AT63826B - Vorrichtung zur Herstellung von aromatischen Stibinsäuren. - Google Patents

Description

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 doch entweicht beim Erhitzen der Lösung sowohl das   überschüssige   als auch das gebundene Ammoniak. Erhitzt man daher, so trübt sich allmählich die Flüssigkeit, und nach dem Eindampfen   besteht der Rückstand aus   reiner Säure". 



     Die nach dem   neuen Verfahren dargestellte Phenylstibinsäure löst sich leicht in Ammoniak ; heim Stehen oder Erwärmen der ammoniakalischen Lösung kristallisiert ein   Ainmonsalz   aus, das in festem Zustand isoliert werden kann und erst beim Aufbewahren langsam einen Teil seines   Ammoniaks verliert.   



   Auch in den Natronsalzen zeigen beide Säuren Unterschiede ;   Hasenbäumer   schreibt vom   NaM'onsalz :"Da sich aus   der filtrierten und stark konzentrierten Lösung auch nach längerem Stehen nichts abschied, so wurde die Lösung vollständig eingedampft, wobei das Natronsalz als zerfliessliche Masse zurückblieb, die sich in Wasser leicht wieder löste". 



   Die nach dem neuen Verfahren hergestellte Phenylstibinsäure löst sich leicht in Sodalösung und   verdünnter   Natronlauge ; durch Erwärmen dieser Lösung oder durch Zusatz von überschüssigem Alkali oder von Kochsalzlösung wird das Alkalisalz abgeschieden. Fällt man mit Kochsalzlösung, so erhält man ein kochsalzhaltiges Natronsalz, das nach dem Trocknen durch Behandeln mit Alkohol von dem darin unlöslichen Kochsalz getrennt und in reiner Form erhalten werden kann. Es löst sich ziemlich schwer in   Wasser. Etwa %   Lösungen sind bei Zimmertemperatur haltbar und reagieren völlig neutral.

   Beim Erwärmen einer solchen Löstung fällt ein   weisser   Niederschlag aus, der durch Zusatz von Natronlauge wieder in Lösung gebracht werden kann.   Beispiet 3 : Darstellung von p-Cxyphenyistibinsäure. 100 Tei   
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 Diazolösung wird mitteiner nach Beispiel 1 hergestellten Natriumantimonitlösung in der dort beschriebenen Weise zur Umsetzung gebracht. Die weitere Verarbeitung geschieht nach Beispiel   l.   
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 Rohprodukt ist leicht löslich in Ammoniak und kann über das in Chlorammonlösung unlösliche Ammonsalz gereinigt werden.

   Das Natronsalz ist auch bei   Überschuss   von Alkali in Wasser leicht löslich. 
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 s ä u r e. 150 Teile Monoazetyl-p-phenylendiamin werden in eine Mischung aus 147 Teilen Schwefelsäure und 1000 Teilen Wasser unter guter Kühlung eingetragen und auf die   übliche   Weise mit einer Lösung von 71 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Diese Diazolösung wird mit einer nach Beispiel 1 hergestellten Natriumantimonitlösung in   der dort beschriebenen Weine zur   Umsetzung gebracht. Die weitere Verarbeitung geschieht nach Beispiel 1. Die so erhaltene 
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   karbonaten. Das Xatronsaiz   ist im Überschuss von   Alkalilösung   schwer löslich. 



   Der Essigsäurerest kann durch   Verseilung   leicht   abgespalten werden. Die gebildete p-Amino-   phenvlstibinsäure kann durch ihre   Atdehydverbindungen,   z. B. durch die in Gegenwart   über-   
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 leicht von den anorganischen Beimengungen trennen. 



   Wendet man statt der in den drei Beispielen   genannten andere aromatische Amido-   verbindungen an, so   erhält   man die entsprechenden,   aromatischen Stibinsäuren. Man kann auch   je nach der Natur der Aminoverbindung die Arbeitsweise mannigfach variieren.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von aromatischen Stibinsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass EMI2.6 hehandelt, wobei die Diazogruppe unter Stickstoffentwicklung durch den Rest der antimonigen Säure ersetzt wird.