DE579113C - Herstellung und Trennung von Natronsalpeter und Ammonchlorid - Google Patents

Description

• Herstellung und Trennung von Natronsalpeter 'und Ammonchlorid Man hat schon vielfach versucht, den für viele industrielle Zwecke und namentlich auch für die landwirtschaftliche Stickstoffdüngung äußerst wertvollen Natronsalpeter aus Ammonnitrat und Kochsalz durch die einfache Umsetzung

  NH4N0, + NaCI r NaN03 -f- NH,C1

  herzustellen, wobei das als Nebenprodukt anfallende Ammonchlorid ebenfalls als Stickstoffdünger Verwendung finden oder nach bekannten Verfahren wieder in Ammonnitrat übergeführt werden kann.
• Diese wichtige Umsetzung erforderte jedoch stets irgendwelche außerhalb der Reaktion liegenden Hilfsmaßnahmen, weil die Löslichkeitsverhältnisse der reziproken Salze einen allein auf phasenchemischen Reaktionen begründeten Trennungsweg nicht erkennen ließen. So hat man beispielsweise in salpetersaurer oder ammoniakalischer Lösung gearbeitet; man hat dem System Fremdsalze, wie Calcium- oder Magnesiumsalz, zugesetzt, um dadurch die Löslichkeitsverhältnisse zu beeinflussen; man hat organische Lösungsmittel, wie-Methylalkohol, in das reagierende System eingeführt und man hat schließlich auf die chemische Trennung der gesuchten Salze ganz verzichtet und physikalische Trennungsmethoden, die auf der Verschiedenheit ihrer spezifischen Gewichte oder Korngrößen beruhen, angewandt, um die zunächst gemeinsam ausgeschiedenen Salze nachträglich auf mechanischem Wege zu trennen.
• Der Erfindung gemäß wird die bei höherer Temperatur an Natronsalpeter gesättigte Lösung so weit abgekühlt, als der Bodenkörper keine wesentlichen Mengen Ammonchlorid aufnimmt, worauf die nach Abtrennung des Natronsalpeters verbleibende Mutterlauge mit solchen Mengen Wassers versetzt wird, daß bei der darauffolgenden weiteren Abkühlung zwecks Abscheidung des Ammonchlorids die in der Lauge noch vorhandenen Mengen Natronsalpeter weitgehend in Lösung bleiben. Handelt es sich um die Herstellung und Trennung von Natronsalpeter und Ammonchlorid aus beide Salze enthaltenden, bei der Umsetzung von Ammonnitrat mit Natriumchlorid erhaltenen Lösungen, so wird vorteilhaft das N atriumchlorid nach Abtrennung des Natronsalpeters dem System zugeführt. Man kann auch an dieser Stelle einen Teil des Ammonnitrats zuführen.
• Durch die Erfindung wird gegenüber den bekannten Verfahren der Vorteil erreicht, daß man aus neutraler wäßriger Lösung ohne Gegenwart von Fremdstoffen sowohl N atronsalpeter als auch unter Verwendung der gleichen Lösung Ammonchlorid, beide in verhältnismäßig hoher Reinheit, ausscheiden kann. Reinheitsgrade von etwa 85 bis 9o °/o sind ohne weitere Waschung o. dgl. leicht erreichbar. Das neue Verfahren beruht auf der Feststellung, cläß eine Lösung-:xon geeigneter Zusammensetzung, welche beim Abkühlen Natronsalpeter abgeschieden hat und demgemäß an diesem Salz gesättigt ist, dennoch fast reines Ammonchlorid bei weiterem Abkühlen ausscheidet, wenn man nach Abtrennung des Salpeters diese zweite Ausscheidung in ein tieferes Temperaturgebiet verlegt, was durch Zugabe von Wasser auf einfache Weise bewirkt wird.
• Von besonderer Bedeutung ist die Ausführung des Verfahrens im Kreisprozeß. Hierbei erfolgt die Zuführung des Chlorids entweder allein oder zusammen mit einem Teil des Nitrats zwischen der Salpeterabtrennung und der Ammonchloridausscheidung. Die Ausgangssalze können, in dem zuzuführenden Wasser gelöst, zur Mutterlauge zugesetzt werden, während der zur Aquivalenz mit den abgetrennten Stoffen erforderliche Rest nach der Ammonchloridabtrennung bzw. vor der neuen Salpeterausscheidung zugebracht wird.
• Im einzelnen verfährt man folgendermaßen Man stellt eine heiße Lösung (etwa ioo° C) her, die r_. B. folgende Zusammensetzung in Gramm auf ioo g Wasser hat:

  Na N H4 N 03 Cl H., O (Ausgangs-

  24,21 1756 8535 23o6 ioo lösung)

  läßt auf z. B. 15' abkühlen und trennt den hierbei ausgeschiedenen Natronsalpeter, der geringe Mengen Ammonchlorid aufgenommen hat, ab. Zur Mutterlauge fügt man Kochsalz, Ammonnitrat und Wasser und kühlt weiter bis auf etwa -24°, wobei nahezu reinesAmmonchlorid in solcher Menge ausgeschieden wird, daß die ausgeschiedenen Stoffe im Äquivalentverhältnis stehen. Hierauf trennt man das Ammonchlorid ab und fügt zur Mutterlauge die zum vollständigen Ersatz der abgetrennten Stoffe noch erforderlichen Mengen Ausgangssalz. Nach dem Verdampfen des vorher zugeführten Wassers ist die Ausgangslösung nach Menge und Zusammensetzung wiederhergestellt und kehrt zu erneuter Salpeterabscheidung in den Betrieb zurück.
• Das Verfahren kann natürlich auch mit jeder anderen Stufe des Kreisprozesses begonnen werden; ebenso wie im ersten Teil des Verfahrens kann auch im zweiten das Ausgangssalz in Lösung zugebracht werden. Die zu verdampfende Wassermenge wird dann entsprechend größer. Die Ausgangssalze brauchen also nicht erst zur Trockne aufgearbeitet zu werden.
• Ferner können auch an Stelle des gemeinsam zuzuführenden Ammonnitrats und Kochsalzes, soweit ihr molekulares Mengenverhältnis es zuläßt, Gemische von Natriumnitrat und Ammonchlorid oder deren Lösungen, die verhältnismäßig leicht zugänglich sind oder im Betrieb anfallen, Verwendung finden. Das Verfahren bezieht sich dann nur auf die Trennung dieser Salze.

  Ausführungsbeispiel

  iooo,oo g Ausgangslösung (zur Abkühlung

  auf 15o)

  55,74 g Natronsalpeterabscheidung, enthal-

  tend 86,45 °/" NaN03, i2,9i ";',,

  NH,C1, o,66"/" NaCl

  94426 g Mutterlauge

  34,009 Natriumchlorid

  40,79 g Ammonnitrat Zusatz

  198,2o g Wasser

  1217,25 g Lösung (zur weiteren Abkühlung

  auf - 24°)

  24,92 g Ammonchloridabscheidung, enthal-

  tend 9475 "/" NH, Cl , 2,65 "/"

  NaN 03 , 2,56')1" . N H4 N 03

  1192,339 Mutterlauge

  5,87 g Ammonnitrat (Restzusatz)

  1198,2o g (zum Verdampf)

  198,2o g Wasser verdampft

  iooo,oo g Ausgangslösung.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Herstellung und Trennung von Natronsalpeter und Ammonchlorid aus beide Salze enthaltenden, vorzugsweise bei der Umsetzung von Ammonnitrat mit Natriumchlorid erhaltenen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die bei höherer Temperatur an Natronsalpeter gesättigte Lösung so weit abgekühlt wird,. als der Bodenkörper keine wesentlichen Mengen Ammonchlorid aufnimmt, worauf die nach Abtrennung des Natronsalpeters verbleibende Mutterlauge mit solchen Mengen Wassers versetzt wird, daß bei der darauffolgenden weiteren Abkühlung zwecks Abscheidung des Ammonchlorids die in der Lauge noch vorhandenen Mengen Natronsalpeter weitgehend in Lösung bleiben.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß - hauptsächlich beim Arbeiten im Kreislauf - bei Umsetzung von Ammonnitrat mit Natriumchlorid das Natriumchlorid nach Abtrennung des Natronsalpeters dem System zugeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß - hauptsächlich beim Arbeiten im Kreislauf - nicht nur das Natriumchlorid, sondern auch ein Teil des Ammonnitrats nach der Salpeter: abtrennung dem System zugeführt wird. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß - hauptsächlich beim Arbeiten im Kreislauf - an Stelle des Ammonnitrats und eines Teiles des Natriumchlorids Gemische von Natriumnitrat und Arnmonchlorid oder.deren Lösungen dem System zugeführt werden.