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WO2010143602A1 - 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFeNi系合金およびスパッタリングターゲット材、垂直磁気記録媒体 - Google Patents

垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFeNi系合金およびスパッタリングターゲット材、垂直磁気記録媒体 Download PDF

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WO2010143602A1
WO2010143602A1 PCT/JP2010/059605 JP2010059605W WO2010143602A1 WO 2010143602 A1 WO2010143602 A1 WO 2010143602A1 JP 2010059605 W JP2010059605 W JP 2010059605W WO 2010143602 A1 WO2010143602 A1 WO 2010143602A1
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alloy
recording medium
cofeni
magnetic recording
perpendicular magnetic
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俊之 澤田
浩之 長谷川
悠子 清水
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Sanyo Special Steel Co Ltd
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Sanyo Special Steel Co Ltd
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Definitions

  • the present invention relates to a CoFeNi alloy for use as a soft magnetic layer film in a perpendicular magnetic recording medium, and a sputtering target material thereof.
  • the perpendicular magnetic recording system is a method suitable for high recording density, in which the easy axis of magnetization is oriented perpendicularly to the medium surface in the magnetic film of the perpendicular magnetic recording medium.
  • a two-layer recording medium having a magnetic recording film layer and a soft magnetic film layer with improved recording sensitivity has been developed.
  • a CoCrPt—SiO 2 alloy is generally used as this magnetic recording film layer.
  • the soft magnetic film layer an alloy containing Zr, Hf, Ta, Nb and B which improves amorphousness based on a soft magnetic element such as Co or Fe is known.
  • a soft magnetic film layer in a perpendicular magnetic recording medium as disclosed in Patent Document 1 a Co—Fe-based alloy sputtering target material as disclosed in Patent Document 2, and a method for manufacturing the same have been proposed.
  • the soft magnetic film layer of this perpendicular magnetic recording medium is required to have high saturation magnetic flux density, high amorphousness, and high corrosion resistance.
  • the soft magnetic layer film has been required to have hardness in order to reduce damage to the disk due to contact between the magnetic recording medium disk and the read / write head.
  • Patent Document 1 The present inventors recently proposed in Patent Document 1 by having a high saturation magnetic flux density, high amorphousness and high corrosion resistance, and by setting the amount of Ta and / or Nb and B to a predetermined ratio. It has been found that an alloy having higher hardness than that of the alloy being obtained can be obtained.
  • an object of the present invention is to comprise a soft magnetic alloy for perpendicular magnetic recording media excellent in saturation magnetic flux density, amorphousness, corrosion resistance and hardness, a sputtering target material for producing a thin film of this alloy, and this alloy.
  • An object of the present invention is to provide a perpendicular magnetic recording medium having a soft magnetic film layer.
  • a CoFeNi alloy for a soft magnetic film layer in a perpendicular magnetic recording medium wherein the CoFeNi alloy is at%.
  • Co + Fe + Ni 70 to 92% (where Ni includes 0), Ta: 1 to 8%, and B: more than 7% and 20% or less
  • the composition (at%) of the CoFeNi alloy has the following ratio: Co / (Co + Fe + Ni): 0.1 to 0.9 Fe / (Co + Fe + Ni): 0.1 to 0.65, Ni / (Co + Fe + Ni): 0 to 0.35, and B / Ta: 1 to 8
  • a CoFeNi-based alloy that satisfies the above is provided.
  • a CoFeNi-based alloy for a soft magnetic film layer in a perpendicular magnetic recording medium wherein the CoFeNi-based alloy is at%.
  • Co + Fe + Ni 70 to 92% (where Ni includes 0), Nb + Ta: 1-8% B: more than 7% and 20% or less
  • the composition (at%) of the CoFeNi alloy has the following ratio: Co / (Co + Fe + Ni): 0.1 to 0.9 Fe / (Co + Fe + Ni): 0.1 to 0.65, Ni / (Co + Fe + Ni): 0 to 0.35, and B / (Nb + Ta): 1 to 8
  • a CoFeNi-based alloy that satisfies the above is provided.
  • a CoFeNi alloy for a soft magnetic film layer in a perpendicular magnetic recording medium wherein the CoFeNi alloy is at%.
  • Co + Fe + Ni 70 to 92% (where Ni includes 0), Zr + Hf + Nb + Ta: 1 to 8%, B: More than 7% and 20% or less, Zr + Hf: 0 to less than 2%, and Al + Cr: 0 to 5%
  • the composition (at%) of the CoFeNi-based alloy has the following ratio: Co / (Co + Fe + Ni): 0.1 to 0.9 Fe / (Co + Fe + Ni): 0.1 to 0.65, Ni / (Co + Fe + Ni): 0 to 0.35, and B / (Nb + Ta): 1 to 8
  • a CoFeNi-based alloy that satisfies the above is provided.
  • a sputtering target material comprising a CoFeNi-based alloy according to the above aspects.
  • a perpendicular magnetic recording medium having a soft magnetic film layer made of a CoFeNi alloy according to each of the above aspects.
  • the present invention relates to a CoFeNi alloy for a soft magnetic film layer in a perpendicular magnetic recording medium.
  • This CoFeNi alloy is at%, Co + Fe + Ni: 70 to 92% (where Ni includes 0), Ta: 1 to 8% (first embodiment), Nb + Ta: 1 to 8% (second embodiment), or Zr + Hf + Nb + Ta: 1 to 8% (third embodiment), and B: more than 7% and 20% or less Comprising, preferably essentially consisting of the above elements, more preferably consisting of only the above elements.
  • the CoFeNi-based alloy according to the third aspect may further contain Zr + Hf: 0 to less than 2% and Al + Cr: 0 to 5%.
  • the composition (at%) of the CoFeNi-based alloy has the following ratio: Co / (Co + Fe + Ni): 0.1 to 0.9 Fe / (Co + Fe + Ni): 0.1 to 0.65, Ni / (Co + Fe + Ni): 0 to 0.35, and B / Ta: 1 to 8 It satisfies.
  • Co, Fe and Ni are all elements having soft magnetic properties.
  • the content of each element of Co, Fe and Ni is not particularly limited, but it is preferably Co: 9 to 80%, Fe: 5 to 60%, Ni: 0 to 40%, more preferably Co: 25 to 80%, Fe: 15-52%, Ni: 0-10%.
  • the total amount of Co, Fe and Ni in the alloy of the present invention ie, Co + Fe + Ni amount
  • the total amount of Co, Fe and Ni in the alloy of the present invention ie, Co + Fe + Ni amount
  • the Co + Fe + Ni amount is 70 to 92%, preferably 80 to 92%.
  • the Co + Fe + Ni amount is less than 70%, the saturation magnetic flux density is not sufficient.
  • the Co + Fe + Ni amount exceeds 92% the total amount of Zr, Hf, Ta, Nb, and B decreases and sufficient amorphousness cannot be obtained.
  • the saturation magnetic flux density decreases in the order of Fe>Co> Ni
  • the corrosion resistance generally decreases in the order of Ni>Co> Fe.
  • the ratio of Co, Fe, and Ni to Co + Fe + Ni is within the following range: Co / (Co + Fe + Ni): 0.1 to 0.9, preferably 0.3 to 0.9, Fe / (Co + Fe + Ni): 0.1 to 0.65, preferably 0.2 to 0.55, and Ni / (Co + Fe + Ni): 0 to 0.35, preferably 0 to 0.10, And
  • Ni / (Co + Fe + Ni) exceeds 0.35, a sufficient saturation magnetic flux density cannot be obtained.
  • Fe / (Co + Fe + Ni) is lower than 0.1, a sufficient saturation magnetic flux density cannot be obtained, whereas when it exceeds 0.65, the corrosion resistance is deteriorated.
  • the lower limit of Co / (Co + Fe + Ni) is set to 0.10.
  • Ta, Nb, and B are elements that improve amorphousness in the alloy of the present invention.
  • the content of each element of Ta, Nb and B is not particularly limited, but Ta is preferably 1 to 8%, Nb: ⁇ 5%, B: more than 7% and 20% or less, more preferably Ta : 2-6%, Nb: 0-3%, B: 7.5-15%.
  • the total amount of Nb and Ta (that is, Nb + Ta amount) in the alloy of the present invention is 1 to 8%. If the amount of Nb + Ta is less than 1%, sufficient amorphousness cannot be obtained, and if it exceeds 8%, sufficient saturation magnetic flux density cannot be obtained. If B is 7% or less, sufficient amorphousness cannot be obtained, and if it exceeds 20%, sufficient saturation magnetic flux density cannot be obtained.
  • B / (Ta + Nb) which is the ratio of the B amount to the Ta + Nb amount, is 1 to 8, preferably 1.5 to 6. Within such a range, a high hardness not seen in the prior art is realized. Although the detailed principle of increasing the hardness is unknown, the bond between Ta atoms and / or Nb atoms and B atoms in the alloy may be affected. Here, when B / (Ta + Nb) is less than 1 or exceeds 8, sufficient hardness cannot be obtained.
  • Zr and Hf are both elements that improve amorphousness.
  • the content of each element of Zr and Hf is not particularly limited, but is preferably Zr: ⁇ 2% and Hf: ⁇ 1.0%.
  • the total amount of Zr, Hf, Nb and Ta (that is, the amount of Zr + Hf + Nb + Ta) may be added in the range of 1 to 8%, and the total amount of Zr and Hf (that is, the amount of Zr + Hf) may be added in the range of less than 0 to 2%. This corresponds to the third aspect of the present invention.
  • the amount of Zr + Hf + Nb + Ta is less than 1%, the amorphousness is not sufficient, and if it exceeds 8%, a sufficient saturation magnetic flux density cannot be obtained.
  • the amount of Zr + Hf is 2% or more, the hardness decreases.
  • Al and Cr are elements that improve the corrosion resistance in the alloy of the present invention.
  • the content of each element of Al and Cr is not particularly limited, but preferably Al ⁇ 3% and Cr ⁇ 3%.
  • the upper limit of the total amount of Al and Cr (that is, the amount of Al + Cr) is 5%. When the amount of Al + Cr exceeds 5%, the saturation magnetic flux density is lowered.
  • the soft magnetic film layer in the perpendicular magnetic recording medium is obtained by sputtering a sputtering target material having the same component as the component and forming the film on a glass substrate or the like.
  • the thin film formed by sputtering is rapidly cooled.
  • a quenching ribbon manufactured by a single roll type liquid quenching apparatus was used as a test material. This is for the purpose of simply evaluating the influence of various components on various properties in a thin film actually formed by quenching by sputtering and using a liquid quenching ribbon.
  • Evaluation 1 With respect to a specimen having a saturation magnetic flux density of about 15 mg, a saturation magnetic flux density (T) was measured with an applied magnetic field of 1.2 MA / m (15 kOe) using a VSM apparatus (vibrating sample magnetometer).
  • Evaluation 2 Amorphous (half width) The amorphous nature of the quenched ribbon was evaluated by X-ray diffraction. Usually, when an X-ray diffraction pattern of an amorphous material is measured, a diffraction peak is not seen and a halo pattern peculiar to amorphous is obtained. If it is not completely amorphous, a diffraction peak is seen, but the peak height is lower than that of the crystalline material, and the broad half-width (the width of the angle when it is half the height of the diffraction peak) is broad. Peak. This half-value width correlates with the amorphous nature of the material, and the higher the amorphous nature, the more the diffraction peak becomes broader and the half-value width becomes larger. Therefore, amorphousness was evaluated according to the following method.
  • the test material was attached to a glass plate with a double-sided tape, and a diffraction pattern was obtained with an X-ray diffractometer. At this time, the test material was affixed on the glass plate so that the measurement surface was a copper roll contact surface of a quenched ribbon.
  • the X-ray source was Cu-k ⁇ ray and the scan speed was 4 ° per minute. Image analysis of the width of the angle at which the half height of the main peak of the diffraction pattern is obtained, the half-value width was obtained, and the amorphousness was evaluated.
  • Evaluation 3 A test material was attached to a corrosion-resistant glass plate with a double-sided tape, a salt spray test was performed by exposing a 5% NaCl solution at 35 ° C. for 16 hours, and the corrosion resistance of the quenched ribbon was evaluated according to the following criteria. ⁇ : Full surface generation ⁇ : Partial generation ⁇ : Almost no rusting
  • Evaluation 4 Vickers hardness
  • the quenched ribbon was vertically filled with resin and polished, and the Vickers hardness (HV) of the quenched ribbon was measured with a Vickers hardness meter.
  • the size of the indentation was about 10 ⁇ m.
  • Example 10 has a low content of Ta and B, a high content of (Co + Fe + Ni), a low content of (Zr + Hf + Nb + Ta), and a large B / (Nb + Ta) value. Width is small and Vickers hardness is low. In Example 11, since the value of B / (Nb + Ta) is large, the Vickers hardness is low. In Example 12, since the value of B / (Nb + Ta) is small, the Vickers hardness is low.
  • Example 13 has a low saturation magnetic flux density because the content of B is high and the content of (Co + Fe + Ni) is small.
  • Example 14 since the content of (Zr + Hf + Nb + Ta) was high and the content of (Zr + Hf) was high, the saturation magnetic flux density was low and the Vickers hardness was low.
  • Example 15 since the content of (Al + Cr) is large, the saturation magnetic flux density is low.
  • Example 16 since the value of Co / (Co + Fe + Ni) is low, the saturation magnetic flux density is low.
  • Example 17 has a low saturation magnetic flux density because the value of Co / (Co + Fe + Ni) is high and the value of Fe / (Co + Fe + Ni) is low.
  • Example 18 since the value of Fe / (Co + Fe + Ni) is high, the corrosion resistance is inferior.
  • Example 19 since the value of Ni / (Co + Fe + Ni) is high, the saturation magnetic flux density is low.
  • Example 20 since the content of Ta is high and the content of (Zr + Hf + Nb + Ta) is high, the saturation magnetic flux density is low.
  • Examples 1 to 9 all satisfy the conditions of the present invention, it can be seen that all the characteristics are excellent.

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Abstract

 飽和磁束密度、非晶質性、耐食性および硬度に優れた、垂直磁気記録媒体用軟磁性CoFeNi系合金が提供される。このCoFeNi系合金は、at%で、Co+Fe+Ni:70~92%(ただし、Niは0を含む)、Ta:1~8%、およびB:7%を超え20%以下を含んでなる。このCoFeNi系合金の組成(at%)は、Co/(Co+Fe+Ni):0.1~0.9、Fe/(Co+Fe+Ni):0.1~0.65、Ni/(Co+Fe+Ni):0~0.35、およびB/Ta:1~8の比率を満たすものである。

Description

[規則37.2に基づきISAが決定した発明の名称] 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFeNi系合金およびスパッタリングターゲット材、垂直磁気記録媒体 関連出願の相互参照
 この出願は、2009年6月10日に出願された日本国特許出願第2009-139151号に基づく優先権を主張するものであり、その全体の開示内容が参照により本明細書に組み込まれる。
 本発明は、垂直磁気記録媒体における軟磁性層膜として用いるためのCoFeNi系合金、およびそのスパッタリングターゲット材に関するものである。
 近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。例えば、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する2層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層として、一般的にCoCrPt-SiO系合金が用いられている。
 一方、軟磁性膜層としては、CoやFeの軟磁性元素をベースに非晶質性を改善するZr、Hf、Ta、NbおよびBを添加した合金が知られている。例えば、特許文献1に開示されるような垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金や特許文献2に開示されるようなCo-Fe系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法が提案されている。
 この垂直磁気記録媒体の軟磁性膜層には、高飽和磁束密度、高非晶質性、および高耐食性が求められる。さらに近年では、磁気記録媒体用ディスクと読書き用ヘッドの接触によるディスクのダメージを軽減することを目的とし、軟磁性層膜に硬度が要求されるようになってきている。
特開2008-299905号公報 特開2008-189996号公報
 本発明者らは、今般、高飽和磁束密度、高非晶質性および高耐食性を有し、かつ、Taおよび/またはNbと、B量を所定の比率にすることにより、特許文献1に提案されている合金よりも更に高硬度を有する合金を得られるとの知見を得た。
 したがって、本発明の目的は、飽和磁束密度、非晶質性、耐食性および硬度に優れた垂直磁気記録媒体用軟磁性合金、この合金の薄膜を作製するためのスパッタリングターゲット材、およびこの合金からなる軟磁性膜層を有する垂直磁気記録媒体を提供することにある。
 本発明の第一の態様によれば、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFeNi系合金であって、前記CoFeNi系合金が、at%で、
 Co+Fe+Ni:70~92%(ただし、Niは0を含む)、
 Ta:1~8%、および
 B:7%を超え20%以下
を含んでなり、前記CoFeNi系合金の組成(at%)が、以下の比率:
 Co/(Co+Fe+Ni):0.1~0.9、
 Fe/(Co+Fe+Ni):0.1~0.65、
 Ni/(Co+Fe+Ni):0~0.35、および
 B/Ta:1~8
を満たす、CoFeNi系合金が提供される。
 本発明の第二の態様によれば、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFeNi系合金であって、前記CoFeNi系合金が、at%で、
 Co+Fe+Ni:70~92%(ただし、Niは0を含む)、
 Nb+Ta:1~8%
 B:7%を超え20%以下
を含んでなり、前記CoFeNi系合金の組成(at%)が、以下の比率:
 Co/(Co+Fe+Ni):0.1~0.9、
 Fe/(Co+Fe+Ni):0.1~0.65、
 Ni/(Co+Fe+Ni):0~0.35、および
 B/(Nb+Ta):1~8
を満たす、CoFeNi系合金が提供される。
 本発明の第三の態様によれば、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFeNi系合金であって、前記CoFeNi系合金が、at%で、
 Co+Fe+Ni:70~92%(ただし、Niは0を含む)、
 Zr+Hf+Nb+Ta:1~8%、
 B:7%を超え20%以下、
 Zr+Hf:0~2%未満、および
 Al+Cr:0~5%
を含んでなり、前記CoFeNi系合金の組成(at%)が、以下の比率:
 Co/(Co+Fe+Ni):0.1~0.9、
 Fe/(Co+Fe+Ni):0.1~0.65、
 Ni/(Co+Fe+Ni):0~0.35、および
 B/(Nb+Ta):1~8
を満たす、CoFeNi系合金が提供される。
 本発明の別の態様によれば、上記各態様によるCoFeNi系合金からなるスパッタリングターゲット材が提供される。
 本発明のさらに別の態様によれば、上記各態様によるCoFeNi系合金からなる軟磁性膜層を有する垂直磁気記録媒体が提供される。
 以下、本発明について詳細に説明する。なお、特に断りのないかぎり、本明細書に記載される百分率(%)は原子%(at%)を意味するものとする。
 本発明は、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFeNi系合金に関する。このCoFeNi系合金は、at%で、
 Co+Fe+Ni:70~92%(ただし、Niは0を含む)、
 Ta:1~8%(第一の態様)、Nb+Ta:1~8%(第二の態様)、またはZr+Hf+Nb+Ta:1~8%(第三の態様)、および
 B:7%を超え20%以下
を含み(comprising)、好ましくは上記元素から実質的になり(consisting essentially of)、より好ましくは上記元素のみからなる(consisting of)。また、第三の態様によるCoFeNi系合金にあってはZr+Hf:0~2%未満およびAl+Cr:0~5%をさらに含むことができる。ここで、第一から第三までのいずれの態様においても、CoFeNi系合金の組成(at%)は以下の比率:
 Co/(Co+Fe+Ni):0.1~0.9、
 Fe/(Co+Fe+Ni):0.1~0.65、
 Ni/(Co+Fe+Ni):0~0.35、および
 B/Ta:1~8
を満たすものである。
 Co、FeおよびNiは、いずれも軟磁気特性を有する元素である。Co、FeおよびNiの各元素の含有量は特に限定されないが、Co:9~80%、Fe:5~60%、Ni:0~40%であるのが好ましく、より好ましくはCo:25~80%、Fe:15~52%、Ni:0~10%である。本発明の合金におけるCo、FeおよびNiの合計量(すなわちCo+Fe+Ni量)は70~92%とし、好ましくは80~92%である。このCo+Fe+Ni量が70%未満となると飽和磁束密度が十分ではなく、92%を超えると逆にZr、Hf、Ta、Nb、Bの合計量が少なくなり十分な非晶質性が得られない。
 ところで、これらの3元素を比較すると、飽和磁束密度は概ねFe>Co>Niの順に小さくなる一方、耐食性は概ねNi>Co>Feの順に乏しくなる。このような飽和磁束密度と耐食性のバランスを考慮して、Co、FeおよびNiの各量のCo+Fe+Niに対する比率は、以下の範囲内:
 Co/(Co+Fe+Ni):0.1~0.9、好ましくは0.3~0.9、
 Fe/(Co+Fe+Ni):0.1~0.65、好ましくは0.2~0.55、および
 Ni/(Co+Fe+Ni):0~0.35、好ましくは0~0.10、
とする。Ni/(Co+Fe+Ni)が0.35を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。Fe/(Co+Fe+Ni)が0.1より低いと十分な飽和磁束密度が得られない一方、0.65を超えると耐食性が劣化する。
 このようにNi/(Co+Fe+Ni)およびFe/(Co+Fe+Ni)の範囲を決めると、Co/(Co+Fe+Ni)の下限は0となる(Ni/(Co+Fe+Ni)=0.35、Fe/(Co+Fe+Ni)=0.65の場合)が、Coが極端に少ない場合、Ni/(Fe+Ni)が0.25~0.40付近において、飽和磁束密度が極めて小さくなる特異点が存在する。したがって、Co/(Co+Fe+Ni)の下限を0.10とする。一方、Co/(Co+Fe+Ni)の上限は0.9となる(Ni/(Co+Fe+Ni)=0、Fe/(Co+Fe+Ni)=0.1の場合)。
 Ta、NbおよびBは、本発明の合金において、いずれも非晶質性を改善する元素である。Ta、NbおよびBの各元素の含有量は、特に限定されないが、Ta:1~8%、Nb:≦5%、B:7%を超え20%以下とするのが好ましく、より好ましくはTa:2~6%、Nb:0~3%、B:7.5~15%である。そして、本発明の合金におけるNbおよびTaの合計量(すなわちNb+Ta量)は1~8%とする。Nb+Ta量が1%未満では十分な非晶質性が得られず、8%を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。Bが7%以下では十分な非晶質性が得られず、20%を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。
 本発明の合金において、B量のTa+Nb量に対する比率であるB/(Ta+Nb)は1~8、好ましくは1.5~6とする。このような範囲内であると、従来に見られない高硬度が実現される。高硬度化の詳細な原理は不明であるが、合金中でのTa原子および/またはNb原子と、B原子との結合が影響している可能性がある。ここで、B/(Ta+Nb)が1未満もしくは8を超える場合は十分な硬度が得られない。
 ZrおよびHfは、いずれも非晶質性を改善する元素である。ZrおよびHfの各元素の含有量は特に限定されないが、好ましくは、Zr:≦2%、Hf:≦1.0%である。Zr、Hf、NbおよびTaの合計量(すなわちZr+Hf+Nb+Ta量)を1~8%、ZrおよびHfの合計量(すなわちZr+Hf量)を0~2%未満の範囲で添加してもよく、この態様が本発明の第三の態様に相当する。Zr+Hf+Nb+Ta量が1%未満では非晶質性が十分でなく、8%を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。Zr+Hf量が2%以上では、硬さが低下してしまう。
 AlおよびCrは、本発明の合金において耐食性を改善する元素である。AlおよびCrの各元素の含有量は特に限定されないが、好ましくは、Al≦3%、Cr≦3%である。AlおよびCrの合計量(すなわちAl+Cr量)は上限を5%とする。Al+Cr量が5%を超えると飽和磁束密度が低下してしまう。
 なお、通常、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタリングし、ガラス基板などの上に成膜して得られる。ここでスパッタリングにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、以下に述べる実施例および比較例では、供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いた。これは、実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜における、成分による諸特性への影響を、簡易的に液体急冷薄帯により評価するためである。
 以下、本発明を実施例により具体的に説明する。表1の急冷薄帯の成分に秤量した原料30gを直径10mmで長さ40mm程度の水冷銅鋳型にて減圧したAr中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、単ロール方式で、直径15mmの石英管中にこの溶解母材にセットし、出湯ノズル径を1mmとし、雰囲気圧61kPa、噴霧差圧69kPa、銅ロール(φ300mm)の回転数を3000rpmとし、銅ロールと出湯ノズルのギャップを0.3mmにして出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 上記のようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、以下の項目を評価した。
 評価1:飽和磁束密度
 15mg程度の供試材について、VSM装置(振動試料型磁力計)を用いて、印加磁場1.2MA/m(15kOe)で飽和磁束密度(T)を測定した。
 評価2:非晶質性(半値幅)
 X線回折により急冷薄帯の非晶質性の評価を行った。通常、非晶質材料のX線回折パターンを測定すると、回折ピークが見られず、非晶質特有のハローパターンとなる。また、完全な非晶質でない場合は、回折ピークは見られるものの、結晶材料と比較しピーク高さが低くなり、半値幅(回折ピークの半分の高さとなるときの角度の幅)の大きいブロードなピークとなる。この半値幅は、材料の非晶質性と相関があり、非晶質性が高いほど回折ピークは、よりブロードとなり半値幅が大きくなる特徴がある。そこで、下記の方法に従って非晶質性を評価した。
 ガラス板に両面テープで供試材を貼り付け、X線回折装置にて回折パターンを得た。このとき、測定面は急冷薄帯の銅ロール接触面となるように供試材をガラス板に貼り付けた。X線源はCu-kα線でスキャンスピードを分速4°にして測定した。この回折パターンのメインピークの半分の高さとなるときの角度の幅を画像解析し、半値幅を求め、非晶質性の評価とした。
 評価3:耐食性
 ガラス板に両面テープで供試材を貼り付け、5%NaClの溶液を35℃にして16時間さらす塩水噴霧試験を行い、急冷薄帯の耐食性を以下の基準に従い評価した。
 ×:全面発銹
 △:一部発銹
 ○:ほぼ発錆なし
 評価4:ビッカース硬度
 急冷リボンを縦に樹脂埋め研磨し、急冷薄帯のビッカース硬度(HV)をビッカース硬度計にて測定した。測定荷重は50gでn=10の平均で評価した。圧痕のサイズは10μm程度であった。
 これらの評価試験の結果が表2に示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 表1において、例1~9は本発明例であり、例10~20は比較例である。
 表1に示すように、例10は、Ta、Bの含有量が少なく、(Co+Fe+Ni)の含有量が多く、かつ(Zr+Hf+Nb+Ta)の含有量が少なく、さらにB/(Nb+Ta)値が大きいために、半値幅が小さく、ビッカース硬度が低い。例11は、B/(Nb+Ta)の値が大きいために、ビッカース硬度が低い。例12は、B/(Nb+Ta)の値が小さいために、ビッカース硬度が低い。
 例13は、Bの含有量が高く、かつ(Co+Fe+Ni)の含有量が少ないために、飽和磁束密度が低い。例14は、(Zr+Hf+Nb+Ta)の含有量が高く、かつ(Zr+Hf)の含有量が高かったために、飽和磁束密度が低く、ビッカース硬度が低い。例15は、(Al+Cr)の含有量が多いために、飽和磁束密度が低い。例16は、Co/(Co+Fe+Ni)の値が低いために、飽和磁束密度が低い。
 例17は、Co/(Co+Fe+Ni)の値が高く、かつ、Fe/(Co+Fe+Ni)の値が低いために、飽和磁束密度が低い。例18は、Fe/(Co+Fe+Ni)の値が高いために、耐食性が劣る。例19は、Ni/(Co+Fe+Ni)の値が高いために、飽和磁束密度が低い。例20は、Taの含有量が高く、かつ(Zr+Hf+Nb+Ta)の含有量が高いために、飽和磁束密度が低い。これに対し、例1~9はいずれも本発明の条件を満足していることから、いずれの特性についても優れていることが分かる。
 以上のように、Taおよび/またはNbとBを同時添加し、かつ、所定のB/(Nb+Ta)比にすることにより、従来合金にない高硬度が得られることが分かる。これにより磁気特性、非晶質性、耐食性、および硬度に優れた合金を提供することができる。

Claims (9)

  1.  垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFeNi系合金であって、前記CoFeNi系合金が、at%で、
     Co+Fe+Ni:70~92%(ただし、Niは0を含む)、
     Ta:1~8%、および
     B:7%を超え20%以下
    を含んでなり、前記CoFeNi系合金の組成(at%)が、以下の比率:
     Co/(Co+Fe+Ni):0.1~0.9、
     Fe/(Co+Fe+Ni):0.1~0.65、
     Ni/(Co+Fe+Ni):0~0.35、および
     B/Ta:1~8
    を満たす、CoFeNi系合金。
  2.  垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFeNi系合金であって、前記CoFeNi系合金が、at%で、
     Co+Fe+Ni:70~92%(ただし、Niは0を含む)、
     Nb+Ta:1~8%
     B:7%を超え20%以下
    を含んでなり、前記CoFeNi系合金の組成(at%)が、以下の比率:
     Co/(Co+Fe+Ni):0.1~0.9、
     Fe/(Co+Fe+Ni):0.1~0.65、
     Ni/(Co+Fe+Ni):0~0.35、および
     B/(Nb+Ta):1~8
    を満たす、CoFeNi系合金。
  3.  垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFeNi系合金であって、前記CoFeNi系合金が、at%で、
     Co+Fe+Ni:70~92%(ただし、Niは0を含む)、
     Zr+Hf+Nb+Ta:1~8%、
     B:7%を超え20%以下、
     Zr+Hf:0~2%未満、および
     Al+Cr:0~5%
    を含んでなり、前記CoFeNi系合金の組成(at%)が、以下の比率:
     Co/(Co+Fe+Ni):0.1~0.9、
     Fe/(Co+Fe+Ni):0.1~0.65、
     Ni/(Co+Fe+Ni):0~0.35、および
     B/(Nb+Ta):1~8
    を満たす、CoFeNi系合金。
  4.  請求項1に記載のCoFeNi系合金からなるスパッタリングターゲット材。
  5.  請求項2に記載のCoFeNi系合金からなるスパッタリングターゲット材。
  6.  請求項3に記載のCoFeNi系合金からなるスパッタリングターゲット材。
  7.  請求項1に記載のCoFeNi系合金からなる軟磁性膜層を有する垂直磁気記録媒体。
  8.  請求項2に記載のCoFeNi系合金からなる軟磁性膜層を有する垂直磁気記録媒体。
  9.  請求項3に記載のCoFeNi系合金からなる軟磁性膜層を有する垂直磁気記録媒体。
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