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WO2000077107A1 - Schleiflösung und verfahren zum chemisch-mechanischen polieren einer edelmetall-oberfläche - Google Patents

Schleiflösung und verfahren zum chemisch-mechanischen polieren einer edelmetall-oberfläche Download PDF

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WO2000077107A1
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grinding
grinding solution
precious metal
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Annette SÄNGER
Eugen Unger
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    • C09K3/1472—Non-aqueous liquid suspensions
    • H10P52/403—

Definitions

  • the invention relates to a grinding solution and a method for chemical-mechanical polishing of a noble metal surface, in which an improved removal rate is achieved.
  • the use of the new para and / or ferroelectrics also requires the use of new electrode and / or bar materials.
  • 4d and 5d transition metals in particular platinum metals (Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) and their oxides are considered promising candidates, the doped silicon / polysilicon as E- electrode material and e.g. Can replace titanium nitride as a barrier material.
  • Platinum in particular is often used as an electrode material in the development of innovative DRAM and FRAM memories.
  • Such grinding solutions are for example from US 5,527,423; US 5,728,308; US 5,244,534; US 5,783,489; Hoshino et al., "Chemical-Mechanical Polishing of Metalorganic Chemical-Vapor-Deposited Gold for LSI Interconnection", Jpn. J. Appl. Phys. Vol. 32 (1993), pp. L392-L394 as well as from the specialist book by Steigerwald et al., "Chemical Mechanical Planarization of Microelectronic Materials", Wiley 1997.
  • an oxidizing agent is added to the slurry in order to oxidize the metal surface and thus accelerate the polishing process by means of an additional chemical component.
  • the conventional slurries are practically unusable because of their low removal rate, because the surface to be ground is chemically inert and the oxidizing agents added react very slowly, if at all. The removal is primarily done mechanically. Due to the low removal rate, this can lead to very long process times until, for example, an electrode is planarized for a gigabit DRAM memory cell with CMP. There is also a risk of defects (scratches) forming on the surface to be polished.
  • the object of the present invention is therefore to provide a grinding solution and a method for chemical mechanical polishing of a noble metal surface with improved removal rates.
  • the invention therefore relates to a grinding solution for the chemical mechanical polishing of a noble metal surface which, in addition to grinding particles in organic and / or aqueous suspension, also contains an oxidizing agent and / or a complexing agent.
  • the invention also relates to a process for the chemical mechanical polishing of a noble metal surface, in which the oxidation potential of the noble metal in the grinding solution is reduced by shifting the equilibrium between the noble metal in elementary and in ionogenic (complexed) form.
  • At least one compound selected from the group consisting of oxygen, ozone, hydrogen peroxide and peroxodisulfate, hypochlorite, chlorate, perchlorate, broat, iodate, permanganate, chromate, iron (III) compounds, such as, for example, is used as the oxidizing agent Fe (A) 3 with A F, Cl, Br, J, (N0 3 ) and / or Fe 2 (S0 4 ) 3 , K 3 Fe (CN) 6 ; Cerium (IV) compounds, such as Ce (S0) 2 , Ce (N0 3 ) 4 ; Aqua regia, chrome sulfuric acid used. Some oxidizing agents can also be used in combination as a mixture.
  • the complexing agent used is ethylenediammetetraacetic acid (EDTA), a crown ether, a nitrogen-containing macrocycle, e.g. a derivative of 1, 4, 8, 11-tetraazacyclotetradecane, citric acid, chloride, bromide and / or cyanide (the last three in the form of one of their salts) is used.
  • EDTA ethylenediammetetraacetic acid
  • a crown ether e.g. a derivative of 1, 4, 8, 11-tetraazacyclotetradecane
  • a nitrogen-containing macrocycle e.g. a derivative of 1, 4, 8, 11-tetraazacyclotetradecane
  • the grinding solution additionally contains surfactants, which reduce the surface tension of the solution and thus facilitate cleaning of the polished surfaces.
  • the surfactants have no influence on the complexes formed, but they can increase the wettability of the surfaces to be polished, so that complexing agents and oxidizing agents can better come into contact with the metal surface or with metal particles mechanically removed from the surface.
  • the equilibrium between the precious metal in elemental form and its ions in the solution is shifted in favor of the new formation of ions (eg Pt 2+ ).
  • the oxidation potential of the precious metal in the solution is reduced by complexing the metal ion concentration, as is the case, for example, with the dissolution of metallic gold by cyanide lye.
  • a chemical-mechanical polishing is completed more quickly because a reaction of the surface and of the removed particles of the noble metal with the one used
  • Oxidizing agent expires faster or is made possible. Furthermore, the use of weaker, less aggressive oxidizing agents is possible. This in turn may affect beneficial to the lifespan of systems and occupational health and safety measures.
  • the complexing agents also keep the removed precious metal in solution, so that redeposition of the removed metal or metal compounds are prevented.
  • complexing agent depends on the type of surface to be polished.
  • the complexing agent should bind the metal atoms that sit on the surface of the element to be polished, as well as worn metal atoms quickly and permanently (as metal ions).
  • Multi-toothed ligands (such as the EDTA) that have been preserved for a long time the chelation effect are suitable for keeping metal ions in solution quickly and permanently.
  • the complex formed and the free complexing agent are inert and readily soluble in the grinding solution for the chemical mechanical polishing of a noble metal surface.
  • the term “noble metal” means not only a pure noble metal (Ag, Au, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt), but also any metal and / or alloy with a normal potential on the surface under standard conditions of greater than or equal to 0.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Schleiflösung und ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren einer Edelmetall-Oberfläche, wobei durch den Zusatz eines Komplexbildners die Inertheit der Edelmetalloberfläche wirksam herabgesetzt wird.

Description

Beschreibung
Schleiflosung und Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren einer Edelmetall-Oberflache
Die Erfindung betrifft eine Schleiflosung und ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren einer Edelmetall- Oberflache, bei dem eine verbesserte Abtragsrate erzielt wird.
In herkömmlichen DRAM-Speicherbausteinen kommt als Speicher- dielektrikum Siliziumoxid/Siliziumnitrid zum Einsatz. Die immer weitere Zunahme der Speicherdichte bei DRAM- Speicherbaustemen sowie die Entwicklung von sogenannten nichtfluchtigen Speichern (FRAM= Ferroelectπc Random Access Memory) erfordert den Einsatz von neuartigen para- oder fer- roelektrischen Speicherdielektrika. Beispielsweise kommen Ba- riumstrontiumtitanat (BST, (Ba,Sr)Tι03) oder Bleizirkonat (PZT, Pb, (Zr,Tι)03 oder auch Strontiumbismuttantalat (SBT, SrBι2Ta209) zum Einsatz.
Leider bedingt die Verwendung der neuen Para- und/oder Fer- roelektπka auch die Verwendung neuer Elektroden- und/oder Barπerematerialien . Wegen ihrer guten Oxidationsbestandig- keit und/oder der Ausbildung elektrisch leitfahiger Oxide gelten 4d und 5d Ubergangsmetalle, insbesondere Platinmetalle (Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) sowie deren Oxide als aussichtsreiche Kandidaten, die dotiertes Silicium/Polysilicium als E- lektrodenmaterial und z.B. Titannitrid als Barrierematerial ersetzen können. Insbesondere Platin selbst wird bei der Entwicklung innovativer DRAM und FRAM-Speicher vielfach als E- lektrodenmateπal eingesetzt.
Es hat sich herausgestellt, daß diese chemisch sehr inerten Elektrodenmaterialien mit den bisher bekannten herkömmlichen Schleiflosungen (Slurry) zum chemisch-mechanischen Polieren (chemo mechanical polishmg, CMP) einer Edelmetalloberflache, die Schleifteilchen wie z.B. A1203, Si02 und/oder Ceroxid etc. enthalten und mit organischen Flüssigkeiten wie Glycerin und/oder Polyalkoholen oder Glycerin/Polyalkohol/Wasser Gemischen eine Suspension bilden, nur sehr schwer zu polieren sind. Dies kommt daher, daß der Poliervorgang hier in erster Linie auf mechanische Weise erfolgt wodurch nur ein geringer Abtrag erreicht wird. Derartige Schleiflösungen sind beispielsweise aus US 5,527,423; US 5,728,308; US 5,244,534; US 5,783,489; Hoshino et al., "Chemical-Mechanical Polishing of Metalorganic Chemical-Vapor-Deposited Gold for LSI Intercon- nection", Jpn. J. Appl . Phys . Vol. 32 (1993), S. L392-L394 sowie aus dem Fachbuch von Steigerwald et al., "Chemical Me- chanical Planarization of Microelectronic Materials", Wiley 1997 bekannt.
Allgemein wird bei bekannten Schleifenverfahren für unedlere Metalloberflächen (wie z.B. Wolfram) der Slurry noch ein Oxi- dationsmittel zugesetzt, um die Metalloberfläche zu oxidieren und so durch eine zusätzliche chemische Komponente den Po- liervorgang zu beschleunigen. Bei den genannten neuen Elektrodenmaterialien sind die herkömmlichen Slurries wegen deren niedriger Abtragsrate praktisch nicht verwendbar, weil die zu schleifende Oberfläche chemisch inert ist und die zugesetzten Oxidationsmittel, wenn überhaupt, nur sehr langsam abreagieren. Der Abtrag erfolgt so in erster Linie auf mechanische Weise. Dies kann aufgrund des geringen Abtrags zu sehr langen Prozesszeiten führen, bis - beispielsweise - eine Planarisierung einer Elektrode für eine Gigabit DRAM Speicherzelle mit CMP durchgeführt ist. Ferner besteht die Gefahr der Bildung von Defekten (Kratzer) auf der zu polierenden 0- berflache .
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, eine Schleiflosung und ein Verfahren zum chemisch mechanischen Po- lieren einer Edelmetalloberfläche mit verbesserten Abtragsraten zur Verfugung zu stellen. Gegenstand der Erfindung ist deshalb eine Schleiflosung zum chemisch mechanischen Polieren einer Edelmetalloberflache, die neben Schleifpartikeln in organischer und/oder wassriger Suspension noch ein Oxidationsmittel und/oder einen Komplex- bildner enthalt. Außerdem ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zum chemisch mechanischen Polieren einer Edelmetalloberflache, bei dem das Oxidationspotential des Edelmetalls in der Schleiflosung ber die Verschiebung des Gleichgewichts zwischen dem Edelmetall m elementarer und in lono- gener (komplexierter) Form erniedrigt wird.
Nach einer vorteilhaften Ausfuhrungsform der Erfindung wird als Oxidationsmittel zumindest eine Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe Sauerstoff, Ozon, Wasserstoffperoxid und Pero- xodisulfat, Hypochlorit, Chlorat, Perchlorat, Bro at, Jodat, Permanganat, Chromat, Eisen (III ) Verbindungen, wie z.B. Fe (A) 3 mit A = F, Cl, Br, J, (N03) und/oder Fe2(S04)3, K3Fe(CN)6; Cer (IV) Verbindungen, wie z.B. Ce(S0 )2, Ce(N03)4; Königswasser, Chromschwefelsaure eingesetzt. Manche Oxidationsmittel können auch in Kombination als Gemisch eingesetzt werden.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausfuhrungsform der Erfindung wird als Komplexbildner Ethylendiammtetraessigsaure (EDTA) , ein Kronenether, ein stickstoffhaltiger Makrocyclus, wie z.B. ein Derivat des 1, 4 , 8, 11-Tetraazacyclotetradecans , Zitronensaure, Chlorid, Bromid und/oder Cyanid (die drei letzten in Form eines ihrer Salze) eingesetzt. Auch Phospha- ne, Phosphonate und Phosphinate sind als Komplexbildner für stabile Edelmetallkomplexe, die gebraucht werden, damit s ch das Reaktionsgleichgewicht verschiebt, einsetzbar.
Nach einer vorteilhaften Ausfuhrungsform enthalt die Schleif- losung zusatzlich noch Tenside, die die Oberflachenspannung der Losung herabsetzen und damit die Reinigung der polierten Oberflachen erleichtern. Die Tenside haben keinen Einfluß auf die gebildeten Komplexe, sie können jedoch die Benetzbarkeit der zu polierenden Oberflachen erhohen so daß Komplexbildner sowie Oxidationsmittel besser mit der Metalloberflache bzw. mit mechanisch von der Oberflache entfernten Metallteilchen in Kontakt treten können.
Bei dem Verfahren wird durch Einsatz geeigneter Komplexbildner das Gleichgewicht zwischen dem Edelmetall in elementarer Form und seinen Ionen m der Losung zugunsten der Neubildung von Ionen (z.B. Pt2+) verschoben. Das Oxidationspotential des Edelmetalls in der Losung wird durch die Veπngerung der Me- tallionenkonzentration durch Komplexierung abgesenkt, so wie das z.B. bei der Auflosung metallischen Goldes durch Cyanid- lauge geschieht. Bei einem Edelmetall mit erniedrigtem Oxidationspotential ist eine chemisch mechanische Politur schneller abgeschlossen, weil eine Reaktion der Oberflache sowie abgetragener Teilchen des Edelmetalls mit dem eingesetzten
Oxidationsmittel schneller ablauft oder erst ermöglicht wird. Ferner wird der Einsatz von schwächeren, weniger aggressiven Oxidat onsmitteln möglich. Dies wiederum wirkt sich u.U. vorteilhaft auf die Lebensdauer von Anlagen sowie Arbeitsschutz- maßnahmen aus.
Die Komplexbildner halten ferner das abgetragene Edelmetall m Losung, so daß Redepositionen des abgetragenen Metalls o- der von Metallverbmdungen verhindert werden.
Die Wahl des Komplexbildners ist von der Art der zu polierenden Oberflache abhangig. Der Komplexbildner soll die Metallatome, die an der Oberflache des zu polierenden Elements sitzen, sowie abgetragene Metallatome schnell und dauerhaft (als Metallionen) binden.
Zu jedem Edelmetall und jeder Edelmetallegierung, die vorliegend als Material des zu polierenden Elements m Frage kommen, gibt es m der Literatur viele Angaben über gute Kom- plexbildner m saurem oder basischem Milieu. Seit langem bewahrt sind mehrzahnige Liganden (wie z.B. das EDTA) , die über den Chelateffekt geeignet sind, Metallionen schnell und dauerhaft in Lösung zu halten.
Der gebildete Komplex und der freie Komplexbildner sind inert und gut löslich in der Schleiflosung zum chemisch mechani- sehen Polieren einer Edelmetalloberfläche.
Unter der Bezeichnung „Edelmetall" wird vorliegend nicht nur ein reines Edelmetall (Ag, Au, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) verstanden, sondern jedes Metall und/oder jede Legierung mit einem Normalpotential an der Oberfläche unter Standard- Bedingungen von größer/gleich Null. Insbesondere gedacht ist an Platin und Iridium, z.B. beim Einsatz als Elektroden und/oder Barrierematerialien in Gigabit DRAM Speicherzellen und/oder bei der Entwicklung von nichtflüchtigen FRAM Speichern (FRAM = Ferroelectric Random Access Memory) .

Claims

Patentansprüche
1. Schleiflosung zum chemisch mechanischen Polieren einer E- delmetalloberflache, die neben Schleifpartikeln in organi- scher und/oder wassriger Suspension noch ein Oxidationsmittel und/oder einen Komplexbildner enthalt.
2. Schleiflosung nach Anspruch 1, die als Oxidationsmittel Sauerstoff, Ozon, Wasserstoffperoxid, Peroxodisulfat, Hypoch- lorit, Chlorat, Perchlorat, Bromat, Jodat, Permanganat, Chro- mat, Eisen ( III ) erbindungen, Königswasser und/oder Chromschwefelsaure enthalt.
3. Schleiflosung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, die als Komplexbildner Ethylendiamintetraessigsaure (EDTA) , einen
Kronenether, stickstoffhaltige Makrocyclen, Zitronensaure, Chlorid, Bromid und/oder Cyanid enthalt.
4. Schleiflosung nach einem der vorstehenden Ansprüche, die noch ein Tensid enthalt.
5. Verfahren zum chemisch mechanischen Polieren einer Edelmetalloberflache, bei dem das Oxidationspotential des Edelmetalls in der Schleiflosung über die Verschiebung des Gleich- gewichts zwischen dem Edelmetall in elementarer und m lono- gener und/oder komplexierter Form erniedrigt wird.
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