BE692109A - - Google Patents
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Description
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p o u r ,Procédé de préparation de 1?acide phosphorique.
La présente invention concerne un procédé de préparation d'acide phosphorique à partir de substances contenant du phosphate de calcium-,
Pour certaines applications.par exemple pour les produits alimentaires et-, les agents de lavage, une pureté exceptionnelle- ment élevée de l'acide phosphorique est nécessaire. En particulier la teneur en fer et en fluor ne peut excéder certaines limites.
L'acide phosphorique obtenu par voie humide, c'est-à-dire par attaque d'apatite au moyen diacides contient toutefois des impuretés appréciables et est utilise essentiellement pour la production d'engrais. L'acide phosphorique pur a été préparé jusqu'à présent
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par vole thermique, c'est-à-dire par sublimation de phosphore à par- tir de phosphate de calcium. Toutefois ce procédé thermique, consomme de grandes quantités d'énergie de sorte qu'il est onéreux.
L'invention a pour but de 'procurer un procédé de prépara. tion d'acide phosphorique par voie humide au moyen duquel on puisse obtenir un acide phosphorique plus pur que jusqu'à présent.
Suivant l'invention, la substance contenant du phosphate de cal- cium, par exemple l'apatite, est traitéeau moyen d'un solvant, par exemple un acide dilué,dans des conditions telles que les impuretés et en particulier le fer passe en solution, tandis que le phosphate de calcium reste sensiblement non dissous. Le résidu est séparé du liquide et le phosphate de calcium du résidu est trai- té en vue de la préparation de l'acide phosphorique. Dans ce pro- cédé au contraire des procédés connus, l'ensemble de la matière pre- mière n'est pas dissous mais seules les impuretés le sont, tandis que le phosphate de calcium subsiste dans le résidu.
Après que le résidu ait été séparé du liquide, le phosphate de calcium est exempt des impuretés facilement solubles et en particulier des composés . Ce résidu peut être alors traité en Vite de la préparation d'aqide phosphorique pur.
Avantageusement., on utilise de l'acide phosphorique dilué pour le traitement de la matière première, c'est-à-dire pour la dissolution des impuretés. Dans ces conditions, le fluor que contient l'apatite s'échappe également pour partie en phase gazeu- se sous forme d'acide fluorhydrique. Pour faciliter cette opération, on peut faire barboter de l'air, de la vapeur d'eau ou des gaz ana- logues dans le bain.
Il s'est révélé particulièrement avantageux de traiter la matière première à une température élevée. La . température élevée améliore la dissolution des impure- tés et 1'évaporation de l'acide fluorhydrique. On peut également!.
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chauffer la matière première avec de 1'eau jusqu'à l'ébullition avant le traitement au moyen d'acide phosphorique. De cette façon, la matière première est préparée de façon particulièrement favora- ble pour le traitement ultérieur au moyen diacide phosphorique.
En outre, les constituants hydrosolubles de l'apatite passent déjà en solution.
Suivant une autre forme de réalisation de 1'invention, le phosphate de calcium que contient le résidu est mis en contact avec une résine échangeuse de cations chargée d'ions hydrogène sur laquelle les ions calcium se déposent en libérant les ions- hydrogène, de sorte que le phosphate de calcium est transformé en. acide phosphorique. Pour faciliter la transformation, le phos- phate de calcium est avantageusement mis au contact de l'échangeur' {Le cations en même temps que 'de l'acide phosphorique. Le phosphate de calcium peut aussi être dissous complètement dans l'acide phos- phorique. L'acide phosphorique obtenu de cette façon est exempt ' de fer et d'autres impuretés cationiques mais peut encore contenir de petites quantités de fluor.
Celles-ci peuvent toutefois être' éliminées facilement de l'acide phosphorique par chauffage.
Pour la transformation en acide phosphorique du phosphate de calcium que contient le résidu, il est possible aussi de dissoudre le phosphate de calcium à une température élevée dans de l'acide phosphorique. Dans ces conditions, le r résidu de fluor se dissipe sous forme d'acide fluorhydrique @ ou de fluorure de silicium.
Par refroidissement, on précipite des cristaux de phosphate acide de calcium de la solution. On sépare ces cristaux de l'acide phosphorique, puis on les amène à l'échangeur de cations sous forme de cristaux et/ou de solu- . tion dans 1?eau ou de lucide phosphorique.Toutes les impuretés que contient éventuellement encore le résidu, du premier' stade du traitement subsistent dans la solution du second stade de
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traitement,
tandis que les cristaux précipitas au cours du second stade du traitement sont complètement exempts d'impuretés de sorte qu'un. acide phosphorique très pur est obtenu au moyen de l'échan- geur datons-.
On a déjà proposé un procédé suivant lequel on fait cristalliser du phosphate acide de calcium d'une solution et on le met en contact avec un ,échangeur de cations. Dans ce procédé, l'apatite est toutefois dissoute au préalable de façon pratiquement complète au moyen d'acide 'phosphorique et les cristaux de phosphate acide de calcium sont séparés de cette solution contenant toutes les impuretés. Dans ces conditions, la dissolution requiert de -grandes quantités d'acide qui se chargent fortement'd'impuretés et' qui ne peuvent donc être utilisées que peu de temps dans le aircuit.
Au contraire, dans le procédé de la présente invention, la matière première n'est traitée u'au moyen d'une petite quantité d'acide phosphorique très dilué qui est choisie de façon que le liquide ne contienne plus d'acide phosphorique libre après le traitement. L'acide phosphorique utilisé en plus grande quantité 'au second stade ne contient au contraire que peu d'impuretés et peut rester très longtemps dans le'circuit.
Les cristaux de phosphate acide de calcium obtenus au second stade du procédé de l'invention subissent avantageusement après avoir été séparés de l'acide phosphorique, un lavage au moyen d'une petite quantité.d'acide phosphorique pur très concen- tré qui est ensuite utilisé pour le traitement de la matière pre- mière au premier stade du procédé.
Suivant une autre forme de réalisation de l'invention, on utilise de l'acide chlorhydrique dilué ou de l'acide nitrique dilué comme solvant. Dans ce cas, il est possible d'utiliser aussi des acides usés chargés d'impuretés, parce que l'acide épuisé n'est par surcroît pas consommé au cours de la préparation de l'acide ,phosphorique. ,
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L'utilisation de l'acide nitrique est spécialement ,avantageuse lorsque la matière première comprend des constituants organiques, comme c'est le casg par exemple, des phosphates du Maroc.
Ces constituants organiques conduisent à des difficultés pendant la préparation de l'acide phosphorique;, parce qu'ils sont en géné- .ral dans un état ded dispersion tellement.fine qu'ils conduisent au colmatage des toiles filtrantes etc. Lorsqu'on utilise de l'acide nitrique, les constituants organiques sont,au contraire oxydés et rendus ainsi inoffensifs du fait qu'ils sont pour partie volatilisait pour le reste dissous.
Suivant une autre forme de réalisation de l'invention qui est spécialement avantageuse, on ajoute au mélange une petite quantité diacide phosphorique pour empêcher par effet tampon que le phosphate'de calcium ne passe en solution. La concentration @ de l'acide phosphorique dans la solution ne doit s'élever alors qu'à environ 0,15%. Cela correspond à environ 0,3% à peine de
P2O5 de l'apatite, desorte que les pertes dans les acides de .lavage rejetés sont extrêmement faibles.
L'invention est davantage illustrée par les exemples suivants,.
On mélange 300 d'apatite avec 250 g d'eau' et on -chauffe le mélange à l'ébullition. Ensuite, on y ajoute 40 ml d'acide phosphorique à 85%. Le fer, la fraction soluble de l'alu- minium et d'autres impuretés de l'apatite passent en solution au cours de cette opération. Une fraction du fluor que contient l'apatite s'évapore sous forme diacide fluorhydrique. On sépare le résidu du liquide. Le résidu est constitué essentiellement par du phosphate de calcium et par de petites quantités d'impuretés insolubles) comme l'acide, silicique et des composés analogues.
On lave le résidu et on le dissout dans de l'acide phosphorique à 50%. On met la solution en contact avec une résine échangeuse de cations chargée d'ions hydrogène et on la transforme ainsi en acide phosphorique.
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Au cours d'un second essai, on dissout le résidu du premier stade de traitement dans de 1'acide phosphorique à 50% et on chauffe la solution en la concentrant par.. évaporation jusque ce que la température puisse être portée à 120-150 C en consé-. quence de la variation de concentration. Dans ces conditions, le reste du fluor que contient le résidu s'échappe sous forme d'aci- de fluorhydrique et de fluorure de silicium (SiF4). Ensuite, par un refroidissement modéré, on fait cristalliser le phosphate diacide de calcium Ca(H2PO4)2 de la solution. -On sépare les.cristaux du liquide par filtration. On utilise l'acide phosphorique consti- tuant le filtrat pour dissoudre le résidu que donne le premier stade du traitement.
On lave le phosphate diacide de calcium sépa- ré du liquide au moyen d'une petite quantité d'acide phosphorique concentré en vue de l'élimination des impuretés adhérant éventuel- lement encore aux cristaux. On utilise ensuite cet acide de lavage sous forme diluée au premier stade du traitement pour la dissolution des impuretés de l'apatite.
On met les cristaux de phosphate diacide de calcium ainsi qu'une petite'quantité d'acide phosphorique pur en contact- avec une résine échangeuse de cations chargée d'ions hydrogène au moyen de laquelle le phosphate diacide de calcium est transformé'' en un acide phosphorique particulièrement pur.
Au cours d'un autre essai, on lave 100 g d'apatite avec
200 ml d'une acide nitrique à 3%. On débarrasse le résidu du liquide et on le lave à l'eau. Le fer et 1.'aluminium ne peuvent alors plus être décelés dans le résidu.
On obtient le même résultat par le lavage de l'apatite au moyen diacide chlorhydrique de la même concentration et pris en même quantité.
Claims (1)
- EMI7.1 dstJ'Y lfA.l.IryfJ.VA4J h4"""'-"""' - .--""''''''-''' <0.1>¯- .r.t..,., i>:?oi:i.ii:' de s9.r3 y d'acide phosphorique à partir ii Jlimü r,;' 1: î. ;'1'[: ti.. : rryr;wrrndï du phosphate de calcium, , pIJ.l' iÔ{Jml11.e ..s :ï.;f=.v saracidrisn en ce qu'on traite la matière ïr:x:.: 8,11 r.;z ztr f.:>lVf1ilt pazz exerjple un acide dilué, dans dii t:: t'3i ;. ' t'ïEa s #" . , q1JJ' J.'.S : 'g Y.1T3i1¯ E:'ß>'.fi' . et en particulier le f1'r' '-2W:f3ft'Î- on ;'a gy'¯'ü:.t3z# .i;xii;<1 . que le phosphate de calcium reste .. EMI7.2 EMI7.3:>"mJ.Lbl'JI0,t. 1. i#i :: =1 .,; 4t... ,-'l, '''' sépare le résidu du liquide, puis en truite 11.3 ph0i,ph:tç \i( calcium que contient le résidu en vue de 3 a pr{rl'l:r:11 1 ('if) df l'nctd0 :l1<)sÍ'h(lriqu.e.2.. i'i=1;c;JdÔ suivant 1.?: revendication 1 caractérisé en ce (Pl J) on ut 111 fH;,\ dé } j adr10 phosphorique dilué pour le traitement de la i.It 4,..'.Gw f .1 E,,::Ib4l\.U 3.-. Procède suivant la revendication 1,caractérisé en ce qu'on utilise de 1?zié ldc nitrique dilue ou de l'acide chlorhydrique dilué pour le traitesont de la matière première.A,o-= Proccdd suivant la. revendication :3.. caractérise en ce qu?on ajoute une petite quantité d'acide phosphorique.5o 1>#=<;<.ô,;ié suivant la revendication 1, 2,3 ou 4 caractérisa en so t1u.9(1n .0 la maticre première à une tempera- EMI7.4 turc élevée. EMI7.56.- Procède suivant la revendication 2, 3 ou 4 caractél'isé en ce qu'on. chauffe la ;iç¯.exc première avec de 1'eau jusqu'à" i'4b>11 lj;tion :;r.xis Le v$=<a3oir>wt, nu Moyen diacide phosphorique ii s3L: i:,'-;1.::: ,,' ,,:.I.V 't.#..":.t'L,s: ou chlorhydrique dilue* i: l"1%<.,=±à6 f\11'1,vPTrb l'une quelconque des revendica... tL:H,, p:'\::6Ji)ntt:é.>;,-:ù.I'ad61'ls6 en ce qu'on met le phosphate de cDle l,m:1 ¯31a contient le résidu n contact avec un échangeur de c:at.t0ilBv 8ar= iJr:>=à=1:1 u.1.'Y":r'-. la revendication '!p caractérise <Desc/Clms Page number 8> en ce qu'on amené le phosphate de calcium à l'échangeur de cations en présence d'acide phosphorique..9,- Procédé suivant la revendication 8, caractérise ence qu'on dissout le phosphate de calcium dans de 7.'acide phosphorique et on amène la'solution à l'échangeur de cations.10.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on dissout le phosphate de- calcium à une température élevée dans de l'acide phosphorique, on précipite par refroidissement des cristaux de phosphate acide de calcium de la solution, on sépare les cristaux de l'acide phosphorique et on les amené sous forme de cristaux et/ou de solution dans l'eau ou l'acide phosphorique à 'un échangeur de cation.11.- Procédé suivant la revendication 10 ,caractérisé en ce qu'on utilise l'acide phosphorique séparé des cristaux -pour la dissolution du phosphate de calcium que contient le résidu obtenu au premier stade du traitement.12.- Procédé suivant les revendications 10 et 11, caractérisé en ce qu'on lave les cristaux de phosphate acide de calcium avec une petite quantité d'acide phosphorique concentré après qu'ils aient été séparés de l'acide phosphorique.13.- Procédé suivant la revendication 12,caractérisé en ce qu'on utilise l'acide phosphorique de lavage pour le traitement de la matière première.
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