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WO2011058952A1 - 化学的機械的研磨用スラリー並びにそれを用いる基板の研磨方法 - Google Patents

化学的機械的研磨用スラリー並びにそれを用いる基板の研磨方法 Download PDF

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Publication number
WO2011058952A1
WO2011058952A1 PCT/JP2010/069851 JP2010069851W WO2011058952A1 WO 2011058952 A1 WO2011058952 A1 WO 2011058952A1 JP 2010069851 W JP2010069851 W JP 2010069851W WO 2011058952 A1 WO2011058952 A1 WO 2011058952A1
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
slurry
polishing
mass
chemical mechanical
mechanical polishing
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2010/069851
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English (en)
French (fr)
Inventor
穣 竹越
加藤　充
知大 岡本
晋哉 加藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kuraray Co Ltd
Original Assignee
Kuraray Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to JP2011540500A priority patent/JP5878020B2/ja
Priority to US13/508,924 priority patent/US9536752B2/en
Priority to CN201080051174.0A priority patent/CN102666760B/zh
Priority to KR1020127014821A priority patent/KR101359092B1/ko
Publication of WO2011058952A1 publication Critical patent/WO2011058952A1/ja
Priority to IL219703A priority patent/IL219703A/en
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    • H10P52/00—
    • H10P95/062—
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
    • H10W10/014—
    • H10W10/17—

Definitions

  • the present invention relates to a chemical mechanical polishing slurry suitable for manufacturing a semiconductor substrate, and a substrate polishing method using the slurry.
  • the high performance of semiconductor circuits is achieved by high-speed response as well as high density by miniaturization of transistors, resistors, wirings, etc. constituting the circuit.
  • the stacking of wirings has enabled higher density and higher integration of semiconductor circuits.
  • shallow trench isolation is transistor element isolation.
  • Metal plug is a three-dimensional metal wiring with a structure that penetrates an interlayer insulating film, and "damascene method” is a copper wiring embedding technique. .
  • a technique indispensable for each process such as shallow trench isolation is chemical-mechanical polishing.
  • CMP Chemical mechanical polishing
  • CMP is used to remove an insulating film made of excess silicon oxide or the like formed on the substrate, and a stopper film is provided under the insulating film to stop polishing. It is formed.
  • silicon nitride or the like is used for the stopper film.
  • water-soluble organic compounds such as polyacrylic acid and its salts are used for CMP in order to improve the stability of abrasive grains in CMP slurry, control the polishing rate, improve flatness, eliminate steps and suppress the increase in steps during excessive polishing. It is known to add to the slurry for use (see Patent Document 1 and Patent Document 2).
  • CMP comprising at least one water-soluble polymer selected from the group consisting of polyacrylic acid having a weight average molecular weight of 1 million to 10 million and salts thereof, ⁇ -cyclodextrin, and colloidal silica. Slurries for use are known (see Patent Document 4).
  • FIG. 1 to FIG. 5 are schematic cross-sectional views showing steps of forming a shallow trench isolation region in a semiconductor device manufacturing process. 1 to 5 show that a part of one semiconductor device is formed in the substrate (wafer) 1, but in reality, a shallow trench isolation region is formed on one substrate. A plurality of semiconductor devices are produced and separated into individual semiconductor devices (chips) by dicing. In addition, the dimensions of each part in the drawing are set for easy understanding, and the dimensional ratio between each part does not necessarily match the actual one.
  • a stopper film 3 is laminated on an oxide insulating film 2 (such as silicon oxide) on the surface of the substrate 1.
  • a resist film (not shown) is laminated by photolithography on the substrate 1 on which the oxide insulating film 2 and the stopper film 3 are laminated, and after etching, the resist film is removed to form the groove 4 (etched portion). Formed (FIG. 1).
  • An insulating film 5 (silicon oxide or the like) is laminated by CVD or the like so as to fill the groove 4 (FIG. 2). In CMP of the substrate 1 on which the insulating film 5 is laminated, it is ideal that the stopper film 3 and the insulating film 5 are polished flat to form a flat shallow trench isolation region 6 (FIG. 3). .
  • the substrate has waviness, it is practically difficult to uniformly polish the entire substrate. Therefore, if the polishing is performed until all the stopper films 3 on the substrate are completely exposed, the insulating film 5 filled in the grooves 4 is further polished in the portion where the stopper film 3 is exposed at an early stage. Problem (excessive polishing) occurs. In this excessively polished portion, the step becomes even larger (FIG. 5). D3 in FIG. 5 is an increase in level difference due to excessive polishing.
  • the CMP slurry containing a water-soluble organic compound such as polyacrylic acid or a salt thereof described in Patent Documents 1 to 3, or the CMP slurry further using polyvinyl pyrrolidone or the like is combined with an insulating film, a stopper film, and the like.
  • a water-soluble organic compound such as polyacrylic acid or a salt thereof described in Patent Documents 1 to 3
  • the CMP slurry further using polyvinyl pyrrolidone or the like is combined with an insulating film, a stopper film, and the like.
  • the CMP slurry described in Patent Document 4 there is no suggestion of reducing the step between the insulating film and the stopper film, and the present inventors have confirmed that these CMP slurries have been made.
  • the step between the insulating film and the stopper film could not be reduced.
  • the present invention provides a slurry for CMP that is excellent in planarization performance of a film to be polished and does not damage the film to be polished, and in particular, formed from silicon oxide or the like in the formation process of a shallow trench isolation region.
  • An object of the present invention is to provide a slurry for CMP and a method for polishing a substrate, in which a step difference between an insulating film to be formed and a stopper film formed of silicon nitride or the like can be made extremely small.
  • the present inventors have sided the abrasive grains (c), the water-soluble clathrate compound (a), and the acidic group which may be in the form of a salt.
  • a composition containing a polymer compound (b) as a chain and having a specific molecular weight in a specific amount as a slurry for CMP the planarization performance of the film to be polished is improved.
  • a film to be polished having a very small step between the insulating film and the stopper film can be obtained.
  • a mechanical polishing slurry comprising: The content of the water-soluble clathrate compound (a) is 0.001% by mass to 3% by mass in the total amount of the slurry, The polymer compound (b) has a weight average molecular weight of 1,000 or more and less than 1,000,000, The content of the polymer compound (b) is 0.12% by mass to 3% by mass in the total amount of the slurry. Chemical mechanical polishing slurry.
  • the slurry for chemical mechanical polishing according to any one of the above [1] to [4], wherein the polymer compound (b) has a carboxy group which may be in the form of a salt.
  • the polymer compound (b) includes the polymer (b-1) in which the constituent unit amount of (meth) acrylic acid and / or a salt thereof is 25% by mass or more in the polymer.
  • the polymer compound (b) is selected from the group consisting of polyacrylic acid, polyacrylic acid ammonium salt, polyacrylic acid amine salt, polymethacrylic acid, polymethacrylic acid ammonium salt, and polymethacrylic acid amine salt.
  • One or two inorganic oxide particles selected from the group consisting of aluminum oxide, cerium oxide, fumed silica, colloidal silica, zirconium oxide, titanium oxide, tin oxide, germanium oxide, magnesium oxide and manganese oxide The slurry for chemical mechanical polishing according to the above [8], which is a particle of seeds or more.
  • the CMP slurry of the present invention is excellent in the planarization performance of the film to be polished on the substrate.
  • the slurry between the insulating film and the stopper film is used.
  • a film to be polished having a very small step can be obtained, and the yield in manufacturing the substrate can be improved.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a substrate having grooves formed by etching.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a substrate on which insulating films are stacked by CVD.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a substrate having an insulating film polished by ideal CMP.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of a substrate having an insulating film polished by actual CMP.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of an excessively polished substrate.
  • the CMP slurry of the present invention comprises a water-soluble clathrate compound (a), a polymer compound (b) having an acidic group which may be in the form of a salt as a side chain, abrasive grains (c) and water (d). Containing.
  • a component contained in the slurry for CMP of this invention 1 type may each be used independently and 2 or more types may be used together.
  • the “water-soluble inclusion compound” is preferably a compound having a solubility in water at 25 ° C. of 0.01 g / L or more.
  • the solubility in water at 25 ° C. is less than 0.01 g / L, the effect of reducing the step between the insulating film and the stopper film and suppressing the increase in the step during excessive polishing cannot be obtained.
  • the solubility in water at 25 ° C. is preferably 0.1 g / L or more. More preferably, it is 5 g / L or more.
  • the “inclusion compound” is a generic name for a compound having a cavity and capable of incorporating another molecule (guest) into the molecule (host).
  • host compounds cylindrical or cyclic compounds such as cyclodextrin and crown ether are well known. These compounds are known to be able to control the size of guest molecules to be incorporated depending on the size of the cavity.
  • a cyclic compound is preferable.
  • water-soluble inclusion compound (a) examples include cyclic oligosaccharides and derivatives thereof, water-soluble porphyrins, water-soluble phthalocyanines, crown ethers, water-soluble cyclophanes, water-soluble calixarenes, and the like.
  • a polymer having the above-mentioned cyclic oligosaccharide and its derivative as a constituent unit can also be used as the water-soluble inclusion compound (a).
  • the water-soluble clathrate compound (a) is preferably a cyclic oligosaccharide or a derivative thereof from the viewpoint of industrial availability.
  • cyclic oligosaccharides and derivatives thereof may be selected from one of these and used alone, or two or more may be selected and used in combination.
  • examples of the “cyclic oligosaccharide and its derivative” include a compound in which a monosaccharide is cyclized at 5 or more and 20 or less regardless of the bonding position, and a derivative thereof.
  • Monosaccharides having a pyranose skeleton and / or a furanose skeleton can be used regardless of the stereoisomer of D-form or L-form.
  • Examples of monosaccharides include allose, talose, growth, glucose, altrose, mannose, galactose, idose, rhamnose, erythrose, threose, ribose, lyxose, xylose, arabinose and the like.
  • Suitable cyclic oligosaccharides and derivatives thereof include cyclodextrin, cyclomannin, cycloawaodrine, isocyclomaltopentaose, isocyclomaltohexaose and derivatives thereof. From the viewpoint of industrial availability, etc., ⁇ -cyclodextrin, ⁇ -cyclodextrin, ⁇ -cyclodextrin, and derivatives thereof are preferred. From the viewpoint of water solubility, ⁇ -cyclodextrin and derivatives thereof, ⁇ -cyclodextrin More preferred are derivatives of dextrin, and ⁇ -cyclodextrin and its derivatives.
  • the hydrogen atom of the hydroxy group of the cyclic oligosaccharide has 1 to 20 carbon atoms such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, butyl, isobutyl, pentyl, hexyl, heptyl, octyl, 2-ethylhexyl, nonyl, decyl, etc.
  • carboxylic acids for example, formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric
  • the water-soluble clathrate compound (a) needs to be contained in the range of 0.001% by mass to 3% by mass with respect to the total amount of the slurry. If the content of the water-soluble clathrate compound (a) is less than 0.001% by mass with respect to the total amount of the slurry, the level difference between the insulating film and the stopper film is not eliminated, and the level difference increase during excessive polishing Becomes larger. On the other hand, when the content of the water-soluble clathrate compound (a) exceeds 3% by mass with respect to the total amount of the slurry, the abrasive grains (c) in the CMP slurry easily aggregate.
  • the content of the water-soluble clathrate compound (a) is in the range of 0.01% by mass to 2.5% by mass with respect to the total amount of the slurry. More preferably, it is more preferably in the range of 0.05% by mass to 2% by mass.
  • the water-soluble clathrate compound (a) preferably has a weight average molecular weight of 200 to 1,000,000. If the molecular weight is less than 200, the level difference between the insulating film and the stopper film is not reduced. If the molecular weight exceeds 1,000,000, the viscosity of the CMP slurry increases and the CMP slurry inflow property during polishing decreases. As a result, the polishing uniformity may be reduced. In order to obtain a good effect as a slurry for CMP from the viewpoint of reducing the level difference between the insulating film and the stopper film and polishing uniformity, the weight average molecular weight of the water-soluble clathrate compound (a) is 500 to 400.
  • the weight average molecular weight is measured by connecting a GPC column (“GMPWXL” manufactured by Tosoh Corporation) to a GPC apparatus (“150C” manufactured by Waters), using a 200 mM phosphate aqueous solution as a mobile phase, It is a value converted using a standard.
  • the polymer compound (b) needs to have a weight average molecular weight of 1,000 or more and less than 1,000,000.
  • the weight average molecular weight of the polymer compound (b) is less than 1,000, the step between the insulating film and the stopper film is not eliminated, and the amount of increase in the step during excessive polishing becomes large.
  • the weight average molecular weight of the polymer compound (b) is 1,000,000 or more, the polishing rate and the polishing uniformity are lowered.
  • the weight average molecular weight of the polymer compound (b) is more preferably 2,000 to 700,000, and further preferably 3,000 to 400,000. .
  • the weight average molecular weight was measured by connecting a GPC column (“GMPWXL” manufactured by Tosoh Corporation) to a GPC apparatus (“150C” manufactured by Waters) and using a 200 mM phosphate aqueous solution as a mobile phase. It is a value converted using a glycol standard.
  • the polymer compound (b) needs to be contained in the range of 0.12% by mass to 3% by mass with respect to the total amount of the slurry. If the content of the polymer compound (b) is less than 0.12% by mass with respect to the total amount of the slurry, the level difference between the insulating film and the stopper film is not eliminated, and the level difference increase during excessive polishing is large. Become. On the other hand, when the polymer compound (b) exceeds 3% by mass with respect to the total amount of the slurry, the abrasive grains (c) in the CMP slurry are aggregated.
  • the content of the polymer compound (b) is More preferably, the content is 0.14% by mass to 1% by mass, and further preferably 0.16% by mass to 0.8% by mass with respect to the total amount of the slurry.
  • Examples of the acidic group of the polymer compound (b) include a phosphono group (—P (O) (OH) 2 , also referred to as “phosphoric acid group”), a sulfo group (—SO 3 H, “sulfonic acid group”). And a carboxy group (—COOH).
  • the acidic group may be in the form of a salt.
  • the polymer compound (b) preferably has a carboxy group as a side chain which may be in the form of a salt.
  • Examples of the salt of the acidic group that the polymer compound (b) has as a side chain include alkali metal salts such as sodium salt, potassium salt and lithium salt; alkaline earth metal salts such as magnesium salt and calcium salt; amine salt An ammonium salt, and an amine salt and an ammonium salt are preferable from the viewpoint of suppressing metal contamination in the semiconductor manufacturing process.
  • the amine that forms the amine salt may be a primary amine, secondary amine, or tertiary amine.
  • the constituent unit amount of (meth) acrylic acid and / or a salt thereof (hereinafter sometimes abbreviated as “(meth) acrylic acid (salt)”) is 25% by mass in the polymer.
  • the polymer (b-1) as described above is preferably included, and the polymer compound (b) is more preferably the polymer (b-1).
  • the polymer (b-1) in which the structural unit amount of (meth) acrylic acid (salt) is 25% by mass or more can exhibit a good interaction with the water-soluble clathrate compound (a).
  • the structural unit amount of (meth) acrylic acid (salt) in the polymer (b-1) is preferably 50% by mass or more, more preferably 75% by mass or more, and further preferably 85% by mass or more. Most preferably, it is 100 mass%.
  • the polymer compound (b) is preferably one or more selected from the group consisting of these.
  • the polymer (b-1) contains a structural unit other than (meth) acrylic acid (salt) (hereinafter abbreviated as “other structural unit”) in an amount of 75% by mass or less in the polymer. It can.
  • other structural units include those derived from a monomer having an unsaturated double bond.
  • Examples of the monomer having an unsaturated double bond include carboxylic acids such as vinyl acetate, itaconic acid, fumaric acid, maleic acid, and salts thereof; methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, acrylic acid Acrylic esters such as butyl, pentyl acrylate, hexyl acrylate, heptyl acrylate, octyl acrylate; methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, butyl methacrylate, pentyl methacrylate, hexyl methacrylate, methacrylic acid Methacrylic acid esters such as heptyl, octyl methacrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate; sulfonic acids such as vinyl sulfonic acid and styrene sulfonic acid and their salts; vinyl compounds such as acrylonitrile and vinyl pyrrol
  • the polymer compound (b) is preferably a polymer composed only of (meth) acrylic acid and / or a salt thereof. In the production of such a polymer, one or more selected from (meth) acrylic acid and salts thereof can be polymerized at an arbitrary ratio.
  • the polymer compound (b) is selected from the group consisting of polyacrylic acid, polyacrylic acid ammonium salt, polyacrylic acid amine salt, polymethacrylic acid, polymethacrylic acid ammonium salt, and polymethacrylic acid amine salt, or Two or more types are preferable, and one or two types selected from polyacrylic acid ammonium salt and polyacrylic acid amine salt are more preferable.
  • the abrasive grains (c) are preferably fine particles having an average particle diameter of 0.5 nm to 1,000 nm.
  • the average particle size of the abrasive grains (c) is less than 0.5 nm, the polishing rate may decrease, and when the average particle size exceeds 1,000 nm, polishing flaws tend to occur.
  • the average particle size of the polishing abrasive grains (c) is more preferably 1 nm to 700 nm, and further preferably 5 nm to 500 nm.
  • the average particle size of the abrasive grains (c) is measured by a dynamic light scattering method using a particle size measuring device (such as “Zeta potential / particle size measuring system ELSZ-2” manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.). Can do.
  • a particle size measuring device such as “Zeta potential / particle size measuring system ELSZ-2” manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd..
  • abrasive grains (c) for example, organic compounds, polymer compounds, inorganic compounds, and organic-inorganic composite materials can be used.
  • the organic compound and the polymer compound are not particularly limited, and for example, fullerene derivatives and unsaturated double bonds such as polystyrene particles, polyethylene particles, polyacrylic acid particles, polymethacrylic acid particles, polyacrylamide particles, and polymethacrylamide particles. And polymer compound particles obtained by polymerizing monomers having a single or a combination of two or more.
  • the inorganic compound examples include fullerene, nanodiamond, silicon, germanium, silicon oxide, germanium oxide, metal, metal compound (for example, metal oxide, metal sulfide, metal chloride, metal carbonate, metal sulfate, metal nitrate) And compounds such as gallium arsenide, zinc selenide, cadmium tellurium, and the like.
  • Examples of the metal and metal of the metal compound include lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium, aluminum, gallium, indium, zinc, cadmium, copper, silver, gold, nickel, palladium, cobalt, rhodium, iron, manganese, chromium, Examples include molybdenum, tungsten, vanadium, niobium, tantalum, titanium, cerium, lanthanum, yttrium, iridium, zirconium, and tin. These can be used alone or in combination of two or more.
  • organic-inorganic composite material examples include inorganic compound particles coated with an organic compound, organic compound particles coated with an inorganic compound, organic compound particles dispersed with inorganic compound particles, and organic polysiloxane compounds. Is mentioned.
  • the inorganic compound particles As the polishing abrasive grains (c).
  • the inorganic compound particles from the viewpoint of high polishing rate and excellent polishing scratch reduction, aluminum oxide, cerium oxide, fumed silica, colloidal silica, zirconium oxide, titanium oxide, tin oxide, germanium oxide, oxidation Magnesium and manganese oxide particles are more preferable, and cerium oxide particles are more preferable.
  • the content of the abrasive grains (c) is preferably from 0.1% by mass to 30% by mass, more preferably from 0.2% by mass to 25% by mass, based on the total amount of the slurry, A mass% to 20 mass% is particularly preferred.
  • the content is less than 0.1% by mass, the polishing rate tends to decrease, and when it exceeds 30% by mass, the abrasive grains tend to aggregate.
  • the content of the polishing abrasive grains (c) is most preferably in the range of 0.5% by mass to 15% by mass.
  • the CMP slurry of the present invention can contain a known dispersant as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • dispersant examples include a water-soluble anionic dispersant, a water-soluble nonionic dispersant, a water-soluble cationic dispersant, and a water-soluble amphoteric dispersant.
  • water-soluble anionic dispersant examples include polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polystyrene sulfonic acid, polysulfonic acid, etc., and salts thereof that do not correspond to the polymer compound (b).
  • water-soluble nonionic dispersant examples include polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyethylene glycol, polyvinyl pyrrolidone, polyacrylamide, polymethacrylamide, N-substituted polyacrylamide, N, N-substituted polyacrylamide, and the like.
  • ionic dispersant examples include polyethyleneimine and polyallylamine.
  • water-soluble amphoteric dispersant examples include a copolymer obtained by copolymerizing a cationic monomer having an unsaturated double bond and an anionic monomer, and betaine having an anion and a cation at each end. . In the present invention, one or more dispersants selected from these can be used.
  • the CMP slurry of the present invention may contain an anionic polymer compound, a nonionic polymer compound, a cationic polymer compound, an amphoteric polymer compound, and a polysaccharide as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • the anionic polymer compound include polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polystyrene sulfonic acid, polysulfonic acid, and the like, and salts thereof that do not correspond to the polymer compound (b).
  • Molecular compounds include polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyethylene glycol, polyvinyl pyrrolidone, polyacrylamide, polymethacrylamide, N-substituted polyacrylamide, N, N-substituted polyacrylamide, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene cetyl ether, Examples include polyoxyethylene stearyl ether and polyoxyethylene oleyl ether.
  • the cationic polymer compound include polyethyleneimine, polyallylamine, and the like.
  • amphoteric polymer compound a cationic monomer having an unsaturated double bond and an anionic monomer are copolymerized. And a copolymer.
  • the polysaccharide include dextran, glycogen, amylose, amylopectin, heparin, and agarose.
  • the CMP slurry of the present invention may contain a low molecular weight compound having a molecular weight of 10 to 1,000 as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • low molecular weight compounds include amines such as ethylamine, diethylamine, triethylamine, pyridine, piperazine, imidazole, butylamine, dibutylamine, isopropylamine, N, N-dimethylethanolamine, N, N-diethylethanolamine, and aminoethylethanolamine.
  • Alcohols such as methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, ethylene glycol; formic acid, acetic acid, butyric acid, propionic acid, malonic acid, succinic acid, fumaric acid, maleic acid, phthalic acid, salicylic acid, acrylic acid, Carboxylic acids such as methacrylic acid; amino acids such as glycine, alanine, phenylalanine, glutamic acid, aspartic acid, histidine; dioxane, dimethyl ether, diethyl ether, methyl ethyl ether Ethers and the like; acetone, diethyl ketone and methyl ethyl ketone; hydrogen peroxide, an oxidizing agent such as persulfate of ammonium emissions; benzotriazoles, and the like complexing agents such as thiabendazole.
  • these composites are formed by using the water-soluble clathrate compound (a) and the polymer compound (b) in combination.
  • the composite has high adsorptivity to the substrate, and can effectively form an adsorption film on the substrate.
  • the CMP slurry of the present invention can achieve good planarization performance.
  • both the water-soluble clathrate compound (a) and the polymer compound (b) By using the contained slurry for CMP of the present invention, the convex portion can be selectively polished, and as a result, a satisfactory reduction in level difference can be achieved.
  • water (d) is not particularly limited, and distilled water, deionized water and the like can be preferably used.
  • the content of water (d) is an essential component from the slurry for CMP (water-soluble clathrate compound (a), polymer compound (b), and abrasive grains (c)), and optional components (for example, a dispersant). It is the remaining amount excluding the content.
  • the CMP slurry of the present invention is preferably adjusted to a desired pH and used for polishing.
  • An acid or a base can be used as the pH adjuster.
  • the acid include hydrochloric acid and the like.
  • a base it is preferable to use aqueous ammonia or organic amine rather than alkali metal hydroxides in order to prevent metal contamination during semiconductor polishing.
  • the pH of the CMP slurry of the present invention is preferably 3 to 12.5.
  • the pH of the CMP slurry for CMP is less than 3, the polishing rate decreases, and when the pH of the slurry for CMP exceeds 12.5, the flatness of the insulating film on the substrate tends to decrease.
  • the pH of the CMP slurry of the present invention is more preferably 3.3 to 12, and further preferably 3.5 to 11.7.
  • the pH of the CMP slurry can be measured according to a normal method using, for example, a pH meter (such as “pH meter F22” manufactured by Horiba, Ltd.).
  • the CMP slurry of the present invention is, for example, a three-component CMP slurry comprising an aqueous solution of a water-soluble clathrate compound (a), an aqueous solution of a polymer compound (b), and a slurry of abrasive grains (c). It can be prepared as a slurry.
  • the slurry which mixed the abrasive grain (c) with the slurry containing the abrasive grain (c) or the aqueous solution of the water-soluble clathrate compound (a), the water-soluble clathrate compound (a) and the polymer compound (b) A two-component slurry for CMP comprising a mixed aqueous solution; a slurry prepared by mixing abrasive grains (c) and a water-soluble clathrate compound (a) and an aqueous solution of a polymer compound (b).
  • a two-component CMP slurry comprising a slurry prepared by mixing abrasive grains (c) and a polymer compound (b) and an aqueous solution of a water-soluble clathrate compound (a). Also good. Further, it may be prepared as a one-component CMP slurry comprising an aqueous solution in which the water-soluble clathrate compound (a), the polymer compound (b) and the abrasive grains (c) are mixed. In the present invention, when preparing as the two-component or three-component slurry, these are mixed at the time of polishing to form a one-component slurry.
  • the blending of each component can be arbitrarily changed at the time of use, so that the planarization performance, polishing speed, and level difference elimination performance can be easily adjusted.
  • a two-component polishing slurry or a three-component polishing slurry for example, a slurry containing abrasive grains (c), a water-soluble clathrate compound (a), and a polymer compound (b)
  • the mixed aqueous solution are sent through separate pipes, and these pipes are merged, mixed immediately before the supply pipe outlet and supplied onto the polishing pad, or immediately before polishing, the abrasive grains (c)
  • a method of mixing the slurry to be contained with a mixed aqueous solution of the water-soluble clathrate compound (a) and the polymer compound (b) is employed. Further, when polishing with a two-component or three-component polishing slurry, as described
  • a substrate on which a film to be polished is pressed against a polishing pad affixed on a polishing surface plate using a double-sided tape, a hook-and-loop fastener, etc., and pressed, and the CMP slurry of the present invention is applied to the substrate
  • the polishing target film is polished by relatively moving the substrate and the polishing pad while being supplied between the polishing pad and the polishing pad.
  • the method for polishing a substrate according to the present invention will be described by taking as an example a semiconductor substrate on which a silicon oxide film, which is an inorganic insulating film, is formed.
  • polishing method of the present invention as an apparatus used for polishing, for example, a polishing platen to which a polishing pad can be attached and a motor capable of changing the number of revolutions is attached, and a substrate having a film to be polished
  • a polishing platen to which a polishing pad can be attached and a motor capable of changing the number of revolutions is attached, and a substrate having a film to be polished
  • a general polishing apparatus or the like having a holder that can hold the substrate can be used as an apparatus used for polishing.
  • the polishing conditions are not particularly limited, but for efficient polishing, the rotation speed of each of the surface plate and the substrate is preferably a low rotation of 300 rpm or less, and the pressure applied to the substrate is set so that no scratches are generated after polishing. From the standpoint of performing, it is preferably set to 150 kPa or less.
  • the CMP slurry it is preferable to continuously supply the CMP slurry to the polishing pad with a pump or the like. Although the supply amount is not limited, it is preferable that the surface of the polishing pad is always covered with the slurry for CMP.
  • the semiconductor substrate after polishing is preferably washed in running water and then dried by removing water droplets adhering to the semiconductor substrate using a spin dryer or the like.
  • the inorganic insulating film which is a film to be polished
  • the CMP slurry unevenness on the surface of the insulating film can be eliminated, and a smooth surface can be obtained over the entire surface of the semiconductor substrate.
  • an aluminum wiring or a copper wiring is formed on the inorganic insulating film, and an inorganic insulating film is formed between and on the wiring by a method described later.
  • polishing is similarly performed using a slurry for CMP to obtain a smooth surface. By repeating this step a predetermined number of times, a semiconductor substrate having a desired number of layers can be manufactured.
  • the polishing pad that can be used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include general nonwoven fabrics, woven fabrics, artificial leather, and synthetic resins. Of these, synthetic resins are preferably used.
  • the synthetic resin examples include thermosetting polyurethane resin; thermoplastic polyurethane resin; epoxy resin; fluororesin; polyolefin resin such as polyethylene resin and polypropylene resin; crosslinked rubber such as polybutadiene resin and polystyrene butadiene resin; Examples thereof include acrylic resins such as polymethacrylic acid resins and polymethyl methacrylate resins; vinyl resins such as polyvinyl alcohol resins, polyvinyl butyral resins, and ethylene-vinyl acetate copolymer resins.
  • the synthetic resin may be used alone, or may be used in combination of two or more kinds, and may further be used with additives. From the viewpoint of wear resistance, polyurethane resin is preferable.
  • the synthetic resin is not particularly limited, but may be a porous body.
  • a method for producing a porous body for example, a method of dispersing a minute hollow body in a synthetic resin, a water-soluble polymer compound alone, or a combination of a plurality of types in a synthetic resin, and CMP is performed during polishing.
  • a method of eluting the water-soluble polymer compound with the slurry for forming a substantially porous body, a method using supercritical foam molding, a method of sintering fine polymer compound particles to form a continuous pore structure, etc. Can be mentioned.
  • the structure of the polishing pad is not particularly limited, and may be a single layer structure or a multilayer structure having a cushion layer. Moreover, it is preferable that the polishing pad is subjected to processing for adding a hole structure and / or a groove structure in which CMP slurry is accumulated.
  • the groove structure is not particularly limited, and examples thereof include a lattice shape, a radial shape, a spiral shape, and a concentric shape.
  • the groove structure and the hole structure can be used alone or in combination.
  • the polishing pad may have a structure in which abrasive grains are included in the polishing pad.
  • the abrasive grains, synthetic resin and solvent are mixed, the mixture is poured into a mold and dried, the abrasive grains are mixed into the molten synthetic resin, and the mixture is mixed.
  • a method of cooling after pouring into a mold can be used.
  • a conditioner for CMP in which diamond particles are fixed to the surface of the carrier by nickel electrodeposition or the like is attached to a polishing apparatus, and the conditioner is pressed onto the polishing pad, and the surface of the polishing pad Can be adjusted to a surface roughness suitable for polishing an insulating film as a film to be polished.
  • the slurry for CMP of the present invention can be applied not only to a silicon oxide film formed on a semiconductor substrate but also to manufacturing processes of various semiconductor devices, MEMS (Micro Electro Mechanical Systems) and the like.
  • an inorganic insulating film such as a silicon oxide film, a glass film, or a silicon nitride film formed on a wiring board having a predetermined wiring; mainly polysilicon, aluminum, copper, titanium, titanium nitride, tungsten, tantalum, tantalum nitride, etc.
  • Containing film Containing film; optical glass such as photomask, lens, prism; inorganic conductive film such as tin-doped indium oxide (ITO); optical integrated circuit composed of glass and crystalline material, optical switching element, optical waveguide, end face of optical fiber Single crystal for optics such as scintillator; solid laser single crystal; sapphire substrate for blue laser LED; semiconductor single crystal such as silicon carbide, gallium phosphide, gallium arsenide; glass substrate for magnetic disk; magnetic head, etc .; methacrylic resin, For polishing synthetic resin such as polycarbonate resin, slurry for CMP of the present invention It can be used.
  • ITO tin-doped indium oxide
  • the CMP slurry of the present invention can be suitably used particularly for polishing an insulating film in forming a shallow trench isolation region.
  • Example 1 Cerium oxide abrasive slurry (Showa Denko Co., Ltd. abrasive “GPL-C1010”, cerium oxide abrasive content in slurry 10 mass%) 50 g, ⁇ -cyclodextrin (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.5 g , 2.5 g of polyacrylic acid (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., weight average molecular weight 5,000) and distilled water were mixed in a 1 L graduated cylinder and stirred with a magnetic stirrer.
  • Example 2 A slurry for CMP was prepared in the same manner as in Example 1 except that 1.5 g of ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used and the content thereof was 0.15% by mass.
  • Example 3 A slurry for CMP was prepared in the same manner as in Example 1 except that 3.0 g of ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used and the content was 0.3% by mass.
  • Example 4 ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is used in an amount of 3.0 g, the content is 0.3% by mass, and polyacrylic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., weight average molecular weight) is used. 25,000) 2.5 g was used, and a slurry for CMP was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content was 0.25% by mass.
  • Example 5 ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) (3.0 g) was used, the content was 0.3% by mass, and polyacrylic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., weight average molecular weight) was used. 250,000) 2.5 g was used, and a slurry for CMP was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content was 0.25% by mass.
  • Example 6 3.0 g of ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is used, the content is 0.3 mass%, and polymethacrylic acid (polyscience, weight average molecular weight 100,000) is used as the polymer compound.
  • a slurry for CMP was prepared in the same manner as in Example 1 except that 2.5 g was used and the content was 0.25% by mass.
  • Example 7 For CMP as in Example 1, except that 3.0 g of ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as the water-soluble clathrate compound, and its content was 0.3% by mass. A slurry was prepared.
  • Example 8 For CMP in the same manner as in Example 1 except that 3.0 g of ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as the water-soluble clathrate compound, and the content was 0.3% by mass. A slurry was prepared.
  • Example 9 As in Example 1, except that 4.5 g of methyl- ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as the water-soluble clathrate compound and its content was 0.45% by mass, A slurry for CMP was prepared.
  • Example 10 As in Example 1, except that 4.5 g of 2-hydroxyethyl- ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as the water-soluble clathrate compound, and its content was 0.45% by mass. Thus, a slurry for CMP was prepared.
  • Example 11 1.5 g of ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is used and the content thereof is 0.15% by mass.
  • Polyacrylic acid (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., weight average molecular weight 5,000) Except that 1.5 g is used, the content is 0.15% by mass, 1.5 g of cerium oxide abrasive slurry (GPL-C1010) is used, and the content is 0.15% by mass.
  • a slurry for CMP was prepared in the same manner as in Example 1.
  • Example 1 A slurry for CMP was prepared in the same manner as in Example 1 except that ⁇ -cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was not added.
  • Example 6 A slurry for CMP was prepared in the same manner as in Example 1 except that 3.0 g of sucrose (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used instead of ⁇ -cyclodextrin and the content thereof was 0.3 mass%. Prepared.
  • Example 7 A slurry for CMP was prepared in the same manner as in Example 1 except that 3.0 g of dextran (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used instead of ⁇ -cyclodextrin and the content was 0.3% by mass. Prepared.
  • Example 10 As Example 7, except that 2.5 g of polyacrylic acid (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., weight average molecular weight 1,080,000) was used as the polymer compound, and the content was 0.25% by mass. Thus, a slurry for CMP was prepared.
  • polyacrylic acid manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., weight average molecular weight 1,080,000
  • the average particle diameter of the abrasive grains (c) used in each of the CMP slurries in Examples and Comparative Examples was measured. Moreover, pH was measured about each slurry for CMP, the insulating film was grind
  • the method for measuring the average particle diameter of the abrasive grains (c), the method for measuring the pH of the slurry for CMP, and the method for measuring the level difference between the insulating film and the stopper film are described below.
  • a pattern wafer “SKW3-2” manufactured by SKW was used as a test substrate. As shown in FIG. 2, the wafer is formed with an oxide insulating film 2 (silicon oxide), a stopper film 3 (silicon nitride), a groove 4 and an insulating film 5 (silicon oxide) (oxide insulating film 2). Thickness: 10 nm, thickness of stopper film 3: 150 nm, width of stopper film 3: 100 ⁇ m, depth of groove 4 (distance from the surface of stopper film 3 to the bottom of groove 4): 500 nm, width of groove 4 : 100 ⁇ m, average thickness of insulating film 5: 600 nm).
  • the wafer was fixed to a substrate holding portion of a polishing apparatus (“BC-15” manufactured by MAT).
  • a polishing pad of 380 mm ⁇ (“IC1400” concentric groove made by Rohm & Haas) was attached to the polishing surface plate with a double-sided tape.
  • a conditioner made by Allied Material Co., Ltd., diameter: 19.0 cm
  • surface plate rotation speed 100 rpm
  • conditioner rotation speed 140 rpm
  • a metering liquid pump Tokyo Science Instrument Co., Ltd.
  • the polishing pad was conditioned for 60 minutes while supplying pure water at a flow rate of 150 mL per minute using “RP-1000” manufactured by company.
  • the polishing platen was rotated in the same direction at 100 rpm and the wafer was rotated in the same direction at 99 rpm.
  • the wafer was polished by pressing the wafer onto it with a load of 23.4 kPa.
  • the insulating film 5 (silicon oxide) on the stopper film 3 (silicon nitride) disappeared and the stopper film 3 was exposed was “just polished”, the polishing was finished, and the wafer was washed with distilled water and dried.
  • the film thickness of the stopper film 3 and the insulating film 5 was measured using an optical interference type film thickness measuring device (“Nano spec AFT Model 5100” manufactured by Nanometrics).
  • the wafer after just polishing was further excessively polished as shown in FIG. 5, and the step increase D3 was measured. Specifically, the wafer after just polishing was further polished for a time corresponding to 15% of the polishing time from the start of polishing to just polishing, and the film thickness and level difference were measured in the same manner as described above.
  • Tables 1 to 4 show the measurement results of pH, step D2 during just polishing, and step increase D3 during overpolishing for each of the CMP slurries of Examples and Comparative Examples.
  • the present invention provides a slurry for CMP that can be applied to a manufacturing process of various semiconductor devices including a silicon oxide film formed on a semiconductor substrate, and a method for polishing a substrate. is there.
  • the CMP slurry of the present invention is particularly suitable for polishing an insulating film or an interlayer insulating film in the formation of a shallow trench isolation region.
  • the polishing target film has a very small step between the insulating film and the stopper film. And the yield at the time of manufacturing the substrate can be improved.

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Abstract

　本発明は、水溶性包接化合物（ａ）、塩の形態であってもよい酸性基を側鎖として有する高分子化合物（ｂ）、研磨砥粒（ｃ）および水（ｄ）を含有する化学的機械的研磨用スラリーであって、水溶性包接化合物（ａ）の含有量が、スラリー全量中、０．００１質量％～３質量％であり、高分子化合物（ｂ）が、１，０００以上１，０００，０００未満の重量平均分子量を有し、高分子化合物（ｂ）の含有量が、スラリー全量中、０．１２質量％～３質量％である、化学的機械的研磨用スラリー、並びにそれを用いた基板の研磨方法を提供する。

Description

化学的機械的研磨用スラリー並びにそれを用いる基板の研磨方法
　本発明は、半導体用基板の製造に好適な化学的機械的研磨用スラリー、並びに当該スラリーを用いた基板の研磨方法に関する。
　半導体回路の高性能化は、回路を構成するトランジスタ、抵抗、配線等の微細化による高密度化と共に、高速応答化によって行なわれている。加えて、配線の積層化により、半導体回路のさらなる高密度化および高集積化が可能となった。これらを可能とした半導体製造における技術として、シャロー・トレンチ分離（Ｓｈａｌｌｏｗ　Ｔｒｅｎｃｈ　Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ）、メタルプラグ、ダマシン法が挙げられる。「シャロー・トレンチ分離」とはトランジスタ素子分離であり、「メタルプラグ」とは層間絶縁膜を貫通した構造を持つ金属による三次元配線であり、「ダマシン法」とは銅配線の埋め込み技術である。シャロー・トレンチ分離等の各工程に欠かすことのできない技術が化学的機械的研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）である。化学的機械的研磨（以下「ＣＭＰ」と略称することがある）は、シャロー・トレンチ分離、ダマシン法、層間絶縁膜形成、メタルプラグ埋め込みのそれぞれの工程において、常に用いられている。これらの微細なパターンはフォトリソグラフィ工程により形成されるレジストマスクを転写することで形成されるが、微細化が進むにつれ、リソグラフィに用いる投影レンズの焦点深度が浅くなり、基板の凹凸をそれ以内に収めなければならないため、基板加工面の平坦性についての要求が高くなる。ＣＭＰにより、加工面を平坦化することによって、ナノオーダー、原子レベルでの平坦面が得られ、三次元配線、すなわち積層化による高性能化が可能となる。ＣＭＰは、現在、層間絶縁膜の平坦化、ＢＰＳＧ膜（ボロン、リン等をドープした酸化ケイ素膜）、シャロー・トレンチ分離領域の形成、プラグおよび埋め込み金属配線形成等を行う際に導入されている。
　シャロー・トレンチ分離領域の形成においては、基板上に成膜された余分な酸化ケイ素等からなる絶縁膜を除くためにＣＭＰが使用され、研磨を停止させるため、前記絶縁膜の下にストッパ膜が形成される。ストッパ膜には、一般的には窒化ケイ素等が使用され、前記絶縁膜とストッパ膜との研磨速度比を大きくすることで、研磨終了ポイントを設定することが容易になる。これら絶縁膜とストッパ膜との間の段差を解消し、研磨後に平坦な被研磨膜を得ることが望ましい。さらに、過剰研磨されても、ストッパ膜上で研磨が停止し、絶縁膜およびストッパ膜の研磨が進行しないことが、平坦な被研磨膜を得るために望ましい。
　従来、ＣＭＰ用スラリーの砥粒安定性向上、研磨速度の制御、平坦性向上、段差解消、過剰研磨時における段差増加の抑制を図るため、ポリアクリル酸やその塩等の水溶性有機化合物をＣＭＰ用スラリーに加えることが知られている（特許文献１および特許文献２参照）。
　また、ポリアクリル酸やその塩等のカルボン酸ポリマーと、ポリビニルピロリドン、カチオン化合物、両性イオン化合物とを併用している系も知られている（特許文献３参照）。
　一方、重量平均分子量が１００万以上１，０００万以下のポリアクリル酸およびそれらの塩よりなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性高分子と、β－シクロデキストリンと、コロイダルシリカとからなるＣＭＰ用スラリーが知られている（特許文献４参照）。
特許第３６７２４９３号公報 特許第３６４９２７９号公報 特開２００７－２７３９７３号公報 特開２００９－１５８８１０号公報
　シャロー・トレンチ分離領域は、一般に、以下のような工程を経て形成される。
　図１～図５は、半導体装置の製造プロセスでのシャロー・トレンチ分離領域の形成工程を段階的に示した模式断面図である。なお、図１～５は、基板（ウエハ）１中に１個の半導体装置の部分が形成されることを示しているが、実際には、１枚の基板に対してシャロー・トレンチ分離領域を有する半導体装置が複数作製され、ダイシングによって、個々の半導体装置（チップ）に分離される。また、図中の各部の寸法は、理解を容易にするために設定したもので、各部と各部との間の寸法比は、実際のものとは必ずしも一致しない。
　まず基板１表面の酸化絶縁膜２（酸化ケイ素など）上に、ストッパ膜３が積層される。次いで、酸化絶縁膜２およびストッパ膜３が積層された基板１に、フォトリソグラフィによりレジスト膜（不図示）を積層し、エッチングした後、レジスト膜を除去することによって、溝４（エッチング部分）が形成される（図１）。この溝４を埋めるように、ＣＶＤなどによって絶縁膜５（酸化ケイ素など）が積層される（図２）。この絶縁膜５が積層された基板１のＣＭＰでは、ストッパ膜３と絶縁膜５とを平坦に研磨して、平坦なシャロー・トレンチ分離領域６を形成することが理想的である（図３）。
　しかし、ストッパ膜３の部分と溝４の部分とでは高さに違いがあるため（図１）、ＣＶＤなどでは、初期段差Ｄ１を有する絶縁膜５が形成される（図２）。そのため、その後のＣＭＰでは、ストッパ膜３と絶縁膜５との間に段差Ｄ２（図４）が形成されるという問題があった。
　さらに、基板はうねりを有しているため、実際上、基板全域において均一に研磨することは困難である。そのため、基板上の全てのストッパ膜３が完全に露出するまで研磨を行なうと、早い段階でストッパ膜３が露出した部分では、溝４内に充填されている絶縁膜５がさらに研磨されてしまうという問題（過剰研磨）が生ずる。この過剰研磨の部分では、段差がさらに大きくなってしまう（図５）。図５中のＤ３は、過剰研磨による段差増加量である。
　ここで、特許文献１～３に記載されたポリアクリル酸やその塩等の水溶性有機化合物を含有するＣＭＰ用スラリー、あるいはさらにポリビニルピロリドン等を併用するＣＭＰ用スラリーは、絶縁膜とストッパ膜との間の段差を小さくするという点において、必ずしも満足できるものではなかった。また、特許文献４に記載されたＣＭＰ用スラリーにおいても、絶縁膜とストッパ膜との間の段差を小さくするという点について何ら示唆はなく、本発明者らが確認したところ、これらのＣＭＰ用スラリーでは、絶縁膜とストッパ膜との間の段差を小さくすることはできなかった。
　従って、本発明は、被研磨膜の平坦化性能に優れ、且つ被研磨膜を傷付けることのないＣＭＰ用スラリーを提供すること、特に、シャロー・トレンチ分離領域の形成工程において、酸化ケイ素等から形成される絶縁膜と、窒化ケイ素等から形成されるストッパ膜との間の段差を極めて小さくすることができる、ＣＭＰ用スラリー、並びに基板の研磨方法を提供することを目的とする。
　上述の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明者らは、研磨砥粒（ｃ）とともに、水溶性包接化合物（ａ）と、塩の形態であってもよい酸性基を側鎖として有し、且つ特定の分子量を有する高分子化合物（ｂ）とを、特定量で含有する組成物をＣＭＰ用スラリーとして用いることにより、被研磨膜の平坦化性能が改善され、特にシャロー・トレンチ分離領域の形成工程において、絶縁膜とストッパ膜との間の段差がきわめて小さい被研磨膜を得ることができることを見出した。
　なお、本発明（即ち、本願の明細書および請求の範囲）において、「高分子化合物（ｂ）が、酸性基を側鎖として有する」とは、「高分子化合物（ｂ）が、酸性基をペンダント基として有する」ことを意味する。
　すなわち本発明は、次の［１］～［１２］に関する。
　［１］　水溶性包接化合物（ａ）、塩の形態であってもよい酸性基を側鎖として有する高分子化合物（ｂ）、研磨砥粒（ｃ）および水（ｄ）を含有する化学的機械的研磨用スラリーであって、
　水溶性包接化合物（ａ）の含有量が、スラリー全量中、０．００１質量％～３質量％であり、
　高分子化合物（ｂ）が、１，０００以上１，０００，０００未満の重量平均分子量を有し、
　高分子化合物（ｂ）の含有量が、スラリー全量中、０．１２質量％～３質量％である、
化学的機械的研磨用スラリー。
　［２］　水溶性包接化合物（ａ）が、２００～１，０００，０００の重量平均分子量を有する、上記［１］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
　［３］　水溶性包接化合物（ａ）が、環状オリゴ糖およびその誘導体よりなる群から選択される１種または２種以上である、上記［１］または［２］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
　［４］　環状オリゴ糖およびその誘導体が、α－シクロデキストリン、β－シクロデキストリン、γ－シクロデキストリン、およびこれらの誘導体である、上記［３］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
　［５］　高分子化合物（ｂ）が、塩の形態であってもよいカルボキシ基を有する、上記［１］～［４］のいずれか１つに記載の化学的機械的研磨用スラリー。
　［６］　高分子化合物（ｂ）が、（メタ）アクリル酸および／またはその塩の構成単位量が重合体中で２５質量％以上である重合体（ｂ－１）を含む、上記［５］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
　［７］　高分子化合物（ｂ）が、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸アミン塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩およびポリメタクリル酸アミン塩よりなる群から選択される１種または２種以上である、上記［６］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
　［８］　研磨砥粒（ｃ）が、平均粒子径が０．５ｎｍ～１，０００ｎｍの無機酸化物粒子である、上記［１］～［７］のいずれか１つに記載の化学的機械的研磨用スラリー。
　［９］　無機酸化物粒子が、酸化アルミニウム、酸化セリウム、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化ゲルマニウム、酸化マグネシウムおよび酸化マンガンよりなる群から選択される１種または２種以上の粒子である、上記［８］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
　［１０］　ｐＨが３～１２．５である、上記［１］～［９］のいずれか１つに記載の化学的機械的研磨用スラリー。
　［１１］　上記［１］～［１０］のいずれか１つに記載の化学的機械的研磨用スラリーを、基板と研磨パッドとの間に供給しながら、基板と研磨パッドとを相対的に動かして基板上の被研磨膜を研磨する、基板の研磨方法。
　［１２］　基板上の被研磨膜が酸化ケイ素膜および／または窒化ケイ素膜である、上記［１１］に記載の方法。
　本発明のＣＭＰ用スラリーは、基板上の被研磨膜の平坦化性能に優れ、特に、シャロー・トレンチ分離領域の形成における絶縁膜または層間絶縁膜の研磨において、絶縁膜とストッパ膜との間の段差が極めて小さい被研磨膜を得ることができ、基板製造時の歩留まりを向上させることができる。
図１は、エッチングによって溝を形成した基板の模式断面図である。 図２は、ＣＶＤによって絶縁膜を積層した基板の模式断面図である。 図３は、理想的なＣＭＰによって絶縁膜を研磨した基板の模式断面図である。 図４は、実際上のＣＭＰによって絶縁膜を研磨した基板の模式断面図である。 図５は、過剰研磨した基板の模式断面図である。
　本発明のＣＭＰ用スラリーは、水溶性包接化合物（ａ）、塩の形態であってもよい酸性基を側鎖として有する高分子化合物（ｂ）、研磨砥粒（ｃ）および水（ｄ）を含有する。本発明のＣＭＰ用スラリーに含まれる成分としては、それぞれ、１種を単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
　本発明において、「水溶性包接化合物」としては、２５℃における水への溶解性が０．０１ｇ／Ｌ以上である化合物が好ましい。２５℃における水への溶解性が０．０１ｇ／Ｌ未満の場合には、絶縁膜とストッパ膜との間の段差の低減および過剰研磨時の段差増加の抑制効果が得られない。研磨用スラリーに添加して、前記の段差および過剰研磨時の段差増加を良好に低減するためには、２５℃における水への溶解性が０．１ｇ／Ｌ以上であるのが好ましく、０．５ｇ／Ｌ以上であることがより好ましい。
　「包接化合物」とは、空洞を有する分子であって、その分子（ホスト）の中に、他の分子（ゲスト）を取り込むことが可能な化合物の総称である。ホスト化合物としては、シクロデキストリンやクラウンエーテル等の筒状または環状化合物が有名である。これらの化合物は空洞の大きさにより、取り込むゲスト分子の大きさを制御できることが知られている。包接化合物として、環状化合物が好ましい。
　前記水溶性包接化合物（ａ）としては、例えば、環状オリゴ糖およびその誘導体、水溶性ポルフィリン、水溶性フタロシアニン、クラウンエーテル、水溶性シクロファン、水溶性カリックスアレーン等が挙げられる。また、前記の環状オリゴ糖およびその誘導体等を構成単位とする重合体も、水溶性包接化合物（ａ）として使用することができる。水溶性包接化合物（ａ）としては、工業的な入手容易性等の観点から、環状オリゴ糖およびその誘導体が好ましい。
　前記の環状オリゴ糖およびその誘導体は、これらの１種を選択し、単独で用いてもよく、あるいは２種以上を選択し、組み合わせて用いることもできる。
　本発明において、「環状オリゴ糖およびその誘導体」としては、単糖類が、結合位置を問わずに、５個以上２０個以下で環化した化合物、およびその誘導体が挙げられる。
　ピラノース骨格および／またはフラノース骨格を有する単糖類は、Ｄ－体、Ｌ－体の立体異性体を問わずに用いることができる。単糖類としては、アロース、タロース、グロース、グルコース、アルトロース、マンノース、ガラクトース、イドース、ラムノース、エリトロース、トレオース、リボース、リキソース、キシロース、アラビノース等が挙げられる。
　好適な環状オリゴ糖およびその誘導体の例としては、シクロデキストリン、シクロマンニン、シクロアワオドリン、イソサイクロマルトペンタオース、イソサイクロマルトヘキサオースおよびこれらの誘導体が挙げられる。工業的な入手容易性等の観点から、α－シクロデキストリン、β－シクロデキストリン、γ－シクロデキストリン、およびこれらの誘導体が好ましく、水溶性の観点から、α－シクロデキストリンおよびその誘導体、β－シクロデキストリンの誘導体、並びにγ－シクロデキストリンおよびその誘導体がより好ましい。
　前記環状オリゴ糖の誘導体としては、
　（ａ）環状オリゴ糖の有するヒドロキシ基の水素原子が、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、２－エチルヘキシル、ノニル、デシル等の炭素数１～２０の直鎖状または分岐鎖状のアルキル基で置換されたアルコキシ化誘導体、
　（ｂ）環状オリゴ糖の有するヒドロキシ基と、カルボン酸（例えば、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸等のモノカルボン酸；シュウ酸、マロン酸、コハク酸、フマル酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等のジカルボン酸；酒石酸、クエン酸、イソクエン酸等のヒドロキシカルボン酸）のカルボキシ基とが反応して得られるエステル化誘導体
などが挙げられる。
　前記水溶性包接化合物（ａ）は、スラリー全量に対して０．００１質量％～３質量％の範囲で含有させることが必要である。前記水溶性包接化合物（ａ）の含有量がスラリー全量に対して０．００１質量％未満であると、絶縁膜とストッパ膜との間の段差が解消されない上、過剰研磨時の段差増加量が大きくなる。一方、前記水溶性包接化合物（ａ）の含有量がスラリー全量に対して３質量％を超える場合には、ＣＭＰ用スラリー中の研磨砥粒（ｃ）が凝集しやすくなる。ＣＭＰ用スラリー中の研磨砥粒（ｃ）の凝集を抑制する観点から、水溶性包接化合物（ａ）の含有量は、スラリー全量に対して０．０１質量％～２．５質量％の範囲にあることがより好ましく、０．０５質量％～２質量％の範囲にあることがさらに好ましい。
　前記水溶性包接化合物（ａ）は、２００～１，０００，０００の重量平均分子量を有することが好ましい。前記分子量が２００未満であると絶縁膜とストッパ膜との間の段差が低減されず、１，０００，０００を超えるとＣＭＰ用スラリーの粘度が増加し、研磨時のＣＭＰ用スラリー流入性が低下することにより、研磨均一性が低下することがある。絶縁膜とストッパ膜との間の段差の低減、研磨均一性の観点から、ＣＭＰ用スラリーとして良好な作用効果を得るためには、水溶性包接化合物（ａ）の重量平均分子量は５００～４００，０００の範囲にあることがより好ましく、７００～５０，０００の範囲にあることがさらに好ましい。なお、前記重量平均分子量は、ＧＰＣ装置（Ｗａｔｅｒｓ社製「１５０Ｃ」）にＧＰＣカラム（東ソー株式会社製「ＧＭＰＷＸＬ」）を接続し、２００ｍＭリン酸塩水溶液を移動相として用いて測定し、ポリエチレングリコール標準を用いて換算した値である。
　前記高分子化合物（ｂ）は、１，０００以上１，０００，０００未満の重量平均分子量を有することが必要である。前記高分子化合物（ｂ）の重量平均分子量が１，０００未満であると、絶縁膜とストッパ膜との間の段差が解消されない上、過剰研磨時の段差増加量が大きくなる。一方、前記高分子化合物（ｂ）の重量平均分子量が１，０００，０００以上である場合には、研磨速度および研磨均一性が低下する。研磨速度および研磨均一性の観点から、前記高分子化合物（ｂ）の重量平均分子量は、２，０００～７００，０００であることがより好ましく、３，０００～４００，０００であることがさらに好ましい。なお、この重量平均分子量は、ＧＰＣ装置（Ｗａｔｅｒｓ社製「１５０Ｃ」）にＧＰＣカラム（東ソー株式会社製「ＧＭＰＷＸＬ」）を接続して、２００ｍＭリン酸塩水溶液を移動相として用いて測定し、ポリエチレングリコール標準を用いて換算した値である。
　前記高分子化合物（ｂ）は、スラリー全量に対して０．１２質量％～３質量％の範囲で含有されることが必要である。前記高分子化合物（ｂ）の含有量がスラリー全量に対して０．１２質量％未満であると、絶縁膜とストッパ膜との間の段差が解消されない上、過剰研磨時の段差増加量が大きくなる。一方、前記高分子化合物（ｂ）がスラリー全量に対して３質量％を超える場合には、ＣＭＰ用スラリー中の研磨砥粒（ｃ）の凝集が生ずる。絶縁膜とストッパ膜との間の段差の低減および過剰研磨時の段差増加の抑制、並びに研磨用スラリー中の研磨砥粒の凝集を抑制する観点から、前記高分子化合物（ｂ）の含有量は、スラリー全量に対して０．１４質量％～１質量％であることがより好ましく、０．１６質量％～０．８質量％であることがさらに好ましい。
　前記高分子化合物（ｂ）の酸性基としては、例えば、ホスホノ基（－Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）2、「リン酸基」ともいう）、スルホ基（－ＳＯ3Ｈ、「スルホン酸基」ともいう）、カルボキシ基（－ＣＯＯＨ）等が挙げられる。酸性基は、塩の形態であってもよい。水溶性包接化合物（ａ）との相互作用が優れているという観点から、前記高分子化合物（ｂ）としては、塩の形態であってもよいカルボキシ基を側鎖として有するものが好ましい。
　前記高分子化合物（ｂ）が側鎖として有する酸性基の塩としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩等のアルカリ金属塩；マグネシウム塩、カルシウム塩等のアルカリ土類金属塩；アミン塩；アンモニウム塩が挙げられ、半導体製造工程における金属汚染を抑制する観点から、アミン塩およびアンモニウム塩が好ましい。また、前記アミン塩を形成するアミンとしては、１級アミン、２級アミン、３級アミンを用いることができ、より具体的には、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ｎ－ブチルアミン、ジｎ－ブチルアミン、トリｎ－ブチルアミン、イソプロピルアミン等が挙げられる。
　前記高分子化合物（ｂ）は、（メタ）アクリル酸および／またはその塩（以下「（メタ）アクリル酸（塩）」と略称することがある）の構成単位量が重合体中で２５質量％以上である重合体（ｂ－１）を含むことが好ましく、前記高分子化合物（ｂ）は、前記重合体（ｂ－１）であることがより好ましい。（メタ）アクリル酸（塩）の構成単位量が２５質量％以上である重合体（ｂ－１）は、前記水溶性包接化合物（ａ）と良好な相互作用を示すことができる。重合体（ｂ－１）中の（メタ）アクリル酸（塩）の構成単位量は、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは７５質量％以上であり、さらに好ましくは８５質量％以上であり、最も好ましくは１００質量％である。高分子化合物（ｂ）はこれらからなる群から選択される１種または２種以上であることが好ましい。
　前記重合体（ｂ－１）は、（メタ）アクリル酸（塩）以外の構成単位（以下「他の構成単位」と略称する）を、重合体中７５質量％以下の量で含有することができる。他の構成単位としては、不飽和二重結合を有する単量体に由来するものが挙げられる。前記不飽和二重結合を有する単量体としては、例えば、酢酸ビニル、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸等のカルボン酸類およびこれらの塩類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ペンチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸ヘプチル、アクリル酸オクチル等のアクリル酸エステル類；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ペンチル、メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸ヘプチル、メタクリル酸オクチル、メタクリル酸２－ヒドロキシエチル等のメタクリル酸エステル類；ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸等のスルホン酸類およびこれらの塩類、アクリロニトリル、ビニルピロリドン等のビニル化合物；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジエチルアクリルアミド等の（メタ）アクリルアミド類などが挙げられる。
　前記高分子化合物（ｂ）は、（メタ）アクリル酸および／またはその塩のみからなる重合体であることが好ましい。かかる重合体の製造では、（メタ）アクリル酸およびこれらの塩から選ばれる１種または２種以上を、任意の割合で重合することができる。
　前記高分子化合物（ｂ）は、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸アミン塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩およびポリメタクリル酸アミン塩よりなる群から選択される１種または２種以上であることが好ましく、ポリアクリル酸アンモニウム塩およびポリアクリル酸アミン塩から選択される１種または２種であることがより好ましい。
　前記研磨砥粒（ｃ）は、平均粒子径が０．５ｎｍ～１，０００ｎｍの微粒子であることが好ましい。前記研磨砥粒（ｃ）の平均粒子径が０．５ｎｍ未満であると、研磨速度が低下する場合があり、平均粒子径が１，０００ｎｍを超えると、研磨傷が発生する傾向がある。研磨速度の低下および研磨傷の発生を防止するために、前記研磨砥粒（ｃ）の平均粒子径は１ｎｍ～７００ｎｍであることがより好ましく、５ｎｍ～５００ｎｍであることがさらに好ましい。
　前記研磨砥粒（ｃ）の平均粒子径の測定は、粒径測定装置（大塚電子株式会社製「ゼータ電位・粒径測定システム　ＥＬＳＺ－２」等）を用い、動的光散乱法により行うことができる。
　前記研磨砥粒（ｃ）としては、例えば、有機化合物、高分子化合物、無機化合物、有機－無機複合材料を用いることができる。
　前記有機化合物および高分子化合物としては特に限定されないが、例えばフラーレン誘導体、およびポリスチレン粒子、ポリエチレン粒子、ポリアクリル酸粒子、ポリメタクリル酸粒子、ポリアクリルアミド粒子、ポリメタクリルアミド粒子などの不飽和二重結合を有する単量体を単独あるいは複数組み合わせて重合した高分子化合物粒子などが挙げられる。
　前記無機化合物としては、フラーレン、ナノダイアモンド、ケイ素、ゲルマニウム、酸化ケイ素、酸化ゲルマニウム、金属、金属化合物（例えば、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物、金属炭酸化物、金属硫酸化物、金属硝酸化物、金属フッ化物、金属臭化物、金属窒化物、金属ヨウ化物）、ヒ化ガリウム、セレン化亜鉛、カドミウムテルル等の化合物が挙げられる。前記金属および金属化合物の金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛、カドミウム、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、コバルト、ロジウム、鉄、マンガン、クロム、モリブデン、タングステン、バナジウム、ニオブ、タンタル、チタン、セリウム、ランタン、イットリウム、イリジウム、ジルコニウム、スズ等が挙げられる。これらは、単独で、あるいは複数種を組み合わせて使用することができる。
　前記有機－無機複合材料としては、例えば無機化合物粒子に有機化合物を被覆したもの、有機化合物粒子に無機化合物を被覆したもの、有機化合物粒子中に無機化合物粒子を分散したもの、有機ポリシロキサン化合物等が挙げられる。
　研磨効率の観点から、研磨砥粒（ｃ）としては、前記無機化合物の粒子を用いることが好ましい。また、前記無機化合物粒子のうち、研磨速度が高く、研磨傷の低減に優れるという観点から、酸化アルミニウム、酸化セリウム、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化ゲルマニウム、酸化マグネシウム、酸化マンガンの各粒子がより好ましく、酸化セリウム粒子がさらに好ましい。
　研磨砥粒（ｃ）の含有量は、スラリー全量に対して０．１質量％～３０質量％であることが好ましく、０．２質量％～２５質量％であることがより好ましく、０．３質量％～２０質量％であることが特に好ましい。前記含有量が０．１質量％未満であると、研磨速度が低下する傾向にあり、３０質量％を超えると、研磨砥粒が凝集する傾向にある。研磨速度、研磨傷抑制の観点から、前記研磨砥粒（ｃ）の含有量は、０．５質量％～１５質量％の範囲とすることが最も好ましい。
　本発明のＣＭＰ用スラリーには、研磨砥粒の分散安定性を向上させるため、本発明の効果を阻害しない範囲で公知の分散剤を含有させることができる。
　前記分散剤としては、例えば、水溶性アニオン性分散剤、水溶性ノニオン性分散剤、水溶性カチオン性分散剤、水溶性両性分散剤等が挙げられる。前記水溶性アニオン性分散剤としては、前記高分子化合物（ｂ）に該当しない、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリスルホン酸等、およびこれらの塩が挙げられる。前記水溶性ノニオン性分散剤としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、Ｎ－置換ポリアクリルアミド、Ｎ，Ｎ－置換ポリアクリルアミド等が挙げられ、水溶性カチオン性分散剤としては、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン等が挙げられる。前記水溶性両性分散剤としては、不飽和二重結合を有するカチオン性単量体およびアニオン性単量体を共重合してなる共重合体、末端にアニオンおよびカチオンをそれぞれ有するベタイン等が挙げられる。本発明においては、これらから選択した１種または２種以上の分散剤を用いることができる。
　本発明のＣＭＰ用スラリーには、本発明の効果を阻害しない範囲で、アニオン性高分子化合物、ノニオン性高分子化合物、カチオン性高分子化合物、両性高分子化合物、多糖類を含有させてもよい。前記アニオン性高分子化合物としては、前記の高分子化合物（ｂ）に該当しない、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリスルホン酸等、およびこれらの塩等が挙げられ、前記ノニオン性高分子化合物としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、Ｎ－置換ポリアクリルアミド、Ｎ，Ｎ－置換ポリアクリルアミド、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等が挙げられる。前記カチオン性高分子化合物としては、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン等が挙げられ、前記両性高分子化合物としては、不飽和二重結合を有するカチオン性単量体およびアニオン性単量体を共重合してなる共重合体等が挙げられる。前記多糖類としては、例えば、デキストラン、グリコーゲン、アミロース、アミロペクチン、ヘパリン、アガロース等が挙げられる。
　さらに本発明のＣＭＰ用スラリーには、本発明の効果を阻害しない範囲で、分子量１０～１，０００の低分子化合物を含有させてもよい。かかる低分子化合物としては、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ピペラジン、イミダゾール、ブチルアミン、ジブチルアミン、イソプロピルアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジエチルエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン等のアミン類；メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール、エチレングリコール等のアルコール類；蟻酸、酢酸、酪酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、フタル酸、サリチル酸、アクリル酸、メタクリル酸等のカルボン酸類；グリシン、アラニン、フェニルアラニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、ヒスチジン等のアミノ酸類；ジオキサン、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル等のエーテル類；アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトン等のケトン類；過酸化水素、過硫酸アンモニウムン等の酸化剤；ベンゾトリアゾール、チアベンダゾール等の錯形成剤などが挙げられる。
　本発明のＣＭＰ用スラリーにおいては、前記水溶性包接化合物（ａ）と前記高分子化合物（ｂ）とを併用することにより、これらの複合体が形成される。前記複合体は基板に対する吸着性が高く、基板上に効果的に吸着膜を形成することができる。研磨時において、この吸着膜では、高分子化合物（ｂ）を単独で用いる場合に比べて、凹部における基板の保護作用が向上するため、凸部だけが効果的に研磨されるものと考えられる。その結果、本発明のＣＭＰ用スラリーは、良好な平坦化性能を達成できると考えられる。１種または２種以上の水溶性高分子化合物（例えば、ポリアクリル酸等）のみを使用する従来技術に比べて、前記水溶性包接化合物（ａ）および前記高分子化合物（ｂ）の両方を含有する本発明のＣＭＰ用スラリーを使用すれば、凸部を選択的に研磨することができ、その結果、良好な段差の低減を達成することができる。
　本発明において、水（ｄ）は、特に制限は無く、蒸留水、脱イオン水等を好ましく用いることができる。水（ｄ）の含有量は、ＣＭＰ用スラリーから必須成分（水溶性包接化合物（ａ）、高分子化合物（ｂ）、および研磨砥粒（ｃ））、および任意成分（例えば分散剤）の含有量を除いた残余の量である。
　本発明のＣＭＰ用スラリーは、所望のｐＨに調整して研磨に用いることが好ましい。ｐＨ調整剤としては、酸または塩基を用いることができる。酸としては、塩酸等が挙げられる。塩基を用いる場合、半導体研磨での金属汚染を防止するため、アルカリ金属類の水酸化物よりも、アンモニア水または有機アミンを用いることが好ましい。本発明のＣＭＰ用スラリーのｐＨは、３～１２．５であることが好ましい。ＣＭＰ用スラリーのｐＨが３未満であると、研磨速度が低下し、ＣＭＰ用スラリーのｐＨが１２．５を超えると、基板上の絶縁膜の平坦性が低下する傾向にある。研磨速度、基板上の絶縁膜の平坦性の観点から、本発明のＣＭＰ用スラリーのｐＨは３．３～１２であることがより好ましく、３．５～１１．７であることがさらに好ましい。
　本発明において、ＣＭＰ用スラリーのｐＨは、例えば、ｐＨメーター（堀場製作所社製「ｐＨメータ　Ｆ２２」等）を用いて、通常の方法に従って測定することができる。
　本発明のＣＭＰ用スラリーは、例えば、水溶性包接化合物（ａ）の水溶液と、高分子化合物（ｂ）の水溶液と、研磨砥粒（ｃ）のスラリーとからなる、３液式のＣＭＰ用スラリーとして調製することができる。また、研磨砥粒（ｃ）を含有するスラリーまたは水溶性包接化合物（ａ）の水溶液に研磨砥粒（ｃ）を混合したスラリーと、水溶性包接化合物（ａ）および高分子化合物（ｂ）の混合水溶液とからなる２液式のＣＭＰ用スラリー；研磨砥粒（ｃ）および水溶性包接化合物（ａ）を混合したスラリーと、高分子化合物（ｂ）の水溶液とからなる２液式のＣＭＰ用スラリー；或いは研磨砥粒（ｃ）および高分子化合物（ｂ）を混合したスラリーと、水溶性包接化合物（ａ）の水溶液とからなる２液式のＣＭＰ用スラリー；として調製してもよい。さらに、水溶性包接化合物（ａ）、高分子化合物（ｂ）および研磨砥粒（ｃ）を混合した水溶液からなる１液式のＣＭＰ用スラリーとして調製してもよい。なお、本発明において、前記２液式または３液式のスラリーとして調製する場合、研磨時にこれらが混合され、１液式のスラリーとされる。
　前記の２液式または３液式のＣＭＰ用スラリーにおいては、各成分の配合を用時に任意に変えることができるので、平坦化性能および研磨速度並びに段差解消性能を容易に調整することができる。２液式の研磨用スラリーまたは３液式の研磨用スラリーを用いて研磨する場合、例えば、研磨砥粒（ｃ）を含有するスラリーと、水溶性包接化合物（ａ）および高分子化合物（ｂ）の混合水溶液とを別々の配管で送液し、これらの配管を合流させ、供給配管出口の直前で混合して研磨パッド上に供給する方法や、研磨直前に、研磨砥粒（ｃ）を含有するスラリーと、水溶性包接化合物（ａ）および高分子化合物（ｂ）の混合水溶液とを混合する方法等がとられる。さらに、２液式または３液式の研磨用スラリーで研磨する場合、前記のように、各スラリーを研磨直前または配管内で混合する際、必要に応じて水を混合して研磨特性を調整することもできる。
　本発明の研磨方法は、研磨定盤上に両面テープ、面ファスナー等を用いて貼り付けた研磨パッドに、被研磨膜を形成した基板を押し当てて加圧し、本発明のＣＭＰ用スラリーを基板と研磨パッドとの間に供給しながら、基板と研磨パッドとを相対的に動かして被研磨膜を研磨することを特徴とする。
　以下、無機絶縁膜である酸化ケイ素膜が形成された半導体基板の場合を例に挙げて、本発明に係る基板の研磨方法を説明する。
　本発明の研磨方法において、研磨に用いる装置としては、例えば、研磨パッドを貼り付けることが可能で、回転数の変更が可能なモータ等を取り付けてある研磨定盤と、被研磨膜を有する基板を保持できるホルダーとを有する一般的な研磨装置などを使用することができる。
　研磨条件としては特に制限されないが、効率的に研磨を行うためには、定盤および基板それぞれの回転速度は３００ｒｐｍ以下の低回転が好ましく、基板にかける圧力は、研磨後に傷が発生しないようにするという見地から、１５０ｋＰａ以下とすることが好ましい。研磨している間、研磨パッドには、ＣＭＰ用スラリーをポンプ等で連続的に供給することが好ましい。この供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常にＣＭＰ用スラリーで覆われていることが好ましい。
　研磨終了後の半導体基板は、流水中でよく洗浄した後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着した水滴を払い落として乾燥させることが好ましい。このように、被研磨膜である無機絶縁膜を前記ＣＭＰ用スラリーで研磨することによって、絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面にわたって平滑な面を得ることができる。このようにして平坦化されたシャロー・トレンチ分離領域を形成したあと、無機絶縁膜の上に、アルミニウム配線または銅配線を形成し、その配線間および配線上に、後述する方法により無機絶縁膜を形成した後、ＣＭＰ用スラリーを用いて同様に研磨して平滑な面とする。この工程を所定回数繰り返すことにより、所望の層数を有する半導体基板を製造することができる。
　本発明において用い得る研磨パッドとしては、特に制限されないが、例えば、一般的な不織布、織布、人工皮革、合成樹脂などが挙げられる。これらの中では、合成樹脂が好ましく用いられる。
　前記合成樹脂としては、例えば熱硬化性ポリウレタン樹脂；熱可塑性ポリウレタン樹脂；エポキシ樹脂；フッ素樹脂；ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂；ポリブタジエン樹脂、ポリスチレンブタジエン樹脂等の架橋ゴム；ポリアクリル酸樹脂、ポリメタクリル酸樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂等のアクリル樹脂；ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、エチレン－酢酸ビニル共重合体樹脂等のビニル樹脂などが挙げられる。前記合成樹脂は単独で用いても、あるいは複数種を組み合わせて用いてもよく、さらには添加剤などを加えて使用することもできる。なお、耐磨耗性の観点からは、ポリウレタン樹脂が好ましい。
　前記合成樹脂は、特に限定されないが、多孔質体であってもよい。多孔質体の製造方法としては、例えば、微小中空体を合成樹脂内に分散する方法、水溶性高分子化合物を単独で、あるいは複数種を組み合わせて合成樹脂内に分散することにより、研磨時にＣＭＰ用スラリーにより前記水溶性高分子化合物を溶出させ、実質的に多孔質体を形成する方法、超臨界発泡成形を用いる方法、高分子化合物微粒子を焼結し、連通孔構造を形成させる方法等が挙げられる。
　前記研磨パッドの構造は特に制限されず、単層構造であっても、クッション層を有する複層構造であってもよい。また、前記研磨パッドには、ＣＭＰ用スラリーが溜まるような穴構造および／または溝構造を付加する加工が施されていることが好ましい。溝構造としては、特に制限するものではないが、格子状、放射状、螺旋状、同心円状などが挙げられる。前記溝構造および穴構造は、単独で、あるいは複数種を組み合わせて用いることができる。さらにまた、前記研磨パッドは、研磨パッド内に砥粒を内包した構造であってもよい。砥粒を研磨パッド内に内包させるには、例えば、砥粒、合成樹脂および溶媒を混合し、混合物を成形型に注入した後乾燥する方法、溶融した合成樹脂に砥粒を混合し、混合物を成形型に注入した後冷却する方法を用いることができる。
　本発明の研磨方法においては、必要に応じて、ダイアモンド粒子をニッケル電着等により担体表面に固定したＣＭＰ用のコンディショナーを研磨装置に取り付け、研磨パッド上に前記コンディショナーを押し付けて、前記研磨パッド表面を、被研磨膜である絶縁膜の研磨に好適な表面粗さに調整することができる。
　本発明のＣＭＰ用スラリーは、半導体基板に形成された酸化ケイ素膜だけでなく、各種半導体装置、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）等の製造プロセスなどにも適用することができる。例えば、所定の配線を有する配線板に形成された酸化ケイ素膜、ガラス膜、窒化ケイ素膜等の無機絶縁膜；ポリシリコン、アルミニウム、銅、チタン、窒化チタン、タングステン、タンタル、窒化タンタル等を主として含有する膜；フォトマスク、レンズ、プリズム等の光学ガラス；スズドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）等の無機導電膜；ガラスおよび結晶質材料で構成される光集積回路、光スイッチング素子、光導波路、光ファイバーの端面、シンチレータ等の光学用単結晶；固体レーザ単結晶；青色レーザＬＥＤ用サファイヤ基板；炭化ケイ素、リン化ガリウム、ヒ化ガリウム等の半導体単結晶；磁気ディスク用ガラス基板；磁気ヘッド等；メタクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂等の合成樹脂などの研磨に、本発明のＣＭＰ用スラリーを用いることができる。
　なお、本発明のＣＭＰ用スラリーは、特に、シャロー・トレンチ分離領域の形成における絶縁膜の研磨に好適に用いることができる。
　以下、実施例により本発明を詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
［実施例１］
　酸化セリウム砥粒スラリー（昭和電工株式会社製研磨剤「ＧＰＬ－Ｃ１０１０」、スラリー中の酸化セリウム砥粒含有量１０質量％）５０ｇ、α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）０．５ｇ、ポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量５，０００）２．５ｇ、蒸留水を１Ｌメスシリンダー中で混合し、マグネチックスターラーで撹拌しながら、２８質量％アンモニア水（和光純薬工業株式会社製）を加えてｐＨを５．０とした後、蒸留水で全量を１，０００ｇとして、砥粒含有量０．５質量％、α－シクロデキストリン含有量０．０５質量％、ポリアクリル酸含有量０．２５質量％のＣＭＰ用スラリーを得た。
［実施例２］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）１．５ｇを使用し、その含有量を０．１５質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［実施例３］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）３．０ｇを使用し、その含有量を０．３質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［実施例４］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）３．０ｇを使用し、その含有量を０．３質量％とし、高分子化合物としてポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量２５，０００）２．５ｇを使用し、その含有量を０．２５質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［実施例５］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）３．０ｇを使用し、その含有量を０．３質量％と、高分子化合物としてポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量２５０，０００）２．５ｇを使用し、その含有量を０．２５質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［実施例６］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）３．０ｇを使用し、その含有量を０．３質量％とし、高分子化合物としてポリメタクリル酸（ｐｏｌｙｓｃｉｅｎｃｅ社製、重量平均分子量１００，０００）２．５ｇを使用し、その含有量を０．２５質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［実施例７］
　水溶性包接化合物としてβ－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）３．０ｇを使用し、その含有量を０．３質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［実施例８］
　水溶性包接化合物としてγ－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）３．０ｇを使用し、その含有量を０．３質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［実施例９］
　水溶性包接化合物としてメチル－β－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）４．５ｇを使用し、その含有量を０．４５質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［実施例１０］
　水溶性包接化合物として２－ヒドロキシエチル－β－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）４．５ｇを使用し、その含有量を０．４５質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［実施例１１］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）１．５ｇを使用し、その含有量を０．１５質量％とし、ポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量５，０００）１．５ｇを使用し、その含有量を０．１５質量％とし、酸化セリウム砥粒スラリー（前記ＧＰＬ－Ｃ１０１０）１．５ｇを使用し、その含有量を０．１５質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［比較例１］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）を添加しなかったこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［比較例２］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）を添加せず、高分子化合物としてポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量２５，０００）２．５ｇを使用し、その含有量を０．２５質量％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［比較例３］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）を添加せず、高分子化合物としてポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量２５０，０００）２．５ｇを使用し、その含有量を０．２５質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［比較例４］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）１．０ｇを使用し、その含有量を０．１質量％とし、ポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量５，０００）１．０ｇを使用し、その含有量を０．１質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［比較例５］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）１．０ｇを使用し、その含有量を０．１質量％とし、高分子化合物としてポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量２５０，０００）１．０ｇを使用し、その含有量を０．１質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［比較例６］
　α－シクロデキストリンの代わりにスクロース（和光純薬工業株式会社製）３．０ｇを使用し、その含有量を０．３質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［比較例７］
　α－シクロデキストリンの代わりにデキストラン（和光純薬工業株式会社製）３．０ｇを使用し、その含有量を０．３質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［比較例８］
　ポリアクリル酸を添加しなかったこと以外は実施例３と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［比較例９］
　α－シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）３．０ｇを使用し、その含有量を０．３質量％とし、高分子化合物としてポリアクリルアミド（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量５，０００）２．５ｇを使用し、その含有量を０．２５質量％としたこと以外は実施例１と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
［比較例１０］
　高分子化合物としてポリアクリル酸（関東化学株式会社製、重量平均分子量１，０８０，０００）２．５ｇを使用し、その含有量を０．２５質量％としたこと以外は実施例７と同様にして、ＣＭＰ用スラリーを調製した。
　前記実施例および比較例の各ＣＭＰ用スラリーで用いた研磨砥粒（ｃ）について、平均粒子径を測定した。また、各ＣＭＰ用スラリーについてｐＨを測定し、これらを用いて絶縁膜の研磨を行って、絶縁膜とストッパ膜との間の段差を測定した。研磨砥粒（ｃ）の平均粒子径の測定方法、ＣＭＰ用スラリーのｐＨの測定方法、絶縁膜とストッパ膜との間の段差の測定方法について、以下に記載する。
［研磨砥粒（ｃ）の平均粒子径の測定］
　研磨砥粒（ｃ）（前記ＧＰＬ－Ｃ１０１）について、大塚電子株式会社製「ゼータ電位・粒径測定システム　ＥＬＳＺ－２」にて、２５℃、ピンホール径５０μｍ、溶媒条件；２５℃の水の屈折率＝１．３３、粘度＝０．８９ｃＰ、比誘電率＝７８．３の条件下で２回測定し、それぞれキュムラント解析により平均粒子径および粒径分布を求め、二つの平均粒子径の値をさらに平均することによって、研磨砥粒（ｃ）の平均粒子径を求めた。その平均粒子径は１９７．１ｎｍであった。
［ｐＨの測定］
　堀場製作所社製「ｐＨメータ　Ｆ２２」を用い、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液；ｐＨ４．００（２５℃）、中性リン酸塩ｐＨ緩衝液；ｐＨ７．００（２５℃）、ホウ酸塩ｐＨ緩衝液；ｐＨ９．００（２５℃））を用いて、３点校正した後、電極をＣＭＰ用スラリーに入れて、２分間以上経過して安定した後の値を測定した。
［絶縁膜の研磨］
　試験基板として、ＳＫＷ社製パターンウエハ「ＳＫＷ３－２」を用いた。前記ウエハは、図２に示すように、酸化絶縁膜２（酸化ケイ素）、ストッパ膜３（窒化ケイ素）、溝４、絶縁膜５（酸化ケイ素）が形成されたものである（酸化絶縁膜２の厚さ：１０ｎｍ、ストッパ膜３の厚さ：１５０ｎｍ、ストッパ膜３の幅：１００μｍ、溝４の深さ（ストッパ膜３の表面から溝４の底部までの距離）：５００ｎｍ、溝４の幅：１００μｍ、絶縁膜５の平均厚さ：６００ｎｍ）。研磨装置（ＭＡＴ社製「ＢＣ－１５」）の基板保持部に前記ウエハを固定した。一方、研磨定盤には３８０ｍｍΦの研磨パッド（ローム＆ハース社製「ＩＣ１４００」同心円溝）を両面テープで貼り付けた。コンディショナー（株式会社アライドマテリアル製、直径１９．０ｃｍ）を用い、圧力＝３．４８ｋＰａ、定盤回転数＝１００ｒｐｍ、コンディショナー回転数＝１４０ｒｐｍで同方向に回転させ、定量送液ポンプ（東京理科器械株式会社製「ＲＰ－１０００」）を用いて純水を毎分１５０ｍＬの流量で供給しながら、６０分間、研磨パッドのコンディショニングを行った。
　次いで、前記研磨パッド上に、実施例および比較例の各ＣＭＰ用スラリーを、毎分１２０ｍＬの流量で供給しながら、研磨定盤を１００ｒｐｍ、前記ウエハを９９ｒｐｍで同方向に回転させ、前記研磨パッド上に前記ウエハを荷重２３．４ｋＰａで押し付けることによって、前記ウエハの研磨を行った。ストッパ膜３（窒化ケイ素）上の絶縁膜５（酸化ケイ素）が消失し、ストッパ膜３が露出した時点を「ジャスト研磨」として研磨を終了し、ウエハを蒸留水で洗浄し、乾燥した。光干渉式膜厚測定装置（Ｎａｎｏｍｅｔｒｉｃｓ社製「Ｎａｎｏ　ｓｐｅｃ　　ＡＦＴ　Ｍｏｄｅｌ　５１００」）を用い、ストッパ膜３および絶縁膜５の膜厚測定を行った。ストッパ膜３と絶縁膜５との間の段差Ｄ２（図４）は、表面粗さ測定機（株式会社ミツトヨ製小形表面粗さ測定機「ＳＪ－４００」）を用い、標準スタイラス、測定レンジ＝８０μｍ、ＪＩＳ２００１、ＧＡＵＳＳフィルタ、カットオフ値λｃ＝２．５ｍｍ、カットオフ値λｓ＝８．０μｍの設定で測定し、断面曲線から段差Ｄ２を算出した。
　また、ジャスト研磨後のウエハを、図５に示すようにさらに過剰研磨して、段差増加量Ｄ３を測定した。詳しくは、研磨開始からジャスト研磨までの研磨時間の１５％に相当する時間、ジャスト研磨後のウエハをさらに研磨し、上記と同様にして、膜厚および段差を測定した。
　実施例および比較例の各ＣＭＰ用スラリーについてのｐＨ、ジャスト研磨時の段差Ｄ２、および過剰研磨時の段差増加量Ｄ３の測定結果を、表１～表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表１および表２より明らかなように、実施例のＣＭＰ用スラリーを用いた場合は、ジャスト研磨時の段差Ｄ２が低減され、過剰研磨時の段差増加量Ｄ３もわずかであった。一方、表３および表４に示されるように、水溶性包接化合物を含有していない比較例１～３、高分子化合物（ｂ）の含有量が低い比較例４および５、包接化合物ではない水溶性化合物を含有する比較例６および７、高分子化合物（ｂ）を含有しない比較例８、高分子化合物（ｂ）の代わりに酸性基を持たない高分子化合物を含有する比較例９、重量平均分子量が１，０００，０００を超える高分子化合物を含有する比較例１０の各スラリーを用いた場合には、ジャスト研磨時の段差Ｄ２も低減されておらず、過剰研磨の段差増加量Ｄ３も大きかった。
　以上詳述したように、本発明は、半導体基板に形成された酸化ケイ素膜をはじめ、各種半導体装置の製造プロセスにも適用することのできるＣＭＰ用スラリー、並びに基板の研磨方法を提供するものである。本発明のＣＭＰ用スラリーは、特にシャロー・トレンチ分離領域の形成における絶縁膜や層間絶縁膜の研磨に適しており、前記工程において、絶縁膜とストッパ膜との間の段差が極めて小さい被研磨膜を得ることができ、基板製造時の歩留まりを向上させることができる。
　本願は、日本に出願された特願２００９－２５８４４４を基礎としており、その内容は本明細書に全て包含される。
　１　基板
　２　酸化絶縁膜（酸化ケイ素など）
　３　ストッパ膜（窒化ケイ素など）
　４　溝（エッチング部分）
　５　絶縁膜（酸化ケイ素など）
　６　シャロー・トレンチ分離領域
　Ｄ１　初期段差
　Ｄ２　段差
　Ｄ３　段差増加量

Claims (12)

  1. 　水溶性包接化合物（ａ）、塩の形態であってもよい酸性基を側鎖に有する高分子化合物（ｂ）、研磨砥粒（ｃ）および水（ｄ）を含有する化学的機械的研磨用スラリーであって、
    　前記水溶性包接化合物（ａ）がスラリー全量に対して０．００１質量％～３質量％含有され、
    　前記高分子化合物（ｂ）が、１，０００以上１，０００，０００未満の重量平均分子量を有し、
    　スラリー全量に対して０．１２質量％～３質量％含有されている、化学的機械的研磨用スラリー。
  2. 　水溶性包接化合物（ａ）が、２００～１，０００，０００の重量平均分子量を有する、請求項１に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
  3. 　水溶性包接化合物（ａ）が、環状オリゴ糖およびその誘導体よりなる群から選択される１種または２種以上である、請求項１または２に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
  4. 　環状オリゴ糖およびその誘導体が、α－シクロデキストリン、β－シクロデキストリン、γ－シクロデキストリン、およびこれらの誘導体である、請求項３に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
  5. 　高分子化合物（ｂ）が、塩の形態であってもよいカルボキシ基を有する、請求項１～４のいずれか１項に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
  6. 　高分子化合物（ｂ）が、（メタ）アクリル酸および／またはその塩の構成単位量が重合体中で２５質量％以上である重合体（ｂ－１）を含む、請求項５に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
  7. 　高分子化合物（ｂ）が、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸アミン塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩およびポリメタクリル酸アミン塩よりなる群から選択される１種または２種以上である、請求項６に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
  8. 　研磨砥粒（ｃ）が、平均粒子径が０．５ｎｍ～１，０００ｎｍの無機酸化物粒子である、請求項１～７のいずれか１項に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
  9. 　無機酸化物粒子が、酸化アルミニウム、酸化セリウム、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化ゲルマニウム、酸化マグネシウムおよび酸化マンガンよりなる群から選択される１種または２種以上の粒子である、請求項８に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
  10. 　ｐＨが３～１２．５である、請求項１～９のいずれか１項に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
  11. 　請求項１～１０のいずれか１項に記載の化学的機械的研磨用スラリーを、基板と研磨パッドとの間に供給しながら、基板と研磨パッドとを相対的に動かして基板上の被研磨膜を研磨する、基板の研磨方法。
  12. 　基板上の被研磨膜が酸化ケイ素膜および／または窒化ケイ素膜である、請求項１１に記載の方法。
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