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TWI896264B - 樹脂組合物及其製品 - Google Patents

樹脂組合物及其製品

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TWI896264B
TWI896264B TW113128724A TW113128724A TWI896264B TW I896264 B TWI896264 B TW I896264B TW 113128724 A TW113128724 A TW 113128724A TW 113128724 A TW113128724 A TW 113128724A TW I896264 B TWI896264 B TW I896264B
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謝鎮宇
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台光電子材料股份有限公司
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Abstract

本發明公開一種樹脂組合物，其包括100重量份的熱固性樹脂、10重量份至40重量份的含芴化合物以及210重量份至400重量份的二氧化矽。該樹脂組合物可製成各類製品，包括樹脂膜、半固化片、積層板或印刷電路板，且在壓力蒸煮吸水率、介電常數、介電損耗、對銅箔拉力、熱傳導係數以及玻璃轉化溫度等特性中的一者或多者得到改善。

Description

樹脂組合物及其製品
本發明係關於一種樹脂組合物，特別係關於一種可用於製備半固化片、樹脂膜、積層板或印刷電路板之樹脂組合物。
近年來，隨著電子訊號傳輸方式朝5G方向發展，以及電子設備、通訊裝置、個人電腦等的高功能化、小型化，這些應用所採用的電路板也朝著多層化、佈線高密度化以及訊號傳輸高速化的方向發展，對電路基板如銅箔基板的綜合性能提出了更高的要求。
據此，有需要提出一種可滿足現今電路板特性需求的新穎材料。
有鑒於先前技術中所遭遇的問題，特別是現有材料無法滿足一種或多種特性要求，本發明的主要目的在於提供一種樹脂組合物及由此樹脂組合物製成的物品（或稱為製品），藉此在壓力蒸煮吸水率、介電常數、介電損耗、對銅箔拉力、熱傳導係數及玻璃轉化溫度等至少一個或多個特性得到改善。
為了達到上述目的，本發明公開一種樹脂組合物，其包括： 100重量份的熱固性樹脂； 10重量份至40重量份的含芴化合物； 以及 210重量份至400重量份的二氧化矽； 其中，該含芴化合物具有以下式（1）所示之結構，且n係介於0及2之間： 式（1）； 該熱固性樹脂包括含乙烯基聚苯醚樹脂、馬來醯亞胺樹脂、苯乙烯系化合物或其組合，其中該苯乙烯系化合物具有以下式（2）所示之結構，且w係介於1及20之間： 式（2）。
舉例而言，於一實施例中，該含乙烯基聚苯醚樹脂包括含乙烯苄基聯苯聚苯醚樹脂、含甲基丙烯酸酯聚苯醚樹脂或其組合。
舉例而言，於一實施例中，該馬來醯亞胺樹脂包括4,4’-二苯甲烷雙馬來醯亞胺、聚苯甲烷馬來醯亞胺、雙酚A二苯基醚雙馬來醯亞胺、3,3’-二甲基-5,5’-二乙基-4,4’-二苯基甲烷雙馬來醯亞胺、3,3’-二甲基-5,5’-二丙基-4,4’-二苯基甲烷雙馬來醯亞胺、間亞苯基雙馬來醯亞胺、4-甲基-1,3-亞苯基雙馬來醯亞胺、1,6-雙馬來醯亞胺-(2,2,4-三甲基)己烷、N-2,3-二甲基苯基馬來醯亞胺、N-2,6-二甲基苯基馬來醯亞胺、N-苯基馬來醯亞胺、乙烯苄基馬來醯亞胺、含聯苯結構的馬來醯亞胺、含茚烷結構的馬來醯亞胺、含C 10至C 50脂肪族長鏈結構的馬來醯亞胺樹脂或其組合。
舉例而言，於一實施例中，本發明之樹脂組合物更包括添加劑。舉例而言，於一實施例中，該添加劑包括聚烯烴、乙烯基苯并環丁烯、乙烯基降冰片烯或其組合。
舉例而言，於一實施例中，本發明之樹脂組合物更包括與二氧化矽不同的無機填充物、阻燃劑、硬化促進劑、阻聚劑、溶劑、矽烷偶合劑、染色劑、增韌劑或其組合。
另一方面，本發明還公開一種前述樹脂組合物製成的製品，其包括半固化片、樹脂膜、積層板或印刷電路板。
舉例而言，在一個實施方式中，前述製品至少具有以下一種、多種或全部特性 ： 參考IPC-TM-650 2.6.16.1所述的方法測量而得的壓力蒸煮吸水率係小於或等於0.33%； 參考JIS C2565所述的方法於10 GHz之頻率下測量而得的介電常數係小於或等於3.12； 參考JIS C2565所述的方法於10 GHz之頻率下測量而得的介電損耗係小於或等於0.0029； 參考IPC-TM-650 2.4.8所述的方法測量而得的對銅箔拉力係大於或等於3.13 lb/in； 參考ASTM-D5470所述的方法測量而得的熱傳導係數係大於或等於0.21 W/(m．K)；以及 參考IPC-TM-650 2.4.24.5所述的方法測量而得的玻璃轉化溫度係大於或等於202 oC。
為使本領域具有通常知識者可瞭解本發明的特點及效果，以下謹就說明書及申請專利範圍中提及的術語及用語進行一般性的說明及定義。除非另有指明，否則文中使用的所有技術及科學上的字詞，皆具有本領域具有通常知識者對於本發明所瞭解的通常意義，當有衝突情形時，應以本說明書的定義為準。
本文描述和公開的理論或機制，無論是對或錯，均不應以任何方式限制本發明的範圍，即本發明內容可以在不為任何特定的理論或機制所限制的情況下實施。
本文使用「一」、「一個」、「一種」或類似的表達來描述本發明所述的組分和技術特徵，此種描述僅僅是為了方便表達，並給予本發明的範圍提供一般性的意義。因此，此種描述應理解為包括一個或至少一個，且單數也同時包括複數，除非明顯是另指他義。
在本文中，用語「包含」、「包括」、「具有」、「含有」或其他任何類似用語均屬於開放性連接詞（open-ended transitional phrase），其意欲涵蓋非排他性的包括物。舉例而言，包括多個要素的組合物或其製品，涵蓋任一個或任一種所列舉的要素，同時並不僅限於本文所列出的該要素而已，而是還可包括未明確列出但卻是該組合物或其製品通常固有的其他要素。除此之外，除非有相反的明確說明，否則用語「或」是指涵蓋性的「或」，而不是指排他性的「或」。例如，以下任何一種情況均滿足條件「A或B」：A為真（或存在）且B為偽（或不存在）、A為偽（或不存在）且B為真（或存在）、A和B均為真（或存在）。此外，在本文中，用語「包含」、「包括」、「具有」、「含有」的解讀應視為已具體公開並同時涵蓋「由…所組成」、「組成為」、「餘量為」等封閉式連接詞，以及「實質上由…所組成」、「主要由…組成」、「主要組成為」、「基本含有」、「基本上由…組成」、「基本組成為」 、「本質上含有」等半開放式連接詞。
在本文中，「或其組合」即為「或其任一種組合」，涵蓋所列舉要素任意兩種以上的組合；「任一」、「任一種」、「任一個」即為「任意一」、「任意一種」、「任意一個」。舉例而言，「某組合物或其製品包括A、B、C或其組合」，在解讀時，涵蓋以下情形：A為真（或存在）且B和C為偽（或不存在）、B為真（或存在）且A和C為偽（或不存在）、C為真（或存在）且A和B為偽（或不存在）、A和B為真（或存在）且C為偽（或不存在）、A和C為真（或存在）且B為偽（或不存在）、B和C為真（或存在）且A為偽（或不存在）以及A和B和C均為真（或存在），並且也涵蓋該組合物或其製品包含或不包含除了A、B和C以外未明確列出但卻是該組合物或其製品通常固有的其他要素。
在本文中，用語「和」、「與」、「及」、「以及」或其他類似用語，是用來連接並列的句子成分，且前後成分無主次之分，並列的句子成分在互換位置後在語法意義上不發生意思變化。
在本文中，所有以數值範圍或百分比範圍形式界定的特徵或條件如數值、數量、含量與濃度僅是為了簡潔及方便。據此，數值範圍或百分比範圍的描述應視為已涵蓋且具體公開所有可能的次範圍及範圍內的個別數值（包括整數與分數），特別是整數數值。舉例而言，「1.0至8.0」、「介於1.0及8.0之間」或「介於1.0至8.0之間」的範圍描述應視為已經具體公開如1.0至8.0、1.0至7.0、2.0至8.0、2.0至6.0、3.0至6.0、4.0至8.0、3.0至8.0等等所有次範圍，並且應視為涵蓋端點值，特別是由整數數值所界定的次範圍，且應視為已經具體公開範圍內如1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0等個別數值。除非另有指明，否則前述解釋方法適用於本發明全文的所有內容，不論範圍廣泛與否。
如果數量、濃度或其他數值或參數是以範圍、較佳範圍或一系列上限與下限表示，則其應理解成是本文已特定公開了由任意一對該範圍的上限或較佳值與該範圍的下限或較佳值構成的所有範圍，不論這些範圍是否有分別公開。此外，本文中若提到數值的範圍時，除非另有說明，否則該範圍應包括其端點以及範圍內的所有整數與分數。
在本文中，在可實現發明目的的前提下，數值應理解成具有該數值有效位數的精確度。舉例來說，數字40.0應理解成涵蓋39.50至40.49的範圍。
在本文中，對於使用馬庫西群組（Markush group）或選項式用語以描述本發明特徵或實例的情形，本領域具有通常知識者應瞭解馬庫西群組或選項列表內所有要素的次群組或任何個別要素亦可用於描述本發明。舉例而言，如果X描述成「選自於由X 1、X 2及X 3所組成的群組」，亦表示已經完全描述出X為X 1的主張與X為X 1及/或X 2及/或X 3的主張。再者，對於使用馬庫西群組或選項式用語以描述本發明的特徵或實例的情況，本領域具有通常知識者應瞭解馬庫西群組或選項列表內所有要素的次群組或個別成員的任何組合亦可用於描述本發明。據此，舉例而言，若X描述成「選自於由X 1、X 2及X 3所組成的群組」，且Y描述成「選自於由Y 1、Y 2及Y 3所組成的群組」，則表示已經完全描述出X為X 1及/或X 2及/或X 3而Y為Y 1及/或Y 2及/或Y 3的主張。
若無特別指明，在本發明中，化合物是指兩種以上元素藉由化學鍵連接所形成的化學物質，包括小分子化合物和高分子化合物，且不限於此。本文中化合物在解讀時不僅限於單一個化學物質，還可解釋為具有同一種成分或具有同種性質的同一類化學物質。
若無特別指明，在本發明中，聚合物是指單體藉由聚合反應所形成的產物，往往包括許多高分子的聚集體，每一個高分子由許多簡單的結構單元藉由共價鍵重複連接而成，單體即合成聚合物的化合物。聚合物可以包括均聚物、共聚物、預聚物等等，且不限於此。均聚物是指由單一種單體聚合而成的聚合物。共聚物是指由兩種以上單體聚合而成的聚合物。共聚物包括無規共聚物（結構為例如-AABABBBAAABBA-）、交替共聚物（結構為例如-ABABABAB-）、接枝共聚物（結構為例如-AA(A-BBBB)AA(A-BBBB)AAA-）以及嵌段共聚物（結構為例如-AAAAA-BBBBBB-AAAAA-）等。例如，於本發明中，丁二烯-苯乙烯共聚物在解讀時可包括丁二烯-苯乙烯無規共聚物、丁二烯-苯乙烯交替共聚物、丁二烯-苯乙烯接枝共聚物或丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。預聚物是指分子量介於單體與最終聚合物之間的一種分子量較低的聚合物，且預聚物含有反應性官能基可以再進一步進行聚合反應，而得到完全交聯或硬化的更高分子量的產物。聚合物當然包括寡聚物，且不限於此。寡聚物又稱低聚物，是由2至20個重複單元組成的聚合物，通常是2至5個重複單元組成的聚合物。
若無特別指明，本發明中的「樹脂」是一種合成聚合物的習慣命名，在解讀時，可以包括單體、其聚合物、單體的組合、其聚合物的組合或單體與其聚合物的組合等等形式，且不限於此。
若無特別指明，在本發明中，改性物包括各樹脂的反應官能基改性後的產物、各樹脂與其它樹脂預聚反應後的產物、各樹脂與其它樹脂交聯後的產物、各樹脂與其它樹脂共聚後的產物等等。
若無特別指明，本發明所述的不飽和鍵，是指反應性不飽和鍵，例如但不限於可與其他官能基進行交聯反應的不飽和雙鍵，例如但不限於可與其他官能基進行交聯反應的不飽和碳碳雙鍵。本發明所述的不飽和碳碳雙鍵，較佳包括但不限於乙烯基、苯乙烯基、乙烯苄基、(甲基)丙烯醯基、烯丙基或其組合。乙烯基在解讀時應包括乙烯基和伸乙烯基，(甲基)丙烯醯基在解讀時應包括丙烯醯基和甲基丙烯醯基。
若無特別指明，本發明中所述的烷基、烯基、單體在解讀時，包括其各種同分異構體。例如丙基應解讀為包括正丙基及異丙基。
若無特別指明，在本發明中，重量份代表在組合物中相對的重量份數，其可為任意的重量單位，例如但不限於公斤、千克、克、磅等重量單位。例如100重量份的熱固性樹脂，代表其可為100公斤的熱固性樹脂或是100磅的熱固性樹脂。若無特別指明，在本發明中，wt%代表重量（或稱質量）百分數。
應理解的是，本文各實施例所揭露的特徵均可任意組合，形成本發明的技術方案，只要這些特徵的組合不存在矛盾。
下文將以具體實施方式和實施例描述本發明。應理解，這些具體實施方式和實施例僅僅是示例性的，並不意圖限制本發明的範圍及其用途。實施例中所採用的方法、試劑和條件，除非另有說明，否則為本領域常規的方法、試劑和條件。
承前所述，本發明主要公開一種樹脂組合物，包括以下組分： 100重量份的熱固性樹脂； 10重量份至40重量份的含芴化合物； 以及 210重量份至400重量份的二氧化矽； 其中，該含芴化合物具有以下式（1）所示之結構，且n係介於0及2之間（例如n為0、1或2）： 式（1）； 該熱固性樹脂包括含乙烯基聚苯醚樹脂、馬來醯亞胺樹脂、苯乙烯系化合物或其組合，其中該苯乙烯系化合物具有以下式（2）所示之結構，且w係介於1及20之間： 式（2）。
舉例而言，於本發明中，若式（1）所示結構中的n為0，則含芴化合物可以視為具有單體結構。另一方面，若式（1）所示結構中的n為1或2，則含芴化合物可以視為具有寡聚物結構。相較於100重量份的熱固性樹脂，含芴化合物的用量為10重量份至40重量份，例如但不限於10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份或40重量份。
舉例而言，於本發明中，二氧化矽的具體實例包括但不限於：熔融態、非熔融態、球型、多孔質或中空型的二氧化矽，此外，二氧化矽可選擇性經過表面處理劑預處理。舉例而言，所述表面處理劑可包括矽烷偶合劑、有機矽低聚物、鈦酸酯偶合劑或其組合。加入表面處理劑可以提高無機填充劑的分散性、與樹脂成分間的密合性等。
若無特別指明，本發明所採用的二氧化矽可為任一種或多種市售產品、自製產品或其組合。舉例而言，本發明所採用的二氧化矽可為化學合成方法製得，通過控制合成反應條件得到本發明所述的二氧化矽。此外，若無特別指明，本發明所述的二氧化矽的粒徑並不特別限制，粒徑大小分布可介於0.01μm至15μm之間，例如粒徑大小分布介於0.1μm至10μm之間。
本發明所述的二氧化矽的形狀可為球形、纖維狀、板狀、粒狀、片狀、針鬚狀或其組合，較佳的為球形，包括實心球形和中空球形。
此外，本發明所述的二氧化矽可選擇性地經過矽烷偶合劑預處理。適用於本發明的矽烷偶合劑可包括矽烷化合物，例如但不限於矽氧烷化合物，依官能基團種類又可分為胺基矽烷化合物、環氧基矽烷化合物、乙烯基矽烷化合物、丙烯酸酯基矽烷化合物、甲基丙烯酸酯基矽烷化合物、羥基矽烷化合物、異氰酸酯基矽烷化合物、甲基丙烯醯氧基矽烷化合物及丙烯醯氧基矽烷化合物，舉例而言，採用乙烯基矽烷化合物、甲基丙烯醯氧基矽烷化合物及丙烯醯氧基矽烷化合物進行表面處理。
舉例而言，本發明所述的二氧化矽可選擇性地經過鉬化合物改性處理。舉例而言，適用於本發明的鉬化合物包括但不限於鉬酸鋅、鉬酸鈣、鉬酸鎂或其組合。
相較於100重量份的熱固性樹脂，二氧化矽的用量為210重量份至400重量份，例如但不限於210重量份、230重量份、250重量份、265重量份、300重量份、350重量份或400重量份。
於本發明中，熱固性樹脂包括含乙烯基聚苯醚樹脂、馬來醯亞胺樹脂、具有式（2）所示結構的苯乙烯系化合物或其組合。
舉例而言，前述含乙烯基聚苯醚樹脂可包括但不限於含有乙烯基、烯丙基、乙烯苄基或甲基丙烯酸酯的聚苯醚樹脂。舉例而言，在一實施例中，前述含乙烯基聚苯醚樹脂包括含乙烯苄基聯苯聚苯醚樹脂、含甲基丙烯酸酯聚苯醚樹脂（即甲基丙烯醯基聚苯醚樹脂）、烯丙基聚苯醚樹脂、乙烯苄基改質雙酚A聚苯醚樹脂、乙烯基擴鏈聚苯醚樹脂或其組合。舉例而言，前述含乙烯基聚苯醚樹脂可以是數量平均分子量約為1200的末端乙烯苄基聚苯醚樹脂（例如OPE-2st 1200，可購自三菱瓦斯化學公司）、數量平均分子量約為2200的末端乙烯苄基聚苯醚樹脂（例如OPE-2st 2200，可購自三菱瓦斯化學公司）、數量平均分子量約為1900至2300的含甲基丙烯酸酯聚苯醚樹脂（例如SA9000，可購自Sabic公司）、數量平均分子量約為2400至2800的乙烯苄基改質雙酚A聚苯醚樹脂、數量平均分子量約為2200至3000的乙烯基擴鏈聚苯醚樹脂或其組合。其中，前述乙烯基擴鏈聚苯醚樹脂可包括揭示於美國專利申請案公開第2016/0185904 A1號中的各類聚苯醚樹脂，其係全部併入本文作為參考。
舉例而言，前述馬來醯亞胺樹脂可包括4,4’-二苯甲烷雙馬來醯亞胺（4,4’-diphenylmethane bismaleimide）、聚苯甲烷馬來醯亞胺（polyphenylmethane maleimide）（或稱苯甲烷馬來醯亞胺寡聚物（oligomer of phenylmethane maleimide））、雙酚A二苯基醚雙馬來醯亞胺（bisphenol A diphenyl ether bismaleimide）、3,3’-二甲基-5,5’-二乙基-4,4’-二苯基甲烷雙馬來醯亞胺（3,3’-dimethyl-5,5’-diethyl-4,4’-diphenylmethane bismaleimide）、3,3’-二甲基-5,5’-二丙基-4,4’-二苯基甲烷雙馬來醯亞胺（3,3’-dimethyl-5,5’-dipropyl-4,4’-diphenyl methane bismaleimide）、間亞苯基雙馬來醯亞胺（m-phenylene bismaleimide）、4-甲基-1,3-亞苯基雙馬來醯亞胺（4-methyl-1,3-phenylene bismaleimide）、1,6-雙馬來醯亞胺-(2,2,4-三甲基)己烷（1,6-bismaleimide-(2,2,4-trimethyl)hexane）、N-2,3-二甲基苯基馬來醯亞胺（N-2,3-xylylmaleimide）、N-2,6-二甲基苯基馬來醯亞胺（N-2,6-xylylmaleimide）、N-苯基馬來醯亞胺（N-phenylmaleimide）、乙烯苄基馬來醯亞胺（vinyl benzyl maleimide，VBM）、含聯苯結構的馬來醯亞胺、含茚烷結構的馬來醯亞胺、含C 10至C 50脂肪族長鏈結構的馬來醯亞胺樹脂、二烯丙基化合物與馬來醯亞胺樹脂的預聚物、多官能胺與馬來醯亞胺樹脂的預聚物（多官能胺包括兩個以上的胺官能基）、酸性酚化合物與馬來醯亞胺樹脂的預聚物或其組合。在解讀時也包括這些成分的改性物。
舉例而言，馬來醯亞胺樹脂的例子包括但不限於商品名為BMI-1000、BMI-1000H、BMI-1100、BMI-1100H、BMI-2000、BMI-2300、BMI-3000、BMI-3000H、BMI-4000、BMI-5000、BMI-5100、BMI-TMH、BMI-7000及BMI-7000H等的由Daiwakasei Industry公司生產的馬來醯亞胺樹脂，或商品名為BMI-70、BMI-80等的由K.I化學公司生產的馬來醯亞胺樹脂，或商品名為MIR-3000或MIR-5000等的由日本化藥公司生產的馬來醯亞胺樹脂。舉例而言，含脂肪族長鏈結構（例如含有C 10至C 50脂肪族長鏈結構）的馬來醯亞胺樹脂的例子包括，但不限於，商品名為BMI-689、BMI-1400、BMI-1500、BMI-1700、BMI-2500、BMI-3000、BMI-5000及BMI-6000等的由設計者分子公司生產的馬來醯亞胺樹脂。
除了前述熱固性樹脂、含芴化合物及二氧化矽外，本發明的樹脂組合物還可以進一步包含添加劑。適用於本發明的添加劑的種類並不特別限制，可為任一種或多種適用於半固化片、樹脂膜、積層板或印刷電路板製作的添加劑，且可為任一種或多種市售產品、自製產品或其組合。舉例而言，於一實施例中，該添加劑包括聚烯烴、乙烯基苯并環丁烯、乙烯基降冰片烯或其組合。
適用於本發明的聚烯烴的種類並不特別限制，可為任一種或多種適用於半固化片、樹脂膜、積層板或印刷電路板製作的烯烴聚合物，且可為任一種或多種市售產品、自製產品或其組合。
舉例而言，本發明所述的聚烯烴包括但不限於二烯聚合物、單烯聚合物、氫化的二烯聚合物或其組合，通常數均分子量介於1,000至150,000之間。
在某些實施方式中，聚烯烴的實例包括但不限於：聚丁二烯、聚異戊二烯、丁二烯-苯乙烯共聚物、聚雙環戊二烯、苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、苯乙烯-丁二烯-馬來酸酐三元聚合物、乙烯基-聚丁二烯-脲酯寡聚物、馬來酸酐-丁二烯共聚物、聚甲基苯乙烯、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、氫化後的苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、氫化後的苯乙烯-丁二烯-馬來酸酐三元聚合物、氫化後的苯乙烯-丁二烯共聚物、氫化後的苯乙烯-異戊二烯共聚物、馬來酸酐化的聚丁二烯-苯乙烯共聚物或其組合。在解讀時也包括這些成分的改性物。於本發明中，聚烯烴在解讀時可包括無規共聚物、交替共聚物、接枝共聚物、嵌段共聚物或其組合。
於一實施例中，舉例而言，本發明的樹脂組合物可視需要進一步包含與二氧化矽不同的無機填充物、阻燃劑、硬化促進劑、阻聚劑、溶劑、矽烷偶合劑、染色劑、增韌劑或其組合。若無特別指明，相對於100重量份的熱固性樹脂而言，前述任一種成分的含量可為0.001至400重量份，例如0.001、0.01、0.1、1、5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、150、200、250、300、350、370或400重量份，例如30至150重量份，又例如160至370重量份。
於一實施例中，舉例而言，前述與二氧化矽不同的無機填充物可為任意一種或多種適用於樹脂膜、半固化片、積層板或印刷電路板製作的無機填充物，具體實例包含但不限於：氧化鋁、氫氧化鋁、氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、碳酸鈣、氮化鋁、氮化硼、碳化鋁矽、碳化矽、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、雲母、勃姆石（boehmite，AlOOH）、煅燒滑石、滑石、氮化矽、煅燒高嶺土、中空多孔質粒子或其組合。此外，與二氧化矽不同的無機填充物可為球型、纖維狀、板狀、粒狀、片狀、針鬚狀或其組合，並可選擇性地經過矽烷偶合劑預處理。舉例而言，相較於100重量份的熱固性樹脂而言，本發明採用的與二氧化矽不同的無機填充物的含量可為1重量份至300重量份，亦可為60重量份至120重量份。於另一實施例中，樹脂組合物可不包括與二氧化矽不同的無機填充物，此時與二氧化矽不同的無機填充物的含量為0重量份，於此是指樹脂組合物不特意添加與二氧化矽不同的無機填充物。
舉例而言，上述阻燃劑可爲任一種或多種適用於半固化片、樹脂膜、積層板或印刷電路板製作的阻燃劑，例如但不限於含磷阻燃劑，較佳可包括：多磷酸銨（ammonium polyphosphate）、對苯二酚-雙-(二苯基磷酸酯)（hydroquinone bis-(diphenyl phosphate)）、雙酚A雙-(二苯基磷酸酯)（bisphenol A bis-(diphenylphosphate)）、三(2-羧乙基)膦（tri(2-carboxyethyl) phosphine，TCEP）、磷酸三(氯異丙)酯、磷酸三甲酯（trimethyl phosphate，TMP）、甲基膦酸二甲酯（dimethyl methyl phosphonate，DMMP）、間苯二酚雙-(二甲苯基磷酸酯)（resorcinol bis(dixylenyl phosphate)，RDXP，如PX-200、PX-201、PX-202等市售産品）、磷腈化合物（phosphazene，如SPB-100、SPH-100、SPV-100等市售産品）、多磷酸三聚氰胺（melamine polyphosphate）、DOPO（9,10-dihydro-9-oxa-10- phosphaphenanthrene-10-oxide，9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物）及其衍生物或樹脂、DPPO （diphenylphosphine oxide）及其衍生物或樹脂、三聚氰胺氰脲酸酯（melamine cyanurate）、三羥乙基異氰脲酸酯（tri-hydroxy ethyl isocyanurate）、次膦酸鋁鹽 (例如OP-930、OP-935等産品)或其組合。
舉例而言，上述阻燃劑可爲DPPO化合物（如雙DPPO化合物，如PQ-60等市售產品）、DOPO化合物（如雙DOPO化合物）、DOPO樹脂（如DOPO-HQ、DOPO-NQ、DOPO-PN、DOPO-BPN）、DOPO鍵結的環氧樹脂等，其中DOPO-PN爲DOPO苯酚酚醛化合物、DOPO-BPN可爲DOPO-BPAN（DOPO-bisphenol A novolac）、DOPO-BPFN（DOPO-bisphenol F novolac）或DOPO-BPSN（DOPO-bisphenol S novolac）等雙酚酚醛類化合物。
前述硬化促進劑（包含硬化起始劑）可包含路易斯鹼或路易斯酸等催化劑。其中，路易斯鹼可包含咪唑（imidazole）、三氟化硼胺複合物、氯化乙基三苯基鏻（ethyltriphenyl phosphonium chloride）、2-甲基咪唑（2-methylimidazole，2MI）、2-苯基咪唑（2-phenyl-1H-imidazole，2PZ）、2-乙基-4-甲基咪唑（2-ethyl-4-methylimidazole，2E4MI）、三苯基膦（triphenylphosphine，TPP）與4-二甲基胺基吡啶（4-dimethylaminopyridine，DMAP）中的一種或多種。路易斯酸可包含金屬鹽類化合物，如錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅等金屬鹽化合物，如辛酸鋅、辛酸鈷等金屬催化劑。
硬化促進劑亦可包含硬化起始劑，例如可産生自由基的過氧化物，硬化起始劑包含但不限於：過氧化二苯甲醯、過氧化二異丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)-3-己炔、過氧化二叔丁基、二(叔丁基過氧化異丙基)苯、二(叔丁基過氧基)鄰苯二甲酸酯、二(叔丁基過氧基)間苯二甲酸酯、過氧苯甲酸叔丁酯、2,2-雙(叔丁基過氧基)丁烷、2,2-雙(叔丁基過氧基)辛烷、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲醯基過氧基)己烷、過氧化月桂醯、過氧化新戊酸叔己酯、雙丁基過氧化異丙基苯、雙(4-叔丁基環己基)過氧化二碳酸酯或其組合。舉例而言，相較於100重量份的熱固性樹脂而言，本發明採用的硬化促進劑的含量為0.01～5重量份，較佳為0.5～2重量份。
在一個實施例中，舉例而言，本發明所述的阻聚劑並不特別限制，例如可為本領域已知的各類阻聚劑，包括但不限於各種市售阻聚劑產品。舉例而言，上述阻聚劑可包括但不限於1,1-二苯基-2-三硝基苯肼、甲基丙烯腈、雙硫酯、氮氧穩定自由基、三苯基甲基自由基、金屬離子自由基、硫自由基、對苯二酚、對甲氧基苯酚、對苯醌、酚噻嗪、β-苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酚、亞甲基藍、4,4’-亞丁基雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、2,2’-亞甲基雙(4-乙基-6-叔丁基苯酚)或其組合。舉例而言，上述氮氧穩定自由基可包括但不限於2,2,6,6-取代-1-哌啶氧自由基或2,2,5,5-取代-1-吡咯烷氧自由基等來自環狀羥胺的氮氧游離基。作為取代基，較佳為甲基或乙基等碳數為4以下的烷基。作為具體的氮氧游離基化合物，可列舉2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧自由基、2,2,6,6-四乙基-1-哌啶氧自由基、2,2,6,6-四甲基-4-氧代-1-哌啶氧自由基、2,2,5,5-四甲基-1-吡咯烷氧自由基、1,1,3,3-四甲基-2-異二氫吲哚滿氧自由基、N,N-二-叔丁基胺氧自由基等。也可使用加爾萬氧基（galvinoxyl）游離基等穩定的游離基來代替氮氧游離基。適用於本發明的樹脂組合物的阻聚劑也可以為所述阻聚劑中的氫原子或原子團被其他原子或原子團取代而衍生的產物。例如阻聚劑中的氫原子被胺基、羥基、酮羰基等原子團取代而衍生的產物。舉例而言，在一個實施方式中，相對於100重量份的熱固性樹脂而言，本發明的樹脂組合物可以包括0.001重量份至2重量份的阻聚劑。
添加溶劑的主要作用，在於改變樹脂組合物的固含量，並調整樹脂組合物的黏度。舉例而言，溶劑可包含但不限於甲醇、乙醇、乙二醇單甲醚、丙酮、丁酮（又稱為甲基乙基酮）、甲基異丁基酮、環己酮、甲苯、二甲苯、甲氧基乙基乙酸酯、乙氧基乙基乙酸酯、丙氧基乙基乙酸酯、乙酸乙酯、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、丙二醇甲基醚等溶劑或其混合溶劑。舉例而言，相較於100重量份的熱固性樹脂而言，本發明採用的溶劑的含量可為100重量份～400重量份，例如溶劑的含量可為150重量份、200重量份、250重量份、300重量份或350重量份，且不以此為限。
前述矽烷偶合劑可包含各種矽烷化合物（silane，例如但不限於矽氧烷化合物（siloxane））及其組合，矽烷化合物依官能基種類又可分為胺基矽烷化合物（amino silane）、環氧基矽烷化合物（epoxide silane）、乙烯基矽烷化合物、丙烯酸酯基矽烷化合物、甲基丙烯酸酯基矽烷化合物、羥基矽烷化合物、異氰酸酯基矽烷化合物、甲基丙烯醯氧基矽烷化合物及丙烯醯氧基矽烷化合物。
適用於本發明的染色劑可包括但不限於染料（dye）或顔料（pigment）。
添加增韌劑的主要作用，在於改善樹脂組合物的韌性。其中，增韌劑可包含但不限於橡膠（rubber）樹脂、端羧基丁腈橡膠（carboxyl-terminated butadiene acrylonitrile rubber，CTBN）、核殼橡膠（core-shell rubber）或其組合。
除了前述樹脂組合物以外，本發明還提供一種由上述樹脂組合物製成的製品，例如適用於各類電子產品中的組件，包括但不限於半固化片、樹脂膜、積層板或印刷電路板。
舉例而言，可將本發明的樹脂組合物製成半固化片，其包括補強材料及設置於補強材料上的層狀物。所述層狀物由前述樹脂組合物經高溫加熱形成半固化態（B-stage）而製得。製作半固化片的烘烤溫度為80 oC至160 oC之間，較佳為100 oC至140 oC之間。所述補強材料可為纖維材料、織布、不織布中的任何一種，且織布較佳包括玻璃纖維布。玻璃纖維布的種類並無特別限制，可為各種可用於印刷電路板的玻璃纖維布，例如E型玻璃布、D型玻璃布、S型玻璃布、T型玻璃布、L型玻璃布、Q型玻璃布或QL型玻璃布（由Q玻璃和L玻璃製成的混合結構的玻璃布）。玻璃纖維的種類包括紗和粗紗等，形式則包括開纖或不開纖，端面形狀包括圓形或扁平形狀。前述不織布較佳包括液晶樹脂不織布，例如聚酯不織布、聚氨酯不織布等，且不限於此。前述織布也可包括液晶樹脂織布，例如聚酯織布或聚氨酯織布等，且不限於此。此補強材料可增加所述半固化片的機械強度。在一個較佳實施例中，所述補強材料也可選擇性經由矽烷偶合劑進行預處理。所述半固化片後續加熱進行固化（C-stage）後會形成絕緣層。
舉例而言，可將本發明的樹脂組合物製成樹脂膜，其由前述樹脂組合物經烘烤加熱後半固化而得到。所述樹脂組合物可選擇性地塗布於支撑材料上，所述支撑材料包括但不限於液晶樹脂膜、聚四氟乙烯膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜（PET膜）、聚醯亞胺膜（PI膜）、金屬箔或背膠銅箔（resin-coated copper, RCC）上，再經由烘烤加熱後形成半固化態，使所述樹脂組合物形成樹脂膜。
舉例而言，本發明所述的樹脂組合物可製成各種積層板，其包含至少兩個金屬箔及至少一個絕緣層，所述絕緣層設置於兩個金屬箔之間，且所述絕緣層可由前述樹脂組合物於高溫、高壓下固化而成（C-stage），可適用的固化溫度例如介於180 oC至220 oC之間，較佳為200 oC至220 oC之間，固化時間為90至150分鐘，較佳為90至120分鐘，可適用的壓合壓力例如介於200 psi至500 psi之間，較佳為250 psi至500 psi之間。前述絕緣層可為前述半固化片或樹脂膜固化而得。前述金屬箔的材質可為銅、鋁、鎳、鉑、銀、金或其合金，例如銅箔。在一個較佳實施方式中，所述積層板為銅箔基板。
在一個實施方式中，前述積層板可進一步經由線路製程加工後製成電路板，例如印刷電路板。
舉例而言，在一個實施方式中，前述各實施例的樹脂組合物製成的製品中含有補強材料或支撑材料以及由所述樹脂組合物經加熱化學交聯後而得到的半固化或固化的產物。
於一或多個實施例中，由本發明的樹脂組合物製備而得的製品可滿足以下特性的至少一種，較佳滿足以下特性的至少兩種、更多種或全部： 參考IPC-TM-650 2.6.16.1所述的方法測量而得的壓力蒸煮吸水率係小於或等於0.33%，例如介於0.19%與0.33%之間； 參考JIS C2565所述的方法於10 GHz之頻率下測量而得的介電常數係小於或等於3.12，例如介於2.77與3.12之間； 參考JIS C2565所述的方法於10 GHz之頻率下測量而得的介電損耗係小於或等於0.0029，例如介於0.0016與0.0029之間； 參考IPC-TM-650 2.4.8所述的方法測量而得的對銅箔拉力係大於或等於3.13 lb/in，例如介於3.13 lb/in與3.35 lb/in之間； 參考ASTM-D5470所述的方法測量而得的熱傳導係數係大於或等於0.21 W/(m．K) ，例如介於0.21 W/(m．K)與0.51 W/(m．K)之間；以及 參考IPC-TM-650 2.4.24.5所述的方法測量而得的玻璃轉化溫度係大於或等於202 oC，例如介於202 oC與245 oC之間。
前述特性的量測方式將於文後進行詳細說明。
採用以下來源的各種原料，依照表1至表4的用量分別調配本發明實施例及本發明比較例的樹脂組合物，並進一步製作成各類測試樣品。
本發明合成例、本發明實施例及本發明比較例所使用的化學原料如下： SA9000：含甲基丙烯酸酯聚苯醚樹脂，購自Sabic。 OPE-2St 2200：含乙烯苄基聯苯聚苯醚樹脂，購自三菱瓦斯化學。 具有式（2）所示結構之化合物：苯乙烯系化合物，w = 1～20，如合成例1所述。 式（2） BMI-3000：具脂肪族長鏈結構的馬來醯亞胺樹脂，購自設計者分子公司。 MIR-5000：具有式（3）所示結構之馬來醯亞胺樹脂，1≦m≦5，購自日本化藥公司。 式（3） 含芴化合物：具有式（1） 所示之結構，其中n=0，購自勤裕企業股份有限公司。 式（1） 含芴化合物：具有前述式（1） 所示之結構，其中n=1～2，購自勤裕企業股份有限公司。 具有式（4） 所示結構之化合物：根據WO2002/083610 A1專利申請案公開說明書中之實施例1所製備而得（化合物1，9,9-bis(vinylbenzyl)fluorene），其中n為0，R 2為氫原子。 式（4） 具有式（4） 所示結構之化合物：根據WO2002/083610 A1專利申請案公開說明書中之實施例2所製備而得（化合物2），其中n為10，R 1為亞二甲苯基，R 2為氫原子。 具有式（5） 所示結構之化合物：9,9-雙(4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基)芴，結構如下，市售可得。 式（5） Ricon 100：丁二烯-苯乙烯共聚物，購自Cray Valley。 PCX02：聚雙環戊二烯，購自勤裕企業股份有限公司。 H1052：氫化後的苯乙烯-丁二烯共聚物，購自 Asahi-Kasei。 B-1000：聚丁二烯，購自日本曹達。 Ricon 184MA6：馬來酸酐化的聚丁二烯-苯乙烯共聚物，購自Cray Valley。 V-BCB：乙烯基苯并環丁烯，購自綿陽達高特。 V-NB：乙烯基降冰片烯，購自Tokyo Chemical Industry (TCI)。 25B：2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)-3-己炔，購自日本油脂公司。 MEK：丁酮，市售可得。表中溶劑用量代號「R」代表在各組實施例或比較例的樹脂組合物中，溶劑的含量為樹脂組合物中除了無機填充物、硬化促進劑及溶劑以外的其他所有成分的總量之倍數。表中「R*150%」代表溶劑的含量為前述其他所有成分的總量的1.5倍。舉例而言，實施例E1中的R*150%代表溶劑的添加量為187.5重量份（實施例E1中除了無機填充物、硬化促進劑及溶劑以外的其他所有成分的總量為125重量份，因此溶劑的含量為125重量份乘以150%，故為187.5重量份）。 SC2050 SMJ：二氧化矽，購自Admatechs公司。 HS-200：二氧化矽，購自AGC公司。 BN：氮化硼，購自Tokuyama Corporation。 MgCO 3：碳酸鎂，購自六和化工。
合成例1
將296重量份的2-溴乙基苯（東京化成公司製造）、70重量份的α,α’-二氯對二甲苯（東京化成公司製造）與18.4重量份的甲磺酸（東京化成公司製造）於130 oC反應8小時後，冷卻至室溫，並利用氫氧化鈉水溶液進行中和，再使用1200重量份的甲苯進行萃取。使用水將有機層洗淨。於加熱減壓下將溶劑及過量之2-溴乙基苯蒸餾去除，得到中間產物。其中，2-溴乙基苯與α,α’-二氯對二甲苯之莫耳比可以是4：1；甲磺酸係作為酸性觸媒，且可由鹽酸、磷酸等其他酸性觸媒替換；反應條件可以是40～180 oC反應0.5～20小時。
將22重量份的上述中間產物、50重量份的甲苯（亦可使用其他芳香族溶劑，例如二甲苯）、150重量份的二甲基亞碸（亦可使用其他非質子性極性溶劑，例如二甲基碸）、15重量份的水與5.4重量份的氫氧化鈉（亦可使用其他鹼性觸媒，例如氫氧化鉀、碳酸鉀）於40 oC反應5小時後，冷卻至室溫，再添加100重量份的甲苯。利用水將有機層洗淨，並於加熱減壓下將溶劑蒸餾去除，得到具有式（2）所示結構之苯乙烯系化合物。
實施例及比較例的樹脂組合物組成（單位皆為重量份）與特性測試如下所示。 [表1] 實施例樹脂組合物的組成（單位：重量份）與特性測試
成分 名稱 E1 E2 E3 E4 E5
熱固性樹脂 SA9000 100 100 100 　 60
OPE-2St 2200 　 　 　 　 　
式（2） 　 　 　 　 40
BMI-3000 　 　 　 50 　
MIR-5000 　 　 　 50 　
含芴化合物 式（1），n=0 25 10 40 25 25
式（1），n=1～2 　 　 　 　 　
式（4） ，n=0 　 　 　 　 　
式（4） ，n=10 　 　 　 　 　
式（5） 　 　 　 　 　
添加劑 Ricon 100 　 　 　 　 　
PCX02 　 　 　 　 　
H1052 　 　 　 　 　
B-1000 　 　 　 　 　
Ricon 184MA6 　 　 　 　 　
V-BCB 　 　 　 　 　
V-NB 　 　 　 　 　
硬化促進劑 25B 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
溶劑 MEK R*150% R*150% R*150% R*150% R*150%
無機填充物 SC2050 SMJ 210 210 210 210 210
HS-200 　 　 　 　 　
BN 　 　 　 　 　
MgCO 3 　 　 　 　 　
特性 單位 E1 E2 E3 E4 E5
PCT 吸水率 % 0.27 0.22 0.33 0.27 0.23
介電常數 無 2.94 2.97 2.92 3.10 3.02
介電損耗 無 0.0026 0.0029 0.0024 0.0028 0.0027
對銅箔拉力 lb/in 3.21 3.21 3.21 3.35 3.19
熱傳導係數 W/(m•K) 0.22 0.21 0.23 0.28 0.31
玻璃轉化溫度 oC 210 202 225 231 223
[表2] 實施例樹脂組合物的組成（單位：重量份）與特性測試
成分 名稱 E6 E7 E8 E9 E10
熱固性樹脂 SA9000 　 　 　 100 　
OPE-2St 2200 100 100 100 　 　
式（2） 　 　 　 　 　
BMI-3000 　 　 　 　 50
MIR-5000 　 　 　 　 50
含芴化合物 式（1），n=0 　 　 　 　 　
式（1），n=1～2 25 10 40 25 25
式（4） ，n=0 　 　 　 　 　
式（4） ，n=10 　 　 　 　 　
式（5） 　 　 　 　 　
添加劑 Ricon 100 　 　 　 　 　
PCX02 　 　 　 　 　
H1052 　 　 　 　 　
B-1000 　 　 　 　 　
Ricon 184MA6 　 　 　 　 　
V-BCB 　 　 　 　 　
V-NB 　 　 　 　 　
硬化促進劑 25B 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
溶劑 MEK R*150% R*150% R*150% R*150% R*150%
無機填充物 SC2050 SMJ 210 210 210 210 210
HS-200 　 　 　 　 　
BN 　 　 　 　 　
MgCO 3 　 　 　 　 　
特性 單位 E6 E7 E8 E9 E10
PCT 吸水率 % 0.22 0.23 0.21 0.25 0.25
介電常數 無 3.05 3.08 3.02 3.12 2.98
介電損耗 無 0.0023 0.0025 0.0022 0.0024 0.0025
對銅箔拉力 lb/in 3.18 3.15 3.13 3.21 3.26
熱傳導係數 W/(m•K) 0.32 0.31 0.33 0.31 0.32
玻璃轉化溫度 oC 215 205 227 213 245
[表3] 實施例樹脂組合物的組成（單位：重量份）與特性測試
成分 名稱 E11 E12 E13 E14 E15
熱固性樹脂 SA9000 60 　 　 25 10
OPE-2St 2200 　 　 100 10 10
式（2） 40 100 　 10 5
BMI-3000 　 　 　 15 30
MIR-5000 　 　 　 40 45
含芴化合物 式（1），n=0 　 　 5 5 10
式（1），n=1～2 25 25 20 20 30
式（4） ，n=0 　 　 　 　 　
式（4） ，n=10 　 　 　 　 　
式（5） 　 　 　 　 　
添加劑 Ricon 100 　 　 　 8 5
PCX02 　 　 　 5 1
H1052 　 　 5 9 10
B-1000 　 　 10 5 10
Ricon 184MA6 　 　 5 1 1
V-BCB 　 　 　 5 7
V-NB 　 　 　 10 9
硬化促進劑 25B 0.15 0.15 0.15 0.20 0.30
溶劑 MEK R*150% R*150% R*150% R*100% R*200%
無機填充物 SC2050 SMJ 210 210 210 250 360
HS-200 　 　 15 40
BN 　 　 25 55
MgCO 3 　 　 40 55
特性 單位 E11 E12 E13 E14 E15
PCT 吸水率 % 0.28 0.24 0.25 0.22 0.19
介電常數 無 3.08 3.05 2.78 2.77 2.81
介電損耗 無 0.0024 0.0021 0.0022 0.0016 0.0020
對銅箔拉力 lb/in 3.20 3.13 3.24 3.27 3.20
熱傳導係數 W/(m•K) 0.32 0.34 0.40 0.45 0.51
玻璃轉化溫度 oC 234 240 215 213 217
[表4] 比較例樹脂組合物的組成（單位：重量份）與特性測試
成分 名稱 C1 C2 C3 C4 C5 C6
熱固性樹脂 SA9000 60 100 100 100 　 　
OPE-2St 2200 　 　 　 　 　 　
式（2） 40 　 　 　 　 　
BMI-3000 　 　 　 　 50 50
MIR-5000 　 　 　 　 50 50
含芴化合物 式（1），n=0 　 　 　 　 60 　
式（1），n=1～2 　 　 　 　 　 60
式（4） ，n=0 　 25 　 　 　 　
式（4） ，n=10 　 　 25 　 　 　
式（5） 　 　 　 25 　 　
添加劑 Ricon 100 　 　 　 　 　 　
PCX02 　 　 　 　 　 　
H1052 　 　 　 　 　 　
B-1000 　 　 　 　 　 　
Ricon 184MA6 　 　 　 　 　 　
V-BCB 　 　 　 　 　 　
V-NB 　 　 　 　 　 　
硬化促進劑 25B 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
溶劑 MEK R*150% R*150% R*150% R*150% R*150% R*150%
無機填充物 SC2050 SMJ 210 210 210 210 210 210
HS-200 　 　 　 　 　 　
BN 　 　 　 　 　 　
MgCO 3 　 　 　 　 　 　
特性 單位 C1 C2 C3 C4 C5 C6
PCT 吸水率 % 0.41 0.38 0.39 0.42 0.43 0.45
介電常數 無 3.15 3.14 3.16 3.18 3.04 3.31
介電損耗 無 0.0033 0.0031 0.0033 0.0035 0.0023 0.0025
對銅箔拉力 lb/in 2.89 2.93 3.01 3.05 2.81 2.75
熱傳導係數 W/(m•K) 0.23 0.22 0.25 0.22 0.23 0.28
玻璃轉化溫度 oC 220 197 198 194 243 252
前述特性係參照以下方式製備待測物（樣品），再根據具體條件進行特性分析。 1、 半固化片1（prepreg 1，PP 1） 分別使用實施例及比較例之樹脂組合物（單位均為重量份），將樹脂組合物中各成分加入攪拌槽內並混合均勻後形成膠液（varnish）。將膠液置入一含浸槽中，再將玻璃纖維布（例如規格為1078之L-玻璃纖維布（L-glass fiber fabric），購自Asahi公司）浸入上述含浸槽中，使樹脂組合物附著於玻璃纖維布上，再於100 oC至140 oC下進行加熱成半固化態（B-Stage），得到半固化片1，其樹脂含量約為70%。 2、 半固化片2（prepreg 2，PP 2） 分別使用實施例及比較例之樹脂組合物（單位均為重量份），將樹脂組合物中各成分加入攪拌槽內並混合均勻後形成膠液（varnish）。將膠液置入一含浸槽中，再將玻璃纖維布（例如規格為2116之L-玻璃纖維布（L-glass fiber fabric），購自Asahi公司）浸入上述含浸槽中，使樹脂組合物附著於玻璃纖維布上，再於100 oC至140 oC下進行加熱成半固化態（B-Stage），得到半固化片2，其樹脂含量約為70%。 3、 含銅基板1（由兩張半固化片1壓合而成） 準備兩張厚度為0.5盎司之HVLP（hyper very low profile）銅箔以及兩張規格為1078之L-玻璃纖維布含浸各待測樣品（每一組實施例或每一組比較例）所製成之半固化片1，每一張半固化片1之樹脂含量約為70%。依銅箔、兩張半固化片1及銅箔的順序進行疊合，於真空條件、壓合壓力為250 psi至500 psi、溫度為200°C至220°C，壓合90分鐘至120分鐘，形成含銅基板1。其中兩張半固化片1係固化形成兩銅箔間的絕緣層，絕緣層的樹脂含量約為70%。 4、 含銅基板2（由六張半固化片1壓合而成） 製備方式基本上同含銅基板1，差異為絕緣層由六張半固化片1組成。 5、 含銅基板3（由八張半固化片1壓合而成） 製備方式基本上同含銅基板1，差異為絕緣層由八張半固化片1組成。 6、 含銅基板4（由八張半固化片2壓合而成） 準備兩張厚度為0.5盎司之HVLP（hyper very low profile）銅箔以及兩張規格為2116之L-玻璃纖維布含浸各待測樣品（每一組實施例或每一組比較例）所製成之半固化片2，每一張半固化片2之樹脂含量約為70%。依銅箔、八張半固化片2及銅箔的順序進行疊合，於真空條件、壓合壓力為250 psi至500 psi、溫度為200°C至220°C，壓合90分鐘至120分鐘，形成含銅基板4。其中八張半固化片2係固化形成兩銅箔間的絕緣層，絕緣層的樹脂含量約為70%。 7、 不含銅基板1（兩張半固化片1壓合而成） 將含銅基板1蝕刻去除兩面的銅箔，即獲得不含銅基板1（兩張半固化片1壓合而成）。 8、 不含銅基板2（八張半固化片1壓合而成） 將含銅基板3蝕刻去除兩面的銅箔，即獲得不含銅基板2（八張半固化片1壓合而成）。 9、 不含銅基板3（八張半固化片2壓合而成） 將含銅基板4蝕刻去除兩面的銅箔，即獲得不含銅基板3（八張半固化片2壓合而成）。
對於前述待測樣品，各測試方法及其特性分析項目說明如下：
壓力蒸煮（PCT）吸水率
在壓力蒸煮吸水率的測量中，選用長為2英寸且寬為2英寸的不含銅基板3（八張半固化片2壓合而成）為待測樣品，將各待測樣品放入105±10 °C烘箱內烘烤1小時後取出，於室溫（約25 °C）下冷卻10分鐘後秤得不含銅基板重量為W1，接著參照IPC-TM-650 2.6.16.1所述的方法經壓力蒸煮測試（pressure cooking test，PCT）進行吸濕 5小時（測試溫度121°C，且相對濕度100%）後，並將基板表面殘留的水擦乾，擦乾後秤得重量為吸水後不含銅基板重量為W2，根據公式：吸水率W（%）=（（W2-W1）/ W1）× 100%計算得出壓力蒸煮（PCT）吸水率，吸水率單位為%。
就本領域而言，壓力蒸煮吸水率越低，代表樣品特性越佳。壓力蒸煮吸水率差異大於或等於0.03%時，代表不同基板間之壓力蒸煮吸水率存在顯著差異（存在顯著的技術困難度）。舉例而言，根據本發明公開的樹脂組合物所製成的製品，參考IPC-TM-650 2.6.16.1所述的方法測量而得的壓力蒸煮吸水率係小於或等於0.33%，例如介於0.19%與0.33%之間。
介電常數（dielectric constant，Dk）
在介電常數的測量中，選用上述不含銅基板1（兩張半固化片1壓合而成）為待測樣品。採用微波誘電分析儀（microwave dielectrometer，購自日本AET公司），參照JIS C2565所述方法，於室溫（約25°C）且在10 GHz之頻率下測量各待測樣品，得到介電常數。
就本領域而言，介電常數越低，代表待測樣品的介電特性越佳，介電常數差異大於或等於0.05時，代表不同基板間之介電常數存在顯著差異（存在顯著的技術困難度）。舉例而言，根據本發明公開的樹脂組合物所製成的製品，參照JIS C2565所述的方法於10 GHz之頻率下測量的介電常數係小於或等於3.12，例如介於2.77及3.12之間。
介電損耗（dissipation factor，Df）
在介電損耗的測量中，選用上述不含銅基板1（兩張半固化片1壓合而成）為待測樣品。採用微波誘電分析儀（microwave dielectrometer，購自日本AET公司），參照JIS C2565所述方法，於室溫（約25°C）且在10 GHz之頻率下測量各待測樣品，得到介電損耗。
就本領域而言，介電損耗越低，代表待測樣品的介電特性越佳，介電損耗差異大於或等於0.0003時，代表不同基板間之介電損耗存在顯著差異（存在顯著的技術困難度）。舉例而言，根據本發明公開的樹脂組合物所製成的製品，參照JIS C2565所述的方法於10 GHz之頻率下測量的介電損耗係小於或等於0.0029，例如介於0.0016及0.0029之間。
對銅箔拉力（Hoz peeling strength，Hoz P/S）
於對銅箔拉力的測量中，選用上述含銅基板2（六張半固化片1壓合而成）裁成寬度為24毫米且長度大於60毫米的長方形樣品，並將表面銅箔蝕刻，僅留寬度爲3.18毫米且長度大於60毫米的長條形銅箔，利用萬能拉伸強度試驗機，在室溫下（約25°C）參照IPC-TM-650 2.4.8所述方法進行量測，測出各待測樣品將銅箔拉離基板絕緣層表面所需的力量大小，單位為lb/in。
就本領域而言，對銅箔拉力越高越佳。對銅箔拉力差異大於或等於0.1 lb/in時，代表不同基板間的對銅箔拉力存在顯著差異（存在顯著的技術困難度）。舉例而言，根據本發明公開的樹脂組合物所製成的製品，參照IPC-TM-650 2.4.8所述的方法測量而得的對銅箔拉力係大於或等於3.13 lb/in，例如介於3.13 lb/in及3.35 lb/in之間。
熱傳導係數（thermal conductivity，Tk）
在熱傳導係數測量中，選用上述不含銅基板2（八張半固化片1壓合而成）為待測樣品（尺寸為長31mm、寬31mm、高0.85mm），參考ASTM-D5470所述方法測量各待測樣品。在試驗裝置上對上述樣品由室溫（約25 oC）開始加熱，加熱後第30分鐘且溫度為80 oC時，利用熱傳導係數量測儀器（型號LW-9091 ir，購自臺灣瑞領科技）進行熱傳導分析值計算，得到熱傳導係數，熱傳導係數的單位為W/(m．K)。
就本領域而言，熱傳導係數越大越佳，代表材料越易導熱，熱傳導係數差異大於或等於0.03 W/(m．K)時，代表不同基板間的熱傳導係數存在顯著差異（存在顯著的技術困難度）。舉例而言，根據本發明公開的樹脂組合物所製成的製品，參照ASTM-D5470所述的方法測量而得的熱傳導係數係大於或等於0.21 W/(m．K)，例如介於0.21 W/(m．K)及0.51 W/(m．K)之間。
玻璃轉化溫度（glass transition temperature，Tg）
在玻璃轉化溫度的測量中，選用上述不含銅基板2（八張半固化片1壓合而成）為待測樣品。使用熱機械分析儀（thermal mechanical analyzer，TMA），參照IPC-TM-650 2.4.24.5所述的方法以升溫速率每分鐘10 oC加熱樣品，由35 oC升溫至350 oC的溫度區間，測量待測樣品的玻璃轉化溫度，玻璃轉化溫度的單位為 oC。
就本領域而言，玻璃轉化溫度越高越佳。玻璃轉化溫度差異大於或等於3 oC時，代表不同基板間的玻璃轉化溫度存在顯著差異（存在顯著的技術困難度）。舉例而言，根據本發明公開的樹脂組合物所製成的製品，參照IPC-TM-650 2.4.24.5所述的方法測量而得的玻璃轉化溫度係大於或等於202 oC，例如介於202 oC及245 oC之間。
綜合參照表1至表4的測試結果，可清楚觀察到以下現象。
樹脂組合物包含100重量份的熱固性樹脂、10重量份至40重量份的具有式（1）所示結構之含芴化合物以及210重量份至400重量份的二氧化矽的實施例E1至E15，皆可達到壓力蒸煮（PCT）吸水率小於或等於0.33%、介電常數小於或等於3.12、介電損耗小於或等於0.0029、對銅箔拉力（即銅箔剝離強度）大於或等於3.13 lb/in、熱傳導係數大於或等於0.21 W/(m．K)及玻璃轉化溫度大於或等於202 oC等功效。相較之下，比較例C1至C6在前述該些特性中至少一種特性無法達到要求。
相較於實施例E5及E11，未使用本發明具有式（1）所示結構之含芴化合物的比較例C1，其在PCT吸水率、介電損耗及對銅箔拉力等特性皆無法達到要求。
相較於實施例E1及E9，未使用本發明具有式（1）所示結構之含芴化合物，而改使用具有式（4）所示結構之芴類化合物（n=0）的比較例C2，其在PCT吸水率、對銅箔拉力及玻璃轉化溫度皆無法達到要求。
相較於實施例E1及E9，未使用本發明具有式（1）所示結構之含芴化合物，而改使用具有式（4）所示結構之芴類化合物（n=10）的比較例C3，其在PCT吸水率、介電損耗、對銅箔拉力及玻璃轉化溫度皆無法達到要求。
相較於實施例E1及E9，未使用本發明具有式（1）所示結構之含芴化合物，而改使用具有式（5）所示結構之9,9-雙(4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基)芴的比較例C4，其在PCT吸水率、介電常數、介電損耗、對銅箔拉力及玻璃轉化溫度皆無法達到要求。
相較於實施例E4及E10，若是樹脂組合物中具有式（1）所示結構之含芴化合物的用量不在10重量份至40重量份的範圍內，而是使用60重量份的具有式（1）所示結構之含芴化合物（n=0）的比較例C5，其在PCT吸水率及對銅箔拉力皆無法達到要求。
相較於實施例E4及E10，若是樹脂組合物中具有式（1）所示結構之含芴化合物的用量不在10重量份至40重量份的範圍內，而是使用60重量份的具有式（1）所示結構之含芴化合物（n=1～2）的比較例C6，其在PCT吸水率、介電常數及對銅箔拉力皆無法達到要求。
相較於實施例E1至E12的樹脂組合物，其製品的熱傳導係數介於0.21 W/(m．K)及0.34 W/(m．K)之間，實施例E13至E15的樹脂組合物中額外添加了添加劑，可以顯著提升製品的熱傳導係數，例如製品的熱傳導係數介於0.40 W/(m．K)及0.51 W/(m．K)之間。
總體而言，本發明的樹脂組合物及由其製成的製品，例如實施例E1至E15，皆可同時達到壓力蒸煮（PCT）吸水率小於或等於0.33%、介電常數小於或等於3.12、介電損耗小於或等於0.0029、對銅箔拉力大於或等於3.13 lb/in、熱傳導係數大於或等於0.21 W/(m．K)及玻璃轉化溫度大於或等於202 oC等理想特性。
以上實施方式和實施例本質上僅為輔助說明，且並不用以限制本發明的實施例或這些實施例的應用或用途。在本發明中，類似於「實例」的用語表示「作為一個實例、範例或者說明」。本文中任一種示例性的實施形態並不必然可解讀為相對於其他實施形態而言為較佳或較有利的情況，除非另有指明。
此外，儘管已於前述實施方式中提出至少一個示例性的實施例或比較例，但應當瞭解的是，本發明仍可以存在大量變化。同樣應當瞭解的是，本文中的實施例並不用以藉由任何方式限制所請求的技術方案的範圍、用途或組態。相反地，前述實施方式可以為本領域具有通常知識者提供一種簡便的指引以實施前述的一種或多種實施方式及其均等形式。此外，申請專利範圍包括已知的均等形式及在本專利申請案提出申請時所有可預見的均等形式。
無

Claims (11)

  1. 一種樹脂組合物，包括： 100重量份的熱固性樹脂； 10重量份至40重量份的含芴化合物； 以及 210重量份至400重量份的二氧化矽； 其中，該含芴化合物具有以下式（1）所示之結構，且n係介於0及2之間： 式（1）； 該熱固性樹脂包括含乙烯基聚苯醚樹脂、馬來醯亞胺樹脂、苯乙烯系化合物或其組合，其中該苯乙烯系化合物具有以下式（2）所示之結構，且w係介於1及20之間： 式（2）。
  2. 如請求項1所述之樹脂組合物，其中，該含乙烯基聚苯醚樹脂包括含乙烯苄基聯苯聚苯醚樹脂、含甲基丙烯酸酯聚苯醚樹脂或其組合。
  3. 如請求項1所述之樹脂組合物，其中，該馬來醯亞胺樹脂包括4,4’-二苯甲烷雙馬來醯亞胺、聚苯甲烷馬來醯亞胺、雙酚A二苯基醚雙馬來醯亞胺、3,3’-二甲基-5,5’-二乙基-4,4’-二苯基甲烷雙馬來醯亞胺、3,3’-二甲基-5,5’-二丙基-4,4’-二苯基甲烷雙馬來醯亞胺、間亞苯基雙馬來醯亞胺、4-甲基-1,3-亞苯基雙馬來醯亞胺、1,6-雙馬來醯亞胺-(2,2,4-三甲基)己烷、N-2,3-二甲基苯基馬來醯亞胺、N-2,6-二甲基苯基馬來醯亞胺、N-苯基馬來醯亞胺、乙烯苄基馬來醯亞胺、含聯苯結構的馬來醯亞胺、含茚烷結構的馬來醯亞胺、含C 10至C 50脂肪族長鏈結構的馬來醯亞胺樹脂或其組合。
  4. 如請求項1所述之樹脂組合物，更包括添加劑，該添加劑包括聚烯烴、乙烯基苯并環丁烯、乙烯基降冰片烯或其組合。
  5. 如請求項1所述之樹脂組合物，更包括與二氧化矽不同的無機填充物、阻燃劑、硬化促進劑、阻聚劑、溶劑、矽烷偶合劑、染色劑、增韌劑或其組合。
  6. 一種由請求項1至5中任一項所述之樹脂組合物製成之製品，其包括半固化片、樹脂膜、積層板或印刷電路板。
  7. 如請求項6所述之製品，其參考IPC-TM-650 2.6.16.1所述的方法測量而得的壓力蒸煮吸水率係小於或等於0.33%。
  8. 如請求項6所述之製品，其參考JIS C2565所述的方法於10 GHz之頻率下測量而得的介電常數係小於或等於3.12。
  9. 如請求項6所述之製品，其參考JIS C2565所述的方法於10 GHz之頻率下測量而得的介電損耗係小於或等於0.0029。
  10. 如請求項6所述之製品，其參考IPC-TM-650 2.4.8所述的方法測量而得的對銅箔拉力係大於或等於3.13 lb/in。
  11. 如請求項6所述之製品，其參考IPC-TM-650 2.4.24.5所述的方法測量而得的玻璃轉化溫度係大於或等於202 oC。
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Citations (3)

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