TWI846971B - 黏合劑組成物、黏合層及保護膜 - Google Patents
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Abstract
本發明的課題在於提供一種即便在置於高溫條件下後黏接力的上升也少、自被黏體剝落後的被黏體表面的污染少的黏合劑組成物、黏合層及保護膜。本發明的黏合劑組成物的特徵在於包含：丙烯酸聚合物（A）以及交聯劑（B），所述丙烯酸聚合物（A）包含源自(甲基)丙烯酸烷基酯（a1）的單元、源自含氮單體（a2）的單元、以及源自含氧伸烷基鏈的單體（a3）的單元，源自含氮單體（a2）的單元的含有率在所述丙烯酸聚合物（A）中為2質量%以上。
Description
本發明是有關於一種黏合劑組成物、黏合層及保護膜。
黏合片被用於汽車、建築、電子設備等各種領域中。尤其是，近年來，被有效用於輸入板(tablet)、或智能手機等搬運式電子設備的表面保護、構件的固定、所使用的構件的加工步驟時的保護等多種場合中。
作為此種黏合片，例如提出有如下物品等：一種透明黏合膜，使用包含如下單元的聚合物，所述單元是源自(甲基)丙烯酸烷基酯的單元及源自具有飽和環式基的單體的單元(專利文獻1)；一種黏合劑，使用由(甲基)丙烯酸烷基酯單體、具有芳香族基的(甲基)丙烯酸酯單體、不具有羥基的含氮乙烯基單體、具有羧基的乙烯基單體等形成的丙烯酸系聚合物(專利文獻2~專利文獻7)。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2017-48328號公報
[專利文獻2]日本專利特開2019-70148號公報
[專利文獻3]日本專利特開2019-70149號公報
[專利文獻4]日本專利特開2019-70152號公報
[專利文獻5]日本專利特開2019-77881號公報
[專利文獻6]日本專利特開2019-77882號公報
[專利文獻7]日本專利特開2019-90040號公報
電子設備中所使用的構件需要實施更高度的加工，因此與以前相比，在更嚴苛的條件下進行加工。因此，這些構件的加工步驟中所使用的表面保護膜需要即便在暴露於高溫等嚴苛的條件下後，也可在加工步驟結束後自構件乾淨地剝離。因此，在此種保護膜中，要求熱過程後的黏接力的上升少、或自被黏體表面剝落黏合片時不會因殘膠等而污染被黏體的特性。但是，自以前起便已知的黏合片在置於更嚴苛的加工條件(高溫、高濕)下時，有時難以達成所述特性。
本發明是鑒於所述情況而成，其課題在於提供一種即便在置於高溫條件下後黏接力的上升也少、自被黏體剝落後的被黏體表面的污染少的黏合劑及黏合帶。
本發明者等人進行了研究，結果發現，通過使用特定組成的丙烯酸聚合物，可提供一種即便在置於高溫、高濕條件下後
黏接力的上升也少、自被黏體剝落後的被黏體表面的污染少的黏合劑。
即，本發明的黏合劑組成物的特徵在於包含：丙烯酸聚合物(A)以及交聯劑(B)，所述丙烯酸聚合物(A)包含源自(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)的單元、源自含氮單體(a2)的單元、以及源自含氧伸烷基鏈的單體(a3)的單元，源自含氮單體(a2)的單元的含有率在所述丙烯酸聚合物(A)中為2質量%以上。
根據本發明，可提供一種即便在置於高溫、高濕條件下後黏接力的上升也少、自被黏體剝落後的被黏體表面的污染少的黏合劑及黏合帶。
本發明的黏合劑組成物包含丙烯酸聚合物(A)以及交聯劑(B)。
所述丙烯酸聚合物(A)包含源自(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)的單元、源自含氮單體(a2)的單元、以及源自含氧伸烷基鏈的單體(a3)的單元。
作為(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)，可列舉在酯鍵上鍵結烷
基而成的(甲基)丙烯酸烷基酯。所述烷基的碳原子數優選為1以上，更優選為3以上，進而優選為4以上，且優選為20以下，更優選為15以下，進而優選為12以下，進而更優選為10以下，特別優選為8以下。
所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)優選包含均聚物的玻璃轉移溫度為-15℃以上的單體。所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)的均聚物的玻璃轉移溫度例如可採用「聚合物手冊第三版(POLYMER HANDBOOK THIRD EDITION)」(J.布蘭德魯普(J.BRANDRUP)、E.H.伊默古特(E.H.IMMERGUT)著、1989年、約翰．威利父子公司(John Wiley & Sons,Inc.)發行、頁：VI/209~VI/277)所記載的數值等。
作為所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)，優選為包含碳原子數3以上(優選為4以上)的烷基鍵結於酯鍵的(甲基)丙烯酸烷基酯(a1-1)。所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1-1)的含有率在(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)中優選為50質量%以上，更優選為60質量%以上，進而優選為70質量%以上，且優選為100質量%以下。
所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)優選為進而包含碳原子數2以下的烷基鍵結於酯鍵的(甲基)丙烯酸烷基酯(a1-2)。在包含所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1-2)時，其含有率優選為1質量%以上，更優選為2質量%以上，且優選為50質量%以下，更優選為40質量%以下，進而優選為30質量%以下。
作為所述烷基，可列舉：甲基、乙基、正丙基、正丁基、
正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、月桂基、硬脂基等直鏈狀烷基；異丙基、異丁基、叔丁基、異戊基、新戊基、異己基、異庚基、異辛基、2-乙基己基、異壬基、異癸基、異硬脂基等分支鏈狀烷基等。
所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)優選為丙烯酸烷基酯。
作為所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)，可使用一種或兩種以上，例如可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯、(甲基)丙烯酸異硬脂基酯等。
所述丙烯酸聚合物(A)中，源自所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)的單元的含有率優選為50質量%以上，更優選為60質量%以上，且優選為98質量%以下，更優選為95質量%以下。
所述含氮單體(a2)為分子中具有氮原子與聚合性雙鍵的單量體，優選為分子中具有醯胺鍵與聚合性雙鍵的單量體，例如可列舉：具有乙烯基的內醯胺化合物；(甲基)丙烯醯胺單量體；具有包含氮原子的官能基(例如，胺基、1取代胺基、2取代胺基、腈基等)的(甲基)丙烯酸酯化合物等。
作為所述具有乙烯基的內醯胺化合物，可列舉：N-乙烯
基吡咯烷酮、N-乙烯基己內醯胺等。
所述(甲基)丙烯醯胺單量體可列舉：在(甲基)丙烯醯胺的氮原子上鍵結氫原子或烴基(優選為脂肪族烴基；其中，所述烴基中所含的-CH2-可經取代為-CO-，所述烴基中所含的氫原子可經取代為羥基)而成的化合物等。另外，在兩個以上的基(所述烴基)對(甲基)丙烯醯胺的氮原子進行取代時，這些基可彼此鍵結而形成包含氮原子的環。
在所述醯胺鍵中所含的氮原子上進行取代的烴基(優選為脂肪族烴基)的碳原子數優選為1以上，且優選為10以下，更優選為6以下。
作為所述(甲基)丙烯醯胺單量體，可使用一種或兩種以上。所述(甲基)丙烯醯胺單量體可為(甲基)丙烯醯胺、N-1取代(甲基)丙烯醯胺、N,N-2取代(甲基)丙烯醯胺的任一種。
作為所述(甲基)丙烯醯胺單量體，可使用一種或兩種以上，例如可列舉：(甲基)丙烯醯胺；N-異丙基(甲基)丙烯醯胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-甲氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、N-(2-羥基甲基)丙烯醯胺、N-(2-羥基乙基)丙烯醯胺等N-1取代(甲基)丙烯醯胺化合物；N-(甲基)丙烯醯基嗎啉、N-(甲基)丙烯醯基呱啶酮、N-(甲基)丙烯醯基呱啶、N-(甲基)丙烯醯基吡咯烷、N-(甲基)丙烯醯基-4-呱啶酮、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二異丙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-亞甲基雙(甲
基)丙烯醯胺、N,N-二甲基胺基丙基(甲基)丙烯醯胺等N-2取代(甲基)丙烯醯胺化合物等。
其中，所述(甲基)丙烯醯胺單量體優選為包含式(1)所表示的單量體。
[式(1)中，R1表示氫原子或甲基；R2及R3分別獨立地表示氫原子或碳原子數1~20的烴基，所述烴基中所含的-CH2-可經取代為-CO-或-O-，所述烴基中所含的氫原子可經取代為羥基，R2及R3可彼此鍵結而形成包含氮原子的環]
作為所述R2及R3所表示的烴基，可為一種或兩種以上，例如，可列舉：直鏈狀或分支鏈狀的飽和脂肪族烴基；直鏈狀或分支鏈狀的不飽和脂肪族烴基等。
所述(甲基)丙烯醯胺單量體也優選為包含R2及R3兩者為所述烴基的(甲基)丙烯醯胺單體。在包含所述R2及R3兩者為所述烴基的(甲基)丙烯醯胺單體時，源自所述單量體的單元的含有率在所述丙烯酸聚合物(A)中優選為0.2質量%以上，更優選為0.5質量%以上，且優選為20質量%以下，更優選為15質量%以下。
所述含氮單體(a2)中，源自所述丙烯醯胺單體的單元的含有率優選為30質量%以上，更優選為60質量%以上，進而優選為75質量%以上，上限為100質量%。
作為具有所述包含氮原子的官能基(例如，胺基、1取代胺基、2取代胺基、腈基等)的(甲基)丙烯酸酯化合物，可列舉：(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酸叔丁基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙基胺基乙酯等。作為具有所述包含氮原子的官能基的(甲基)丙烯酸酯化合物，可列舉所述包含氮原子的官能基、與(甲基)丙烯酸基氧基經由單鍵或碳原子數1~10(優選為碳原子數1~5)的烴基(優選為烷基)進行鍵結而成的化合物等。
所述含氮單體(a2)優選為包含具有羥基的含氮單體。作為所述具有羥基的含氮單體，優選為具有羥基的(甲基)丙烯醯胺單量體，更優選為在式(1)中，R2及R3的至少一者為烴基、且所述烴基中所含的氫原子經取代為羥基的單量體。
所述具有羥基的含氮單體的含有率在所述含氮單體(a2)中優選為50質量%以上，更優選為60質量%以上，進而優選為65質量%以上，且優選為100質量%以下，更優選為95質量%以下，進而優選為90質量%以下。
所述丙烯酸聚合物中，源自所述含氮單體(a2)的單元的含有率優選為2質量%以上，更優選為2.5質量%以上，且優選為20質量%以下，更優選為15質量%以下。
所述含氧伸烷基鏈的單體(a3)為分子中具有氧伸烷基單元以及聚合性雙鍵的單量體。所述氧伸烷基單元的碳原子數優選為2以上，且優選為5以下，更優選為4以下，進而優選為3以下，特別優選為2。作為所述含氧伸烷基鏈的單體，優選為烷氧基聚烷二醇(甲基)丙烯酸酯。作為所述烷氧基聚烷二醇(甲基)丙烯酸酯中的烷氧基，可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基等碳原子數1~5(優選為1~3)的烷氧基。
作為所述含氧伸烷基鏈的單體(a3)，可使用一種或兩種以上，例如可列舉甲氧基乙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基乙二醇丙烯酸酯。
所述含氧伸烷基鏈的單體(a3)中的烷氧基聚烷二醇(甲基)丙烯酸酯的含有率為0質量%以上，優選為10質量%以上，更優選為30質量%以上，且為100質量%以下，優選為90質量%以下，更優選為80質量%以下。
所述含氧伸烷基鏈的單體(a3)中的氧伸烷基單元的重複數優選為2以上，更優選為4以上，進而優選為5以上，且優選為100以下，更優選為30以下，進而優選為20以下。
所述丙烯酸聚合物(A)中，源自所述含氧伸烷基鏈的單體(a3)的單元的含有率優選為0.5質量%以上，更優選為1.0質量%以上，進而優選為1.5質量%以上，且優選為30質量%以下，更優選為20質量%以下，進而優選為15質量%以下。
所述丙烯酸聚合物(A)也可具有源自所述(甲基)丙烯酸
烷基酯(a1)、所述含氮單體(a2)、所述含氧伸烷基鏈的單體(a3)以外的其他單量體(a4)的單元。
作為所述其他單量體(a4)，可使用一種或兩種以上，例如可列舉：(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、(甲基)丙烯酸β-羧基乙酯等不飽和單羧酸；具有羥基的(甲基)丙烯酸單量體；(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含環氧環的(甲基)丙烯酸單量體；(甲基)丙烯酸環己酯等含脂環的(甲基)丙烯酸單量體；苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、乙基乙烯基苯、α-甲基苯乙烯、對甲氧基苯乙烯、對叔丁基苯乙烯、對苯基苯乙烯、鄰氯苯乙烯、間氯苯乙烯、對氯苯乙烯、對羥基苯乙烯等芳香族乙烯基單量體；具有兩個以上的乙烯基的單量體等。
作為所述具有羥基的(甲基)丙烯酸單量體，可列舉：在(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基上鍵結羥基而成的化合物；(甲基)丙烯酸聚烷二醇酯等，優選為在(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基上鍵結羥基而成的化合物，更優選為在(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基的末端鍵結羥基而成的化合物。
所述具有羥基的(甲基)丙烯酸單量體中所含的羥基的數量優選為1個。
另外，作為所述具有羥基的(甲基)丙烯酸單量體，優選為具有羥基的丙烯酸單量體。
作為所述丙烯酸烷基酯，可列舉與作為所述(甲基)丙烯酸
烷基酯(a1)而例示的化合物相同的化合物。
作為所述具有羥基的(甲基)丙烯酸單量體，可使用一種或兩種以上，例如可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯等(甲基)丙烯酸羥基烷基酯；聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯等。
所述丙烯酸聚合物(A)中，源自所述具有羥基的(甲基)丙烯酸單量體的單元的含有率優選為0.01質量%以上，更優選為0.02質量%以上，進而優選為0.03質量%以上，且優選為15質量%以下，更優選為12質量%以下，進而優選為10質量%以下。
所述丙烯酸聚合物(A)中，源自其他單量體(a4)的單元的含有率為0質量%以上，更優選為超過0質量%，進而優選為0.01質量%以上，且優選為20質量%以下，更優選為10質量%以下，進而優選為5質量%以下。
所述丙烯酸聚合物(A)的重量平均分子量優選為10萬以上，更優選為20萬以上，進而優選為30萬以上，且優選為200萬以下，更優選為180萬以下，進而優選為150萬以下。
在本說明書中，所述丙烯酸聚合物(A)的數量平均分子量、重量平均分子量表示將聚苯乙烯作為標準試樣且使用凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography，GPC)進行測定而得的換算值。
在本發明的黏合劑組成物中，所述丙烯酸聚合物(A)的
含有率在不揮發成分中優選為15質量%以上，更優選為20質量%以上，進而優選為25質量%以上，且優選為100質量%以下。
在本說明書中，所謂黏合劑組成物的不揮發成分，是表示將黏合劑組成物中視需要包含的溶劑成分去除後的部分。
所述丙烯酸聚合物(A)可通過在聚合起始劑的存在下使所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)、含氮單體(a2)、含氧伸烷基鏈的單體(a3)及視需要使用的其他單量體(a4)進行共聚而製造。
作為所述聚合起始劑，例如可使用熱聚合起始劑的一種或兩種以上，可列舉：過氧化苯甲醯或過氧化月桂醯等過氧化物起始劑；偶氮雙異丁腈等偶氮起始劑等。
本發明的黏合劑組成物包含交聯劑(B)。作為交聯劑，可使用一種或兩種以上，例如，可列舉：異氰酸酯交聯劑、環氧交聯劑、氮丙啶交聯劑、多價金屬鹽交聯劑、金屬螯合物交聯劑、酮-醯肼交聯劑、噁唑啉交聯劑、碳二亞胺交聯劑、矽烷交聯劑、縮水甘油基(烷氧基)環氧矽烷交聯劑等。
其中，優選為異氰酸酯交聯劑、環氧交聯劑、噁唑啉交聯劑、碳二亞胺交聯劑、縮水甘油基(烷氧基)環氧矽烷交聯劑，更優選為異氰酸酯交聯劑、環氧交聯劑、碳二亞胺交聯劑，特別優選為異氰酸酯交聯劑。
所述異氰酸酯交聯劑的含有率在所述交聯劑(B)中優選為30質量%以上，更優選為50質量%以上，進而優選為80質量%以上，進而更優選為90質量%以上，且優選為100質量%以下。
相對於所述丙烯酸聚合物(A)100質量份，所述交聯劑(B)的含有率優選為0.1質量份以上，更優選為0.3質量份以上，進而優選為0.5質量份以上，且優選為10質量份以下，更優選為7質量份以下，進而優選為5質量份以下。
本發明的黏合劑組成物優選為包含溶劑(D)。作為所述溶劑(D)，可使用一種或兩種以上，例如，可列舉：甲苯、二甲苯等芳香族烴溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯溶劑；丙酮、甲基乙基酮等酮溶劑；己烷等脂肪族烴溶劑等。其中，優選為包含酯溶劑。
所述酯溶劑的含有率在所述溶劑(D)中優選為50質量%以上，更優選為80質量%以上，進而優選為90質量%以上，且優選為100質量%以下。
所述溶劑(D)的含有率在所述黏合劑組成物中優選為10質量%以上，更優選為30質量%以上，進而優選為50質量%以上，且優選為90質量%以下，更優選為70質量%以下，進而優選為65質量%以下。
本發明的黏合劑組成物中，為了維持低黃變性，優選為降低黏合賦予樹脂的含量，相對於所述丙烯酸聚合物100質量份，優選為小於10質量份，更優選為8質量份以下，進而優選為3質量份以下，進而更優選為1質量份以下，優選為0質量份。通過採用使用具有特定組成及重量平均分子量的丙烯酸聚合物(A)、且不含黏合賦予樹脂的結構，可維持黏合層的低黃變性，並且即
便在高溫/高濕條件下，也可保持高黏接力，抑制塑化劑的移行。
本發明的黏合劑組成物也可包含用於調整pH值的鹼(氨水等)或酸；發泡劑；軟化劑；抗氧化劑；玻璃或塑膠製的纖維-氣球-珠粒-金屬粉末等填充劑；顏料-染料等著色劑；pH值調整劑；皮膜形成輔助劑；流平劑；增黏劑；疏水劑；消泡劑；酸催化劑；酸產生劑等作為添加劑。
通過將所述黏合劑組成物塗布於支撐體上並使其乾燥，可形成黏合層。所述支撐體可為剝離片及黏合片等基材的任一種。
作為所述塗敷方法，可使用刮刀塗布機、反向塗布機、模塗布機、唇模塗布機、狹縫模塗布機、凹版塗布機、簾幕塗布機等方法。
所述黏合層的厚度優選為5μm以上，更優選為10μm以上，進而優選為15μm以上，且優選為100μm以下，更優選為70μm以下，進而優選為50μm以下。
本發明的保護膜具有所述黏合層。本發明的黏合片或黏合帶具有所述黏合層與所述基材。所述基材可為膜狀、片狀、帶狀、板狀、立體形狀等任一種形狀，作為所述基材的材質，可列舉聚酯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂、聚醯亞胺樹脂、氯乙烯樹脂、胺基甲酸酯樹脂等塑膠；橡膠；無紡布；金屬箔；紙等，優選為塑膠，更優選為氯乙烯樹脂。另外，所述基材可為表面平滑的基材，也可為纖維質基材、泡沫基材等表面具有凹凸的基材。
所述基材的厚度優選為0.1μm以上，且優選為1,000μm
以下。
[實施例]
以下，列舉實施例對本發明更具體地進行說明，但本發明原本就不受下述實施例的限制，當然也能夠在可適合於所述、後述的主旨的範圍內適當地施加變更來實施，這些均包含於本發明的技術範圍內。
[合成例1]
<丙烯酸樹脂(A1)的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，投入丙烯酸正丁酯830質量份、丙烯酸甲酯50質量份、羥基乙基丙烯醯胺50質量份、丙烯醯胺10質量份、NK酯(NK ester)AM-90G(新中村化學工業(股)製造)10質量份、NK酯(NK ester)M-90G(新中村化學工業(股)製造)40質量份、丙烯酸羥基乙酯10質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，一邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為100,000mPa．s、重量平均分子量為50萬的丙烯酸樹脂(A1)。
[合成例2]
<丙烯酸樹脂(A2)的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容
器中，投入丙烯酸正丁酯735質量份、丙烯酸2-乙基己酯100質量份、丙烯酸甲酯50質量份、丙烯醯基嗎啉20質量份、羥基乙基丙烯醯胺50質量份、NK酯(NK ester)AM-90G 20質量份、NK酯(NK ester)M-90G 20質量份、甲基丙烯酸羥基乙酯5質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，一邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為80,000mPa．s、重量平均分子量為45萬的丙烯酸樹脂(A2)。
[合成例3]
<丙烯酸樹脂(A3)的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，投入丙烯酸正丁酯400質量份、丙烯酸2-乙基己酯310質量份、丙烯酸甲酯100質量份、羥基乙基丙烯醯胺100質量份、二甲基丙烯醯胺20質量份、NK酯(NK ester)AM-130G(新中村化學工業(股)製造)40質量份、丙烯酸4-羥基丁酯30質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，一邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為120,000mPa．s、重量平均分子
量為44萬的丙烯酸樹脂(A3)。
[合成例4]
<丙烯酸樹脂(A4)的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，投入丙烯酸正丁酯825質量份、丙烯酸甲酯50質量份、丙烯醯基嗎啉20質量份、二甲基丙烯醯胺50質量份、NK酯(NK ester)M-230G(新中村化學工業(股)製造)50質量份、丙烯酸4-羥基丁酯5質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，一邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為150,000mPa．s、重量平均分子量為65萬的丙烯酸樹脂(A4)。
[合成例5]
<丙烯酸樹脂(A5)的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，投入丙烯酸2-乙基己酯710質量份、丙烯酸甲酯150質量份、羥基乙基丙烯醯胺50質量份、NK酯(NK ester)AM-130G 20質量份、NK酯(NK ester)M-90G 20質量份、丙烯酸羥基乙酯50質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，一邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪
拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為110,000mPa．s、重量平均分子量為55萬的丙烯酸樹脂(A5)。
[合成例6]
<丙烯酸樹脂(A6)的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，投入丙烯酸2-乙基己酯875質量份、丙烯醯基嗎啉20質量份、丙烯醯胺40質量份、NK酯(NK ester)AM-90G 50質量份、甲基丙烯酸羥基乙酯10質量份、丙烯酸5質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，一邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為90,000mPa．s、重量平均分子量為42萬的丙烯酸樹脂(A6)。
[合成例7]
<丙烯酸樹脂(A7)的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，投入丙烯酸正丁酯270質量份、丙烯酸2-乙基己酯400質量份、羥基乙基丙烯醯胺50質量份、二甲基丙烯醯胺20質量份、NK酯(NK ester)M-90G 120質量份、丙烯酸4-羥基丁酯40質量份、丙烯酸環己酯100質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，
一邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為80,000mPa．s、重量平均分子量為40萬的丙烯酸樹脂(A7)。
[合成例8]
<比較丙烯酸樹脂(A1')的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，投入丙烯酸正丁酯50質量份、丙烯酸2-乙基己酯670質量份、丙烯酸甲酯210質量份、丙烯酸4-羥基丁酯60質量份、丙烯酸10質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，一邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為130,000mPa．s、重量平均分子量為65萬的比較丙烯酸樹脂(A1')。
[合成例9]
<比較丙烯酸樹脂(A2')的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，投入丙烯酸正丁酯300質量份、丙烯酸2-乙基己酯350質量份、丙烯酸甲酯150質量份、二甲基丙烯醯胺100質量份、丙烯酸羥基乙酯100質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，一
邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為110,000mPa．s、重量平均分子量為55萬的比較丙烯酸樹脂(A2')。
[合成例10]
<比較丙烯酸樹脂(A3')的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，投入丙烯酸2-乙基己酯790質量份、NK酯(NK ester)AM-90G 150質量份、甲基丙烯酸羥基乙酯50質量份、丙烯酸10質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，一邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為110,000mPa．s、重量平均分子量為52萬的比較丙烯酸樹脂(A3')。
[合成例11]
<比較丙烯酸樹脂(A4')的合成>
在包括攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，投入丙烯酸正丁酯700質量份、丙烯酸2-乙基己酯100質量份、丙烯醯基嗎啉15質量份、NK酯(NK ester)AM-130G 50質量份、NK酯(NK ester)M-90G 50質量份、丙烯酸4-羥基丁酯
80質量份、丙烯酸5質量份、乙酸乙酯1000重量份，在攪拌下，一邊吹入氮氣一邊升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯中而成的2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)溶液10質量份(固體成分5%)。其後，在攪拌下以70℃保持8小時後，使內容物冷卻，利用200目金屬網進行過濾，獲得不揮發成分為50質量%、黏度為100,000mPa．s、重量平均分子量為49萬的比較丙烯酸樹脂(A4')。
[實施例1]
相對於合成例1中所獲得的丙烯酸樹脂(A1)100質量份，以變得均勻的方式攪拌混合異氰酸酯系交聯劑(範泰科(finetack)硬化劑D-40；迪愛生(DIC)(股)製造)4質量份，由此獲得丙烯酸黏合組成物(1)。
[實施例2~實施例7、比較例1~比較例4]
使用丙烯酸樹脂(A2)~丙烯酸樹脂(A7)或比較丙烯酸樹脂(A1')~比較丙烯酸樹脂(A4')代替丙烯酸樹脂(A1)100質量份，除此以外，與實施例1同樣地獲得丙烯酸黏合劑組成物(2)~丙烯酸黏合劑組成物(7)、比較丙烯酸黏合劑組成物(1')~比較丙烯酸黏合劑組成物(4')。
[黏合膜的加工方法]
在表面經脫模處理的厚度50μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜(脫模PET50)的表面，以溶劑乾燥後的膜厚為12μm的方式塗布實施例1~實施例7、比較例1~比較例4中所獲得的丙烯酸黏合劑組成物、比較丙烯酸黏合劑組成物，在80℃乾燥機中使溶劑
揮發3分鐘後，貼合PET 38μm膜。
[黏接力的測定方法]
將利用所述方法製成的黏合膜切割成25mm寬，將如此而得的物品設為試驗片。將被黏體設為玻璃板，按照2kg輥×2次往返貼附於被黏體。貼附1小時後，在23℃、50%RH的環境下以300mm/min的剝離速度測定180度剝離強度，設為黏接力。
[耐熱後的黏接力的測定方法]
與所述黏接力的測定方法同樣地，在被黏體上貼附試驗片。其後，在140℃環境下放置1小時，取出。在23℃、50%RH的環境下放置30分鐘後，以300mm/min的剝離速度測定180度剝離強度，設為耐熱後的黏接力。
[被黏體的污染性的評價方法]
與所述黏接力的測定方法同樣地，在被黏體上貼附試驗片。其後，在60℃、90%RH環境下放置3天，取出。在23℃、50%RH的環境下放置30分鐘後，剝離試驗片，對所剝離的被黏體表面(進行了貼附的部分)照射發光二極管(Light Emitting Diode，LED)光，確認被黏體表面有無污染，設為耐污染性的評價。
○：無污染
△：被黏體表面並未殘存黏合劑，但有白色痕跡
×：被黏體表面殘存有黏合劑
將結果示於表1、表2中。
BA：丙烯酸正丁酯
2EHA：丙烯酸2-乙基己酯
MA：丙烯酸甲酯
ACMO：丙烯醯基嗎啉
HEAA：羥基乙基丙烯醯胺
DMAA：二甲基丙烯醯胺
AM：丙烯醯胺
HEA：丙烯酸羥乙酯
4HBA：丙烯酸4-羥丁酯
HEMA：甲基丙烯酸羥基乙酯
CHA：丙烯酸環己酯
AA：丙烯酸
實施例1~實施例7為本發明的實施例，即便在置於高溫條件下後黏接力的上升也少，自被黏體剝落後的被黏體表面的污染少。比較例1為不含含氮單體及含氧伸烷基鏈的單體的例子，在置於高溫條件下後，黏接力上升，在置於高溫、高濕條件下後，
在被黏體表面確認到黏合劑的殘存。比較例2為不含含氧伸烷基鏈的單體的例子，在置於高溫條件下後，黏接力上升，在置於高溫、高濕條件下後，在被黏體表面確認到黏合劑的殘存。比較例3為不含含氮單體的例子，在置於高溫條件下後，黏接力上升，在置於高溫、高濕條件下後，在被黏體表面確認到黏合劑的殘存。比較例4為源自含氮單體(a2)的單元的含有率小於2質量%的例子，置於高溫條件下後的黏接力上升，在置於高溫、高濕條件下後，在被黏體表面確認到黏合劑的殘存。
無。
Claims (4)
- 一種黏合劑組成物，包含：丙烯酸聚合物(A)以及交聯劑(B)，所述丙烯酸聚合物(A)包含源自(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)的單元、源自含氮單體(a2)的單元、以及源自含氧伸烷基鏈的單體(a3)的單元，所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1)包含均聚物的玻璃轉移溫度為-15℃以上的單體，所述含氮單體(a2)包含具有羥基的含氮單體(a2-1)、以及不具有羥基的含氮單體(a2-2)，源自含氮單體(a2)的單元的含有率在所述丙烯酸聚合物(A)中為2質量%以上。
- 如請求項1所述的黏合劑組成物，其中所述含氮單體(a2)為(甲基)丙烯醯胺單體。
- 一種黏合層，其由如請求項1或請求項2所述的黏合劑組成物形成。
- 一種保護膜，具有如請求項3所述的黏合層。
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