogène à partir de la solution traité* 3.

   Un procédé suivant les revendications 1 ou 2, dans lequel les impuretés présentes dans la glyoérine sont le brome ou le chlore, caractériel par le fait que la solution contiont 0,5 à 1% en poids d'un carbonate de métal alcalin, cette solution étant maintenue à une température de 160 à 170 0 pendant 2 à 6 heures, cette solution étant distillée pour réoupérer un diatil- lat de glyoérine purifiée contenant moins de 10 parties e brome ou de chlore par million.

   4. Un procédé suivant la revendication 3, dans lequel l'impureté est le chlore, caractérisé par le fait que la solu- tion contient 2 à 3% d'eau.

   5. Un procédé de préparation d'une glycérine purifiée, tel que décrit ci-avant, notamment dans les exemples donnée* 6. Glycérine, lorsqu'elle est purifiée suivant le pro- cédé de l'une quelconque des revendication$ précédentes