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WO2019009536A1 - 아크릴 실리콘을 이용한 이형필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

아크릴 실리콘을 이용한 이형필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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WO2019009536A1
WO2019009536A1 PCT/KR2018/006943 KR2018006943W WO2019009536A1 WO 2019009536 A1 WO2019009536 A1 WO 2019009536A1 KR 2018006943 W KR2018006943 W KR 2018006943W WO 2019009536 A1 WO2019009536 A1 WO 2019009536A1
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WO
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release film
silicone
silicone oil
polyacrylic
weight
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주재근
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Individual
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    • C09J2483/00Presence of polysiloxane

Definitions

  • the present invention relates to a release film using acrylic silicone and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a release film using acrylic silicone and a polyacrylate resin prepared by polymerizing a silicone oil and acrylic acid, And to a release film produced by the above method.
  • the release film is generally used mainly for protecting the pressure-sensitive adhesive layer (or the pressure-sensitive adhesive layer).
  • the release film is most widely used as an adhesive tape for industrial use. Recently, its application range has been expanded to IT fields such as mobile phones, LCDs, semiconductors, and displays, and automobile recycling and medical applications.
  • the release film according to the prior art includes a base film such as polyethylene terephthalate (PET), polypropylene (PP) and the like, and a release layer of a siloxane-based silicone composition.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PP polypropylene
  • a siloxane-based silicone composition when used to produce a release film, physical properties such as releasability, residual adhesion, and adhesion of the film deteriorate and a problem arises that the release layer is transferred during the process.
  • the present invention provides a method for producing a non-dissociable, luminous, matt release film (paper) using acrylic silicone and a polyacrylate resin, and a release film produced by the above method.
  • the present invention provides a method for manufacturing a semiconductor device, which comprises applying a composition obtained by mixing polyacrylic silicone, which is obtained by polymerizing a silicone oil and acrylic acid, with a polyacrylate resin, an isocyanate- (See FIG. 1 and FIG. 2).
  • FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a method of manufacturing a mold release film according to an embodiment of the present invention.
  • the process can polymerize the silicone oil into acrylic acid to block the transfer of the silicone oil to the adherend.
  • it is possible to produce a non-dissociated release film.
  • the method can be implemented by adding a filler to a matte release film.
  • the method can control the releasing force according to the content ratio of polyacrylic silicone and polyacrylate resin.
  • the silicone oil may include at least one member selected from the group consisting of dimethyl silicone, methylphenyl silicone, silicone acrylate and polydimethylsiloxane.
  • the acrylic acid may be at least one selected from the group consisting of methacrylic acid, ethyl acrylate, propyl acrylate, n-butyl acrylate, n-octyl acrylate, lauryl acrylate, isobutyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, isooctyl acrylate, methyl methacrylate, Propyl methacrylate, n-butyl methacrylate, n-octyl methacrylate, lauryl methacrylate, isobutyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, isooctyl methacrylate, 2-methoxyethyl acrylate , Ethoxymethyl acrylate, 2-methoxyethyl methacrylate, ethoxymethyl methacrylate, benzyl acrylate, and benzyl methacrylate.
  • the silicone oil and acrylic acid may be mixed in a weight ratio of 1: 0.5 to 1.
  • the composition may include 1 to 10 parts by weight of polyacrylic silicone, 10 to 50 parts by weight of a polyacrylate resin, 5 to 20 parts by weight of a curing agent, and 0.1 to 20 parts by weight of a filler, and 40 to 80 parts by weight of an organic solvent .
  • solvent toluene or MEK (methyl ethyl ketone) may be used, but it is not limited thereto.
  • MEK methyl ethyl ketone
  • the isocyanate curing agent is preferably selected from the group consisting of toluene diisocyanate (TDI), xylylene diisocyanate (XDI), hexamethylene diisocyanate and isophorone diisocyanate (IPDI) And may include one or more selected.
  • the polyacrylate resin may be prepared by polymerizing acrylic acid.
  • the usable acrylic acid is as described above.
  • the polyacrylic silicone and the polyacrylate resin may be mixed in the range of 1 to 10 parts by weight and 10 to 50 parts by weight, respectively.
  • the method is characterized in that the releasing force is controlled according to the content ratio of polyacrylic silicone and polyacrylate resin.
  • the filler may be added in an amount of 0.1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the entire composition to control the gloss of the release film.
  • the filler may be at least one selected from the group consisting of silica, talc, acrylic beads, urethane beads, urea beads and glass beads.
  • the release layer It may be in the form of a polyurethane coating film.
  • the base film is not limited in its kind, but may be a polyethylene terephthalate (PET), a polybutylene terephthalate (PBT), a polyethylene naphthalate (PEN), a polybutyl And may be selected from the group consisting of polybutylene naphthalate (PBN), polyethylene (PE), and polypropylene (PP).
  • PET polyethylene terephthalate
  • PBT polybutylene terephthalate
  • PEN polyethylene naphthalate
  • PBN polybutylene naphthalate
  • PE polyethylene
  • PP polypropylene
  • the present invention also relates to a liquid crystal display comprising: a base film (110); And a releasing film (100) comprising a releasing layer (120) formed of a composition of polyacrylic silicone, which is prepared by polymerizing a silicone oil and acrylic acid, and a polyacrylate resin, an isocyanate hardener and a filler, on the base film ) (See Figs. 1 and 2).
  • the present invention also relates to a process for forming a release layer 120 by coating a composition obtained by mixing polyacrylic silicone, which is prepared by polymerizing a silicone oil and acrylic acid, with a polyacrylate resin and an isocyanate curing agent, on a base film 110 (Fig. 1 and Fig. 2).
  • the release film may be a glossy release film.
  • the composition may include 1 to 10 parts by weight of polyacrylic silicon, 10 to 50 parts by weight of a polyacrylate resin, and 5 to 20 parts by weight of a curing agent, and may further include 40 to 80 parts by weight of an organic solvent.
  • the solvent toluene or MEK (methyl ethyl ketone) may be used, but it is not limited thereto.
  • the other specific configurations are as described above.
  • the present invention also relates to an optical film comprising a base film (110); And a release layer (120) comprising a release layer (120) formed of a composition of polyacrylic silicon prepared by mixing silicone oil and acrylic acid and a polyacrylate resin and an isocyanate curing agent on the base film (Figs. 1 and 2).
  • the release film may be a glossy release film. The detailed description of the construction is as described above.
  • the present invention it is possible to produce a non-transition release film in which the silicone oil is not transferred to the adherend, by polymerizing the silicone oil to acrylic acid to prevent the release of the silicone oil.
  • the releasing force can be controlled by adjusting the mixing ratio of polyacrylic silicone and polyacrylate resin. Accordingly, the target releasing force can be given differently depending on characteristics of a product to which the release film is to be applied later.
  • the production of a matte release film requires a process that requires two or more operations at present, but the present invention has an advantage that a release film can be manufactured in a single operation and the process can be shortened.
  • FIG. 1 shows a structure of a release film according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 shows a structure of a release film according to another embodiment of the present invention.
  • 3A and 3B are diagrams showing results of chemical resistance test of a release film manufactured according to an embodiment of the present invention.
  • silicone oil silicone acrylic acid monomer
  • MMA methyl methacrylate
  • 2-HEMA hydroxyethyl methacrylate
  • BPO benzoyl peroxide
  • a release tape SUS (TESA 7475) having an adhesive strength of 3500 g / inch and a width of 50 mm and a length of 175 mm was attached to the release film prepared in Example 1-3, The adhesive strength was measured after standing for 20 minutes. That is, the pressure-sensitive adhesive tape was peeled and removed from each release film, pressed against a metal plate, and then peeled off at 180 degrees to measure the adhesive strength.
  • SKC SG31
  • a polyacrylic silicone and a polyacrylate were mixed at a weight ratio of 1:10, 1:20 and 1:50, respectively, and an acrylic adhesive tape (width: 50 mm, length: 175 mm) TESA7475), and then the releasing force was measured according to the FINAT-10 evaluation method. That is, a standard tape was pressed on a releasing film by reciprocating twice at a speed of 10 mm / sec using a FINAT testing roller (2 kg load), and then two flat Specimens were placed between metal plates and stored at a temperature of about 23 ° C for 20 hours at a pressure of 70 g / cm 2.
  • each release film was fixed to the jig four hours later, and then the standard tape was peeled off from the release film at a rate of 300 mm / min in the direction of 180 degrees. At this time, each release film was repeatedly measured five times, and the average value (g / inch) thereof was measured (Table 2).
  • the releasing film prepared by the method of Example 1-3 was added with polyacrylic silicon and polyacrylate at a ratio of 1:50, 10:50 and 20:50, respectively, and the releasing force was measured in the same manner as described above (Table 3).
  • the releasing force was increased as the content of polyacrylate was increased.
  • the releasing force was decreased.
  • the releasing force Can be controlled.
  • the extent to which the gloss of the release film was controlled according to the filler content was analyzed and the results are shown in Table 4.
  • the evaluation was carried out in the same manner as in Example 1-4 except that the remaining components were the same and only the content of the filler was changed as shown in Table 4.
  • the gloss of the surface of the release film was measured with a micro-TRI according to ASTM D523 of Korea Polymer Testing Laboratory - The gloss value was measured at 60 ° using a gloss meter (Table 4).
  • 3A and 3B show the chemical resistance test results of a release film produced according to an embodiment of the present invention.
  • 3A is a photograph showing a state in which the surface of a release film (right side) produced according to the present invention (Example 1-3) and the surface of a general silicone release film (left side) is represented by a planetary magic line.
  • 3B is a plan view of a conventional silicone release film (left side) and a release film (right side) produced according to the present invention, as shown in FIG. 3A, A photograph of the surface is shown in a state of being wiped off.
  • the oil-based magic indicated on the surface of the general silicone release film was not removed well after more than one minute, while the oil-based magic indicated on the surface of the release film according to the present invention, It can be seen that it is well wiped and removed. Thus, it can be confirmed that the release film (right side) of the present invention is excellent in chemical resistance and stain resistance because the drug is not penetrated into the release layer.

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Abstract

본 발명은 이형필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실리콘 오일과 아크릴산을 중합하여 제조한 폴리아크릴 실리콘과 폴리아크릴레이트 수지를 이용하여 실리콘 오일의 피착제로의 이탈을 차단할 수 있는 비전이형 유광, 무광의 이형필름을 제조하는 방법과 상기 방법으로 제조되는 이형필름에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 도막이 견고하며, 내긁힘성, 내용제성, 내열성, 내약품성 및 내오염성이 우수한 이형필름을 제공할 수 있다.

Description

아크릴 실리콘을 이용한 이형필름 및 이의 제조방법
본 발명은 아크릴 실리콘을 이용한 이형필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실리콘 오일과 아크릴산을 중합하여 제조한 폴리아크릴 실리콘과 폴리아크릴레이트 수지를 이용하여 실리콘 오일의 피착제로의 이탈을 차단할 수 있는 비전이형 유광, 무광의 이형필름을 제조하는 방법과 상기 방법으로 제조되는 이형필름에 관한 것이다.
이형필름은 일반적으로 점착제층(또는 점착층)의 보호를 주목적으로 사용된다. 이형필름은 산업용 점착테이프로 가장 많이 사용되고 있으며, 최근에는 모바일 폰, LCD, 반도체, 디스플레이 등의 IT 분야와 자동차의 리사이클 및 의료용 목적으로 적용 범위가 넓어지고 있다.
종래 기술에 따른 이형필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리프로필렌(PP) 등과 같은 기재 필름과 실록산계 실리콘 조성물의 이형층을 포함한다. 그러나 실록산계 실리콘 조성물을 사용하여 이형필름을 제조할 경우, 필름의 이형력, 잔류점착률, 밀착성과 같은 물성이 저하되고, 공정 과정에서 이형층이 전이되는 문제가 발생하여 이를 해결하기 위해 다양한 첨가제를 사용하게 되었으나, 첨가제의 함량에 따라 이형필름의 균일한 물성을 유지하기 어렵다는 문제가 있다.
아울러, 이형필름의 적용 분야가 광범위해짐에 따라 종래 이형필름이 갖고 있는 이형력 뿐만 아니라 필름 표면의 광택정도, 내열성, 내긁힘성, 내용제성 등 이형필름을 적용하고자 하는 분야에서 필요로 하는 물성도 점차 다양해지고 있다. 하지만 이와 같이 복잡한 요구를 충족시키는 기술의 출현은 아직까지 미미한 실정이다.
[선행기술문헌] 대한민국 특허출원공개 제10-2015-0028416호
본 발명은 아크릴 실리콘 및 폴리아크릴레이트 수지를 이용한 비전이형 유광, 무광 이형필름(지)의 제조 방법과 상기 방법으로 제조되는 이형필름을 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 실리콘 오일 및 아크릴산을 중합하여 제조한 폴리아크릴 실리콘과, 폴리아크릴레이트 수지, 이소시아네이트계 경화제 및 필러를 혼합한 조성물을 기재 필름(110) 상에 도포하여 이형층(120)을 형성하는 단계를 포함하여 구성되는 이형필름(100)의 제조방법을 제공한다.(도 1 및 도 2 참조)
상기 방법은 실리콘 오일을 아크릴산에 중합시켜 실리콘 오일의 피착제로의 전이를 차단시킬 수 있다 이에 따라 비전이형 이형 필름의 제조가 가능하다.
상기 방법은 필러를 첨가하여 무광 이형필름을 구현할 수 있다.
또한 상기 방법은 폴리아크릴 실리콘과 폴리아크릴레이트 수지의 함량비 조절에 따라 이형력을 조절할 수 있다.
상기 실리콘 오일은 디메틸 실리콘, 메틸페닐 실리콘, 실리콘 아크릴레이트 및 폴리디메틸실록산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있으며, 실리콘 오일 사슬 말단에 -OH, -CH=CH2, -H 등 반응에 참여할 수 있는 작용기를 포함하는 반응성 실리콘 오일을 사용할 수 있다.
상기 아크릴산은 메타아크릴산, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산 n-부틸, 아크릴산 n-옥틸, 아크릴산라우릴, 아크릴산이소부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산이소옥틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산 n-부틸, 메타크릴산 n-옥틸, 메타크릴산라우릴, 메타크릴산이소부틸, 메타크릴산2-에틸헥실, 메타크릴산이소옥틸, 아크릴산 2-메톡시에틸, 아크릴산에톡시메틸, 메타크릴산 2-메톡시에틸, 메타크릴산에톡시메틸, 아크릴산벤질 및 메타크릴산벤질로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 실리콘 오일과 아크릴산은 1:0.5~1의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 조성물은 폴리아크릴 실리콘 1~10 중량부, 폴리아크릴레이트 수지 10~50 중량부, 경화제 5~20 중량부 및 필러 0.1~ 20 중량부를 포함하여 구성될 수 있으며, 40 ~ 80 중량부의 유기용매를 더 포함할 수 있다. 용매로는 톨루엔 또는 MEK(메틸에틸케톤) 등을 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는 톨루엔 20~40 중량부, MEK 20~40 중량부를 혼합사용할 수 있다.
상기 이소시아네이트계 경화제는 톨루엔 디이소시아네이트(Toluene diisocyanate, TDI), 크실릴렌 디이소시아네이트(Xylylene diisocyanate, XDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Hexamethylene diisocyanate) 및 이소포론 디이소시아네이트(Isophorone Diisocyanate, IPDI)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 폴리아크릴레이트 수지는 아크릴산을 중합시키는 방법으로 제조될 있다. 사용 가능한 아크릴산은 상기에서 설명한 바와 같다.
상기 방법에서 폴리아크릴 실리콘과 폴리아크릴레이트 수지는 각각 1~10 중량부와 10~50의 중량부로 범위로 혼합될 수 있다.
상기 방법은 폴리아크릴 실리콘과 폴리아크릴레이트 수지의 함량비 조절에 따라 이형력이 조절되는 것을 특징으로 한다.
상기 필러는 조성물 전체 100 중량부 기준으로 0.1 ~ 20 중량부로 첨가되어 이형필름의 광택을 조절할 수 있다.
상기 필러는 실리카, 탈크, 아크릴 비드, 우레탄 비드, 우레아 비드 및 글래스 비드로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 이형층은 폴리우레탄 도막 형태일 수 있다.
본 발명에서 기재 필름은 그 종류의 제한은 없으나, 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly ethylene terephthalate, PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(poly butylene terephthalate, PBT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(poly ethylene naphthalate, PEN), 폴리부틸렌나프탈레이트(poly butylene naphthalate, PBN), 폴리에틸렌(poly ethylene, PE) 및 폴리프로필렌(polypropylene, PP)으로 이루어진 군에서 선택할 수 있다.
또한 본 발명은, 기재 필름(110); 및 상기 기재 필름 상에, 실리콘 오일 및 아크릴산을 중합하여 제조한 폴리아크릴 실리콘과, 폴리아크릴레이트 수지, 이소시아네이트계 경화제 및 필러를 혼합한 조성물로 형성한 이형층(120)을 포함하는 이형필름(100)을 제공할 수 있다(도 1 및 도 2 참조).
또한 본 발명은, 실리콘 오일 및 아크릴산을 중합하여 제조한 폴리아크릴 실리콘과, 폴리아크릴레이트 수지 및 이소시아네이트 경화제를 혼합한 조성물을 기재 필름(110) 상에 도포하여 이형층(120)을 형성하는 단계를 포함하여 구성되는 이형필름(100)의 제조방법을 제공할 수 있다(도 1 및 도 2 참조). 상기 이형필름은 유광 이형필름일 수 있다. 상기 조성물은 폴리아크릴 실리콘 1~10 중량부, 폴리아크릴레이트 수지 10~50 중량부, 경화제 5~20 중량부를 포함하여 구성될 수 있으며, 40 ~ 80 중량부의 유기용매를 더 포함할 수 있다. 용매로는 톨루엔 또는 MEK(메틸에틸케톤) 등을 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는 톨루엔 20~40 중량부, MEK 20~40 중량부를 혼합사용할 수 있다. 기타 구체적 구성에 대한 설명은 상기에서 설명한 바와 같다.
또한 본 발명은 기재 필름(110); 및 상기 기재 필름 상에, 실리콘 오일 및 아크릴산을 혼합하여 제조한 폴리아크릴 실리콘과, 폴리아크릴레이트 수지 및 이소시아네이트계 경화제를 혼합한 조성물로 형성한 이형층(120)을 포함하는 이형필름(100)을 제공할 수 있다(도 1 및 도 2). 상기 이형필름은 유광 이형필름일 수 있다.구체적 구성에 대한 설명은 상기에서 설명한 바와 같다.
본 발명에 따르면, 아크릴산에 실리콘 오일을 중합시켜 실리콘 오일의 이탈을 원천 차단함으로써 실리콘 오일이 피착제로 전이되지 않는 비전이형 이형 필름을 제조할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 도막이 견고하며, 내긁힘성, 내용제성 및 내열성이 우수한 이형필름을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 표면의 내약품성이 우수하여 이형층 내부로 약품이 침투되지 않으며, 내오염성이 뛰어난 이형필름을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 폴리아크릴 실리콘과 폴리아크릴레이트 수지 혼합 비율을 조정함으로써 이형력을 조절할 수 있다. 이에 따라, 추후 이형필름을 적용하고자 하는 제품의 특성 등에 따라 목표로 하는 이형력을 다르게 부여할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 각종 필러를 사용하여 광택 조절이 가능하다. 이에 따라 이형필름을 적용하고자 하는 제품 특성을 고려하여 적절한 광택을 부여할 수 있다.
아울러 무광 이형필름 제조는 현재 반드시 2회 이상의 작업이 필요한 공정이 필요하나, 본 발명에 따르면 이형 필름을 1회 작업으로 제조할 수 있는 바, 공정과정을 단축시킬 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 이형 필름의 구조를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 이형 필름의 구조를 나타낸다.
도 3A 및 도 3B는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 이형 필름의 내약품성 테스트 결과를 나타내는 도면이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예를 통하여 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명하는 실시예에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 이하의 실시예에 의해 본 발명이 제한되어서는 안 된다.
실시예 1: 이형필름 제조
1-1: 폴리아크릴 실리콘 제조
톨루엔 62.2 중량부에 실리콘 오일(실리콘 아크릴산 모노머) 20 중량부, 메타메틸 아크릴(메타크릴산메틸, methamethyl acryl, MMA) 14 중량부, 메타 아크릴산(methacrylic acid) 0.5 중량부, 2-HEMA(hydroxyethyl methacrylate) 3 중량부 및 BPO(benzoyl peroxide) 0.3 중량부를 첨가한 후 110℃에서 5시간 동안 반응시켜 폴리아크릴 실리콘을 제조하였다.
1-2: 폴리아크릴레이트 제조
톨루엔 33에 메타메틸 아크릴 34 중량부, 메타 아크릴산 0.5 중량부,에틸 아세테이트 29.2 중량부, 2-HEMA 3 중량부 및 BPO 0.3 중량부를 첨가한 후 110℃에서 5시간 동안 반응시켜 폴리아크릴레이트를 제조하였다.
1-3: 유광 아크릴 실리콘 이형필름 제조
실시예 1-1에서 제조한 폴리아크릴 실리콘 5 중량부, 실시예 1-2에서 제조한 폴리아크릴레이트 30 중량부, 이소시아네이트 경화제 10 중량부를 용매(톨루엔 30 중량부와 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone) 25 중량부에 혼합된 용매)에 혼합한 후, 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly ethylene terephthalate, PET) 필름 상에 도포하고 60℃에서 72시간 처리하여 유광 아크릴 실리콘 이형필름을 제조하였다.
1-4: 무광 아크릴 실리콘 이형필름 제조
실시예 1-1에서 제조한 폴리아크릴 실리콘 5 중량부, 실시예 1-2에서 제조한 폴리아크릴레이트 30 중량부, 이소시아네이트 경화제 10 중량부, 실리카(필러) 10 중량부를, 용매(톨루엔 30 중량부 및 메틸 에틸 케톤 15 중량부가 혼합된 용매)에 혼합한 후, 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly ethylene terephthalate, PET) 필름 상에 도포하고 60℃에서 72시간 처리하여 무광 아크릴 실리콘 이형필름을 제조하였다.
실험예 1: 이형필름의 점착력 평가
실시예 1-3에 따라 제조된 이형필름에 점착력이 3500 g/inch이고, 폭 50 mm × 길이 175 mm인 점착테이프 SUS(TESA 7475) TAPE를 붙인 후, 22℃, 55%의 항온 항습 조건에서 20분간 방치 후 점착력 변화를 측정하였다. 즉, 각각의 이형필름을 벗겨 제거한 점착테이프를 금속판에 압착하여 붙인 후, 180도에서 잡아 당겨 벗기는 방법으로 점착력을 측정하였다. 비교예로 SKC(SG31)을 선정하여 점착력을 비교하였다(표 1).
[표 1] 이형필름의 점착력 확인
Figure PCTKR2018006943-appb-I000001
실험 결과, SKC(SG31)의 점착력은 20분 후 초기 점착력의 84.3%로 감소하였으나, 본 발명에 따른 이형필름의 점착력은 20분 후에도 초기의 점착력을 유지하는 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2: 이형필름의 이형력 평가
폴리아크릴 실리콘과 폴리아크릴레이트를 각각 1:10, 1:20 및 1:50의 중량비로 혼합하여 실시예 1-3의 방법으로 제조한 이형필름에 폭 50 mm × 길이 175 mm인 아크릴계 점착테이프(TESA7475)를 붙인 후, FINAT-10 평가법에 의거하여 이형력을 측정하였다. 즉, FINAT 시험 롤러(2 kg 하중)를 이용하여 10 mm/sec의 속도로 2회 왕복하여 표준테이프를 이형필름 상에 압착시킨 후, 각각의 이형필름과 표준테이프의 충분한 압착을 위해 평평한 2장의 금속판 사이에 시편을 넣어 70 g/㎠의 압력으로 온도 약 23℃에서 20시간 동안 보관하였다. 이후, 압력을 제거하고, 4시간 후에 각각의 이형필름을 치구에 고정시킨 후, 표준테이프를 180도 방향으로 300 mm/min의 속도로 이형필름으로부터 박리하여 측정하였다. 이때, 각 이형필름들에 대해 5회 반복 측정하고, 그 평균값(g/inch)을 측정하였다(표 2).
[표 2] 이형필름의 이형력 확인 1
Figure PCTKR2018006943-appb-I000002
아울러, 폴리아크릴 실리콘과 폴리아크릴레이트를 각각 1:50, 10:50 및 20:50의 비율로 첨가하여 실시예 1-3의 방법으로 제조한 이형필름에 대해 상기와 동일한 방법으로 이형력을 측정하였다(표 3).
[표 3] 이형필름의 이형력 확인 2
Figure PCTKR2018006943-appb-I000003
실험 결과, 폴리아크릴레이트의 함량이 증가할수록 이형력이 증가하고, 반대로 폴리아크릴 실리콘의 함량이 증가할수록 이형력이 감소하였으며, 이를 통해 폴리아크릴 실리콘과 폴리아크릴레이트의 비율에 따라 이형필름의 이형력을 조절할 수 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 3: 필러 함량에 따른 이형필름의 광택조절 평가
필러 함량에 따라 이형필름의 광택이 조절되는 정도를 분석하고 그 결과를 표 4에 나타내었다. 평가는 상기 실시예 1-4의 조성에서 나머지 조성은 동일하게 구성하고 필러의 함량만 하기 표 4와 같이 변화시켜 실시하였고, 이형필름 표면의 광택을 한국고분자시험연구소의 ASTM D523에 따라 마이크로-TRI-광택계를 사용하여 60˚광택값을 측정하는 방법으로 수행하였다(표 4).
[표 4] 이형필름의 광택도 확인
Figure PCTKR2018006943-appb-I000004
실험예 4: 이형필름의 내약품성 및 내오염성 평가
도 3A 및 도 3B는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 이형 필름의 내약품성 테스트 결과를 나타내었다. 도 3A는 일반적인 실리콘 이형 필름(좌측)과 본 발명(실시예 1-3)에 따라 제조된 이형 필름(우측)의 표면에 유성 매직으로 선을 표기한 상태의 사진을 각각 나타내었다. 또한, 도 3B는 상기 도 3A에서와 같이 일반적인 실리콘 이형 필름(좌측)과 본 발명에 따라 제조된 이형 필름(우측)의 표면에 유성 매직으로 선을 표기한 후, 1분 이상 경과 후에 각각의 필름 표면을 닦아 낸 상태의 사진을 나타내었다.
도 3B로부터 확인되는 바와 같이, 일반적인 실리콘 이형 필름(좌측)의 표면에 표기된 유성 매직은 1분 이상 경과 후에 잘 제거되지 않은 반면, 본 발명에 의한 이형 필름의 표면에 표기된 유성 매직은 동일 시간 경과 후에도 잘 닦여져 제거된 것을 알 수 있다. 이로써, 본 발명에 의한 이형 필름(우측)은 이형층 내부로 약품이 침투되지 않아 내약품성 및 내오염성에 뛰어남을 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 실리콘 오일 및 아크릴산을 중합하여 제조한 폴리아크릴 실리콘과, 폴리아크릴레이트 수지, 이소시아네이트계 경화제 및 필러를 혼합한 조성물을 기재 필름 상에 도포하여 이형층을 형성하는 단계를 포함하여 구성되는 이형필름의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 방법은 실리콘 오일을 아크릴산에 중합시켜 실리콘 오일의 피착제로의 전이를 차단시키는 것을 특징으로 하는 이형필름의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 방법은 필러를 첨가하여 무광 이형필름을 구현하는 것을 특징으로 하는 이형필름의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 방법은 폴리아크릴 실리콘과 폴리아크릴레이트 수지의 함량비 조절에 따라 이형력이 조절되는 것을 특징으로 하는 이형필름의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 필러는 조성물 전체 100 중량부 기준으로 0.1 ~ 20 중량부로 첨가되어 광택을 조절하는 것을 특징으로 하는 이형필름의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 필러는 실리카, 탈크, 아크릴 비드, 우레탄 비드, 우레아 비드 및 글래스 비드로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 이형필름의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 이형층은 폴리우레탄 도막 형태로 이루어진 것을 특징으로 하는 이형필름의 제조방법.
  8. 기재 필름; 및
    상기 기재 필름 상에, 실리콘 오일 및 아크릴산을 중합하여 제조한 폴리아크릴 실리콘과, 폴리아크릴레이트 수지, 이소시아네이트계 경화제 및 필러를 혼합한 조성물로 형성한 이형층을 포함하는 이형필름.
  9. 실리콘 오일 및 아크릴산을 중합하여 제조한 폴리아크릴 실리콘과, 폴리아크릴레이트 수지 및 이소시아네이트계 경화제를 혼합한 조성물을 기재 필름 상에 도포하여 이형층을 형성하는 단계를 포함하여 구성되는 이형필름의 제조방법.
  10. 기재 필름; 및
    상기 기재 필름 상에, 실리콘 오일 및 아크릴산을 혼합하여 제조한 폴리아크릴 실리콘과, 폴리아크릴레이트 수지 및 이소시아네이트계 경화제를 혼합한 조성물로 형성한 이형층을 포함하는 이형필름.
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